Name: Synteza trwałych nanocząstek luminescencyjnych do wyświetlaczy wielokrotnego zapisu i zastosowań oświetleniowych (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2024-09-13T12:40:00.000+00:00
Duration: 7 min 12 s
Description: Poznaj syntezę hydrotermalną trwałych nanocząstek luminescencyjnych do zastosowań w wyświetlaczach wielokrotnego zapisu i oświetleniu artystycznym. Metoda obejmuje współpolimeryzację z polimetakrylanem metylu.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Autorzy dziękują za finansowanie Narodowej Fundacji Nauk Przyrodniczych Chin (82001945), Shanghai Pujiang Program (20PJ1410700) oraz grantowi startowemu ShanghaiTech University. Autorzy dziękują Centrum Mikroskopii Elektronowej Wysokiej Rozdzielczości (ChEM), School of Physical Science and Technology, Shanghai Tech University (nr 1). EM02161943) za wsparcie w charakterystyce materiału. Autorzy dziękują Centrum Oprzyrządowania Analitycznego (#SPST-AIC10112914), School of Physical Science and Technology, ShanghaiTech University za wsparcie w testach spektralnych i XRD. Autorzy dziękują również prof. Jianfengowi Li za pomoc w charakterystyce materiałów.

1. Synteza Zn2GeO4: Mn PLNPs
<ol>
	<li>Przygotować roztwór wodorotlenku sodu o stężeniu 2 m/l, rozpuszczając 10 mM wodorotlenku sodu w 5 ml wody dejonizowanej.</li>
	<li>Przygotować roztwór germanianu sodu o stężeniu 0,4 M/l, dodając 2 mM tlenku germanu do 5 ml roztworu wodorotlenku sodu, a następnie mieszać w temperaturze pokojowej przez około 30 min.</li>
	<li>Dodaj 4 mM chlorku, 0,01 mM azotanu manganu i 600 μl kwasu azotowego (65%-68%, wag.) do 100 ml małej zlewki zawierającej 22 ml wody dejonizowanej. 
	UWAGA: Dodawanie kwasu azotowego powinno odbywać się ściśle w dygestoriach i upewnić się, że w pobliżu nie ma otwartego ognia ani ogrzewania.</li>
	<li>Mieszać energicznie, aż roztwór z kroku 1.3 całkowicie się rozpuści.</li>
	<li>Powoli dodawać 2 mM roztwór germanianu sodu do roztworu opisanego w kroku 1.4. Dodać 1 ml glikolu polietylenowego (PEG; 300, Mw) do roztworu.</li>
	<li>Umieść skalibrowaną sondę pH-metru w roztworze, aby monitorować wartość pH układu reakcyjnego. Ustaw stosunkowo delikatne mieszanie, aby uniknąć rozpryskiwania roztworu i kolizji między prętem mieszającym a sondą.</li>
	<li>Kropla po kropli dodawać wodorotlenek amonu o udziale masowym 25%-28% do roztworu i dostosować pH roztworu do 6,0, 8,0 lub 9,4 w zależności od badanej właściwości luminescencyjnej. Należy pamiętać, aby powoli dodawać wodorotlenek amonu i cały czas monitorować zmiany pH roztworu, aby system nie był zbyt kwaśny lub zbyt zasadowy, aby nie wpływać na morfologię i właściwości luminescencyjne nanomateriałów.</li>
	<li>Przykryj zlewkę folią uszczelniającą i mieszaj roztwór w temperaturze pokojowej przez 1 godzinę. Staraj się nie wystawiać systemu na działanie powietrza, aby zapobiec przedostawaniu się kurzu i ulatnianiu się rozpuszczalnika, mieszając ze stałą prędkością, aby poziom cieczy w systemie nie rozprysnął się, gdy system zostanie całkowicie wymieszany.</li>
	<li>Przenieść roztwór do autoklawu wyłożonego teflonem i umieścić go w elektrycznym piecu do suszenia termostatycznego w temperaturze 220 °C na 4 godziny 
	UWAGA: Odpowiedni autoklaw wyłożony teflonem należy dobrać w zależności od objętości systemu, a reaktor powinien być utrzymywany w czystości. Objętość dodawanych surowców nie powinna przekraczać 1/3 objętości autoklawu. Jednocześnie upewnij się, że autoklaw jest całkowicie zamknięty przed włożeniem go do elektrycznego termostatycznego pieca suszącego.</li>
	<li>Wyłącz elektryczny termostatyczny piec suszący po zakończeniu reakcji i poczekaj, aż system ostygnie do temperatury pokojowej, aby wyjąć reaktor. Pamiętaj, aby poczekać, aż reaktor zostanie całkowicie schłodzony, a ciśnienie zostanie zmniejszone do bezpiecznego zakresu, zanim przejdziesz do następnego kroku, aby uniknąć bezpośredniego kontaktu wysokiej temperatury ze skórą.</li>
	<li>Powoli otworzyć reaktor i przenieść roztwór reakcyjny do dwóch probówek wirówkowych o pojemności 50 ml. Przepłukać reaktor 40 ml etanolu, a następnie przenieść roztwór etanolu do tych samych probówek wirówkowych.</li>
	<li>Wirować przez 30 s, aby roztwór mógł być równomiernie wymieszany, następnie odwirować próbkę przy 4000 x g przez 15 minut w temperaturze pokojowej i usunąć supernatant.</li>
	<li>Dodać 10 ml wody dejonizowanej do każdej probówki wirówkowej i poddać sonikacji przez 5 minut (240 W, 40 kHz) w celu ponownego rozproszenia produktu.</li>
	<li>Dodaj 20 ml etanolu do każdej probówki wirówkowej i wiruj przez 30 sekund, aby równomiernie wymieszać roztwór.</li>
	<li>Kontynuować odwirowywanie produktu zgodnie z wcześniej wymienionym ustawieniem (4000 x g, 15 min) w temperaturze pokojowej i wyrzucić supernatant.</li>
	<li>Ultradźwięki przez 5 minut w celu rozproszenia produktu w 2 ml roztworu metanolu, uszczelnić próbkę folią uszczelniającą i przechowywać w lodówce o temperaturze 4 °C, aby zapobiec zanieczyszczeniu próbki i parowaniu rozpuszczalnika do przyszłych zastosowań oświetleniowych.</li>
</ol>
2. Synteza ZnGa2O4: Cr PLNPs
<ol>
	<li>Rozpuścić 12 mM Ga(NO3)3.xH 2O, 7,2 mM ZnCl2 i 0,024 mM Cr(NO3)3,9H 2O w 30 ml wody dejonizowanej.</li>
	<li>Dodać 1 ml PEG (300 Mw) do roztworu. Do roztworu dodać wodorotlenek amonu (25%-28% wag.), delikatnie wymieszać, aby osiągnąć pH 9,0-9,4. Pamiętaj, aby kontrolować prędkość mieszania, aby roztwór mógł dokładnie wymieszać się bez rozpryskiwania na pH-metr.</li>
	<li>Przykryj zlewkę folią uszczelniającą i mieszaj roztwór w temperaturze pokojowej przez 1 godzinę. Staraj się zminimalizować narażenie systemu na działanie powietrza, aby zapobiec przedostawaniu się kurzu i parowaniu rozpuszczalnika. Jednocześnie kontroluj prędkość mieszania, aby system nie rozpryskiwał się podczas dokładnego mieszania.</li>
	<li>Przenieść roztwór do autoklawu wyłożonego teflonem i pracować w temperaturze 220 °C przez 6 godzin. Wyjmij pojemnik, gdy temperatura spadnie do temperatury pokojowej. Przed przystąpieniem do kolejnych operacji należy upewnić się, że naczynie reakcyjne całkowicie ostygło, a ciśnienie spadło do bezpiecznego zakresu, a także unikać bezpośredniego kontaktu wysokich temperatur ze skórą.</li>
	<li>Przenieść roztwór reakcyjny do dwóch probówek wirówkowych o pojemności 50 ml. Przepłukać reaktor 40 ml etanolu, a następnie przenieść roztwór etanolu do tych samych probówek wirówkowych.</li>
	<li>Wirować przez 30 s w celu wymieszania roztworu, a następnie odwirować próbkę o sile 4000 x g przez 15 minut w temperaturze pokojowej i usunąć supernatant.</li>
