Recristalização: Equilíbrio de Solução Sólida

A recristalização é uma técnica de purificação usada para separar impurezas de compostos sólidos. Nesta técnica não ocorrem reações químicas. Em vez disso, explora-se apenas as propriedades físicas, especificamente, as diferenças de solubilidade entre o composto desejado e as impurezas, quer a uma única temperatura ou a diferentes temperaturas, e sob outras condições selecionadas. O equilíbrio da solução sólida (equilíbrio de solubilidade) de cada componente na solução representa um equilíbrio de fase binária, no qual o componente é distribuído entre as fases sólida e de solução. No equilíbrio, o potencial químico de qualquer componente único na sua fase de solução é igual ao da sua fase sólida.

Durante a primeira etapa da recristalização, um composto é dissolvido em uma quantidade mínima de solvente(s) quente(s) para obter uma solução saturada. As impurezas não dissolvidas é removidas da solução por filtração a essa temperatura. A solução é então deixada esfriar. Nesse ponto, a solubilidade do composto desejado diminui, resultando na formação de pequenos cristais. A solução é então filtrada para reter os cristais purificados no meio de filtração.

O solvente desempenha um papel essencial no processo de recristalização. Para recristalização com base na solubilidade a diferentes temperaturas, o solvente ou pares de solventes é escolhidos de modo que o composto desejado seja solúvel no solvente a altas temperaturas, mas insolúvel no solvente a baixas temperaturas. O outro fator na escolha do(s) solvente(s) é que as impurezas devem ser solúveis no(s) solvente(s) a todas as temperaturas escolhidas.

A taxa de resfriamento também desempenha um papel significativo na recristalização, especialmente na determinação do tamanho e da qualidade dos cristais. O resfriamento rápido favorece a formação de pequenos cristais, enquanto o resfriamento lento ajuda o crescimento de cristais grandes e geralmente mais puros.