Name: Przygotowanie próbek żywności z wykorzystaniem homogenizacji i roztwarzania kwasowego na mokro wspomaganego mikrofalami w celu oznaczania wielu pierwiastków za pomocą ICP-MS (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2023-12-22T12:50:00.000+00:00
Duration: 6 min 53 s
Description: Naucz się homogenizacji i mikrofalowego roztwarzania kwasowego próbek żywności w celu wielopierwiastkowej analizy ICP-MS. Ta metoda poprawia przepustowość próbek i minimalizuje zanieczyszczenia w kontroli jakości żywności.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Autorzy dziękują za wsparcie finansowe Słoweńskiej Agencji Badawczej (granty nr P2-0414, P2-0118, J1-2470, NK-0001 i J1-4416).

1. Homogenizacja próbki
<ol>
	<li>Za pomocą czystego noża ceramicznego ręcznie pokrój próbki żywności (brokuły, grzyby, kiełbasy i makaron) na mniejsze kawałki, aby przyspieszyć proces suszenia. Przygotować wystarczającą ilość próbek na co najmniej 6 powtórzeń mineralizacji w kwasie (upewnić się, że minimalna masa wysuszonych próbek wynosi 1500 mg). 
	UWAGA: Zwiększenie powierzchni próbki wystawia większą część próbki na działanie ogrzanego otaczającego powietrza, zwiększając szybkość parowania wody.</li>
	<li>Umieścić próbkę w szklanej zlewce o pojemności 250 ml i wysuszyć ją w temperaturze 105 °C do stałej masy za pomocą suszarki.</li>
	<li>Wyjąć szklaną zlewkę z próbką z suszarki i włożyć ją do eksykatora.</li>
	<li>Pozwól próbce ostygnąć do temperatury pokojowej. 
	UWAGA: Próbki muszą być ważone w stałej temperaturze, aby zapewnić, że masa dokładnie odzwierciedla masę. Wahania temperatury mogą mieć wpływ na objętość i gęstość mierzonych próbek.</li>
	<li>Otworzyć eksykator i przenieść szklaną zlewkę z próbką na wagę analityczną. Zmierzyć masę szklanej zlewki z próbką.</li>
	<li>Po zakończeniu ważenia włóż próbkę z powrotem do suszarki. 
	UWAGA: Jeśli próbka znacznie się skurczyła podczas suszenia, można ją przenieść do mniejszej szklanej zlewki za pomocą plastikowej szpatułki w celu wygodniejszego ważenia.</li>
	<li>Powtarzać proces zgodnie z opisem w krokach 1.3–1.6, aż do uzyskania stałej masy próbki.</li>
	<li>Umieścić wysuszoną niejednorodną próbkę w zlewce mieszalnika (patrz tabela materiałów), upewniając się, że nie przekracza ona maksymalnej objętości zlewki mieszalnika.</li>
	<li>Włóż zlewkę miksera do miksera i zamknij drzwiczki ochronne (Rysunek 1).</li>
	<li>Naciśnij przycisk start, aby aktywować ostrza do mielenia i mieszania próbki.</li>
	<li>Mielenie należy wykonywać do momentu, aż próbka zamieni się w drobny proszek lub jednorodną pastę. Aby uzyskać taki produkt, powtórz proces mielenia kilka razy.</li>
	<li>Gdy próbka jest homogenizowana, wyłączyć mieszalnik, otworzyć drzwiczki ochronne i wyjąć zlewkę miksera.</li>
	<li>Wyjąć homogenizowaną próbkę ze zlewki miksera i przenieść ją do czystej szklanej zlewki o pojemności 50 ml za pomocą czystej plastikowej szpatułki (<silna klasa="xfig">Rysunek 2). 
	UWAGA: Jeśli próbka jest zbyt twarda i może potencjalnie uszkodzić elementy mieszalnika, takie jak ostrza i zlewka miksera, można ją homogenizować w inny sposób, np. krusząc ją w moździerzu. Mieszalniki zwykle nie nadają się do homogenizacji twardych materiałów, próbek zamrożonych lub próbek łatwopalnych, które mogą uszkodzić elementy mieszalnika. Odradza się stosowanie rozpuszczalników organicznych w mieszalniku. 
	UWAGA: Używaj sprzętu ochronnego i upewnij się, że drzwiczki miksera są odpowiednio zamknięte, ponieważ ostrza miksera obracają się z dużą prędkością.</li>
</ol>
2. Czyszczenie miksera
<ol>
	<li>Dodać ultraczystą wodę (patrz tabela materiałów) do znaku pustej zlewki miksera.</li>
	<li>Włóż zlewkę miksera do miksera i wykonaj standardową procedurę mieszania.</li>
	<li>Wyjmij zlewkę z miksera i wylej ścieki. W razie potrzeby powtórz proces z ultraczystą wodą kilka razy, aż woda pozostanie czysta nawet po wymieszaniu.</li>
	<li>Wyjmij zanieczyszczone ostrza i uszczelkę membrany z mieszalnika i dokładnie wyczyść je ultraczystą wodą. 
	UWAGA: Używaj neutralnych detergentów, aby poprawić skuteczność czyszczenia, zwłaszcza w przypadku próbek o dużej zawartości tłuszczu, ponieważ tłuszcz łatwo przylega do powierzchni inwentarza laboratoryjnego. 
	UWAGA: Podczas zdejmowania i czyszczenia ostrzy należy nosić odpowiedni sprzęt ochronny, taki jak rękawice, aby zmniejszyć ryzyko potencjalnych obrażeń spowodowanych ich ostrymi krawędziami.</li>
	<li>Wysuszyć oczyszczone elementy w suszarce w temperaturze 105 °C i ponownie włożyć je do mieszalnika. 
	UWAGA: Upewnij się, że elementy miksera są całkowicie suche przed ponownym zainstalowaniem ich w mikserze, aby zapobiec przeniesieniu wody do następnego sample.</li>
</ol>
3. Ważenie próbki
<ol>
	<li>Zdejmij pokrywę z naczynia reakcyjnego TFM-PTFE o pojemności 100 ml trifluorometoksylo-politetrafluoroetylenu TFM-PTFE33.</li>
	<li>Umieść otwarte naczynie reakcyjne na wadze analitycznej i upewnij się, że waga jest wypoziomowana i wyzerowana przed każdym pomiarem (<silna klasa="xfig">Rysunek 3). 
	UWAGA: Ważenie należy przeprowadzać w temperaturze pokojowej. Unikaj obszarów, w których silne wahania temperatury i przepływ powietrza mogą wpływać na mierzoną masę. Upewnij się, że obszar ważenia jest czysty i wolny od wszelkich zanieczyszczeń.</li>
	<li>Przenieść homogenizowaną próbkę do naczynia reakcyjnego za pomocą plastikowej szpatułki i zważyć 250 mg próbki. Nie ważyć próbki poniżej minimalnej granicy naważki analitycznej.</li>
	<li>Po zakończeniu ważenia umieścić pokrywę na naczyniu reakcyjnym, aby chronić próbkę przed zanieczyszczeniem. 
	UWAGA: Przekroczenie limitu wagowego procedury trawienia może spowodować niepełne trawienie. Z próbką i naczyniami reakcyjnymi należy obchodzić się ostrożnie, aby uniknąć zanieczyszczenia zewnętrznego.</li>
</ol>
4. Dodawanie kwasu
<ol>