	<li>Dodaj 10 ml wody dejonizowanej do każdej probówki wirówkowej i poddaj sonikacji przez 5 minut, aby ponownie rozproszyć produkt.</li>
	<li>Dodaj 20 ml etanolu do każdej probówki wirówkowej i wiruj przez 30 sekund, aby równomiernie wymieszać roztwór. Kontynuować odwirowywanie produktu w temperaturze pokojowej, jak wspomniano wcześniej (4000 x g, 15 min) i wyrzucić supernatant.</li>
	<li>Ultradźwięki przez 5 minut w celu rozproszenia produktu w 2 ml wody dejonizowanej i uszczelnienia próbki folią uszczelniającą do przechowywania.</li>
</ol>
3. Oczyszczanie surowców
<ol>
	<li>Oczyszczać metakrylan metylu (MMA) metodą chromatografii kolumnowej, jak opisano poniżej.
	<ol>
		<li>Napełnij połowę kolumny alkalicznym tlenkiem glinu (100-200 mesh) i lekko zagęść szklanym prętem. Podczas napełniania kolumny tlenkiem glinu należy zwrócić uwagę na równomierne rozprowadzenie i równomierne zagęszczenie wypełniacza, aby poprawić skuteczność separacji.</li>
		<li>Dodaj niewielką ilość MMA i otwórz tłok przepustnicy z PTFE poniżej. Gdy warstwa rozpuszczalnika zwilży cały tlenek glinu i ciecz wypłynie, dodaj więcej MMA i powtórz ten proces wiele razy. Czas, w którym stosunek masowy całego MMA dodanego do zasadowego tlenku glinu wynosi: 1:50 oznacza koniec procesu.</li>
		<li>Ostateczną pobraną próbkę MMA umieścić w szklanej butelce, zamknąć folią uszczelniającą i przechowywać w temperaturze 4 °C. 
		UWAGA: Cały proces powinien być przeprowadzany w dygestorium ze względu na dużą lotność MMA. Jednocześnie operatorzy powinni nosić maski i fartuchy laboratoryjne.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Oczyszczać azobisisobutyronitryl (AIBN) przez rekrystalizację, jak opisano poniżej.
	<ol>
		<li>Przygotować 50 ml zmieszanego roztworu o stosunku objętościowym 7:3 etanolu i wody destylowanej i podgrzać roztwór.</li>
		<li>Dodać 5 g AIBN, gdy roztwór się zagotuje i wymieszać, aby równomiernie wymieszać roztwór.</li>
		<li>Usuń nierozpuszczalne zanieczyszczenia przez gorącą filtrację, jak opisano poniżej.
		<ol>
			<li>Umieść bibułę filtracyjną ściśle przylegającą do wewnętrznej ścianki trójkątnego lejka i upewnij się, że bibuła filtracyjna znajduje się poniżej krawędzi lejka.</li>
			<li>Przyłóż szklany pręt do trójwarstwowej części bibuły filtracyjnej. Jeśli szklany pręt nie zostanie umieszczony na trójwarstwowej części bibuły filtracyjnej, może przebić bibułę filtracyjną, prowadząc do nieefektywnej filtracji.</li>
			<li>Umieścić końcówkę zlewki zawierającej roztwór blisko szklanej pałeczki i wlać ją, póki jest gorąca. Celem tego kroku jest zapobieganie rozpryskiwaniu się kropelek cieczy.</li>
			<li>Przepłukać zlewkę 10 ml zimnej wody destylowanej i ponownie przeprowadzić powyższy proces filtracji; powtórzyć 3 razy.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>Roztwór ulega przesyceniu z powodu spadku rozpuszczalności podczas chłodzenia, co powoduje wytrącanie się kryształów. Zebrany roztwór umieścić w lodówce w temperaturze 4 °C w celu schłodzenia i krystalizacji. Próbka pojawi się w stanie białych kryształów przypominających igły.</li>
		<li>Uszczelnić próbkę folią aluminiową i przechowywać w temperaturze 4 °C. 
		UWAGA Podczas pracy należy podjąć środki ochronne ze względu na toksyczność AIBN, unikając jednocześnie kontaktu z otwartym ogniem, wysokimi temperaturami i środkami utleniającymi.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. Kopolimeryzacja metakrylanu metylu (MMA)
<ol>
	<li>Ustawić temperaturę łaźni wodnej na 80 °C. 
	UWAGA: Temperatura wody ma duży wpływ na szybkość polimeryzacji, a tym samym wpływa na tworzenie się produktu końcowego. Dlatego należy bezwzględnie zagwarantować, że temperatura łaźni wodnej nie będzie zbyt wysoka.</li>
	<li>Zważ 20 g MMA do 100 ml butelki w kształcie bakłażana. Utrzymuj pojemnik w suchym miejscu przed eksperymentem. 
	UWAGA: Butelka w kształcie bakłażana została dobrana w celu ułatwienia podgrzewania kąpieli wodnej i wymiany powietrza na azot w układzie. Staraj się zważyć próbkę w dobrze wentylowanym pomieszczeniu, nosząc maskę.</li>
	<li>Dodać wstępnie przygotowany roztwór metanolu Zn2GeO4: Mn do naczynia reakcyjnego.</li>
	<li>Dokładnie rozpuścić próbkę w MMA za pomocą ultradźwięków przez około 10 minut (240 W, 40 kHz) w temperaturze pokojowej. Przechowywać szczelnie zamknięte naczynie reakcyjne, aby zapobiec parowaniu rozpuszczalnika i uniknąć zbyt wysokich temperatur podczas procesu ultradźwięków.</li>
	<li>Dodać 0,012 g AIBN do roztworu i całkowicie wymieszać roztwór. 
	UWAGA: AIBN powinien być używany w warunkach bezwodnych i upewnić się, że wokół operacji eksperymentalnej nie ma otwartego ognia. Pamiętaj, aby nosić odzież ochronną.</li>
	<li>Umieścić kolbę w łaźni wodnej o temperaturze 80 °C i przedmuchiwać powietrze z układu reakcyjnegoN2 przez około 35 minut. Gdy reakcja ma się ku końcowi, delikatnie potrząśnij pojemnikiem reakcyjnym. Jeśli roztwór nie trzęsie się energicznie, oznacza to, że reakcja się powiodła. 
	UWAGA: Czas reakcji będzie się zmieniał wraz z temperaturą łaźni wodnej. Upewnij się, że temperatura łaźni wodnej osiągnie 80 °C i rozpocznij odmierzanie czasu przez 35 minut.</li>
	<li>Po zakończeniu reakcji szybko przenieś naczynie reakcyjne do łaźni lodowej, aby szybko je schłodzić. 
	UWAGA: Proces ten powinien być jak najszybszy, aby uniknąć nadmiernej prepolimeryzacji MMA, a kąpiel lodową można przygotować z wyprzedzeniem w okresie reakcji.</li>
	<li>Powoli wlej roztwór do dwuwymiarowej lub trójwymiarowej formy, włóż formę do elektrycznego termostatycznego pieca suszącego w temperaturze 40 °C na 10 godzin, 70 °C na 8 godzin i 100 °C na kolejne 2 godziny w celu uzyskania materiału docelowego.</li>
	<li>Zamknij elektryczny termostatyczny piec suszący po ustaniu reakcji i pozwól mu ostygnąć do temperatury pokojowej. Otwórz elektryczny termostatyczny piec suszący, aby wyjąć formę po wystarczającym schłodzeniu układu reakcyjnego, aby uniknąć oparzeń skóry spowodowanych bezpośrednim kontaktem wysokiej temperatury z ciałem.</li>
	<li>Ostrożnie wyjmij formę i wystawij spolimeryzowaną próbkę PMMA (ZGO: Mn-PMMA) na działanie lampy UV przez około 3 minuty. Na przykład, wystawiając przezroczystą folię ZGO: Mn-PMMA na działanie światła ultrafioletowego przez wycinankę z czarnego kartonu w kształcie litery H, uzyskuje się odpowiedni wzór emisji zielonego fosforyzowania. Wzór można usunąć po 5 minutach. Następnie proces można powtórzyć, używając kolejnej wycinanki z czarnego kartonu w kształcie różnych liter, generując nowe wzory luminescencyjne.</li>
</ol>

