Pontos de fusão

Fonte: Lara Al Hariri e Ahmed Basabrain na Universidade de Massachusetts Amherst, MA, EUA

1. Determinando os pontos de fusão de naftaleno, uréia e uma mistura desconhecidaExpand

   Neste experimento, você medirá a faixa de ponto de fusão de duas substâncias conhecidas, naftaleno e uréia, observando o fenômeno de fusão durante o aquecimento. Em seguida, você analisará uma mistura de uréia e uma substância desconhecida para observar como a impureza desconhecida afeta a faixa do ponto de fusão.

   • Coloque um jaleco, óculos de segurança à prova de respingos e luvas de nitrilo.
   • Pese ~1 mg de naftaleno usando a balança analítica e, com cuidado, traga-o de volta à sua bancada.
   • Transfira o naftaleno para um vidro de relógio e esmague-o usando a espátula de metal até que se torne um pó fino.
   • Pegue cuidadosamente um tubo capilar e bata na extremidade aberta do pó para forçar um pouco do sólido para dentro do tubo.
   • Pegue um longo tubo de vidro da bancada comum e segure-o na vertical sobre a bancada. Pegue o capilar com a extremidade aberta para cima e solte-o através do tubo de vidro. Deixe o capilar saltar da bancada para embalar o sólido na parte inferior.
   • Recupere o capilar e bata sua extremidade aberta no pó de naftaleno novamente para forçar mais dele para dentro do capilar. Continue carregando o naftaleno no capilar e soltando-o através do tubo de vidro até que 1 a 2 mL de pó estejam embalados na parte inferior do capilar.
   • Use um elástico para prender o capilar a um termômetro digital, com a parte inferior do capilar logo acima da parte inferior do termômetro. nota: Certifique-se de que o elástico esteja pelo menos 8 a 9 cm acima do sólido no capilar.
   • Instale uma placa de aquecimento de agitação e um suporte de laboratório em uma capela de exaustão e clamp o termômetro acima da placa de aquecimento.
   • Coloque o banho de óleo mineral fornecido na placa de aquecimento e adicione uma barra de agitação magnética. Comece a mexer o banho em velocidade moderada em fogo baixo.
   • Abaixe o termômetro e a configuração capilar no banho de óleo até que a amostra esteja a cerca de 5 cm de profundidade no banho. nota: Certifique-se de que o elástico esteja acima do óleo mineral.
   • Aumente a temperatura da placa de aquecimento para 60°C, que é cerca de 20° abaixo do ponto de fusão do naftaleno na literatura. nota: Levará cerca de 10 minutos para que todo o banho de óleo atinja a mesma temperatura da placa de aquecimento.
   • Quando o banho atingir 60°C, aqueça-o a 75°C a uma taxa de 5°C/min. Quando o banho estiver próximo do ponto de fusão do naftaleno (80 ° C), aqueça o banho em 1 – 2 ° C / min enquanto observa cuidadosamente o sólido no capilar.
   • Na primeira gota de líquido no capilar, registre a temperatura do banho de óleo. Continue observando o tubo capilar enquanto aumenta lentamente a temperatura. Registre a temperatura quando o último pedaço de sólido derreter.

     Tabela 1: Pontos de fusão de naftaleno, ureia e uma mistura desconhecida

     	Temperatura do ponto de fusão (°C)
     substância	Start	End
     Naftaleno
     ureia
     Ureia + Desconhecido (ensaio 1)
     Ureia + Desconhecido (ensaio 2)

     Clique aqui para baixar a Tabela 1
   • Remova cuidadosamente o capilar e o termômetro do banho de óleo e deixe-os esfriar.
   • Pese cerca de 1 mg de ureia e transfira-o para um vidro de relógio limpo. Esmague a uréia em pó. Carregue o pó em um tubo capilar como antes.
   • Fixe o capilar ao termômetro com o elástico. Aqueça o banho de óleo a 110 ° C, que é cerca de 20 ° abaixo do ponto de fusão relatado de 132 ° C para a ureia.
   • Insira o termômetro e o tubo capilar no banho de óleo. Aqueça o banho a cerca de 125 ° C a 5 ° C / min enquanto observa o capilar.
   • Quando o banho atingir 125°C, aqueça o banho em 1 – 2°C/min. Registre a temperatura quando a primeira gota de líquido aparecer e quando o último pedaço de sólido derreter.
   • Desligue a placa de aquecimento e remova o capilar e o termômetro do banho de óleo para permitir que esfriem.
   • Teste a amostra de ureia misturada com uma impureza desconhecida, que foi preparada pelo seu instrutor. Execute duas corridas desta amostra, então pese 2 mg da amostra na balança e transfira-a para um vidro de relógio.
   • Esmague a amostra em pó e carregue dois capilares batendo-os no pó e soltando-os através do tubo de vidro como antes.
   • Assim que o banho de óleo esfriar a pelo menos 80°C, ligue o motor de agitação e ajuste a placa de aquecimento para 80°C. Conecte um dos capilares carregados ao termômetro e prenda-os no banho de óleo.
   • No primeiro teste, aumente a temperatura em 10°C/min até que a amostra derreta para determinar a faixa aproximada do ponto de fusão. Registre a temperatura quando vir a primeira gota da forma líquida e a última gota da forma líquida para determinar a faixa do ponto de fusão aproximado.
   • Desligue a placa de aquecimento e deixe-a esfriar. Assim que o banho de óleo esfriar a pelo menos 80 ° C, conecte a segunda amostra ao termômetro e prenda-a no banho. Ligue novamente o motor de agitação e ajuste a placa de aquecimento para 80°C.
   • Para o segundo teste, aqueça o banho em 5°C/min até chegar perto da faixa do ponto de fusão aproximado e, em seguida, continue aquecendo em 1 – 2°C/min para capturar com precisão a faixa do ponto de fusão.
   • Quando terminar de medir o ponto de fusão da ureia misturada com a substância desconhecida, desligue a placa de aquecimento e retire o tubo capilar do termômetro. Descarte seus tubos capilares no recipiente de lixo de vidro.
   • Devolva o óleo mineral ao seu instrutor e limpe todos os seus copos com detergente e água.
2. ResultsExpandir
   • Primeiro, observe a faixa de ponto de fusão do naftaleno. Essas diferenças podem ser causadas por erros experimentais, como aquecimento da amostra muito rapidamente, ou por impurezas na amostra.
   • Em seguida, verifique os resultados da amostra de ureia pura. Por que o ponto de fusão da uréia é muito maior do que o do naftaleno? Olhando para a estrutura do naftaleno, as forças intermoleculares devem ser principalmente forças de dispersão de London. A uréia é capaz de ligações de hidrogênio, então as forças intermoleculares na uréia sólida são muito mais fortes do que as forças no naftaleno sólido.
   • Por fim, observe os resultados da amostra de ureia com a impureza. A faixa do ponto de fusão deve ser mais ampla e menor do que a faixa da ureia pura devido à depressão do ponto de congelamento. Como esperado, a faixa do ponto de fusão obtida foi de 127 a 130 ° C, que é inferior à faixa da ureia pura.