	<li>Wlać około 40,0 ml 68% wag. HNO3 i 5,0 ml 30% wag. H2O2 2 do oddzielnych szklanych zlewek o pojemności 50 ml, odpowiednio. 
	UWAGA: Chemikalia muszą być o wysokiej czystości z zanieczyszczeniami metalami śladowymi mniejszymi niż 1,0 μg/L (ppb), najlepiej w zakresie ng/L (ppt). Zanieczyszczenia metalami śladowymi wpływają na dokładność i powtarzalność oznaczania pierwiastków.</li>
	<li>Umieścić naczynia reakcyjne w dygestoriach, otworzyć pokrywy i dodać poniżej wymienione objętości 68% wag. HNO3 i 30% wag. H2O2 za pomocą pipet automatycznych o pojemności 1 ml lub 5 ml, zgodnie z następującymi specyfikacjami:
	<ol>
		<li>Brokuły, grzyby, kiełbasy i kluski; na 250 mg próbki dodać 5,0 ml 68% wag. HNO3 i 1,0 ml 30% wag.H2O2 . Przygotować trzy kontrpróby dla każdej próbki.</li>
		<li>W celu określenia dokładności metody (pod względem odzysku, Rec), należy zastosować procedurę opisaną w kroku 4.2.1 i dodać 37,5 μl wielopierwiastkowego roztworu wzorcowego ICP o stężeniu 100 mg/l (patrz tabela materiałów) do naczyń reakcyjnych za pomocą automatycznej pipety o pojemności 200 μl. Dla każdej próbki należy przygotować trzy kontrpróby. 
		UWAGA: Wybrano objętość 37,5 μl, ponieważ odpowiada ona wzrostowi o 15,0 μg/l dla roztworów wzbogaconych próbek w porównaniu ze stężeniem w roztworach próbek bez wzbogacania. Co więcej, wzrost stężenia wzbogaconego roztworu próbek odpowiada stężeniu końcowemu, które nadal mieści się w liniowym zakresie stężeń dla każdego mierzonego analitu.</li>
		<li>Przygotować ślepą próbę, używając tej samej objętości 68% wag.HNO3 i 30% wag.H2O2, jaka została użyta do trawienia próbek żywności w kroku 4.2.1. W przypadku ślepej próby próbki nie należy dodawać próbki do naczyń reakcyjnych. 
		UWAGA: HNO3 używany do trawienia jest i wytwarza opary. Z tego powodu dodawanie kwasu musi odbywać się w dygestorium. Należy stosować standardowy laboratoryjny sprzęt ochronny (rękawice, okulary ochronne i fartuch laboratoryjny). W przypadku kontaktu z kwasem dotknięty obszar należy natychmiast spłukać pod strumieniem zimnej wody i zwrócić się o pomoc lekarską.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Umieścić pokrywę na naczyniach reakcyjnych i pozostawić próbki do reakcji z dodanymi 68% wag. HNO3 i 30% wag. H2O2 przez 2-3 minuty.</li>
	<li>Przykręć osłonę gwintu do naczynia i dokręć pokrywy.</li>
	<li>Potrząśnij naczyniem reakcyjnym, wykonując lekkie ruchy dłoni, aby w pełni wprowadzić próbki do substancji chemicznych. 
	UWAGA: Nie należy pozostawiać próbek na ściankach lub pokrywkach naczyń reakcyjnych, ponieważ istnieje możliwość, że nie zostaną one całkowicie strawione.</li>
</ol>
5. Trawienie kwasem na mokro wspomagane mikrofalami
<ol>
	<li>Włącz system mikrofalowy (patrz Tabela materiałów) w celu roztrawienia kwasem, naciskając przycisk start (<silna klasa = "xfig" >Rysunek 4).</li>
	<li>Otwórz drzwiczki kuchenki mikrofalowej i wyjmij ruszt.</li>
	<li>Zamknięte naczynia reakcyjne należy rozmieścić symetrycznie w stojaku, aby zapewnić równomierne napromieniowanie próbek za pomocą mikrofal.</li>
	<li>Włóż ruszt do komory kuchenki mikrofalowej i zamontuj go na uchwycie (<silna klasa="xfig">Rysunek 5).</li>
	<li>Zamknij drzwiczki kuchenki mikrofalowej.</li>
	<li>Ustaw odpowiedni program trawienia na ekranie dotykowym kuchenki mikrofalowej za pomocą narzędzia w kształcie długopisu. Wybierz odpowiedni gradient temperatury, temperaturę końcową i liczbę próbek do wytrawienia. Zalecany program trawienia dla różnych próbek żywności jest wymieniony poniżej:
	<ol>
		<li>Brokuły, pieczarki, kiełbasy i kluski: 10 min wzrost do 160 °C, 10 min wzrost do 200 °C, 15 min w 200 °C, maksymalna moc 900 W.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Uruchom program mineralizacji i monitoruj zmianę warunków reakcji na ekranie. Przerwij proces trawienia, jeśli temperatura nie wzrośnie zgodnie z zalecanym programem. 
	UWAGA: Podczas trawienia na ekranie kuchenki mikrofalowej mogą być widoczne nagłe skoki temperatury. Występują, gdy próbki reagują egzotermicznie z chemikaliami. System mikrofalowy automatycznie reguluje temperaturę, dostosowując moc wyjściową.</li>
	<li>Poczekaj, aż trawienie wspomagane mikrofalami zostanie zakończone i temperatura próbki spadnie.</li>
	<li>Otwórz drzwiczki kuchenki mikrofalowej i wyjmij ruszt z komory kuchenki mikrofalowej. Zamknij drzwi i wyłącz instrument.</li>
	<li>Wyjmij naczynia reakcyjne ze stojaka i poczekaj, aż ostygną do temperatury pokojowej.</li>
	<li>Powoli otwieraj pokrywy ręcznie, aby uwolnić gazy powstające podczas trawienia kwasem. Obrócić naczynia reakcyjne w kierunku dygestoria (<silna klasa="xfig">Rysunek 6).</li>
	<li>Całkowicie zdjąć pokrywę i przepłukać pokrywę oraz ścianki naczynia reakcyjnego niewielką ilością ultraczystej wody.</li>
	<li>Ilościowo przenieść zawartość naczynia reakcyjnego do czystej szklanej kolby pomiarowej o pojemności 25 ml przez szklany lejek poprzez wielokrotne płukanie pokrywy i naczynia reakcyjnego ultraczystą wodą.</li>
	<li>Rozcieńczyć próbkę ultraczystą wodą do kreski kolby miarowej. Zamknąć kolbę miarową korkiem i wymieszać zawartość kolby miarowej. 
	UWAGA: Należy przeprowadzić dalsze rozcieńczanie wytrawionych próbek ultraczystą wodą, ponieważ powinny one zawierać mniej niż 5% (V/V) pozostałości kwasu34 i mniej niż 2 g/L rozpuszczonych pierwiastków, określanych również jako całkowita ilość rozpuszczonych substancji stałych35.</li>
	<li>Weź plastikową strzykawkę o pojemności 20 ml i połącz ją z poliamidowym filtrem strzykawkowym (średnica 25 mm, wielkość porów 0,20 μm). Napełnij plastikową strzykawkę rozcieńczoną próbką i przefiltruj jej zawartość do plastikowej probówki wirówkowej o pojemności 50 ml, wywierając ciśnienie. Do każdej próbki należy używać nowej plastikowej strzykawki i filtra strzykawkowego, aby uniknąć zanieczyszczenia krzyżowego. 