Hydrothermal Synthesis of Persistent Luminescent Nanoparticles

Nie ma nic do ujawnienia.

W artykule przedstawiono metodę syntezy trwałych nanomateriałów luminescencyjnych i polimeryzacji do zastosowań związanych z oddawaniem barw. Materiały wykazały się niezwykle stabilnymi właściwościami optycznymi oraz widoczną poświatą po zaprzestaniu wzbudzania światła ultrafioletowego. Trwały nanomateriał luminescencyjny (Zn2GeO4: Mn) przygotowano przy użyciu metody hydrotermalnej o różnym pH (ryc. 1A). Obraz TEM wykazał, że ZGO:Mn PLNP o pH 9,4 miały kształt pręta o średniej średnicy około 65 nm (ryc. 1B). Obrazy TEM o wysokiej rozdzielczości wykazały dobrą krystaliczność nanomateriałów, a odstępy między sąsiednimi prążkami sieci równoległe do kierunku pręcika wynosiły 0,70 nm, co było dobrze zgodne z (110) płaskim rozstawem Zn2GeO452, co wskazuje, że wszystkie Zn2GeO4: Mn były wysoce krystaliczne (Rysunek 1C).
Ponadto dane dotyczące dynamicznego rozpraszania światła (DLS) ZGO: Mn w wodzie dejonizowanej wyposażone w funkcję logarytmiczno-normalną wykazały, że obliczony rozmiar hydrodynamiczny miał średnicę 63 nm i był dobrze rozproszony (rysunek 2A). Wyniki potencjału zeta wykazały również ujemną powierzchnię ZGO: Mn (Figura 2B), co wskazuje, że PLNP miały dobrą rozpuszczalność i stabilność w roztworze wodnym. Widmo XRD ZGO: Mn można przypisać do romboedrycznej fazy Zn2GeO4 (rysunek 2C).
Właściwości optyczne PLNP można zmienić, dostosowując pH roztworu prekursora. Widzialne widma emisyjne poświaty roztworu ZGO: Mn wzbudzonego przy 365 nm przez 3 minuty pokazały, że PLNP wykazywały przesunięcie ku czerwieni głównego piku emisji, gdy roztwór prekursora zmieniał się z kwaśnego na zasadowy (Rysunek 3A). Na krzywą rozpadu intensywności poświaty w czasie miała również wpływ wartość pH, ale w każdym razie intensywność emisji można nadal wykryć, gdy czas poświaty osiągnął 300 s, co zweryfikowało udaną syntezę PLNP o różnych właściwościach optycznych (ryc. 3B). Obrazy fotoluminescencyjne (Rysunek 3C) i obrazy poświaty (Rysunek 3D) PLNP o różnych poziomach pH zostały uchwycone przez kamerę. Wyniki ujawniły, że roztwór wykazywał jaśniejszą zieloną luminescencję wraz ze wzrostem zasadowości roztworu.
W celu podkreślenia wszechstronności tej metody hydrotermalnej zsyntetyzowano PLNP z ZnGa2O4 jako matrycą i Cr jako centrum luminescencji (ZnGa2O4: Cr). Obraz TEM wykazał, że ZnGa2O4: Cr był mniejszy i równomiernie rozproszony (ryc. 4A). Wyniki XRD wskazały, że wszystkie piki dyfrakcyjne dobrze pasowały do pików spinelu sześciennego ZnGa2O4 (Figura 4B). Widmo emisji poświaty pokazało, że ZnGa2O4: Cr wykazywał wyraźną emisję w bliskiej podczerwieni po wzbudzeniu przez światło ultrafioletowe przez 3 minuty (Rysunek 4C). Intensywność emisji ZnGa2O4: Cr przy 697 nm była monitorowana w czasie, a wyniki pokazały, że emisja poświaty może być nadal zbierana po 300 s (Rysunek 4D).
W hydrotermalnej syntezie PLNP można wyróżnić się na kilka kluczowych etapów. Po pierwsze, konieczne jest ścisłe kontrolowanie pH roztworu wodnego podczas syntezy PLNP. Kwasowość i zasadowość roztworu może mieć dramatyczny wpływ na trwałość poświaty, a nawet na kolor poświaty. Po drugie, podczas monitorowania pH roztworu ważne jest, aby dostosować odpowiednią prędkość mieszania, aby upewnić się, że mieszadło nie koliduje z sondą pH podczas równomiernego mieszania roztworu. Na koniec, gdy roztwór miesza się przez 1 godzinę w środowisku o docelowym pH, należy maksymalnie uszczelnić układ reakcyjny, aby uniknąć wpływu ulatniania się wody amoniakalnej.
Co więcej, dwuwymiarowe i trójwymiarowe świecące dzieła sztuki są kopolimeryzowane przez PLNP i MMA, aby PLNP były bardziej funkcjonalne (Rysunek 5A). Stwierdzono, że niezależnie od tego, czy jest to folia, czy trójwymiarowa kaczka, materiał wykazuje dobrą zdolność do poświaty (ryc. 5B,C). Materiały 2D i 3D wykazują jasnozieloną luminescencję po ustaniu wzbudzenia światłem ultrafioletowym, a obrazy zielonej poświaty można nadal zobaczyć po 5 sekundach (Rysunek 4D,E), co wskazuje, że PLNP mogą generować efektywną poświatę pod aktywacją lampy UV.
Podczas wykonywania polimeryzacji MMA należy zwrócić uwagę na niektóre procesy. Po pierwsze, surowce, tj. MMA i AIBN, muszą zostać oczyszczone, aby nie wpływać na polimeryzację. Drugi, dodając metanol zdyspersjonowany Zn2GeO4: Mn do roztworu MMA, ultradźwiękowo dyspersjonuje równomiernie cały układ. Po trzecie, pamiętaj, aby cały czas obserwować stan roztworu. Oznacza to, że prepolimeryzacja jest udana, jeśli kołysanie kolby powoduje tylko lekkie wstrząsnięcie roztworu. Po czwarte, kolba powinna być kąpana w lodzie natychmiast po wstępnej polimeryzacji, aby zapobiec nadmiernej polimeryzacji. Na koniec należy zaprogramować temperaturę podczas reakcji polimeryzacji w elektrycznym piecu do suszenia termostatycznego, aby utworzyć jednorodną matrycę.
Podsumowując, oczekujemy, że protokół ten nie tylko zapewni szczegółową procedurę eksperymentalną dla hydrotermalnej syntezy długotrwałych nanomateriałów emisyjnych, ale także wprowadzi metodę kopolimeryzacji PLNP i MMA w celu dalszego osiągnięcia zastosowań wielokrotnego zapisu i luminescencyjnych za pośrednictwem promieniowania UV. Co ważniejsze, właściwości optyczne PLNP można dodatkowo dostroić, aby uzyskać różne kolory poświaty, dostosowując różne defekty, centra luminescencyjne i wartości pH w oparciu o tę metodę. Ponadto metoda kopolimeryzacji PLNP i polimerów może być dalej stosowana w produkcji artystycznej. Te zalety sprawiają, że PLNP są idealnymi materiałami do zastosowań luminescencyjnych i obrazowania. Z drugiej strony, metoda syntezy hydrotermalnej może ograniczać stosowanie niektórych materiałów, zwłaszcza substancji wrażliwych na temperaturę, ponieważ reakcja wymaga stosunkowo wysokich temperatur. Dlatego należy wybrać odpowiednią metodę syntezy w oparciu o konkretne zastosowania i wymagania.

