Synteza i charakterystyka samoorganizujących się monowarstw metaloorganicznych z wykorzystaniem cząstek pokrytych polimerem
14 czerwca 2024
Protokół syntezy i charakterystyki samoorganizujących się monowarstw szkieletu metaloorganicznego jest dostarczany przy użyciu szczepionych polimerami, kryształów metaloorganicznych (MOF). Procedura pokazuje, że cząstki MOF szczepione polimerem mogą być samoorganizujące się na granicy faz powietrze-woda, co skutkuje dobrze uformowanymi, wolnostojącymi, jednowarstwowymi strukturami, czego dowodem jest obrazowanie za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej.
Nasze laboratorium interesuje się skrzyżowaniem porowatych ciał stałych, w szczególności struktur metaloorganicznych i polimerów organicznych. Jesteśmy naprawdę zainteresowani zrozumieniem granicy faz między tymi dwoma materiałami i tym, w jaki sposób możemy tworzyć kompozyty, które mają nowe właściwości emergentne, charakterystyczne zarówno dla porowatego ciała stałego, jak i składnika polimerowego. Niedawno znaleźliśmy polimer do szczepienia na powierzchni MOF, dzięki czemu mogliśmy wyprodukować kompozytową cząstkę polimeru MOF, która sama się składa w ultracienkie warstwy.
Nazywamy tę folię samoorganizującą się monowarstwą MOF lub SAMM. Jesteśmy teraz zainteresowani zrozumieniem, w jaki sposób SAMM różnią się w zależności od długości polimeru, wielkości cząstek i innych cech. Zacząłem badać rolę masy cząsteczkowej polimeru, składu polimeru i gęstości szczepienia polimeru, a także wielkości i kształtu cząstek na powstawanie i stabilność SAMM.
Wierzę, że to badanie będzie bardzo ważne dla zrozumienia i kontrolowania powstawania SAMM, stabilności i przyszłych zastosowań. Interesującą cechą SAMM jest to, że mogą być ultracienkie, mają tylko jedną warstwę cząstek. Nie jesteśmy świadomi istnienia innych tak cienkich warstw cząstek, które nie są podparte innym podłożem i są wolnostojące.
Ta unikalna właściwość może dać SAMM przewagę zarówno jako membranie, jak i innym foliom lub zestawom cząstek. Jesteśmy naprawdę zainteresowani dalszymi badaniami nad SAMM, ich samoorganizacją i unikalnymi właściwościami, które sprawiają, że są tak stabilne w ultracienkich warstwach. W szczególności jesteśmy bardzo zainteresowani badaniem SAMM jako powłok i membran oraz ich zastosowaniem w trudnych separacjach.
Uważamy, że SAMM zapewniają wiele ścieżek badań, które nie zostały jeszcze zbadane. Aby rozpocząć, przenieś 10 miligramów katecholu-DDMAT do 20-mililitrowej fiolki. Za pomocą cylindra z podziałką ostrożnie dodać pięć mililitrów chloroformu do fiolki.
Przenieś dyspersję wodną UiO-66 do 40-mililitrowej stożkowej probówki wirówkowej. Następnie dodaj roztwór katecholu-DDMAT do tej samej probówki. Wiruj roztwory przez trzy minuty, aby zapewnić dokładne wymieszanie.
Następnie za pomocą cylindra z podziałką dodaj 20 mililitrów etanolu do połączonej mieszaniny. Dobrze wstrząśnij probówką, aby równomiernie wymieszać roztwory. Odwirować mieszaninę o stężeniu około 10 000 x g przez 10 minut.
Usuń supernatant, a następnie dodaj około 40 mililitrów świeżego etanolu, aby umyć osad. Sonikuj roztwór, aby prawidłowo zdyspergować cząsteczki. Po ponownym odwirowaniu dodaj pięć mililitrów DMSO do probówki.
Ponownie poddaj cząstki sonikacji, aby uzyskać optymalną dyspersję. Przenieś roztwór do stożkowej probówki wirówkowej o pojemności 15 mililitrów w celu przechowywania. Na początek odpipetuj dwa mililitry dyspersji cząstek UiO-66 DDMAT w DMSO i przenieś ją do 10-mililitrowej kolby okrągłodennej znajdującej się na płytce mieszającej.
Umieścić mieszadło w kolbie. Rozpocznij mieszanie dyspersji. Następnie odpipetować 12 mikrolitrów wywaru z katalizatora irydu(III)fenylopirydyny do kolby.
Teraz dodaj 0,45 mililitra roztworów podstawowych DDMAT do kolby, mieszając. Następnie odpipetować 1,7 mililitra akrylanu metylu do 20-mililitrowej fiolki. Za pomocą mikropipety dodać dwa mililitry DMSO do fiolki.