	UWAGA: Próbki należy przefiltrować w celu usunięcia wszelkich nierozpuszczalnych materiałów lub cząstek stałych, które mogą pozostać niestrawione po MAWD. Cząstki te mogą zakłócać pomiary wyznaczania pierwiastków poprzez zatykanie elementów przyrządu. Podczas filtrowania próbek należy wyrzucić kilka pierwszych kropli. Do roztworów wodnych należy stosować filtry hydrofilowe (wykonane z poliamidu). Filtry hydrofobowe (PTFE) nie nadają się do filtracji roztworów wodnych, ponieważ wymagają wyższego przyłożonego ciśnienia, co może spowodować pęknięcie membrany36.</li>
	<li>Zamknij plastikową probówkę wirówkową o pojemności 50 ml zakrętką i włóż próbkę do lodówki, aż pomiary. 
	UWAGA: Strawione próbki są przechowywane w lodówce w niższych temperaturach, aby je zachować i wydłużyć czas przechowywania.</li>
</ol>
6. Czyszczenie naczynia reakcyjnego
<ol>
	<li>Po przetrawieniu próbek przeniesiono do kolb miarowych o pojemności 50 ml, do naczyń reakcyjnych dodać 5,0 ml 68% wag. HNO3 i 5,0 ml ultraczystej wody za pomocą pipet automatycznych o pojemności 5 ml.</li>
	<li>Zamknij naczynia reakcyjne pokrywkami i włóż je do stojaka. Przenieś ruszt do komory kuchenki mikrofalowej.</li>
	<li>Zastosuj następujący program mikrofalowy: 15 min wzrost do 160 °C, 10 min wzrost do 180 °C, maksymalna moc 900 W.</li>
	<li>Monitoruj warunki reakcji podczas ogrzewania. Po zakończeniu ogrzewania pozwól naczyniom reakcyjnym ostygnąć.</li>
	<li>Otwórz kuchenkę mikrofalową, wyjmij naczynia reakcyjne ze stojaka i powoli otwórz je w okapie.</li>
	<li>Wyrzucić zawartość naczyń reakcyjnych do pojemników na odpady z tworzywa sztucznego.</li>
	<li>Przepłukać naczynia reakcyjne ultraczystą wodą, aby usunąć nadmiar materiału lub chemikaliów.</li>
	<li>Wysuszyć naczynia reakcyjne w suszarce w temperaturze 105 °C przed następnym użyciem. 
	UWAGA: Ta sama procedura mikrofalowa (czas, moc, gradient temperatury i objętość chemikaliów), która jest stosowana do mineralizacji próbek w kwasie, może być stosowana do czyszczenia naczyń reakcyjnych. Alternatywnie, naczynia reakcyjne można czyścić bez systemu mikrofalowego, zanurzając je w skoncentrowanym HNO3 lub HCl na kilka godzin i spłukując je ultraczystą wodą.</li>
</ol>
7. Oznaczanie wielopierwiastkowe za pomocą ICP-MS
<ol>
	<li>Pobrać z lodówki plastikowe probówki wirówkowe o pojemności 50 ml zawierające strawione próbki i pozostawić je do ogrzania do temperatury pokojowej.</li>
	<li>Rozcieńczyć próbki przez współczynnik 10 w celu zmniejszenia stężenia kwasu w strawionej próbce i zmniejszenia stężenia składnika matrycy próbki. Za pomocą pipety automatycznej przenieś 2,50 ml próbki do szklanej kolby miarowej o pojemności 25 ml, a następnie napełnij ją do kreski ultraczystą wodą.</li>
	<li>Przenieś rozcieńczone próbki do plastikowych probówek o pojemności 15 ml i umieść je w odpowiednich miejscach w automatycznym podajniku próbek.</li>
	<li>Przygotuj przyrząd ICP-MS (patrz Tabela materiałów) do pomiarów:
	<ol>
		<li>Włączyć wentylację i agregat chłodniczy, który zaopatruje ICP-MS w wodę chłodzącą i chłodzi jego komponenty.</li>
		<li>Użyj kompatybilnego oprogramowania, aby upewnić się, że roztwór płuczący (1% wag. HNO3) przepływa w sposób ciągły z automatycznego podajnika próbek do ICP-MS bez pulsacji.</li>
		<li>Otwórz butle z gazem Ar (czystość 99,999%) i He (czystość 99,999%) do zasilania ICP-MS w oba gazy. Sprawdź przepływ gazu w oprogramowaniu i wyreguluj go w razie potrzeby. 
		UWAGA: Użyj ogniwa zderzeniowego z gazem He, gdy spodziewane są zakłócenia widmowe spowodowane tworzeniem się jonów wieloatomowych (np. 40Ar16O+ interferujące z 56Fe+)37.</li>
		<li>Uruchom plazmę i skalibruj przyrząd za pomocą roztworu strojeniowego (patrz Tabela materiałów).</li>
		<li>Po skalibrowaniu przyrządu (pozycja palnika, napięcie wzmocnienia, napięcie obiektywu, masa/rozdzielczość, kalibracja impulsowa/analogowa (P/A), kalibracja bazy danych (DB) i walidacja), wybierz żądaną metodę pomiaru i wykonaj pomiary.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Podczas pracy z nieznanymi próbkami należy wykonać oznaczenie półilościowe, aby uzyskać informacje o tym, jakie pierwiastki są obecne w próbce i jakie jest ich przybliżone stężenie. 
	UWAGA: Zaleca się dodatkowe rozcieńczenie próbek do oznaczania półilościowego, ponieważ detektory mają limit stężenia pierwiastków, które mogą wykryć jednocześnie. Niższe stężenia próbek mogą wydłużyć żywotność elementów urządzenia.</li>
	<li>Po uzyskaniu danych o przybliżonych stężeniach pierwiastków w próbkach należy utworzyć w oprogramowaniu metodę ilościowego oznaczania pierwiastków. Wybierz warunki pracy ICP-MS (Tabela 1) i wybierz żądane elementy (w tym przypadku Cu, Fe, Mn i Zn). Określić liczbę i stężenia roztworów wzorca wymagane do utworzenia krzywej kalibracyjnej (czasami nazywanej krzywą analityczną lub krzywą roboczą) (tabela 1). 
	UWAGA: Przygotuj co najmniej sześć różnych stężeń jako punkty kalibracji dla krzywej kalibracyjnej.</li>
	<li>Przygotować roztwory wzorca do krzywej kalibracyjnej. Za pomocą pipet automatycznych odpipetować wymaganą objętość wielopierwiastkowych roztworów wzorcowych o stężeniu 100 mg/l do szklanych kolb miarowych o pojemności 25 ml, aby przygotować roztwory wzorców o następujących stężeniach: 1,0 μg/L, 2,5 μg/L, 5,0 μg/L, 10,0 μg/L, 20,0 μg/L, 30,0 μg/L, 40,0 μg/L, i 50,0 μg/L. Napełnić kolby do kreski 1 % wag. HNO3. Dodatkowo należy przygotować ślepą próbę kalibracyjną przy użyciu 1% wag. roztworu HNO3 .</li>
	<li>Przenieść przygotowane roztwory wzorca i próbek do plastikowych probówek o pojemności 15 ml, umieścić je w automatycznym podajniku próbek i uruchomić urządzenie zgodnie z procedurą opisaną w kroku 7.4.</li>
	<li>Wykonaj pomiar ilościowy wybranych pierwiastków przy użyciu metodologii krzywej kalibracyjnej.</li>
	<li>Po zakończeniu pomiarów wyłącz plazmę, zamknij dopływ gazu Ar i He, wyłącz agregat chłodniczy ICP-MS i wyłącz system wentylacji.</li>
</ol>