Trwała luminescencja (PL) to unikalny proces optyczny, który może magazynować energię ze światła ultrafioletowego, światła widzialnego, promieniowania rentgenowskiego lub innych źródeł wzbudzenia, a następnie uwalniać ją w postaci emisji fotonów przez sekundy, minuty, godziny, a nawet dni1. Odkrycie zjawiska ciągłego świecenia miało miejsce za czasów dynastii Song w starożytnych Chinach 1000 lat temu, kiedy malarz przypadkowo odkrył obraz, który świecił w ciemności. Później odkryto, że niektóre naturalne surowce i minerały mogą pochłaniać światło słoneczne, a następnie świecić w ciemności, a nawet mogą być przekształcone w fascynujące świecące perły2. Jednak pierwszy odpowiedni zapis trwałych luminoforów musiał być prześledzony aż do odkrycia emisji PL z kamienia bolońskiego na początku XVII wieku, który w ciemności wydzielał poświatę od żółtego do pomarańczowego1,2,3,4. Później odkryto, że naturalne zanieczyszczenia Cu+ w BaS odegrały ważną rolę w tym utrzymującym się zjawisku luminescencji1,4. Do połowy lat dziewięćdziesiątych XX wieku produkcja trwałych luminoforów była w dużej mierze ograniczona do siarczków5. W 1996 roku Matsuzawa i wsp. opisali nowy luminofor z tlenku metalu (SrAl2O4:Eu2+, Dy3+) wykazujący niezwykle jasną poświatę, co znacznie pobudziło ekspansję badań nad trwałą luminescencją6.
Unikalne właściwości trwałych materiałów luminescencyjnych pochodzą głównie z dwóch rodzajów aktywnych centrów: centrów emisji i centrów pułapek1,7,8. Wśród nich ten pierwszy określa długość fali emisji, podczas gdy trwała intensywność i czas są określane głównie przez centra pułapek. Dlatego projektowanie materiałów PL powinno uwzględniać oba aspekty, aby osiągnąć pożądaną długość fali emisji i długotrwałą luminescencję9,10. Centrami emisji mogą być jony lantanowców z przejściami 5d do 4f lub 4f do 4f, jony metali przejściowych z przejściami d do d lub jony metali po przejściu p do s 1,11,12,13. Z drugiej strony, centra pułapek są tworzone przez defekty sieci lub różne domieszki14,15, które zwykle nie emitują promieniowania, ale zamiast tego przechowują energię wzbudzenia przez chwilę, a następnie stopniowo uwalniają ją do centrum emisyjnego poprzez aktywację termiczną lub inną fizyczną16,17. Odnotowano wiele luminoforów z różnymi gospodarzami i jonami domieszkowymi. Do tej pory stwierdzono, że nieorganiczne związki metali18, metaloorganiczne frameworks8, niektóre kompozyty organiczne19 i polymers20 mają właściwości PL. W ostatnich latach trwałe materiały luminescencyjne z głębokimi pułapkami z kontrolowanymi właściwościami magazynowania energii i uwalniania fotonów wykazały duży potencjał zastosowań w przechowywaniu informacji21, wielowarstwowym systemie zapobiegającym fałszerstwom22 i zaawansowanych wyświetlaczach23.
Na podstawie powyższej kompozycji, PLNP z różnymi matrycami zostały pomyślnie zaprojektowane i zsyntetyzowane, takie jak BaZrSi3O97, Y2O2S24, Ca14Mg2(SiO4)825, CaAl2O426, SrAl2O426,27 , and Sr2MgSi2O728 z wielodomieszkowanymi centrami luminescencyjnymi, w których centra luminescencji silnie zależą od efektu pola krystalicznego sieci gospodarza, podczas gdy defekty generowane lub poprawiane przez różne domieszkowanie służą jako centra pomocnicze do kontrolowania intensywności i czasu trwania poświaty. Oprócz współdomieszkowania, długotrwałą emisję można również zaobserwować w przypadku tylko jednego aktywatora, takiego jak heterogeniczne PLNP o macierzy Y3Al2Ga3O1229, BaGa2O430, Ca2SnO431, CdSiO332 , oraz Zn3Ga2Ge2O1033. Tlenki trójskładnikowe na bazie germanów obejmują Ca2Ge7O16, Zn2GeO4, BaGe4O9 itd., które są typowymi materiałami półprzewodnikowymi o szerokim paśmie wzbronionym o przestrajalnej emisji, powtarzalnej i stabilnej luminescencji, wysokiej wydajności kwantowej, przyjazności dla środowiska i szerokiej dostępności34,35,36. Te zalety sprawiają, że jest to dobry nośnik fotoluminescencyjny typu aktywator. W ciągu ostatnich kilku lat germanaty o różnych mikrostrukturach35,37, zostały przygotowane za pomocą konwencjonalnych reakcji w stanie stałym lub metod roztworów chemicznych, a te cechy sprawiają, że Zn2GeO4 jest przydatny w sterylizacji38, anti-counterfeiting39, kataliza40, diody świetlne41 , biosensing42, anody baterii43, detectors44,45, itd.
W celu rozszerzenia zastosowania materiałów PL, opracowano kontrolowaną syntezę jednolitych i trwałych luminescencyjnych nanocząstek. Dziesięć lat temu trwałe luminofory były syntetyzowane metodą syntezy w stanie stałym46. Jednak długi czas reakcji i wysoka temperatura wyżarzania podczas procesu syntezy spowodowały, że luminofory były duże i nieregularne, co ograniczyło ich zastosowanie w innych dziedzinach, takich jak biomedycyna. W 2007 roku Chermont i wsp. po raz pierwszy zastosowali podejście zol-żel do syntezy nanocząstek i otrzymali Ca0,2Zn0,9Mg0,9Si2O6: Eu2+, Dy3+, Mn2+, co otworzyło erę PLNPs47. Jednak strategii syntezy odgórnej towarzyszą takie problemy, jak niekontrolowany rozmiar i morfologia, dlatego naukowcy włożyli wiele pracy w rozwój kontrolowanej syntezy oddolnej PLNP. Od 2015 roku pojawiły się różne metody syntezy, takie jak metoda syntezy matrycowej, metoda hydrotermalna/termiczna rozpuszczalnikowa, metoda zol-żel i inne metody mokrej syntezy chemicznej do syntezy jednorodnych i kontrolowanych PLNPs47,48,49,50. Wśród nich synteza hydrotermalna jest jedną z najczęściej stosowanych metod wytwarzania nanomateriałów, która może zapewnić regulowaną i łagodną metodę syntezy do otrzymywania związków lub materiałów o specjalnych strukturach i właściwościach51.
Tutaj prezentujemy szczegółową eksperymentalną procedurę syntezy Zn2GeO4: Mn PLNP o morfologii nanoprętów 1D metodą hydrotermalną i zapewnienia im sztywnego środowiska do dalszych zastosowań oświetleniowych. Stwierdzono, że właściwości luminescencyjne PLNP, w tym długość fali emisji i krzywa rozpadu poświaty, mogą być zmieniane poprzez dostosowanie wartości pH prekursora. Z drugiej strony, aby podkreślić wszechstronność tej metody, syntetyzujemy również PLNP z Cr jako centrum luminescencyjnym przy użyciu ZnGa2O4 jako matrycy (ZnGa2O4: Cr), która wykazuje emisję poświaty (697 nm) w obszarze bliskiej podczerwieni po wzbudzeniu światłem ultrafioletowym (365 nm). Ten artykuł koncentruje się głównie na Zn2GeO4: Mn, którego wartość pH roztworu prekursora wynosi 9,4 dla dwuwymiarowej i trójwymiarowej produkcji i wizualizacji dzieł sztuki. Zn2GeO4: Mn to rodzaj nanomateriału z jonami Mn jako centrum luminescencyjnym, który uzyskuje silną emisję światła zielonego (~ 537 nm) pod wpływem wzbudzenia światła ultrafioletowego o długości fali 365 nm. W tym samym czasie ciągłe zielone światło można nadal zobaczyć po zatrzymaniu wzbudzenia. W celu promowania polimeryzacji PLNP w metakrylanie metylu, ligandy (glikol polietylenowy) zostały dodane podczas procesu syntezy hydrotermalnej, a następnie PLNP zostały spolimeryzowane metakrylanem metylu (MMA) w dwuwymiarowej lub trójwymiarowej formie, aby mógł tworzyć świecącą grafikę podczas płynnego wyjmowania z formy.
Ten protokół dostarcza wykonalną metodę syntezy hydrotermalnej, reakcji polimeryzacji i luminescencyjnych zastosowań PLNP w zaawansowanym renderowaniu kolorów. Wszelkie różnice w pH, temperaturze i odczynnikach chemicznych podczas wzrostu nanokryształów będą miały wpływ na wielkość i właściwości optyczne nanostruktur PLNP. Ten szczegółowy protokół ma na celu pomóc nowym badaczom w tej dziedzinie w poprawie odtwarzalności PLNP przy użyciu metody hydrotermalnej do dalszych, szerszych zastosowań.