Wstrząsnąć fiolką, aby rozpuścić akrylan metylu. Powoli wprowadzać kroplami roztwór akrylanu metylu do kolby reakcyjnej. Zaprzestań działania mieszającego.
Następnie szczelnie uszczelnić kolbę przegrodą. Podłącz długą igłę do kolektora doprowadzającego azot. Wprowadzić igłę przez przegrodę, aby dotrzeć do wewnętrznej warstwy powietrza kolby.
Włóż krótką igłę przez przegrodę, aby utworzyć ujście. Otwórz zawór azotu, aby odgazować roztwór. Opuść długą igłę na dno kolby na 15 minut.
Następnie podnieś igłę do wewnętrznej warstwy powietrza. Po sekwencyjnym odgazowaniu wyjmij krótką igłę, a następnie długą igłę. Następnie zamknij zawór azotu.
Teraz umieść niestandardowy reaktor fotograficzny LED z niebieskim światłem na płytce mieszającej po podłączeniu go do zasilania, sprawdź emisję niebieskiego światła. Ponownie rozpocząć mieszanie mieszaniny pod wpływem światła. Przykryj górną część reaktora folią aluminiową, aby zapobiec nadmiernemu nasłonecznieniu.
Wyłącz diodę LED, gdy lepkość roztworu reakcyjnego wzrośnie do punktu, w którym nie można go już mieszać. Aby samoorganizować cząstki, najpierw utwórz dyspersję cząstek w toluenie. Ostrożnie upuść około 10 mikrolitrów dyspersji toluenu na szalkę Petriego o szerokości 60 milimetrów wypełnioną wodą dejonizowaną.
Gdy toluen na powierzchni wody wyparuje, użyj pętli wykonanej z drutu miedzianego, aby ostrożnie usunąć część monowarstwy. Po odparowaniu pozostałej wody związanej z tym można było zaobserwować wolnostojącą monowarstwę. Upuszczenie polimerowych struktur metaloorganicznych grafter na wodę ze skoncentrowanej dyspersji toluenu dało w wyniku powstanie opalizującej monowarstwy.
Zastosowanie formy z drutu miedzianego do podnoszenia monowarstwy pozwoliło na tworzenie wolnostojących SAMM-ów.
Przegląd
Niniejsze badanie przedstawia protokół syntezy i charakterystyki samoorganizujących się monowarstw metal-organicznych szkieletów (MOF) z wykorzystaniem kryształów MOF szczepionych polimerami. Badania koncentrują się na interfejsie między ciałami stałymi o strukturze porowatej a polimerami organicznymi, analizując sposób, w jaki kompozyty te mogą wykazywać nowe właściwości.
Kluczowe elementy badania
Dziedzina nauki
- Inżynieria materiałowa
- Chemia polimerów
- Nanotechnologia
Wstęp
- Szkielety metaliczno-organiczne (MOF) to materiały porowate o potencjalnych zastosowaniach w wielu dziedzinach.
- Polimery organiczne mogą modyfikować właściwości MOF, prowadząc do powstania nowych materiałów kompozytowych.
- Zrozumienie procesu samoorganizacji tych kompozytów jest kluczowe dla ich praktycznych zastosowań.
- Poprzednie badania wykazały, że szczepienie polimerów może zwiększyć stabilność i funkcjonalność struktur MOF.
Cel badania
- Zbadanie procesu tworzenia oraz stabilności samoorganizujących się monowarstw MOF (SAMMs).
- Analiza wpływu masy cząsteczkowej polimeru, jego składu oraz gęstości szczepienia na charakterystykę SAMM.
- Zrozumienie wpływu wielkości i kształtu cząstek na proces samoorganizacji.
Zastosowane metody
- Synteza cząstek MOF z przeszczepionymi polimerami.
- Samoorganizacja tych cząstek na granicy faz powietrze-woda.
- Charakterystyka otrzymanych monowarstw przy użyciu skaningowej mikroskopii elektronowej.
- Analiza wpływu różnych parametrów polimerów i cząstek na tworzenie SAMM.
Główne wyniki
- Skuteczna synteza cząsteczek MOF z przeszczepionym polimerem, które samoorganizują się w monowarszwy.
- Charakterystyka potwierdziła powstanie dobrze ustrukturyzowanych, wolnostojących SAMM.
- Zmiany w długości polimeru oraz charakterystyce cząsteczek znacząco wpłynęły na stabilność SAMM.
- Badanie dostarcza informacji na temat optymalizacji właściwości kompozytów MOF-polimer.
Wnioski
- Badania wykazują wykonalną metodę tworzenia samoorganizujących się monowarstw MOF.
- Wyniki podkreślają znaczenie właściwości polimerów w procesie tworzenia SAMM.
- Niniejsza praca toruje drogę do przyszłych badań nad kompozytami MOF-polimer o dostosowanych właściwościach.
