Destilação a vapor

Fonte: Lara Al Hariri e Ahmed Basabrain na Universidade de Massachusetts Amherst, MA, EUA

1. Destilação a vaporExpandir

   Neste experimento, você realizará uma destilação a vapor para extrair um óleo essencial de uma casca de laranja.

   • Antes de iniciar o laboratório, coloque o equipamento de proteção individual apropriado, incluindo jaleco, óculos de segurança e luvas. Este experimento deve ser realizado em um exaustor.
   • Primeiro, você precisará montar o aparelho de destilação a vapor. Verifique o aparelho montado pelo seu instrutor.
   • Coloque os dois suportes um ao lado do outro no capô. Coloque a placa de agitação na base de um dos suportes e coloque o manto de aquecimento em cima dela. Conecte o manto de aquecimento no controlador de temperatura, mas não o ligue ainda.
   • Agora, obtenha um copo de relógio com 3 cascas de laranja secas do seu instrutor. Pese as cascas de laranja na balança e registre a massa das cascas de laranja em seu caderno.

     Tabela 1: Massa de óleo essencial recuperada

     Temperatura de destilação a vapor (°C)
     Massa das cascas de laranja (g)
     Massa do balão vazio (g)
     Massa do balão + óleos essenciais (g)
     Massa de óleos essenciais (g)
     Porcentagem de massa de óleo essencial recuperada

     Clique aqui para baixar a Tabela 1
   • Traga suas cascas secas, funil, espátula e o frasco de fundo redondo de 500 mL para a bancada do instrutor e coloque as cascas no liquidificador. Adicione cerca de 4 mL de água deionizada às cascas. Em seguida, bata-os até que estejam bem misturados e homogêneos.
   • Utilizando o funil, transferir as cascas misturadas para o balão de fundo redondo. Fixar o balão ao suporte por cima da manta de aquecimento.
   • Meça 200 mL de água deionizada usando seu cilindro graduado e transfira-o para o frasco de fundo redondo usando um funil. Retire o funil e coloque uma barra de agitação no balão.
   • Localize o adaptador Claisen e aplique uma fina camada de graxa na junta. Em seguida, insira o adaptador Claisen no balão.
   • Lubrifique o adaptador do termômetro e insira-o no cabeçote de destilação.
   • Insira suavemente o termômetro no cabeçote de destilação empurrando e girando o adaptador até que o bulbo do termômetro esteja abaixo da curva do cabeçote de destilação.
   • Lubrifique levemente a junta inferior do cabeçote de destilação e, em seguida, insira-a no braço externo do adaptador Claisen.
   • Agora, pegue o condensador e prenda-o cuidadosamente ao segundo suporte. Deve ser orientado quase horizontalmente, com a extremidade mais próxima da cabeça de destilação ligeiramente mais alta.
   • Unte levemente o condensador e a junta lateral do cabeçote de destilação antes de conectá-los.
   • Em seguida, conecte um pedaço de tubo de borracha à entrada do condensador, que é a porta mais distante do cabeçote de destilação. Prenda a outra extremidade à torneira de água da torneira no capô.
   • Conecte o segundo pedaço de tubo de borracha à outra porta, que é a saída, e coloque a extremidade do tubo no ralo.
   • Localize o funil de separação e certifique-se de que a torneira está fechada girando-a até que esteja totalmente horizontal.
   • Insira o funil separatório no adaptador Claisen e adicione aproximadamente 100 mL de água deionizada ao funil.
   • Pegue a junta de conexão e prenda-a na extremidade do condensador.
   • Em seguida, conecte um balão de fundo redondo de 250 mL à junta de conexão usando um clipe de plástico.
   • Por fim, verifique todas as juntas para certificar-se de que estão bem conectadas e, em seguida, prenda cada uma com um clipe de plástico.
   • Agora que o aparelho de destilação a vapor está totalmente montado, inicie o procedimento. Primeiro, abra lentamente a água da torneira para encher o condensador com água. Nota: Certifique-se de ligar a água lentamente, ou a tubulação pode se soltar e causar uma inundação.
   • Em seguida, ligue o agitador magnético na configuração mais baixa e ajuste o controlador de temperatura para a configuração apropriada para atingir cerca de 90 °C.
   • Assim que as bolhas começarem a se formar na mistura e o líquido estiver pingando no frasco de coleta, ajuste o calor para aumentar ou diminuir a taxa de destilação para cerca de 20 gotas/min.
   • Registre a temperatura no termômetro do seu notebook. Agora, abra cuidadosamente a torneira no funil separatório para adicionar água lentamente ao frasco. Seu objetivo é adicionar água na mesma taxa da destilação, cerca de 20 gotas/min.
   • Permitir que a destilação prossiga e recolher cerca de 50 ml de destilado. nota: Seja paciente, pois isso deve levar cerca de 2 horas. O líquido no frasco ficará menos turvo à medida que mais óleo for coletado.
   • Depois de coletar destilado suficiente, desligue o fogo. Em seguida, desligue a água do condensador e levante cuidadosamente toda a configuração.
   • Deixe esfriar completamente antes de remover o manto de aquecimento e desmontar o copo.
   • Esvazie o funil de separação de qualquer água restante e despeje a polpa de laranja no ralo.
2. Extração de Óleo EssencialExpandir

   A extração líquido-líquido é realizada em um funil separatório e é usada para mover um soluto para outro líquido no qual é mais solúvel. Os dois líquidos devem ser imiscíveis e geralmente são uma solução aquosa e um líquido orgânico não solúvel em água. Após a mistura, o soluto é extraído para a outra fase. Uma vez que os líquidos se depositam em camadas, eles podem ser drenados do funil um de cada vez.