<table><tbody><tr><td>azobisisobutyronitryl (99%)</td><td>Macklin</td><td>A800354</td><td>Wymagane dalsze oczyszczanie</td></tr><tr><td>metakrylan metylu (99%)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>M55909</td><td>Dalsze oczyszczanie wymagało</td></tr><tr><td>wody dejonizowanej</td><td>Merck</td><td>ZEQ7016T0C</td><td>Milli-Q&nbsp; System bezpośredniego oczyszczania wody</td></tr><tr><td>alkaliczny tlenek glinu (100-200 mesh)</td><td>Macklin</td><td>A800033</td><td></td></tr><tr><td>&nbsp; Wodorotlenek amonu&nbsp; (25%-28%, wag.)</td><td>Zlewka do</td><td>A801005</td><td></td>Macklin</tr><tr><td>&nbsp;</td><td>Synthware</td><td>B220100</td><td></td></tr><tr><td>azotan chromu(III) bezwodny (99,95%)</td><td>Wirówka C116448</td><td></td><td></td>Aladdin</tr><tr><td></td><td>Kolumna ThermoFisher Scientific</td><td>75004250</td><td></td></tr><tr><td></td><td>Synthware</td><td>C184464CR</td><td></td></tr><tr><td>aparat cyfrowy</td><td>&nbsp; Elektryczny</td> termostatyczny piec suszący Canon <td>EOS M50 Mark II</td><td></td></tr><tr><td></td><td>Longyue</td><td>LDO-9036A</td><td></td></tr><tr><td>etanol (99,7%)</td><td>Greagent</td><td>1158566</td><td></td></tr><tr><td>hydrat azotanu galu (99,9%)</td><td>Aladyn</td><td>G109501</td><td></td></tr><tr><td>tlenek germanu (99,99%)</td><td>Sinopharm Chemical ReagentCo., Ltd</td><td>51009860</td><td></td></tr><tr><td>pręt szklany</td><td>Sinopharm Chemical ReagentCo., Ltd</td><td>91229401</td><td></td></tr><tr><td>dyfraktometr rentgenowski</td><td>w proszku D2 PHASER DESKTOP XRD</td><td>BRUKER</td><td></td></tr><tr><td>azotan manganu (98%)</td><td>Metanol M828399</td><td></td><td></td>Macklin</tr><tr><td>(99,5%)</td><td>Greagent</td><td>1226426</td><td></td></tr><tr><td>kwas azotowy (65,0-68,0%, wag)</td><td>Sinopharm Chemical ReagentCo., Ltd</td><td>10014508</td><td></td></tr><tr><td>pH-metr</td><td>Szanghaj Leici Sensor Technology Co., Ltd</td><td>Glikol polietylenowy PHS-3C</td><td></td></tr><tr><td>(300, Mw)</td><td>Adamas</td><td>01050882(41713A)folia</td><td></td></tr> <tr><td>uszczelniająca</td><td>Parafilm</td><td>2025722</td><td></td></tr><tr><td>wodorotlenek sodu (GR)</td><td>Sinopharm Chemical ReagentCo., Ltd</td><td>spektrometr 10019764</td><td></td></tr><tr><td></td><td>Horiba</td><td>Fluorolog-3&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>transmisyjny mikroskop elektronowy</td><td>JEOL&nbsp;</td>Transmisyjny mikroskop elektronowy <td>JEM-1400 Plus</td><td></td></tr><tr><td></td><td>JEOL</td><td>2100 Plus&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>trójkątny lejek</td><td>Synthware</td><td>F181975</td><td></td></tr><tr><td>wirówka</td><td>ultradźwiękowa</td><td>JP-040S</td><td></td></tr><tr><td>chlorek (98%)</td><td>Greagent</td><td>01113266/G81783A</td><td></td></tr></tbody></table>

synteza trwałych nanocząstek luminescencyjnych do wyświetlaczy wielokrotnego zapisu i zastosowań oświetleniowych