Najczęściej zadawane pytania
Znaczenie dla przemysłu
Samobieżne monowarstwy metaliczno-organicznych sieci krystalicznych (SAMMs), tworzone za pomocą cząsteczek MOF z przeszczepionym polimerem, stanowią platformę do projektowania ultracienkich, wolnostojących błon o regulowanych właściwościach. Możliwość ta umożliwia precyzyjną kontrolę nad charakterystyką membran, wspierając zaawansowane innowacje materiałowe w dziedzinie separacji, katalizy oraz badań biomedycznych. Podejście to rozwiązuje kluczowe problemy w zakresie kompatybilności i stabilności kompozytów, pozycjonując SAMMs jako wszechstronne narzędzie w początkowych etapach procesów badawczo-rozwojowych (R&D) w sektorze biofarmaceutycznym.
Strategiczne zastosowania w badaniach biofarmaceutycznych&D
Wczesne etapy odkrywania i walidacja celu
- Umożliwia systematyczną analizę interfejsów polimer-MOF w celu badania nowych właściwości materiałowych.
- Wspiera funkcjonalną walidację stabilności kompozytu oraz mechanizmów jego składania.
- Ułatwia prognozowanie wydajności materiału w zastosowaniach końcowych.
Przesiewanie i opracowywanie testu
- Zapewnia standaryzowane, powtarzalne filmy monowarstwowe do wysokoprzepustowego przesiewu funkcji separacyjnych lub katalitycznych.
- Umożliwia ilościową ocenę wpływu długości polimeru, składu i gęstości szczepienia na tworzenie filmu.
- Wspiera skalowalne przygotowanie zwalidowanych systemów kompozytowych do opracowywania testów.
Badania translacyjne i przedkliniczne
- Zapewnia platformę do opracowywania membran lub powłok istotnych w kontekście chorobowym na potrzeby badań nad urządzeniami biomedycznymi.
- Zapewnia ciągłość procesu od odkrycia materiału po przedkliniczną ocenę wydajności kompozytu.
- Zmniejsza niejednoznaczność mechanistyczną w zakresie funkcji materiału dzięki kontrolowanemu montażowi i charakterystyce.
Integracja potoków i przepływów pracy
Synteza i charakterystyka SAMM wpisują się w kontinuum od odkrywania materiałów, poprzez screening, aż po badania translacyjne, umożliwiając iteracyjną optymalizację i postęp dostosowany do poziomu ryzyka.
- Biologia odkrywcza: Wspiera testowanie hipotez dotyczących efektów interfejsów złożonych oraz właściwości emergentnych.
- Przesiewanie: Dostarcza powtarzalne, ilościowe wyniki dla monowarstw do analizy porównawczej.
- Analityka: Zapewnia obrazowanie o wysokiej rozdzielczości oraz pomiar struktury i stabilności filmu.
- Badania translacyjne: Jest zgodne z przedklinicznym opracowaniem membran i powłok do zastosowań biomedycznych.
- Ponowne wykorzystanie w przedsiębiorstwie: Ustanawia modularny schemat pracy możliwy do dostosowania do różnych systemów MOF-polimer.
Wpływ operacyjny i przedsiębiorczy
- Wartość naukowa: Zwiększa pewność predykcji i zmniejsza niejednoznaczność w ocenie właściwości materiałów kompozytowych.
- Wartość operacyjna: Standaryzuje przygotowanie i charakterystykę w celu zapewnienia powtarzalności i skalowalności.
- Wartość strategiczna: Dostarcza podstaw do podejmowania decyzji o kontynuacji lub przerwaniu prac nad rozwojem materiałów i ich zastosowaniami.
- Wpływ na portfolio: Umożliwia priorytetyzację materiałów kompozytowych do dalszego rozwoju w oparciu o analizę ryzyka.
Uwagi dotyczące wdrożenia
- Wymaga doświadczenia w syntezie MOF, chemii polimerów oraz modyfikacji powierzchni.
- Wymaga dostępu do infrastruktury analitycznej, takiej jak skaningowa mikroskopia elektronowa w celu przeprowadzenia charakterystyki.
- Konieczna jest standaryzacja protokołów szczepienia polimerów i montażu pomiędzy zespołami.
- Metoda jest dostosowywalna do różnych systemów MOF i polimerów, przy zachowaniu uwagi dla kompatybilności i stabilności.
- Ograniczenia praktyczne obejmują wrażliwość na długość polimeru, gęstość szczepienia oraz morfologię cząstek.
Najczęściej zadawane pytania dot. biofarmacji
Chapters in this video
0:00
Introduction
1:59
Surface Modification of UiO‐66 with cat‐DDMAT for the Synthesis of Self‐Assembled Metal‐Organic Framework Monolayers
3:24
Polymerization of Methyl Acrylate from UiO‐66‐DDMAT for the Synthesis of Self‐Assembled Metal‐Organic Framework Monolayers