Food Sample Homogenization and Digestion for Multi-Element Analysis

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Homogenizacja 
Aby zapewnić powtarzalne wyniki oznaczeń pierwiastkowych, konieczne jest przeprowadzenie homogenizacji próbek przed trawieniem kwasowym ze względu na ich złożoną i niejednorodną strukturę oraz skład. Homogenizacja ma na celu wyeliminowanie niejednorodności konstytucyjnej i dystrybucyjnej. Mieszanie próbki minimalizuje niejednorodność dystrybucyjną poprzez równomierne rozłożenie składników w całej objętości próbki. Analogicznie, poprzez redukcję cząstek do jednolitej wielkości, zmniejsza...

Analiza elementarna to proces analityczny służący do określania składu pierwiastkowego różnych próbek. Może być stosowany do kontrolowania wchłaniania metali do organizmu ludzkiego (zwłaszcza metali ciężkich1), ponieważ ich wysokie stężenia mogą powodować niepożądane problemy zdrowotne. Metale ciężkie są również jednym z głównych zanieczyszczeń środowiska, dlatego konieczna jest kontrola ich obecności w środowisku2. Co więcej, analiza elementarna może być wykorzystana do określenia pochodzenia geograficznego produktów spożywczych3 oraz do kontroli jakości zasobów żywności i wody4. Ponadto służy do oznaczania mikro- i makroelementów w glebach5 oraz do uzyskiwania wglądu w procesy geologiczne na przestrzeni dziejów poprzez badanie składu chemicznego minerałów i osadów6. Przeprowadzono również badania mające na celu określenie obecności rzadkich metali w odpadach elektrycznych i elektronicznych w celu dalszej regeneracji metali7, w celu oceny skuteczności leczenia farmakologicznego8, oraz w celu zweryfikowania składu pierwiastkowego metalowych implantów9.
Spektrometria mas z plazmą sprzężoną indukcyjnie (ICP-MS) i optyczna spektroskopia emisyjna z plazmą sprzężoną indukcyjnie (ICP-OES) są powszechnie stosowanymi technikami analizy pierwiastkowej różnych próbek10. Umożliwiają one jednoczesne oznaczanie wielu pierwiastków o granicach wykrywalności (LOD) i granicach kwantyfikacji (LOQ) tak niskich, jak ng/L. Ogólnie rzecz biorąc, ICP-MS ma niższe wartości LOD11 i szerszy liniowy zakres stężenia w porównaniu do ICP-OES12. Inne techniki określania składu pierwiastkowego to optyczna spektrometria emisyjna plazmy indukowanej mikrofalami13 i kilka wariantów atomowej spektroskopii absorpcyjnej (AAS), w tym spektroskopia absorpcji atomowej płomienia, elektrotermiczna spektroskopia absorpcji atomowej2, spektroskopia absorpcji atomowej zimnej pary i spektroskopia absorpcji atomowej generacji wodorków14. Ponadto oznaczanie pierwiastków przy niskim LOD i LOQ jest możliwe przy użyciu różnych metod elektroanalitycznych, zwłaszcza przy użyciu woltamperometrii anodowej usuwającej15,16. Oczywiście istnieją inne metody określania składu pierwiastkowego próbek, ale nie są one tak często stosowane jak wyżej wymienione metody.
Bezpośrednie oznaczanie pierwiastków w próbkach stałych jest możliwe przy użyciu laserowej spektroskopii rozpadu i fluorescencji rentgenowskiej17. Jednak do oznaczania pierwiastków za pomocą ICP-MS, ICP-OES i AAS konieczne jest przekształcenie próbek stałych w stan ciekły. W tym celu roztwarzanie kwasowe przeprowadza się przy użyciu kwasów i odczynników pomocniczych (w większości przypadkówH2O2). Roztwarzanie kwasowe przeprowadza się w podwyższonej temperaturze i ciśnieniu, przekształcając organiczną część próbki w produkty gazowe i przekształcając pierwiastki metalowe w sole rozpuszczalne w wodzie, rozpuszczając je w ten sposób w roztworze18.
Istnieją dwa główne rodzaje trawienia kwasem, trawienie w otwartym naczyniu i trawienie w zamkniętym naczyniu. Mineralizacja w otwartym naczyniu jest opłacalna14, ale ma ograniczenia, takie jak maksymalna temperatura trawienia, która pokrywa się z temperaturą wrzenia kwasów pod ciśnieniem atmosferycznym. Próbka może być podgrzewana na płytach grzewczych, blokach grzewczych, łaźniach wodnych, kąpielach piaskowych2 oraz w mikrofalach19. Podgrzewając próbkę w ten sposób, większość wytworzonego ciepła jest tracona do otoczenia20, co wydłuża czas trawienia14. Inne wady trawienia w otwartym naczyniu to większe zużycie chemikaliów, większe prawdopodobieństwo zanieczyszczenia z otaczającego środowiska oraz możliwa utrata analitów z powodu tworzenia się lotnych składników i ich odparowania z mieszaniny reakcyjnej21.
Systemy naczyń zamkniętych są wygodniejsze do trawienia próbek organicznych i nieorganicznych w porównaniu do systemów naczyń otwartych. Systemy naczyń zamkniętych wykorzystują różne źródła energii do podgrzewania próbek, takie jak ogrzewanie kondukcyjne i mikrofale22. Metody trawienia wykorzystujące mikrofale obejmują spalanie indukowane mikrofalami23, systemy pojedynczych komór reakcyjnych24 oraz powszechnie stosowane mikrofalowe wspomagane trawienie kwasem mokrym (MAWD)25,26. MAWD umożliwia mineralizację w wyższych temperaturach roboczych, od 220 °C do 260 °C i maksymalnym ciśnieniu do 200 bar, w zależności od warunków pracy urządzenia27.
Wydajność i szybkość MAWD zależą od kilku czynników, w tym składu chemicznego próbek, maksymalnej temperatury, gradientu temperatury, ciśnienia w naczyniu reakcyjnym, ilości dodanych kwasów i stężenia użytych kwasów28. W MAWD całkowite trawienie kwasowe można osiągnąć w ciągu kilku minut ze względu na podwyższone warunki reakcji w porównaniu z długotrwałymi mineralizacjami w systemach naczyń otwartych. Mniejsze objętości i stężenia kwasów są wymagane w MAWD, co jest zgodne z aktualnymi wytycznymi zielonej chemii29. W MAWD do przeprowadzenia mineralizacji kwasowej potrzebna jest mniejsza ilość próbki w porównaniu z mineralizacją w otwartym naczyniu, zwykle wystarcza do 500 mg próbki30,31,32. Większe ilości próbek mogą być trawione, ale wymagają one większej ilości chemikaliów.
Ponieważ instrument do MAWD automatycznie kontroluje warunki reakcji i osoba nie ma bezpośredniego kontaktu z chemikaliami podczas ogrzewania, MAWD jest bezpieczniejszy w obsłudze niż trawienie w otwartym naczyniu. Jednak osoba powinna zawsze postępować ostrożnie podczas dodawania chemikaliów do naczyń reakcyjnych, aby zapobiec ich kontaktowi z ciałem i wyrządzeniu szkód. Naczynia reakcyjne należy również otwierać powoli, ponieważ podczas trawienia kwasowego wytwarza się w nich ciśnienie.
Chociaż trawienie kwasem jest użyteczną techniką do przygotowania próbek do oznaczania pierwiastków, osoba go wykonująca powinna zdawać sobie sprawę z możliwych ograniczeń tego zjawiska. Roztwarzanie kwasem może nie być odpowiednie dla wszystkich próbek, zwłaszcza tych o złożonych matrycach i tych, które są wysoce reaktywne lub mogą reagować wybuchowo. Dlatego skład próbki powinien być zawsze oceniany w celu dobrania odpowiednich substancji chemicznych i warunków reakcji do całkowitego roztwarzenia, które rozpuszcza wszystkie pożądane pierwiastki w roztworze. Inne problemy, które użytkownik musi wziąć pod uwagę i rozwiązać, to zanieczyszczenia i utrata analitów na każdym etapie przygotowania próbki. Trawienie kwasowe musi zawsze odbywać się zgodnie z określonymi zasadami lub przy użyciu protokołów.
Protokół opisany poniżej zawiera instrukcje dotyczące homogenizacji próbek żywności w laboratoryjnym mikserze, procedury czyszczenia składników mieszalnika, prawidłowego ważenia próbki, dodawania chemikaliów, przeprowadzania trawienia kwasem przez MAWD, czyszczenia naczyń reakcyjnych po zakończeniu trawienia, przygotowania próbek do oznaczania pierwiastków i wykonywania ilościowego oznaczania wielopierwiastkowego za pomocą ICP-MS. Postępując zgodnie z poniższymi instrukcjami, powinno być w stanie przygotować próbkę odpowiednią do oznaczania pierwiastków i wykonać pomiary wytrawionych próbek.