Synthesis of Persistent Luminescent Nanoparticles for Rewritable Displays and Illumination Applications

Trwałe nanocząstki luminescencyjne (PLNP) posiadają zdolność do utrzymania przedłużonej żywotności i solidnej emisji nawet po ustaniu wzbudzenia. PLNP są szeroko stosowane w różnych dziedzinach, w tym w wyświetlaniu informacji, szyfrowaniu danych, obrazowaniu biologicznym i dekoracji artystycznej o trwałej i żywej jasności, zapewniając nieograniczone możliwości dla różnorodnych innowacyjnych technologii i projektów artystycznych. Protokół ten koncentruje się na eksperymentalnej procedurze hydrotermalnej syntezy PLNP. Udana synteza trwałych nanomateriałów luminescencyjnych z Mn2+ lub Cr3+ służącymi jako centrum luminescencyjne w Zn2GeO4: Mn (ZGO: Mn) lub ZnGa2O4: Cr podkreśla uniwersalność tej metody syntezy. Z drugiej strony, właściwości optyczne ZGO: Mn można zmienić, dostosowując pH roztworów prekursorów, demonstrując przestrajalność protokołu. Po naładowaniu ultrafioletem (UV) o długości fali 365 nm przez 3 minuty, a następnie zatrzymaniu, PLNP wykazują niezwykłą zdolność do wydajnego i spójnego generowania poświaty, co czyni je idealnymi do tworzenia dwuwymiarowych wyświetlaczy wielokrotnego zapisu i trójwymiarowych przezroczystych, świecących dzieł sztuki. Protokół ten przedstawiony w tym artykule zapewnia wykonalną metodę syntezy trwałych nanocząstek luminescencyjnych do dalszych zastosowań w oświetleniu i obrazowaniu, otwierając nowe perspektywy dla dziedzin nauki i sztuki.

Schemat syntezy PLNPs Zn2GeO4: Mn (ZGO: Mn) przedstawiono na Rysunku 1. W celu modyfikacji nanoprętów Zn2GeO4: Mn (ZGO: Mn) pozbawionych ligandów, aby zapewnić ich lepszą rozpuszczalność w medium MMA, dodano amfifilowy polimer glikol polietylenowy (PEG). Najpierw wykonano obrazy z transmisyjnej mikroskopii elektronowej (TEM) oraz wysokorozdzielczej transmisyjnej mikroskopii elektronowej (HRTEM) dla ZGO: Mn o pH 9,4 (Rysunek 1), a następnie przeprowadzono pomiary dynamicznego rozpraszania światła (DLS), potencjału zeta oraz dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) dla ZGO: Mn (Rysunek 2). Przeanalizowano widma poświety oraz krzywe zaniku w czasie dla ZGO: Mn o różnych wartościach pH (pH = 6,0, 8,0, 9,4) w roztworze wodnym pobudzonym przy 365 nm przez 3 min, wraz z obrazami fotoluminescencji i obrazami poświety (Rysunek 3). Uzyskano obrazy TEM, wyniki XRD, widma poświety oraz krzywą tłumienia poświety dla ZnGa2O4: Cr (Rysunek 4). Schemat kopolimeryzacji MMA z ZGO: Mn o pH 9,4 przedstawiono na Rysunku 5. Widma emisji poświety oraz intensywność poświety w funkcji czasu dla materiału luminescencyjnego na bazie PMMA (ZGO: Mn-PMMA) można uzyskać po naświetlaniu próbek promieniowaniem 365 nm przez 3 min, a następnie zaprzestaniu pobudzenia. Materiały do wyświetlaczy wielorazowego zapisu oraz do tworzenia sztuki świecącej w ciemności w formach 2D lub 3D można zarejestrować kamerą po pobudzeniu światłem UV o długości 365 nm przez 3 min (Rysunek 5), co świadczy o pomyślnej polimeryzacji PLNPs w matrycy PMMA do zastosowań w oświetleniu.
W celu uzyskania obrazów wysokiej rozdzielczości w transmisyjnej mikroskopii elektronowej (TEM), pomiary przeprowadzono przy użyciu mikroskopu elektronowego w trybie transmisji, pracującego przy napięciu przyspieszającym 200 kV. Do analizy danych dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) nanocząstek PLNPs wykorzystano układ XRD. Widma emisji poświety oraz krzywe zaniku intensywności poświety w funkcji czasu zarejestrowano za pomocą spektrofluorometru. Do utrwalenia obrazów fotoluminescencji i luminescencji trwałe PLNPs oraz luminescencyjnych materiałów 2D i 3D użyto aparatu cyfrowego.
<img alt="Schemat procesu syntezy nanocząsteczek; zmiana pH, przenoszenie osadu; obrazy TEM, pomiar sieci krystalicznej." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65956/65956fig01.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="Rysunek 1"> 
Rysunek 1: Synteza PLNPs Zn2GeO4: Mn (ZGO: Mn). (A) Schemat syntezy nanostruktur prętowych (nanorods) ZGO: Mn. (B) Mikroskopia elektronowa transmitancyjna (TEM) nanostruktur ZGO: Mn przy pH 9,4. Pasek skali: 50 nm. (C) Obraz z wysokorozdzielczej mikroskopii elektronowej transmitancyjnej (HRTEM) ZGO: Mn przy pH 9,4. Pasek skali: 6 nm. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65956/65956fig01large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.</a>
<img alt="Wykres średnicy hydrodynamicznej, wykres potencjału zeta, dyfraktogram XRD; wyniki charakterystyki nanocząstek." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65956/65956fig02.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="Rycina 2"> 
Rycina 2: Synteza funkcjonalnych nanostruktur Zn2GeO4: Mn. (A) Analiza dynamicznego rozpraszania światła (DLS) Zn2GeO4: Mn-glikolu polietylenowego (ZGO: Mn-PEG) zdyspergowanego w wodzie dejonizowanej oraz dopasowanie funkcji log-normalnej w celu uzyskania rozkładu wielkości. (B) Wyniki potencjału zeta ZGO: Mn-PEG. (C) Analiza dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) Zn2GeO4: Mn. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65956/65956fig02large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.</a>
<img alt="Widma fotoluminescencji, zanik intensywności; efekt pH; kuwety fluorescencyjne; analiza emisji." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65956/65956fig03.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="Rycina 3"> 
Rycina 3: Charakterystyka ZGO: Mn w roztworze wodnym. (A) Widma emisji poświecenia ZGO: Mn-PEG przy różnych wartościach pH (pH = 6,0, 8,0, 9,4) po wzbudzeniu promieniowaniem 365 nm przez 3 min. (B) Krzywa zaniku poświecenia ZGO: Mn w wodzie w funkcji czasu przy 537 nm (wzbudzone światłem UV 365 nm przez 3 min). (C) Obrazy fotoluminescencyjne nanoprętów ZGO: Mn. (D) Obrazy zaniku luminescencji poświecenia ZGO: Mn. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65956/65956fig03large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.</a>
<img alt="Analiza nanocząstek, widm XRD i PL; mikrografia, dyfraktogram, wykres fotoluminescencji." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65956/65956fig04.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="Rycina 4"> 
Rycina 4: Charakterystyka ZnGa2O4: Cr w roztworze wodnym. (A) Obrazy TEM nanocząstek ZnGa2O4: Cr. Pasek skali: 50 nm. (B) Analiza XRD ZnGa2O4: Cr. (C) Widmo emisji poświety ZnGa2O4: Cr po 3 min wzbudzenia przy 365 nm. (D) Zależna od czasu krzywa zaniku poświety ZnGa2O4: Cr w wodzie przy 697 nm. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65956/65956fig04large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.</a>
<img alt="Schemat procesu polimeryzacji z Zn2GeO4:Mn; analiza spektralna, wyniki fotoluminescencji." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/65956/65956fig05.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="Rysunek 5"> 
Rysunek 5: PLNPs do zastosowań w wyświetlaczach wielokrotnego zapisu i oświetleniu 3D. (A) Schemat reakcji kopolimeryzacji między ZGO:Mn o pH 9,4 a metakrylanem metylu (MMA). (B) Widmo emisji poświety ZGO:Mn-PMMA wzbudzonego światłem 365 nm przez 3 min. (C) Zmiana intensywności poświety w czasie dla ZGO:Mn-PMMA przy 537 nm (wzbudzone światłem UV 365 nm przez 3 min). (D) Fotoaktywowana poświata w zastosowaniu do wyświetlaczy wielokrotnego zapisu i przechowywania danych (zapisane poprzez naświetlanie UV). (E) Fotografie luminescencji przezroczystej kaczki 3D z ZGO:Mn-PMMA po naświetlaniu UV. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/65956/65956fig05large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.</a>

