Nós descrevemos a utilização de uma técnica de carbono refluxo dióxido de laser para fabricar cavidades de sílica ressonantes, incluindo autónoma microesferas e no chip microtoroids. O método de refluxo remove imperfeições superficiais, permitindo longos tempos de vida de fotões dentro ambos os dispositivos. Os dispositivos resultantes têm ultra-fatores de alta qualidade, permitindo aplicações que vão das telecomunicações à biodetection.
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Artigo de método
Fabricação de Sílica Ultra microresonators alto fator de qualidade
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Resumo
Resumo
Cavidades ressonantes do tipo galeria de sussurros confinam a luz em órbitas circulares em sua periferia.1-2 O tempo de armazenamento de fótons na cavidade, quantificado pelo fator de qualidade (Q) da cavidade, pode exceder 500 ns para cavidades com fatores Q superiores a 100 milhões. Devido às suas baixas perdas de material, microcavidades de sílica demonstraram alguns dos tempos de vida mais longos de fótons até o momento1-2. Como parte da luz circulante se estende para fora do ressonador, esses dispositivos também podem ser usados para sondar o ambiente ao redor. Essa interação permitiu inúmeros experimentos em biologia, tais como detecção biológica de molécula única e cinética de anticorpo-antígeno, bem como descobertas em outras áreas, como o desenvolvimento de microlasers com limiar ultra-baixo, caracterização de filmes finos e estudos de eletrodinâmica quântica em cavidades.3-7
As duas geometrias principais de cavidade ressonante de sílica são a microesfera e o microtoroide. Ambos os dispositivos dependem de um passo de refluência a laser de dióxido de carbono para atingir seus fatores ultraelevados de Q (Q>100 milhões).1-2,8-9 No entanto, existem várias diferenças notáveis entre as duas estruturas. As microesferas de sílica são autoportantes, sustentadas por uma única fibra óptica, enquanto os microtoroides de sílica podem ser fabricados em uma pastilha de silício em grandes matrizes usando uma combinação de etapas de litografia e gravação. Essas diferenças influenciam qual dispositivo é o ideal para um determinado experimento.
Aqui, apresentamos protocolos detalhados de fabricação para ambos os tipos de cavidades ressonantes. Embora a fabricação de cavidades ressonantes microesféricas seja bastante simples, a fabricação de cavidades ressonantes microtoroidais exige equipamentos e instalações especializadas adicionais (laboratório limpo). Portanto, esse requisito adicional pode também influenciar a escolha do dispositivo para um determinado experimento.
Introdução
Um ressonador óptico confina eficientemente a luz em comprimentos de onda específicos, conhecidos como comprimentos de onda ressonantes do dispositivo. 1-2 A métrica comum para esses ressonadores ópticos é o fator de qualidade ou Q. Este termo descreve o tempo de vida dos fótons (τo) dentro do ressonador, que está diretamente relacionado às perdas ópticas do ressonador. Portanto, um ressonador óptico com alto fator Q apresenta baixas perdas ópticas, longos tempos de vida dos fótons e taxas muito baixas de decaimento dos fótons (1/τo). Como resultado dos longos tempos de vida dos fótons, é possível gerar intensidades extremamente elevadas do campo óptico circulante nesses dispositivos. Essa propriedade muito peculiar permitiu que esses dispositivos fossem utilizados como fontes laser e biossensores integrados.10
Uma subclasse singular de ressoadores é a microcavidade óptica de modo de galeria de sussurros. Nessas estruturas, a luz é confinada em órbitas circulares na periferia. Assim, o campo não é completamente confinado no interior do dispositivo, mas evanesce para o ambiente. As cavidades ópticas de modo de galeria de sussurros demonstraram alguns dos fatores de qualidade mais elevados entre todas as cavidades ressonantes ópticas até o momento.9,11 Por isso, esses dispositivos são utilizados em diversas áreas da ciência e da engenharia, incluindo estudos de física fundamental, telecomunicações e experimentos de biodetecção. 3-7,12
Microcavidades ópticas podem ser fabricadas a partir de uma ampla variedade de materiais e em diversas geometrias. Alguns exemplos incluem microtoroides de sílica e silício, microdiscos de silício, nitreto de silício e sílica, micropilares e microrings de sílica e polímero.13-17 A variação no fator de qualidade (Q) é tão acentuada quanto a variação geométrica. Embora tanto a geometria quanto o alto Q sejam considerações importantes em qualquer área, em muitas aplicações, há muito mais vantagem em melhorar o desempenho do dispositivo por meio do aumento do Q. Entre as diversas opções descritas anteriormente, a microesfera de sílica e o ressonador microtoroide de sílica alcançaram alguns dos fatores de Q mais elevados até o momento.1,9 Além disso, em virtude da perda óptica extremamente baixa da sílica desde o espectro visível até o infravermelho próximo, tanto as microesferas quanto os microtoroides conseguem manter seus fatores de Q ao longo de uma ampla faixa de comprimentos de onda de teste.18 Por fim, como a sílica é inerentemente biocompatível, é comumente utilizada em experimentos de biodetecção.