   Na próxima parte do experimento, a extração líquido-líquido será usada para extrair o óleo essencial da água em um solvente orgânico. Em seguida, você evaporará o solvente orgânico para recuperar o óleo essencial.

   • Antes de iniciar o experimento, primeiro certifique-se de que o funil de separação esteja enxaguado e limpo.
   • Rotule os dois copos de 250 mL como 'camada orgânica' e 'camada aquosa'. Em seguida, prenda um suporte de anel a um dos suportes.
   • Coloque o funil separatório no suporte. Certificar-se de que a torneira está fechada e que o funil de separação está seguro. Em seguida, transferir o destilado para a ampola de separação.
   • Meça 20 mL de éter dietílico no exaustor do instrutor e traga-o de volta para sua estação de trabalho. Deitar o éter dietílico na ampola de separação com o destilado. nota: Você deve ver os líquidos imiscíveis formarem duas camadas no funil. A camada superior é o éter dietílico.
   • Aplique uma fina camada de graxa a vácuo na rolha do funil separatório e insira-a no topo do funil.
   • Segurar a rolha no lugar e agitar vigorosamente o funil de separação durante cerca de 1 min.
   • Ocasionalmente, ventile o funil virando-o de cabeça para baixo e abrindo, depois fechando a torneira. Certifique-se de fazer isso dentro do capuz e longe do rosto.
   • Depois de terminar de misturar o conteúdo, ventile o funil novamente, feche a torneira e coloque o funil no anel preso ao suporte.
   • Permite que as camadas aquosa e orgânica se separem completamente. Em seguida, colocar o copo de camada aquosa sob a ampola de separação.
   • Retire a rolha e abra lentamente a torneira para drenar a camada aquosa para o copo. Observe cuidadosamente o dreno da solução e certifique-se de fechar a torneira antes que a próxima camada seja drenada.
   • Substitua o béquer da camada aquosa pelo béquer da camada orgânica. Abra a torneira e escorra a camada orgânica em seu copo.
   • Fechar a torneira e voltar a colocar o conteúdo do copo da camada aquosa na ampola de separação, adicionar 20 ml de éter dietílico e repetir a extracção.
   • Abra a torneira e drene a camada aquosa para o béquer apropriado e, em seguida, drene a camada orgânica para o béquer da camada orgânica, adicionando-a à camada orgânica desde a primeira extração.
   • Agora, obtenha sulfato de magnésio em um barco de pesagem e coloque uma pequena espátula dele no béquer da camada orgânica. Gire o copo e deixe-o descansar por cerca de 20 minutos.
   • Após 20 min, remova o funil e o anel separatório e monte um grampo regular no suporte do laboratório.
   • Pese um frasco Erlenmeyer vazio de 125 mL e registre a massa em seu notebook. Em seguida, prenda o frasco ao suporte e coloque um funil de vidro cônico em seu gargalo.
   • Dobre o papel de filtro ao meio e ao meio novamente. Em seguida, abra o papel de filtro de um lado para criar um cone. Coloque o cone dentro do funil cônico.
   • Agora, filtre o sulfato de magnésio da camada orgânica.
   • Em seguida, coloque a placa de aquecimento a 40 °C e coloque um copo grande contendo 400 mL de água. Colocar o Erlenmeyer no banho-maria morno e deixar evaporar o solvente orgânico no exaustor.
   • Uma vez que o solvente orgânico tenha evaporado completamente, remova o Erlenmeyer do banho-maria e seque o exterior com papel toalha.
   • Pese o frasco resfriado e registre a massa em seu notebook.
   • Agora que o experimento está concluído, certifique-se de limpar adequadamente seu espaço de trabalho descartando todas as soluções no lixo não halogenado.
   • Lave todos os copos com detergente e depois enxágue-os com acetona e água deionizada.
3. ResultadosExpandir
   • Determinar a massa do óleo extraído da casca de laranja subtraindo a massa do balão vazio da massa do balão com óleo.
   • Calcule a porcentagem de óleo na casca de laranja usando a massa original da casca seca. Normalmente, o método de destilação a vapor recupera cerca de 0,9 a 4% em peso da massa de uma casca de laranja como óleo essencial.

   Você destilou o óleo essencial neste laboratório a cerca de 100 °C. O óleo de laranja consiste principalmente em (+)limoneno, que tem um ponto de ebulição de 176 °C. Assim, a técnica de destilação a vapor permite-nos extraí-la da casca da laranja a uma temperatura que não comprometerá a sua estrutura.