Przedstawiono protokół syntezy trwałych nanomateriałów luminescencyjnych (PLNP) i ich potencjalnych zastosowań w wyświetlaczach wielokrotnego zapisu i przetwarzaniu artystycznym wykorzystującym efekt poświaty pod wpływem promieniowania ultrafioletowego (365 nm).

Synteza trwałych nanocząstek luminescencyjnych do wyświetlaczy wielokrotnego zapisu i zastosowań oświetleniowych

Persistent luminescent nanoparticles (PLNPs) possess the capabilities to maintain extended longevity and robust emission even after the excitation has ...

Nasze badania koncentrują się na rozwoju funkcjonalnych nanomateriałów. Opierając się na precyzyjnej biotechnologii, dążymy do osiągnięcia bioobrazowania, leczenia chorób i regulacji funkcji fizjologicznych w sposób minimalnie inwazyjny i wysoce selektywny poprzez zastosowanie nanokompozytów o właściwościach luminescencyjnych, termicznych, magnetycznych i akustycznych. Wykazaliśmy, że wykorzystując jako matrycę polimer sztywnego łańcucha szkieletowego, polimetakrylan metylu, czysto wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne mogą wykazywać stabilne i wyjątkowo długie okresy życia fosforyzacji, wykazując czysto organiczne właściwości fosforyzacyjne w temperaturze pokojowej.Oczekujemy, że protokół ten nie tylko zapewni szczegółową procedurę eksperymentalną dla hydrotermalnej syntezy długotrwałych nanomateriałów obrazowych, ale także wprowadzi metodę kopolimeryzacji trwałych nanocząstek luminescencyjnych i MMA w celu dalszego osiągnięcia zastosowań przepisywania i luminescencji za pośrednictwem ultrafioletu. Masy syntezy hydrotermalnej trwałych nanocząstek luminescencyjnych mogą ograniczać stosowanie niektórych substancji wrażliwych na temperaturę, ponieważ wymagają one stosunkowo wysokich temperatur reakcji. W związku z tym wybór odpowiednich metod syntezy powinien być uzależniony od konkretnego zastosowania i wymagań.Główne kierunki badań w naszym laboratorium obejmują opracowanie luminescencji wrażliwej na temperaturę, nanosondy do mikroskopowego monitorowania temperatury, komórek odpornościowych, selektywnego nanokompozytu do obrazowania i terapii immunologicznej oraz opracowanie nowych materiałów reagujących akustycznie i magnetycznie. Na początek weź pięć mililitrów dejonizowanej wody i dodaj do niej 10 milimoli wodorotlenku sodu. Następnie dodaj dwa milimole tlenku germanu do roztworu wodorotlenku sodu, aby przygotować roztwór kiełkujący sodu i mieszaj mieszaninę w temperaturze pokojowej przez około 30 minut.Następnie dodaj cztery milimole chlorku, 0,01 milimola azotanu manganu i 600 mikrolitrów kwasu azotowego do 22 mililitrów wody dejonizowanej i mieszaj do całkowitego rozpuszczenia. Teraz powoli dodaj roztwór kiełkowania sodu do przygotowanego roztworu i dodaj jeden mililitr glikolu polietylenowego. Następnie umieść skalibrowaną sondę pH-metru w roztworze, aby monitorować wartość pH.Dodaj wodorotlenek amonu o ułamku masowym 25 do 28% do roztworu, kropla po kropli i dostosuj pH do 6,0, 8,0 lub 9,4. Przykryj zlewkę folią sufitową i mieszaj roztwór w temperaturze pokojowej przez godzinę, utrzymując stałą prędkość mieszania. Następnie przenieś roztwór do linii teflonowej do autoklawu i umieść go w elektrycznym, termostatycznym piecu suszącym w temperaturze 220 stopni Celsjusza na cztery godziny.Po zakończeniu wyłącz piekarnik i pozwól systemowi ostygnąć do temperatury pokojowej. Przed wyjęciem reaktora należy go powoli otworzyć i przenieść roztwór reakcyjny do 250-mililitrowych probówek wirówkowych. Przepłukać reaktor 40 mililitrami etanolu i przenieść etanol do probówek.Następnie wiruj roztwór przez 30 sekund. Odwirować przy 4 000 G przez 15 minut w temperaturze pokojowej i usunąć supernatant. Następnie dodaj 10 mililitrów wody dejonizowanej do każdej probówki i sonikuj przez pięć minut, aby ponownie rozproszyć produkt.Dodaj 20 mililitrów etanolu do każdej probówki i wiruj przez 30 sekund, aby uzyskać równomierne mieszanie. Powtórzyć proces wirowania i odrzucić supernatant. Ultra-sonic produkt przez pięć minut, aby rozproszyć produkt w dwóch mililitrach roztworu metanolu i przechowywać próbkę w temperaturze czterech stopni Celsjusza po uszczelnieniu jej folią uszczelniającą.Obraz TEM pokazał, że PLMP kiełkującego manganu o pH 9,4 miały kształt pręcika i średnią średnicę około 65 nanometrów. Obrazy TEM o wysokiej rozdzielczości wykazały, że nanomateriały mają dobrą krystaliczność, z odstępami między sieciami wynoszącymi 0,70 nanometra. Widma emisyjne widzialne w poświacie roztworu manganu z kiełkowaniem wykazały, że PLNP wykazywały przesunięcie ku czerwieni głównego piku emisji, gdy roztwór prekursora zmieniał się z kwaśnego na zasadowy.Dodatkowo wartość pH miała wpływ na krzywą zaniku intensywności poświaty w czasie. Obrazy fotoluminescencji i obrazy poświaty PMP ujawniły, że roztwór wykazywał jaśniejszą zieloną luminescencję wraz ze wzrostem zasadowości roztworu. Aby rozpocząć, ustaw temperaturę łaźni wodnej na 80 stopni Celsjusza.Dodaj 20 gramów MMA do suchej, 100-mililitrowej butelki w kształcie bakłażana. Dodać wstępnie przygotowany roztwór metanolu kiełkującego manganu o pH 9,4 do naczynia reakcyjnego. Uszczelnić reakcję, aby zapobiec parowaniu rozpuszczalnika.Umieścić naczynie w urządzeniu ultradźwiękowym na około 10 minut w temperaturze pokojowej, aby rozpuścić próbkę w MMA. Następnie dodaj 0,012 grama nitrylu izobutylowego Azobis do roztworu i całkowicie wymieszaj. Umieścić kolbę w łaźni wodnej o temperaturze 80 stopni Celsjusza i przepłukiwać powietrze azotem przez około 35 minut.Delikatnie wstrząsnąć pojemnikiem pod koniec reakcji. Szybko przenieś naczynie reakcyjne do łaźni lodowej, aby schłodzić je po reakcji. Następnie powoli wlej roztwór do dwuwymiarowej lub trójwymiarowej formy.Umieść formę w elektrycznym termostatycznym piecu suszącym ustawionym na określone temperatury, aby uzyskać materiał docelowy. Następnie zamknij elektryczny termostatyczny piec suszący, gdy reakcja ustaje, pozwalając mu ostygnąć do temperatury pokojowej. Otwórz piekarnik, aby usunąć pleśń dopiero po jej wystarczającym ostygnięciu, aby zapobiec poparzeniom skóry.Ostrożnie wyjmij spolimeryzowaną próbkę PMMA z formy i wystaw ją na działanie lampy UV przez około trzy minuty.

