Extração

Fonte: Lara Al Hariri e Ahmed Basabrain na Universidade de Massachusetts Amherst, MA, EUA

1. Recuperação de celuloseExpandir

   A extração e a filtração podem separar compostos com base em suas propriedades de solubilidade. Neste laboratório, você separará uma mistura de celulose, cafeína e ácido benzóico com base em suas solubilidades em diclorometano, ou DCM, e água.

   A cafeína e o ácido benzóico são solúveis em DCM, mas a celulose não. Assim, nesta parte, você primeiro dissolverá o máximo possível da mistura no DCM e filtrará a celulose insolúvel. Você continuará trabalhando com a solução de ácido benzóico e cafeína na próxima seção e medirá a massa da celulose recuperada assim que ela secar.

   • Antes de iniciar o laboratório, coloque um jaleco, óculos de segurança e luvas de nitrilo. Você realizará este laboratório em uma capela de exaustão. nota: A cardiomiopatia dilatada é altamente volátil, tóxica e irritante. O DCM passará por luvas de nitrilo em minutos. Troque suas luvas imediatamente se você colocar algum DCM nelas.
   • Coloque um funil separatório de 125 mL na vertical em um dispositivo de anel. Confirme se a torneira está fechada e, em seguida, coloque um funil de vidro no topo do funil separador.
   • Pegue um pedaço de papel de filtro e pese-o usando uma balança de carregamento superior. Registre a massa do papel de filtro na linha de celulose em seu caderno de laboratório.

     Tabela 1: Massa de compostos recuperados

     Composto	Recipiente vazio (g)	Amostra + contêiner (g)	Composto recuperado (g)	Massa recuperada porcentagem
     celulose
     cafeína
     Ácido benzóico	-	-
     Massa inicial da mistura (g)		Massa recuperada da mistura (g)		-

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   • Volte à sua hotte e dobre o papel de filtro ao meio duas vezes. Coloque a ponta do papel de filtro para baixo no funil de vidro e abra o papel em um cone.
   • Traga um béquer de 100 mL para as balanças. Meça ~ 1,5 g da mistura, registre a massa em seu caderno de laboratório e despeje-a no copo.
   • Rotule um copo de 50 mL como 'DCM'. Levar este copo e um vidro de relógio à hotte de solvente. Despeje ~ 40 mL de DCM no copo. Cubra o copo com o vidro do relógio e leve-o de volta ao capô.
   • Meça 20 mL de DCM com um cilindro graduado e despeje-o no copo de sólidos. Mexa a mistura com uma vareta de vidro por 1 a 2 min e quebre os grumos que se formarem. Misture bem o sólido para garantir que as substâncias solúveis se dissolvam completamente.
   • Use uma pipeta Pasteur para umedecer o papel de filtro com cerca de 2 mL de DCM para fixá-lo no lugar.
   • Agite brevemente a mistura para garantir que o material insolúvel fique suspenso na solução e, em seguida, despeje-o rapidamente no funil.
   • Lave o interior do copo com ~10 ml de DCM. Despeje o enxágue no funil e certifique-se de que nenhum sólido permaneça no copo. Cubra o copo DCM com um vidro de relógio e coloque-o de lado.
   • Assim que a solução terminar de pingar no funil de separação, rotule um grande vidro de relógio como 'celulose' e remova o funil de vidro do funil de separação.
   • Remova o papel de filtro do funil, tomando cuidado para não rasgá-lo ou derramar o sólido, e coloque suavemente o papel no vidro do relógio. Em seguida, troque suas luvas.
   • Coloque o vidro do relógio fora do caminho na hotte para deixar o papel de filtro e a celulose secarem (1 hora).
2. Extração ácido-base para separar ácido benzóico e cafeínaExpandir

   Nesta parte do experimento, você separará o ácido benzóico e a cafeína usando DCM e água para solventes. Isso faz um bom par de solventes para extração líquido-líquido porque o DCM e a água são imiscíveis e têm densidades diferentes. No entanto, a cafeína e o ácido benzóico são muito menos solúveis em água do que no DCM.

