20 października 2023
Ten protokół wprowadza projektowanie i ocenę innowacyjnych trójwymiarowych elektrod do ogniw paliwowych z nadtlenkiem wodoru, wykorzystujących tkaninę z włókna węglowego galwanizowanego Au i elektrody z pianki niklowej. Wyniki badań podkreślają potencjał nadtlenku wodoru jako obiecującego kandydata na zrównoważone technologie energetyczne.
Zilustrowaliśmy metodę galwanizacji ogniw paliwowych polegającą na osadzaniu cząsteczek nano złota na tkaninie węglowej o dużej powierzchni. Pozłacana galwanizowana tkanina węglowa wykazała się większą wydajnością, służąc jako katoda do ogniw paliwowych z nadtlenkiem wodoru. Ze względu na specyficzny mechanizm działania ogniw paliwowych z nadtlenkiem wodoru bez użycia mięśni, naukowcy koncentrują się obecnie na opracowywaniu kompleksów metali szlachetnych jako elektrod i ulepszaniu wrażliwego obszaru tych elektrod poprzez zastosowanie nanotechnologii i chemii koordynacyjnej.
W naszych badaniach nie tylko zaproponowaliśmy metodę galwanizacji do wytwarzania dużej powierzchni elektrod, ale także odkryliśmy bardzo ważną rolę pH w ogniwie paliwowym, która pozostaje zaniedbywana we wcześniej opisywanych badaniach. Istnieje wiele technik, które można wykorzystać do wytwarzania tych elektrod w skali nano, takich jak parowanie fizyczne lub chemiczne. Metody te są jednak bardzo drogie, a także czasochłonne.
Ponieważ elektrody wymagają obecnie dokładności grubości, galwanizacja jest bardzo obiecującą metodą dla tych elektrod. Aby rozpocząć galwanizację złota na tkaninie z włókna węglowego, zbierz odczynniki potrzebne do galwanizacji, w tym kwas chloroaurowy, chlorek potasu, kwas solny i wodę dejonizowaną lub dejonizowaną. W czystej zlewce przygotuj 80-mililitrowy roztwór, łącząc odpowiednie ilości wszystkich odczynników w wodzie demineralizowanej.
Następnie zamknij pojemnik i mieszaj roztwór przez 15 minut, aby przygotować roztwór galwanowy. Następnie ustaw materiał galwaniczny tkaninę węglową i roztwór galwaniczny w stacji elektrochemicznej lub ES i zanurz elektrody licznikowe i referencyjne w roztworze galwanicznym. Po uruchomieniu ES należy ustawić program na metodę chronoamperometrii i ustawić okręgi galwaniczne na 800, 1600, 2400 i 3200 okręgów.
Następnie uruchom program. Po zakończeniu galwanizacji zamknij ES. Po zapakowaniu odczynników zbierz pozłacaną galwanizowaną tkaninę z włókna węglowego. Zanurz szmatkę trzykrotnie w wodzie DI, aby usunąć pozostałości roztworu i umieść ją na szklanej powierzchni do wysuszenia na powietrzu.
Podczas galwanizacji część tkaniny z włókna węglowego, która została zaciśnięta, pozostaje nieplaterowana. Wytnij te nieplaterowane części pozłacanej galwanicznej tkaniny z włókna węglowego. Następnie za pomocą linijki zmierz długość i szerokość galwanicznej tkaniny z włókna, aby obliczyć prąd na podstawie gęstości mocy.
Kolor tkaniny z włókna węglowego po galwanizacji zmienił się z czarnego na złotożółty, potwierdzając skuteczne osadzenie się na nim złota. Udane galwanowanie zostało następnie zweryfikowane za pomocą dyfrakcji rentgenowskiej i skaningowej mikroskopii elektronowej lub obrazowania SEM. Obrazy SEM wykazały równomierne rozproszenie nanocząstek złota na tkaninie z włókna węglowego.