<table><tbody><tr><td>Gaz</td><td>Ar Messer</td><td>7440-37-1</td><td>Gaz Ar 5.0 (czystość 99,999%).</td></tr><tr><td>System automatycznego podajnika próbek AS-10</td> Automatyczny podajnik próbek <td>Shimadzu</td><td></td><td>podłączony do ICP-MS, zawierający 68 portów dla próbek.</td></tr><tr><td>Pipety automatyczne</td><td>Sartorius</td><td></td><td>200 &micro; Pipety automatyczne L, 1 ml i 5 mL.</td></tr><tr><td>Balance XSE104 METTLER</td><td>Toledo, Columbus, Ohio, USA</td><td></td><td>Waga analityczna o maksymalnej masie ważenia 120 g.</td></tr><tr>Nóż <td></td><td></td><td>ceramiczny Nóż ceramiczny używany do cięcia świeżych próbek żywności.</td><td></td></tr><tr><td>Eksykator</td><td></td><td></td><td>Szklany eksykator z grudkami żelu krzemionkowego.</td></tr><tr><td>ETHOS LEAN</td><td>Milestone, Sorisole, Włochy</td><td></td><td>System mikrofalowy do mokrego roztwarzania kwasem w zamkniętych naczyniach o pojemności 100 ml wykonany z TFM-PTFE.</td></tr><tr><td>Wyciąg</td><td></td><td></td><td>laboratoryjny Wyciąg laboratoryjny z regulowanym przepływem powietrza.</td></tr><tr><td>Zlewki szklane RASOTHERM</td><td>CarlRoth GmbH + Co.KG</td><td></td><td>Zlewki szklane 50 mL, 250 mL</td></tr><tr><td>Lejki szklane Małe</td><td></td><td></td><td>szklane lejki pasujące do szyjki kolb miarowych.</td></tr><tr><td>Gaz He</td><td>Messer</td><td>7440-59-7</td><td>He 5.0 (czystość 99,999%).</td></tr><tr><td>Nadtlenek wodoru</td><td>ThermoFisher Scientific</td><td>7722-84-1</td><td>Hxdrogen nadtlenek 100 objętości 30% wag. roztwór. Klasa odczynnika laboratoryjnego.</td></tr><tr><td>Wielopierwiastkowy roztwór wzorcowy ICP VIII</td><td>Supelco</td><td>109492</td><td>100 mg/l Wielopierwiastkowy roztwór wzorcowy ICP zawierający 24 pierwiastki (Al, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Se, Sr, Te, Tl, Zn) w 2 % rozcieńczonym kwasie azotowym.</td></tr><tr><td>ICPMS 2030</td><td>Shimadzu</td><td></td><td>System spektrometrii mas z plazmą sprzężoną indukcyjnie do analizy wielopierwiastkowej strawionych próbek.</td></tr><tr><td>ICP-MS Roztwór strojeniowy</td><td>CarlRoth GmbH + Co.KG</td><td></td><td>250 ml roztworu strojącego zawierającego 6 pierwiastków (Be, Bi, Ce, Co, In, Mn) w 1 % kwasie azotowym.</td></tr><tr><td>Rękawice nitrylowe KIMTECH Purple</td><td>Kimberly-Clark GmbH</td><td></td><td>Jednorazowe rękawice z fioletowego nitrylu (S, M lub L).</td></tr><tr><td>Fartuch laboratoryjny</td><td>Każdy dostępny dostawca</td><td></td><td>/</td></tr><tr><td>Mieszalnik B-400</td><td>B&Uuml; CHI Labortechnik AG, Flawil, Szwajcaria</td><td></td><td>Mieszalnik laboratoryjny z ostrzami ceramicznymi.</td></tr><tr><td>Kwas azotowy</td><td>ThermoFisher Scientific</td><td>7697-37-2</td><td>Kwas azotowy, gatunek do analizy śladowej, 68 % wag., gęstość 1,42, Primar Plus, do analizy metali śladowych.</td></tr><tr><td>Plastikowe probówki wirówkowe</td><td>Isolab</td><td></td><td>50 ml plastikowe probówki wirówkowe z zakrętkami, jednorazowego użytku.</td></tr><tr><td>Plastikowe strzykawki Injekt</td><td>B. Braun</td><td></td><td>2 sztuki, jednorazowe strzykawki 20 ml.</td></tr><tr><td>Probówki plastikowe do podajnika próbek</td><td>Shimadzu</td><td>046-00147-04</td><td>Probówki plastikowe do podajnika próbek o pojemności 15 ml, średnicy 16 mm, długości 100 mm.</td></tr><tr><td>Pojemniki na odpady</td><td></td><td></td> z tworzyw sztucznych <td>Pojemniki z tworzywa sztucznego do usuwania substancji chemicznych po procedurze czyszczenia naczyń reakcyjnych.</td></tr><tr><td>Gogle</td><td></td><td></td> ochronne<td>/</td></tr><tr><td>Próbki (brokuły, kiełbasa, makaron, cukinia, grzyby)</td><td></td><td></td><td>Świeże próbki, które zostały wysuszone do stałej masy i homogenizowane podczas zabiegu. Próbki zostały zakupione w lokalnym sklepie.