   Para separar esses compostos, você misturará a solução de ácido benzóico e cafeína com hidróxido de sódio para converter o ácido benzóico em benzoato de sódio, que é altamente solúvel em água e praticamente insolúvel no DCM. A cafeína não será afetada. Quando a mistura se assenta em camadas, todo o benzoato de sódio estará na camada aquosa porque é insolúvel no DCM.

   Uma pequena quantidade de cafeína estará na camada aquosa, mas a maior parte permanecerá no DCM. Você manterá a camada aquosa de benzoato de sódio para a última parte do laboratório, onde evaporará o solvente da camada orgânica para recuperar a cafeína sólida.

   O hidróxido de sódio é corrosivo, portanto, tenha cuidado ao manuseá-lo e transportá-lo. Bases fortes podem fazer com que superfícies de vidro fosco, como a junta do funil separatório e a rolha, se fundam, portanto, sempre adicione hidróxido de sódio através de um funil de vidro de haste longa para evitar que ele entre em contato com o vidro despolido.

   • Rotule dois béqueres de 100 mL como 'camada aquosa' e 'camada orgânica' e rotule um béquer de 50 mL como '1 M NaOH'.
   • Traga o béquer de NaOH, um vidro de relógio e um cilindro graduado limpo de 50 mL para o capô onde as bases são mantidas. Meça 40 mL de NaOH 1 M e despeje no copo. Cubra o copo e traga-o com o cilindro graduado de volta ao capô.
   • Coloque o funil de vidro de volta no topo do funil de separação. Meça 20 mL de NaOH 1 M e despeje no funil de separação.
   • Espalhe uma fina camada de graxa a vácuo uniformemente nas laterais da rolha do funil separatório. Use lenços umedecidos de laboratório para limpar o excesso de graxa e remova qualquer gordura na parte inferior da rolha para evitar contaminar a solução.
   • Tapar o funil de separação, retirá-lo cuidadosamente do suporte e, enquanto segura a rolha no lugar, agitar vigorosamente o funil verticalmente durante ~ 1 min.
   • Continue segurando a rolha no lugar e inverta cuidadosamente o funil em cerca de 150 ° com a haste apontada para o capô. Abra a torneira para ventilar o vapor DCM acumulado. Assim que o vapor escapar, feche a torneira. Agite e ventile o funil separatório cerca de 25x desta forma.
   • Coloque o funil de separação na vertical no dispositivo de anel e remova a rolha. Não o perturbe, pois a solução orgânica e aquosa se separam em camadas. nota: A água é menos densa que o DCM, então a camada aquosa estará no topo da camada orgânica.
   • Depois que as camadas estiverem separadas, coloque o béquer orgânico sob o funil de separação. Abrir cuidadosamente a torneira sem empurrar o funil de separação e deixar escorrer a camada inferior para o copo. Feche a torneira assim que a última camada orgânica passar por ela. nota: Você vai misturar a camada orgânica com outra porção de base aquosa, então é melhor deixar um pouco da camada aquosa passar por aqui do que deixar o DCM para trás.
   • Coloque a camada orgânica coletada de lado e coloque o béquer rotulado como camada aquosa sob o funil de separação. Abrir novamente a torneira para drenar a camada aquosa para o copo. Feche a torneira quando o funil estiver completamente vazio.
