Pobieranie próbek i identyfikacja mikroplastików w wodach gruntowych

Protokół pobierania próbek i identyfikacji mikroplastików z wód gruntowych. Przygotowuję odwiert do pobierania próbek. Otwórz otwor i usuń wszelkie próbniki, jeśli się znajdują.

Zmierz poziom wód gruntowych za pomocą miernika poziomu wody. Zapisz współrzędne GPS otworu, datę pobrania próbki, poziom wody oraz inne szczegóły pobierania próbek na kartce danych. Ustawiam sprzęt do pobierania próbek.

Złóż i ostrożnie opuszczaj pompę zanurzalną do studni na pożądaną głębokość. Ustaw system filtrujący bez filtrów i filtrów wsparcia i ustaw go poziomo. Zamknij główny zawór i otwórz zawór obejściowy.

Podłącz wąż do zasobowania wody. Czyszczenie otworu. Uruchom pompę zanurzeniową i pozwól wodzie przepływać przez obejście, aby oczyścić otwór.

Czyszczenie systemu filtrującego przed pobraniem próbki. Otwórz zawory gałęzi pobierania próbek oraz główny zawór systemu filtracyjnego. Następnie zamknij zawór obejściowy.

Wkładam filtry. Najpierw otwórz zawór obejściowy, a potem zamknij główny. Otwórz komorę filtra i sprawdź, czy są czyste.

Jeśli trzeba, przepłucz wodą ultraczystą. Włóż ekran wsparcia filtra. Przepłucz filtr pożądaną porą wodą ultraczystą i umieść go na siatkie wsparcia filtra.

Zamknij komorę filtra. Powtórz ten proces dla wszystkich gałęzi. Kilka filtrów o zmniejszającej się średnicy porów można wstawiać kolejno dla filtracji kaskadowej.

Zbieranie próbek. Odczytać i zapisać wodomierz lub zresetować go do zera. Otwórz główny zawór, zamknij zawór obejściowy i zaznacz czas rozpoczęcia próbki.

Monitoruj manometr podczas pobierania próbek, aby upewnić się, że ciśnienie nie przekracza czterech barów, aby uniknąć uszkodzenia urządzenia i minimalizować fragmentację mikroplastiku. Zatrzymaj pobieranie próbek, gdy planowana objętość wody zostanie przefiltrowana lub gdy filtry zaczynają się zatykać, co można zauważyć po zwiększonym ciśnieniu lub znaczącym spadku przepływu. Aby zatrzymać pobieranie próbek, najpierw otwórz zawór obejściowy, a następnie zamknij zawór główny oraz zawory na gałęziach filtrujących.

Wyłącz pompę. Zarejestruj czas i końcowe odczyty z wodomierza. Zbieranie filtrów.

Przepłucz szalkę Petriego ultraczystą wodą. Otwórz komorę filtra i ostrożnie przenieś filtr utrzymywany w pozycji poziomej do czystej szalki Petriego. Zamknij szalkę Petriego folią uszczelniającą i oznacz nazwą próbki oraz datą pobrania.

Powtórz procedurę dla wszystkich komor filtrujących. Po zebraniu próbki rozłóż system. Zawsze płucz system świeżą wodą i wysuszaj przed przechowywaniem.

Separacja mikroplastików od próbek. Usuń folię uszczelniającą i otwórz szalkę Petriego. Przenieś szalkę Petriego pod stereomikroskop z co najmniej 30-krotnym powiększeniem i szukać potencjalnie plastikowych cząstek, koncentrując się na cechach takich jak kolor, kształt i inne widoczne cechy.

Przy przenoszeniu każdej cząstki, która wydaje się plastikowa, zrób zdjęcie i zmierz jej rozmiar. Dla każdej cząstki mikroplastiku należy określić następujące właściwości: rozmiar, kształt, kolor i skład chemiczny. Pamiętaj, że niektóre mikroplastiki łatwo rozpoznać po kolorze i kształcie, podczas gdy inne mogą być trudniejsze.

Identyfikacja chemiczna mikroplastików. Analizę chemiczną potencjalnych mikroplastików można przeprowadzić dla dużych mikroplastików metodą ATR-FTIR, a dla małych mikroplastików za pomocą mikro-FTIR. Alternatywne metody, takie jak Raman, to również możliwe spektroskopia ATR-FTIR.

Przed rozpoczęciem analizy dokładnie wyczyść kryształ ATR i preparator próbek za pomocą alkoholu i ściereczki wolnej od kłaczków. Konfiguruj ustawienia pomiarowe, zazwyczaj 16 skanów z liczbą fali od 4 000 do 450 centymetrów odwrotnych i rozdzielczością 4 centymetrów odwrotnych. Następnie zbierz spektrum tła.

Umieszczaj cząstki pojedynczo na krysztale ATR, wywieraj nacisk i rozpocznij pomiary. Dopasuj uzyskane widma podczerwieni do tych z bibliotek referencyjnych, aby potwierdzić, że cząstki są mikroplastikiem. Zazwyczaj korelacja 70% z widmami bibliotecznymi jest uznawana za wystarczającą do pozytywnej identyfikacji.

Eksportuj uzyskane dane do dalszej analizy i raportowania. Spektroskopia mikro-FTIR. Upewnij się, że wszystkie istotne części instrumentów, takie jak stopień, są czyste alkoholem i ściereczką bez kłaczków przed analizą.

Jeśli próbki nie zostały wykonane bezpośrednio na powierzchni odpowiedniej dla wybranego trybu pomiaru, takiej jak ATR lub odbicie, umieść potencjalne cząstki plastiku na odpowiedniej powierzchni refleksyjnej, takiej jak membrany pokryte złotem lub aluminium albo szkiełka mikroskopowe. Wybierz ustawienia pomiaru na sesję, w tym liczbę skanów, zakres spektralny, rozdzielczość oraz nazwę sesji. Zlokalizuj próbkę i zrób mozaikowy obraz obszaru, w którym znajdują się wszystkie cząstki.

Do pomiarów odbić najpierw zmierz tło, a następnie zmierz widma podczerwieni potencjalnych cząstek plastiku. Zidentyfikuj i zaznacz punkty, w których będą mierzone widma podczerwone wybranych cząstek. W razie potrzeby wybierz kilka punktów na każdej cząstce.

Po wybraniu wszystkich punktów rozpocznij pomiar. Możliwe jest także uzyskanie obrazów podczerwieni większych obszarów zainteresowania, szczególnie jeśli próbka jest zbierana bezpośrednio na odpowiedniej powierzchni pomiarowej podczerwieni. Porównaj zebrane widma podczerwieni z tymi z bibliotek referencyjnych.

Wybierz wartość progową do ustalenia obecności mikroplastików. Zazwyczaj dopasowanie 70% wystarcza do pozytywnej identyfikacji. Eksportuj uzyskane dane do dalszej analizy i raportowania.

Reprezentatywne wyniki. Głównym efektem tego protokołu jest baza danych zawierająca wszystkie izolowane mikroplastikowe cząstki, z których każda charakteryzuje się kształtem, rozmiarem, kolorem i składem materiałowym. Można obliczyć stężenie mikroplastiku na próbkę oraz miejsce pobierania próbek. Podsumowanie.

Ten kompleksowy protokół zapewnia dokładną identyfikację mikroplastików do celów badawczych lub monitorujących, uwzględniając zalecenia z załącznika do Komisji Delegowanej Decyzji UE 2024/1441.