</td></tr><tr><td>Szpatułka</td><td></td><td></td><td>Plastikowa szpatułka.</td></tr><tr><td>Sterylizator Instrumentaria ST 01/02</td><td>Instrumentaria Suszarka</td><td></td><td>z regulowaną temperaturą.</td></tr><tr><td>Filtry strzykawkowe</td><td>CHROMAFIL Xtra</td><td>729212</td><td>Filtry strzykawkowe z polipropylenową obudową i poliamidową membraną hydrofilową. Średnica membrany 25 mm, wielkość porów membrany 0,2 &mikro;m.</td></tr><tr><td>Woda ultraczysta</td><td>ELGA Labwater, Veolia Water Technologies.</td><td></td><td>Woda ultraczysta o rezystywności 18,2 M&Omega; cm, uzyskany za pomocą laboratoryjnego systemu oczyszczania wody.</td></tr><tr><td>Kolby</td><td></td><td></td> miarowe <td>Szklane kolby miarowe o pojemności 25 ml.</td></tr></tbody></table>

przygotowanie próbek żywności z wykorzystaniem homogenizacji i roztwarzania kwasowego na mokro wspomaganego mikrofalami w celu oznaczania wielu pierwiastków za pomocą icp-ms

Preparation of Food Samples Using Homogenization and Microwave-Assisted Wet Acid Digestion for Multi-Element Determination with ICP-MS

Przygotowanie próbki jest kluczowe dla oznaczania pierwiastków, a dostępne są różne techniki, z których jedna obejmuje homogenizację, a następnie trawienie kwasem. Podczas obchodzenia się z próbką na etapie przygotowania należy zachować szczególną ostrożność w celu wyeliminowania lub zminimalizowania potencjalnego zanieczyszczenia i strat analitu. Homogenizacja to proces, w którym jednocześnie zmniejsza się wielkość cząstek i równomiernie rozprowadza składniki próbki. Po homogenizacji próbka poddawana jest roztwarzaniu kwasem, w którym jest trawiona kwasami i pomocniczymi chemikaliami w podwyższonych temperaturach, przekształcając próbki stałe w stan ciekły. W tym procesie metale w oryginalnej próbce reagują z kwasami, tworząc sole rozpuszczalne w wodzie. Próbki przygotowane w procesie mineralizacji kwasowej nadają się do analizy pierwiastkowej przy użyciu technik takich jak spektrometria mas z plazmą sprzężoną indukcyjnie, optyczna spektroskopia emisyjna z plazmą sprzężoną indukcyjnie, spektroskopia absorpcji atomowej, metody elektrochemiczne i inne techniki analityczne. Praca ta szczegółowo opisuje przygotowanie próbek żywności do oznaczania wielopierwiastkowego przy użyciu spektrometrii mas z plazmą sprzężoną indukcyjnie. Procedura krok po kroku obejmuje proces homogenizacji przy użyciu laboratoryjnego mieszalnika z ceramicznymi ostrzami, a następnie trawienie kwasem w zamkniętych naczyniach przy użyciu mokrego roztwarzania kwasowego wspomaganego mikrofalami. Mieszanina 5,0 ml 68% wag. HNO3 i 1,0 ml 30 % wag. H2O2 Służy jako odczynnik pomocniczy. Ten przewodnik zawiera wyjaśnienie procesów związanych z obydwoma etapami.

Homogenizacja 
Wszystkie próbki suszono do stałej masy w suszarce laboratoryjnej w celu usunięcia wilgoci. Przeniesienie próbki do eksykatora pozwoliło na jej ochłodzenie do temperatury pokojowej bez pochłaniania wilgoci z otaczającego środowiska. Następnie próbki żywności poddano homogenizacji za pomocą mieszadła laboratoryjnego w celu uzyskania drobnego proszku. Otrzymane homogenizowane cząsteczki były jednolite pod względem wielkości i równomiernie rozłożone, co zapewniło reprezentatywność podpróbe...

Prezentowany protokół opisuje homogenizację próbki za pomocą laboratoryjnego miksera, trawienie kwasem próbek żywności przy użyciu mieszaniny 68% wagowych HNO3 i 30% wagowych H2O2 poprzez mikrofalowo wspomagane trawienie kwasem na mokro oraz oznaczanie wielopierwiastkowe wykonywane za pomocą spektrometrii mas z plazmą sprzężoną indukcyjnie.