Co ciekawe, oryginalna trójwymiarowa porowata struktura włókna węglowego pozostała dobrze zachowana po galwanizacji. Przejście koloru od czerni do złota nasilało się wraz ze wzrostem liczby cykli galwanizacji, co sugeruje wzrost objętości osadzania złota. To samo zostało potwierdzone na zdjęciach SEM.
Na początek przygotuj dwa zestawy roztworów nadtlenku wodoru, jeden zestaw roztworów dla gradientu pH składający się z 1 molowego nadtlenku wodoru o zmiennym pH, a drugi zestaw dla gradientu stężeń złożonego z różnych stężeń nadtlenku wodoru o pH 1. Aby scharakteryzować wydajność ogniwa paliwowego lub FC przez stację elektrochemiczną lub ES, najpierw umyj elektrody z pianki niklowej i pozłacanej galwanicznej tkaniny z włókna węglowego wodą dejonizowaną dwa razy i odłóż je na bok. Aby uzyskać potencjał obwodu otwartego lub dane OCP, użyj pianki niklowej zarówno jako RE, jak i CE oraz pozłacanej galwanicznej tkaniny z włókna węglowego jako elektrody roboczej lub WE. Następnie dodać odpowiedni wcześniej przygotowany roztwór nadtlenku wodoru do zlewki testowej.
Podłącz elektrody do ES przed włączeniem systemu. Ustaw program tak, aby otwierał metodę czasu potencjału obwodu, czas pracy na 400 sekund, interwał próbkowania na 0,1 sekundy, górny limit E na 1 wolt, a dolny limit E na 1 wolt. Uruchom program, aby zmierzyć dane, a następnie zamknij program.
Aby przetestować wydajność wyjściową FC na podstawie danych OCP, ustaw program na LSV, OCP jako początkowe E, a 0 woltów to końcowe E, odpowiadające odpowiednio warunkom obwodu otwartego i zwarcia. Uruchom program, aby zebrać dane. Po zakończeniu zamknij program.
Umyj zlewkę i elektrody przed dodaniem innych wymaganych roztworów do określonych testów. Po zakończeniu eksperymentów przechowuj umyte elektrody w szklanym lub plastikowym pudełku. Trwałość OCP FC wykazała, że różne stężenia nadtlenku wodoru o pH 1 wskazują, że we wszystkich przypadkach elektroda może działać nieprzerwanie przez co najmniej 400 sekund bez znaczącej degradacji.
Stwierdzono, że wydajność FC jest wrażliwa na pH roztworu. W ekstremalnie kwaśnych i zasadowych warunkach moc wyjściowa FC była stosunkowo wysoka.
Wyświetl pełny transkrypt i uzyskaj dostęp do tysięcy filmów naukowych
Niniejszy protokół przedstawia nowatorską metodę wytwarzania trójwymiarowych elektrod do ogniw paliwowych z nadtlenkiem wodoru, z wykorzystaniem tkaniny z włókien węglowych z elektroosadzoną warstwą Au oraz elektrod z pianki niklowej (Ni-foam). Badanie podkreśla znaczenie pH dla wydajności ogniwa paliwowego, co było pomijane w poprzednich pracach badawczych.
Projektowanie elektrod o wysokiej powierzchni właściwej za pomocą skalowalnego elektroosadzania zwiększa precyzję i powtarzalność platform elektrochemicznych istotnych dla wczesnych etapów badań i rozwoju w sektorze biofarmaceutycznym. Możliwość modulowania wydajności elektrody poprzez kontrolę pH i nanostruktury wspiera rzetelną weryfikację hipotez oraz rozwój ilościowych testów analitycznych. Innowacje te umożliwiają stosowanie bardziej predykcyjnych i zestandaryzowanych procedur w ocenie związków aktywnych redoks oraz systemów katalitycznych.
Ta metoda wykonania elektrody integruje się z kontinuum od etapu odkryć do badań przedklinicznych, umożliwiając standaryzowane, ilościowe pomiary elektrochemiczne na wielu etapach procesu.