   • Use um lenço de laboratório para limpar a graxa residual dentro da junta do funil separatório e despeje a camada orgânica de volta nela usando o funil de vidro.
   • Adicione os 20 mL restantes de NaOH 1 M ao funil de separação.
   • Aplique uma nova camada de graxa na rolha e coloque-a no funil. Agite vigorosamente e ventile o funil separatório cerca de 25x. Nota: Embora isso reduza a quantidade de cafeína que você recupera, você neutralizará qualquer resíduo de ácido benzóico, melhorando a pureza da camada orgânica.
   • Assim que as soluções estiverem bem misturadas, prenda o funil na vertical, remova a rolha e espere que as camadas se separem.
   • Coloque o béquer orgânico sob o funil e colete o máximo possível da camada orgânica sem deixar passar a camada aquosa.
   • Drenar a camada aquosa para o copo correspondente. Deixe a camada aquosa de lado por enquanto e com cuidado, coloque o funil separatório vazio fora do caminho no exaustor.
   • Obtenha um pouco de sulfato de magnésio em um barco de pesagem e use uma espátula para adicionar uma pequena quantidade à camada orgânica. Gire suavemente o béquer para que todo o pó entre em contato com o líquido. nota: Se o sulfato de magnésio se transformar em aglomerados translúcidos, ele está captando água imediatamente e não será capaz de absorver mais.
   • Continue adicionando sulfato de magnésio até que uma porção fique branca e pulverulenta quando você girar o copo.
   • Deixe o sulfato de magnésio secar a camada orgânica por 15 a 20 min.
   • Enquanto espera, meça a massa de um frasco de Erlenmeyer de 100 mL e registre-a na linha de cafeína em seu caderno de laboratório. Em seguida, prenda o frasco no capô com uma braçadeira de 3 pinos e coloque um funil de vidro no frasco.
   • Depois que a camada orgânica secar por pelo menos 15 minutos, pegue outro pedaço de papel de filtro circular, dobre-o em quartos e coloque-o no funil.
   • Use uma pipeta Pasteur limpa para umedecer o papel de filtro com DCM. Em seguida, despeje a camada orgânica no funil e enxágue o interior do béquer com 1 – 2 mL de DCM. Aguarde até que a solução passe completamente pelo filtro.
   • Retire o funil e coloque o balão numa placa quente. Aquecer a solução a 40 °C para evaporar o DCM, deixando para trás a cafeína sólida. Isso geralmente leva cerca de 10 minutos.
   • Enquanto espera, verifique a secagem da celulose. Use uma haste de vidro para quebrar suavemente os aglomerados para ajudá-lo a secar mais rápido, mas tome cuidado para não rasgar o papel de filtro.
   • Quando o DCM tiver evaporado completamente da cafeína, desligue a placa de aquecimento e deixe o balão esfriar. Quebre os aglomerados com uma haste de vidro, se os vir.
   • Meça a massa combinada do frasco e da cafeína e registre-a em seu caderno de laboratório. Manter o balão num local seguro durante a última parte do laboratório.
3. Reprotonação do ácido benzóicoExpandir