Przygotowanie próbek żywności z wykorzystaniem homogenizacji i roztwarzania kwasowego na mokro wspomaganego mikrofalami w celu oznaczania wielu pierwiastków za pomocą ICP-MS

Sample preparation is crucial for elemental determination, and various techniques are available, one of which involves homogenization followed by acid ...

Nasze badania mają na celu określenie składu pierwiastkowego różnych próbek żywności za pomocą różnych urządzeń spektroskopowych, na przykład do kontroli jakości próbek żywności. Oprócz ICP-MS nasze laboratorium może również wykonywać analizę pierwiastkową strawionych próbek żywności za pomocą ICP-OS, atomowej spektroskopii absorpcyjnej i chromatografii jonowej. Możemy jednak również przeprowadzić analizę pierwiastkową za pomocą fotospektroskopii rentgenowskiej i jonmostometrii wtórnej czasu przelotu.Obecne wyzwania eksperymentalne, przed którymi stoimy, dotyczą głównie procesu przygotowania próbek. Naszym celem jest poprawa przepustowości próbki i optymalizacja procedury czyszczenia w celu zminimalizowania przenoszenia próbki. Informacje zawarte w artykule dotyczą homogenizacji próbki, mineralizacji kwasowej i analizy elementarnej, aby lepiej zrozumieć krytyczne procedury przygotowania SAPA i późniejszej analizy, ponieważ podkreślamy ważne kroki, sugestie i ograniczenia całego procesu, Skupimy się na optymalizacji całych procesów dla próbek takich jak warzywa, wino, lody, płyny, a w przyszłości, nawet próbki nieorganiczne, które wymagają różnych technik przygotowania próbek.Na początek użyj czystego noża ceramicznego, aby ręcznie pokroić próbki żywności na mniejsze kawałki. Przenieść próbki do szklanych zlewek o pojemności 250 mililitrów. Następnie umieść próbki w suszarce w temperaturze 105 stopni Celsjusza, aż nie nastąpi zmiana masy.Następnie przenieść wysuszoną próbkę do zlewki miksera. Zmielić próbkę, aż zamieni się w drobny proszek lub jednorodną pastę. Za pomocą czystej, plastikowej szpatułki przenieś homogenizowaną próbkę do szklanej zlewki o pojemności 50 mililitrów.Następnie odważyć 250 miligramów próbki do otwartego naczynia reakcyjnego na wadze analitycznej. Po zakończeniu ważenia przykryj naczynie reakcyjne pokrywką, a następnie przenieś je do dygestorium. Teraz otwórz pokrywy naczyń reakcyjnych.Następnie odpipetuj pięć mililitrów 68% kwasu azotowego i jeden mililitr 30% nadtlenku wodoru do każdego naczynia reakcyjnego. Za pomocą pipety o pojemności 200 mikrolitrów dodaj 37,5 mikrolitra wielopierwiastkowego roztworu wzorcowego ICP do naczyń reakcyjnych w celu przeprowadzenia testu odzyskiwania wzbogaconego, upewnij się, że każda próbka bez wzbogaceń i wzbogaceń jest przygotowana w trzech egzemplarzach. Umieść pokrywki na naczyniach reakcyjnych i przykręć osłonę gwintu do naczyń reakcyjnych, aby dokręcić pokrywy.Pozostawić próbki do reakcji z kwasami przez dwie do trzech minut. Aby przeprowadzić roztwarzanie kwasowe na mokro wspomagane mikrofalami, należy rozprowadzić symetrycznie zamknięte naczynia reakcyjne w stojaku mikrofalowym. Włóż ruszt do komory kuchenki mikrofalowej i zamontuj go na uchwycie.Następnie zamknij drzwi kuchenki mikrofalowej. Trawienie próbek przy użyciu wybranego programu mineralizacji przy jednoczesnym monitorowaniu zmian warunków reakcji na ekranie. Po zakończeniu trawienia wyjmij ruszt z komory piekarnika.Zamknij drzwiczki instrumentu i wyłącz go. Teraz powoli otwórz pokrywki naczyń reakcyjnych, aby uwolnić wszelkie gazy powstałe podczas trawienia. Obrócić naczynia reakcyjne w kierunku dygestorium.Za pomocą szklanego lejka przenieść ilościowo strawioną próbkę do czystej, szklanej kolby miarowej o pojemności 25 mililitrów. Rozcieńczyć próbkę ultraczystą wodą do kreski na kolbie. Następnie zamknąć otwór kolby korkiem i dobrze wymieszać zawartość.Następnie podłącz plastikową strzykawkę o pojemności 20 mililitrów do poliamidowego filtra strzykawkowego. Napełnij strzykawkę rozcieńczoną próbką, a następnie przefiltruj jej zawartość do 50-mililitrowej plastikowej probówki wirówkowej. W wyniku homogenizacji uzyskano drobne cząstki w próbce, które były jednorodne pod względem wielkości i równomiernie rozłożone.Trawienie kwasowe powodowało stały wzrost temperatury w miarę upływu czasu. Na początek odpipetuj 2,5 mililitra przefiltrowanych, strawionych próbek żywności do 25-mililitrowych szklanych kolb miarowych. Uzupełnić objętość kolby ultraczystą wodą.Przenieś rozcieńczone próbki do 15-mililitrowych plastikowych probówek i umieść je w odpowiednich pozycjach w automatycznym podajniku próbek. Następnie włącz wentylację i agregat chłodniczy przyrządu ICP-MS. Zaprogramuj oprogramowanie tak, aby umożliwiało ciągły przepływ roztworu płuczącego z automatycznego podajnika próbek do urządzenia bez pulsacji.Otwórz butle z argonem i helem, aby zasilić instrument. Następnie uruchom instrument i skalibruj go za pomocą roztworu strojeniowego. Po określeniu przybliżonych stężeń pierwiastków za pomocą analizy półilościowej, należy utworzyć w oprogramowaniu metodę ilościowej analizy pierwiastkowej.Wybierz pierwiastki do analizy i zdecyduj o liczbie i stężeniach roztworów wzorca potrzebnych do skonstruowania krzywej kalibracyjnej. Aby przygotować roztwory wzorca za pomocą pipet automatycznych, dodaj wymagane objętości wielopierwiastkowego roztworu wzorcowego do szklanej kolby miarowej o pojemności 20 mililitrów. Uzupełnić każdą kolbę 1% kwasem azotowym.Przygotować ślepą próbę kalibracyjną z tylko 1% roztworem kwasu azotowego. Wykonaj analizę ilościową wybranych pierwiastków w próbkach w oparciu o metodologię krzywej kalibracyjnej. Po zakończeniu pomiarów wyłącz plazmę, zamknij dopływ argonu i helu.Następnie wyłącz agregat ICP-MS i system wentylacji. Liniowe zakresy stężeń dla wszystkich mierzonych pierwiastków mieściły się w zakresie od 1 do 50 mikrogramów na litr. Procent odzysku dla wszystkich analitów zmierzonych we wszystkich czterech próbkach żywności mieścił się w zakresie od 80% do 120%, co wskazuje na dokładność metody analitycznej.

preparation-food-samples-using-homogenization-microwave-assisted-wet

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Integracja hodowli mikroalg z przemysłowymi gazami spalinowymi ostatecznie wprowadzi metale ciężkie i inne związki nieorganiczne do podłoża wzrostowego. W pracy przedstawiono procedurę zastosowaną do określenia końcowego losu i wpływu metali ciężkich i zanieczyszczeń nieorganicznych na wzrost Nannochloropsis salina hodowanych w fotobioreaktorach.