synthesis-persistent-luminescent-nanoparticles-for-rewritable

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Rozszerzanie podstaw i możliwości zastosowania Fluorescencji przez Niezwiązane Wzbudzenie z Luminescencji (FUEL) poprzez badanie odpowiednich zasad i wykazanie jej zgodności z wieloma fluoroforami i warunkami ukierunkowanymi na przeciwciała.

Krok dalej niż BRET: Fluorescencja przez niezwiązane wzbudzenie z luminescencji (FUEL)

Organiczne cząsteczki barwnika i nanocząstki nanocząsteczkowe pokryte kwasem oleinowym nie są rozpuszczalne w wodzie. Protokół ten opisuje metodę "plug and play", która umożliwia przenoszenie cząsteczek barwnika organicznego i przekształcanie cząstek w górę z ich początkowego rozpuszczalnika hydrofobowego do wody.

Metoda "plug and play" do tworzenia dyspergowalnych w wodzie nanozespołów zawierających amfifilowy polimer, barwniki organiczne i nanocząstki przekształcające się w górę

Doskonała stabilność chemiczna i luminescencyjna luminoforów (tle)azotkowych przedstawia go jako obiecującą alternatywę dla obecnie stosowanych luminoforów siarczkowych i tlenkowych. W artykule przedstawiono sposób badania jego lokalnych właściwości luminescencyjnych za pomocą niskoenergetycznej katodoluluminescencji (CL).

Niskoenergetyczna katodomluminescencja dla luminoforów (tle)azotkowych

Autorzy prezentują metodę wytwarzania stabilnych ogniw elektrochemicznych emitujących białe światło, wykorzystując emisję z ekscypleksów powstałych pomiędzy emitującym niebieski polimer fluorenu a aminami aromatycznymi.

Wytwarzanie białych ogniw elektrochemicznych emitujących światło ze stabilną emisją z ekscypleksów

Przedstawiono protokół syntezy nanokryształów (UCN) domieszkowanych lantanowców w skorupie rdzenia i ich komórkowych zastosowań do regulacji białek kanałowych przy oświetleniu światłem bliskiej podczerwieni (NIR).

Synteza nanokryształów konwersji w górę domieszkowanych lantanowców w otoczce do zastosowań komórkowych

Synteza na dużą skalę wysoce wydajnych termicznie aktywowanych emiterów opóźnionej fluorescencji jest opisana w prezentowanym artykule.

Zwiększenie skali syntezy chemicznej aktywowanych termicznie emiterów opóźnionej fluorescencji na bazie rdzenia dibenzotiofenu-S,dwutlenku S

Przedstawiono protokół do produkcji wysokowydajnych, czystych niebieskich diod elektroluminescencyjnych opartych na kropkach kwantowych ZnCdS/ZnS poprzez zastosowanie katody z autooksydowanego aluminium.

Ulepszony wtrysk elektronów i uwięzienie ekscytonów dla czystych niebieskich diod elektroluminescencyjnych z kropkami kwantowymi poprzez wprowadzenie częściowo utlenionej katody aluminiowej

Prezentowany tutaj jest protokół wytwarzania wydajnych, prostych, osadzanych roztworem organicznych diod elektroluminescencyjnych o niskim współczynniku odbicia.

Opracowanie wydajnych diod OLED na podstawie osadzania roztworu

Urządzenia z organicznymi diodami LED (OLED) oferują doskonałą jakość obrazu z lepszym kontrastem, jednocześnie promując korzyści środowiskowe dzięki niższemu zużyciu energii. Tutaj przedstawiono prostą strategię wytwarzania urządzeń OLED w procesie rozwiązań, w sposób sekwencyjny.

Przewodnik krok po kroku dotyczący wykorzystania organicznych diod światłoeminetowych poprzez wytwarzanie urządzenia w roztworze (ATDF)

Niniejsze badanie bada standardowe pomiary optyczne dwóch trwałych luminescencyjnych ceramik: SAO-B (niebieski) i SAO-G (zielony), takie jak termoluminescencja (TL) i trwała luminescencja (PersL). Poprzez kontrolowanie głębokości pułapki elektronowej, praca ta wprowadza innowacyjne metody przeciwdziałanie fałszerstwom "rozwiązywanym temperaturowo" i "rozdzielczemu w czasie".

Fazowo zależna kontrola głębokości pułapki i trwałej luminescencji w lumianowych fosforach strontu

Poznaj syntezę hydrotermalną trwałych nanocząstek luminescencyjnych do zastosowań w wyświetlaczach wielokrotnego zapisu i oświetleniu artystycznym. Metoda obejmuje współpolimeryzację z polimetakrylanem metylu.

Synteza trwałych nanocząstek luminescencyjnych do wyświetlaczy wielokrotnego zapisu i zastosowań oświetleniowych

Przeglądaj więcej filmów