Przygotowanie próbek żywności z wykorzystaniem homogenizacji i roztwarzania kwasowego na mokro wspomaganego mikrofalami w celu oznaczania wielu pierwiastków za pomocą ICP-MS

Nasze badania mają na celu określenie składu pierwiastkowego różnych próbek żywności za pomocą różnych urządzeń spektroskopowych, na przykład do kontroli jakości próbek żywności. Oprócz ICP-MS nasze laboratorium może również wykonywać analizę pierwiastkową strawionych próbek żywności za pomocą ICP-OS, atomowej spektroskopii absorpcyjnej i chromatografii jonowej. Możemy jednak również przeprowadzić analizę pierwiastkową za pomocą fotospektroskopii rentgenowskiej i jonmostometrii wtórnej czasu przelotu.

Obecne wyzwania eksperymentalne, przed którymi stoimy, dotyczą głównie procesu przygotowania próbek. Naszym celem jest poprawa przepustowości próbki i optymalizacja procedury czyszczenia w celu zminimalizowania przenoszenia próbki. Informacje zawarte w artykule dotyczą homogenizacji próbki, mineralizacji kwasowej i analizy elementarnej, aby lepiej zrozumieć krytyczne procedury przygotowania SAPA i późniejszej analizy, ponieważ podkreślamy ważne kroki, sugestie i ograniczenia całego procesu, Skupimy się na optymalizacji całych procesów dla próbek takich jak warzywa, wino, lody, płyny, a w przyszłości, nawet próbki nieorganiczne, które wymagają różnych technik przygotowania próbek.

Na początek użyj czystego noża ceramicznego, aby ręcznie pokroić próbki żywności na mniejsze kawałki. Przenieść próbki do szklanych zlewek o pojemności 250 mililitrów. Następnie umieść próbki w suszarce w temperaturze 105 stopni Celsjusza, aż nie nastąpi zmiana masy.

Następnie przenieść wysuszoną próbkę do zlewki miksera. Zmielić próbkę, aż zamieni się w drobny proszek lub jednorodną pastę. Za pomocą czystej, plastikowej szpatułki przenieś homogenizowaną próbkę do szklanej zlewki o pojemności 50 mililitrów.

Następnie odważyć 250 miligramów próbki do otwartego naczynia reakcyjnego na wadze analitycznej. Po zakończeniu ważenia przykryj naczynie reakcyjne pokrywką, a następnie przenieś je do dygestorium. Teraz otwórz pokrywy naczyń reakcyjnych.

Następnie odpipetuj pięć mililitrów 68% kwasu azotowego i jeden mililitr 30% nadtlenku wodoru do każdego naczynia reakcyjnego. Za pomocą pipety o pojemności 200 mikrolitrów dodaj 37,5 mikrolitra wielopierwiastkowego roztworu wzorcowego ICP do naczyń reakcyjnych w celu przeprowadzenia testu odzyskiwania wzbogaconego, upewnij się, że każda próbka bez wzbogaceń i wzbogaceń jest przygotowana w trzech egzemplarzach. Umieść pokrywki na naczyniach reakcyjnych i przykręć osłonę gwintu do naczyń reakcyjnych, aby dokręcić pokrywy.

Pozostawić próbki do reakcji z kwasami przez dwie do trzech minut. Aby przeprowadzić roztwarzanie kwasowe na mokro wspomagane mikrofalami, należy rozprowadzić symetrycznie zamknięte naczynia reakcyjne w stojaku mikrofalowym. Włóż ruszt do komory kuchenki mikrofalowej i zamontuj go na uchwycie.

Następnie zamknij drzwi kuchenki mikrofalowej. Trawienie próbek przy użyciu wybranego programu mineralizacji przy jednoczesnym monitorowaniu zmian warunków reakcji na ekranie. Po zakończeniu trawienia wyjmij ruszt z komory piekarnika.

Zamknij drzwiczki instrumentu i wyłącz go. Teraz powoli otwórz pokrywki naczyń reakcyjnych, aby uwolnić wszelkie gazy powstałe podczas trawienia. Obrócić naczynia reakcyjne w kierunku dygestorium.

Za pomocą szklanego lejka przenieść ilościowo strawioną próbkę do czystej, szklanej kolby miarowej o pojemności 25 mililitrów. Rozcieńczyć próbkę ultraczystą wodą do kreski na kolbie. Następnie zamknąć otwór kolby korkiem i dobrze wymieszać zawartość.

Następnie podłącz plastikową strzykawkę o pojemności 20 mililitrów do poliamidowego filtra strzykawkowego. Napełnij strzykawkę rozcieńczoną próbką, a następnie przefiltruj jej zawartość do 50-mililitrowej plastikowej probówki wirówkowej. W wyniku homogenizacji uzyskano drobne cząstki w próbce, które były jednorodne pod względem wielkości i równomiernie rozłożone.

Trawienie kwasowe powodowało stały wzrost temperatury w miarę upływu czasu. Na początek odpipetuj 2,5 mililitra przefiltrowanych, strawionych próbek żywności do 25-mililitrowych szklanych kolb miarowych. Uzupełnić objętość kolby ultraczystą wodą.

Przenieś rozcieńczone próbki do 15-mililitrowych plastikowych probówek i umieść je w odpowiednich pozycjach w automatycznym podajniku próbek. Następnie włącz wentylację i agregat chłodniczy przyrządu ICP-MS. Zaprogramuj oprogramowanie tak, aby umożliwiało ciągły przepływ roztworu płuczącego z automatycznego podajnika próbek do urządzenia bez pulsacji.

Otwórz butle z argonem i helem, aby zasilić instrument. Następnie uruchom instrument i skalibruj go za pomocą roztworu strojeniowego. Po określeniu przybliżonych stężeń pierwiastków za pomocą analizy półilościowej, należy utworzyć w oprogramowaniu metodę ilościowej analizy pierwiastkowej.

Wybierz pierwiastki do analizy i zdecyduj o liczbie i stężeniach roztworów wzorca potrzebnych do skonstruowania krzywej kalibracyjnej. Aby przygotować roztwory wzorca za pomocą pipet automatycznych, dodaj wymagane objętości wielopierwiastkowego roztworu wzorcowego do szklanej kolby miarowej o pojemności 20 mililitrów. Uzupełnić każdą kolbę 1% kwasem azotowym.

Przygotować ślepą próbę kalibracyjną z tylko 1% roztworem kwasu azotowego. Wykonaj analizę ilościową wybranych pierwiastków w próbkach w oparciu o metodologię krzywej kalibracyjnej. Po zakończeniu pomiarów wyłącz plazmę, zamknij dopływ argonu i helu.

Następnie wyłącz agregat ICP-MS i system wentylacji. Liniowe zakresy stężeń dla wszystkich mierzonych pierwiastków mieściły się w zakresie od 1 do 50 mikrogramów na litr. Procent odzysku dla wszystkich analitów zmierzonych we wszystkich czterech próbkach żywności mieścił się w zakresie od 80% do 120%, co wskazuje na dokładność metody analitycznej.