Kwantyfikacja metali ciężkich i innych zanieczyszczeń nieorganicznych na produktywność mikroglonów

Ilościowe mapowanie metali w tkance za pomocą ablacji laserowej - plazma sprzężona indukcyjnie - spektrometria mas (LA-ICP-MS) to czuła technika analityczna, która może dostarczyć nowego wglądu w to, jak metale uczestniczą w normalnych funkcjach i procesach chorobowych. W tym miejscu opisujemy protokół ilościowego obrazowania metali w cienkich odcinkach tkanki neurologicznej myszy.

Obrazowanie metali w tkance mózgowej metodą ablacji laserowej - Plazma sprzężona indukcyjnie - Spektrometria mas (LA-ICP-MS)

Przedstawiono protokół jednoczesnej ekstrakcji metabolitów, białek i lipidów z pojedynczej próbki gleby, co pozwala na skrócenie czasu przygotowania próbki i umożliwia analizy multiomiczną spektrometrią mas próbek o ograniczonych ilościach.

Protokół MPLEx do analiz multiomicznych próbek gleby

Przedstawiono protokół niszczenia prekursorów emisji z biomasy niskiej jakości za pomocą niskotemperaturowej mikrofalowej karbonizacji hydrotermalnej. Protokół ten obejmuje parametry mikrofalowe oraz analizę produktu z biowęgla i wody technologicznej.

Redukcja emisji paliwa drzewnego wierzbowego poprzez niskotemperaturową karbonizację hydrotermalną wspomaganą mikrofalami

Wspomagane mikrofalami wewnątrzcząsteczkowe reakcje dehydrogenacyjne Dielsa-Aldera (DA) zapewniają zwięzły dostęp do funkcjonalizowanych bloków budulcowych cyklopenta[b]naftalenu. Użyteczność tej metodologii wykazano poprzez jednoetapową konwersję odwodornionych cykloloadduktów DA w nowe solwatochromowe barwniki fluorescencyjne w reakcjach sprzęgania krzyżowego katalizowanych palladem Buchwalda-Hartwiga.

Wspomagane mikrofalami wewnątrzcząsteczkowe dehydrogenacyjne reakcje Dielsa-Aldera do syntezy funkcjonalizowanych naftalenów/barwników solwatochromowych

Ten film zilustruje szybką, efektywną metodę metakrylanowania poli(glikolu etylenowego), umożliwiając polimeryzację łańcuchową i syntezę hydrożelu. Pokaże, w jaki sposób w podobny sposób wprowadzić funkcje metakryloamidu do peptydów, szczegółowo omówi typowe metody analityczne do oceny wydajności funkcjonalizacji, przedstawi sugestie dotyczące rozwiązywania problemów i zaawansowanych modyfikacji oraz zademonstruje typowe techniki charakteryzacji hydrożelu.

Wspomagana mikrofalami funkcjonalizacja peptydów poli(glikolu etylenowego) i żywicy do stosowania w polimeryzacji łańcuchowej i tworzeniu hydrożelu

Nanocząstki krzemionki zostały przygotowane przy użyciu katalizy kwasowej prekursora siloksanu i technik syntezy wspomaganych mikrofalami, co spowodowało kontrolowany wzrost nanomateriałów o średnicy od 30 do 250 nm. Dynamikę wzrostu można kontrolować, zmieniając początkowe stężenie kwasu krzemowego, czas reakcji i temperaturę reakcji.

Otrzymywanie nanocząstek krzemionki za pomocą katalizy kwasowej wspomaganej mikrofalami

Informujemy o inteligentnym zastosowaniu nanorurek węglowych do kinetycznej stabilizacji cząsteczek lipidowych, które zawierają samoorganizujące się nanostruktury w swoich rdzeniach. Przygotowanie cząsteczek lipidowych wymaga raczej niskich stężeń nanorurek węglowych, co pozwala na ich wykorzystanie w zastosowaniach biomedycznych, takich jak dostarczanie leków.

Łatwe przygotowanie wewnętrznie samoorganizujących się cząstek lipidowych stabilizowanych przez nanorurki węglowe

Aby uzyskać podstawowe informacje na temat sorpcji i recyklingu złota z układów wodnych, zbadano oddziaływanie nanocząstek Au(III) i Au(0) na białka warstwy S. Absorpcję polimerów białkowych badano za pomocą ICP-MS, a monowarstw białkowych za pomocą QCM-D. Późniejsze AFM umożliwia obrazowanie nanostruktur.

Interakcja Au polimerów Slp1 i monowarstwy z Lysinibacillus sphaericus JG-B53 - QCM-D, ICP-MS i AFM jako narzędzia do badań biomolekuł i metali

Chromatografia wykluczania wielkości z łącznikiem plazmy sprzężonej indukcyjnie - spektrometria mas (ICP-MS) to potężne narzędzie do pomiaru zmian w obfitości metaloprotein bezpośrednio z próbek biologicznych. W tym miejscu opisujemy zestaw wzorców metaloprotein używanych do szacowania masy cząsteczkowej i ilości metalu związanego z nieznanymi białkami.

Standardy ilościowej analizy metaloproteomicznej z wykorzystaniem wykluczenia wielkości ICP-MS

Naucz się homogenizacji i mikrofalowego roztwarzania kwasowego próbek żywności w celu wielopierwiastkowej analizy ICP-MS. Ta metoda poprawia przepustowość próbek i minimalizuje zanieczyszczenia w kontroli jakości żywności.

Przygotowanie próbek żywności z wykorzystaniem homogenizacji i roztwarzania kwasowego na mokro wspomaganego mikrofalami w celu oznaczania wielu pierwiastków za pomocą ICP-MS (Wideo) | JoVE Journal

Przygotowanie próbek żywności z wykorzystaniem homogenizacji i roztwarzania kwasowego na mokro wspomaganego mikrofalami w celu oznaczania wielu pierwiastków za pomocą ICP-MS

Przeglądaj więcej filmów