   Na última parte do laboratório, você usará ácido clorídrico para reprotonar o ânion benzoato. O ácido clorídrico é tóxico e corrosivo, portanto, tome cuidado com ele. O ácido benzóico é minimamente solúvel em água, então a maior parte dele precipitará da solução, permitindo que você o colete por filtração.

   • Encha um copo grande 3/4 cheio de gelo picado e adicione água apenas o suficiente para preencher os espaços entre o gelo. Colocar o copo das camadas aquosas combinadas no banho.
   • Rotule dois cilindros graduados de 10 mL como 'HCl 3 M' e 'água deionizada'. Adicione ~10 mL de água deionizada ao cilindro graduado correspondente. Traga o outro cilindro graduado para o capô para ácidos e obtenha cerca de 5 mL de HCl 3 M.
   • Obtenha duas pipetas Pasteur limpas e encha uma pipeta com HCl 3 M. Misture o HCl na solução aquosa resfriada algumas gotas de cada vez. Use papel de pH para verificar se a solução atingiu a faixa de pH alvo de 1 a 3. Continue adicionando 3 M HCl dessa maneira até atingir o pH alvo.
   • Deixe a solução descansar no banho de gelo por cerca de 10 minutos.
   • Monte uma configuração de filtragem a vácuo usando um frasco de filtro de 125 mL, um funil de Büchner, papel de filtro circular e um adaptador de borracha.
   • Use uma pipeta Pasteur limpa para molhar o papel de filtro com algumas gotas de água deionizada.
   • Depois de 10 minutos de repouso da solução aquosa, despeje-a no funil de Büchner e abra o frasco para aspirar.
   • Coloque o cilindro graduado de água deionizada no banho de gelo e deixe esfriar por 3 a 5 min. Use uma espátula para raspar o sólido restante do béquer no funil.
   • Enxágue o béquer com ~3 mL de água fria e despeje o conteúdo no funil. Certifique-se de que todos os sólidos sejam transferidos.
   • Deixe o aspirador funcionando até que a água pare de pingar do funil. Em seguida, feche o vácuo e quebre o selo do frasco. Colocar o funil na vertical num balão vazio para deixar o ácido benzóico secar completamente (1 hora).
   • Enquanto espera o ácido benzóico secar, descarte o sulfato de magnésio em um recipiente de lixo designado, despeje o DCM restante em um recipiente de lixo halogenado e coloque as pipetas Pasteur usadas no recipiente de lixo de vidro.
   • Combinar o filtrado aquoso e os restos de HCl no copo aquoso. Dilua a mistura com ~ 10 mL de água deionizada e neutralize-a a cerca de pH 7 com bicarbonato de sódio. Lave os resíduos aquosos no ralo com água corrente da torneira.
   • Lave o resto de seus copos e guarde seu equipamento de acordo com os métodos usuais de seu laboratório, deixando de lado os três compostos.
   • Quando o ácido benzóico estiver seco, zere um barco de pesagem em uma balança de carregamento superior e transfira o sólido para o barco usando uma espátula limpa. Registre a massa em seu caderno de laboratório.
   • Calcule as massas de celulose e cafeína subtraindo as massas dos recipientes vazios das massas combinadas dos recipientes e compostos.
   • Some as três massas dos compostos e compare-as com a massa inicial. nota: Se a soma for maior que a massa inicial, então um composto não estava seco quando você pesou. Pesar novamente os compostos e verificar novamente as massas.
   • Depois de ter todas as três massas secas, descarte os compostos no recipiente de lixo designado e lave os copos restantes. Por fim, limpe o chão do capô com toalhas de papel úmidas e jogue fora os resíduos de papel.
4. ResultsExpandir
   • Determine a composição da mistura desconhecida com base nas massas recuperadas para cada composto. Calcule as porcentagens de massa de celulose, cafeína e ácido benzóico na mistura desconhecida. nota: A composição de massa real da mistura foi de 5% de celulose, 47,5% de cafeína e 47,5% de ácido benzóico.
   • Com base na massa inicial, calcule a massa inicial teórica de cada composto na amostra e compare esses valores com os dados.

     Tabela 2: Rendimento percentual de compostos recuperados

     composto	Massa inicial porcentagem	Inicial teórica massa (g)	Recuperado massa (g)	Rendimento percentual
     celulose	5
     cafeína	47.5
     Ácido benzóico	47.5
     	Massa inicial da mistura (g)		-	-

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   • Aqui estão algumas fontes comuns de erro deste experimento.

     Erro	Fonte do erro
     A massa de celulose é muito alta e as outras massas compostas são baixas	A cafeína e o ácido benzóico podem não ter se dissolvido completamente no início do laboratório e, em vez disso, permaneceram no papel de filtro rotulado para celulose.
     A massa de ácido benzóico é baixa em comparação com a cafeína recuperada	O ácido benzóico não foi completamente convertido em benzoato de sódio, deixando uma mistura de cafeína e ácido benzóico no DCM.
     A massa recuperada de cafeína é baixa	Perda devido às lavagens aquosas, principalmente se a base aquosa estiver quente
     Baixa massa de ácido benzóico recuperada	Protonação incompleta de benzoato de sódio, solução muito quente ou precipitação perturbada