Além da alta absorção do material, existem diversos outros mecanismos de perda potenciais, incluindo rugosidade da superfície, perda por radiação e perda por contaminação.2 Por meio da otimização do tamanho do dispositivo, é possível eliminar as perdas por radiação, que surgem de um confinamento inadequado do campo óptico dentro do dispositivo. De forma semelhante, ao armazenar um dispositivo em um ambiente adequadamente limpo, pode-se minimizar a contaminação da superfície. Portanto, além da perda de material, o espalhamento na superfície é o principal mecanismo de perda de interesse.2,8
Em dispositivos de sílica, a dispersão superficial é minimizada utilizando uma técnica de refluência a laser, que funde a sílica por meio de refluência induzida pela tensão superficial. Embora ressonadores ópticos esféricos tenham sido estudados por muitos anos, somente com os avanços recentes nas tecnologias de fabricação os pesquisadores puderam produzir microressonadores ópticos toroidais de sílica de alta qualidade (Q>100 milhões) sobre um substrato de silício, abrindo caminho para a integração com microfluídica.1
A presente série de protocolos detalha como fabricar cavidades ressonantes de microesferas de sílica e microtoroides. Embora as cavidades ressonantes de microesferas de sílica já estejam bem estabelecidas, as cavidades ressonantes microtoroides foram inventadas apenas recentemente.1 Como muitos dos métodos fundamentais utilizados na fabricação da microesfera também são empregados no procedimento mais complexo de fabricação do microtoroide, incluir ambos em um único protocolo permitirá que os pesquisadores solucionem problemas em seus experimentos com maior facilidade.
Protocolo
1. Fabricação de microesferas
- Seleccionar uma pequena quantidade (cerca de 5 polegadas) de fibra óptica, tira ~ 1,5 revestimento "a partir de uma extremidade e limpar com metanol ou etanol (Figura 1a, b).
- Se disponível, decompor o fim com um cutelo de fibra óptica. Se não estiver disponível, cortado com cortadores de arame ou tesouras tais que ~ 0,5 "é deixado. A vantagem de usar um cutelo de fibra óptica é que produz um corte muito lisa, uniforme como na Figura 1b. Rugosidade excessiva ou defeitos de um corte pode causar refluxo desigual, baixando o factor de qualidade das esferas resultantes.
- Expor a extremidade da fibra limpos para 3W de CO potência do laser focado 2 para um tamanho de mancha ~ 500μm diâmetro para ~ 1 segundo (Figura 1c, d, e). Isto produz esferas do ~ 200μm de diâmetro, no entanto, o tamanho pode ser sintonizado pelo aumento ou diminuição do diâmetro da fibra óptica. Ajustando levemente a intensidade do laser pode também be necessário para esferas de refluxo maiores ou menores.
2. Fabricação Microtoroid
- Projetar e fazer um fotomáscara com escuras, círculos sólidos, no espaçamento e diâmetro de sua escolha. É importante notar que os toros produzidos serão 25-30% menor do que os círculos sobre a máscara. Por exemplo, um círculo sólido com um diâmetro de 100 micra irá produzir um toróide com um diâmetro de aproximadamente 75 microns. Além disso, recomenda-se para deixar pelo menos 1-2 milímetros de espaço entre cada círculo e, pelo menos, 5 mm de espaço entre as matrizes de círculos e em torno das bordas da máscara. Uma vez que as bolachas de amostra deve ser cuidadosamente tratada com uma pinça, é importante para deixar espaço para as pinças para aperto sem danificar os toros. O espaço extra também proporciona espaço para uma fibra óptica para luz afunilada par para os dispositivos acabados, e permite que as amostras para ser cortado em matrizes menores mais facilmente. Para este procedimento, foi utilizada uma máscara com linhas de 160 mM dicírculos ameter ~ um milímetro de distância, com ~ 5 mm de espaço entre cada fileira de círculos. Os toros acabados são cerca de 110 um de diâmetro.
- Comece com wafers de silício com uma camada grossa de 2 mM de sílica termicamente crescido. Clivam as bolachas para atender ao padrão desejado microdisco sobre a máscara de fotolitografia, deixando espaço para fotorresiste borda talão. Note-se que, no início de fabricação, é geralmente mais conveniente para o etch várias matrizes de círculos em pedaços maiores de bolachas de silício (~ cm vários centímetros x vários). Wafers maiores permitir fotolitografia e BOE de gravação do mais amostras de cada vez, e são mais facilmente manuseado com uma pinça. Mais tarde, antes do passo de condicionamento XeF 2, é recomendado para clivar as bolachas maiores em matrizes menores para permitir que mais rápida, mais uniforme XeF 2 condicionamento.
- Em um fumehood, limpar cuidadosamente as bolachas, por lavagem com metanol, acetona, isopropanol, e água desionizada. Soprar as amostras secas usando um azoto ou comp filtradapistola de ar pri me num, e colocá-las sobre um placa quente ajustado para 120 ° C durante pelo menos 2 minutos para secar.
- Depois de deixar as bolachas arrefecer, coloque em um fumehood inflamável / solvente e expor a HMDS por 2 minutos, utilizando o método de deposição de vapor. Um método simples deposição de vapor: ponha algumas gotas de HMDS num copo de 10 ml pequena e, em seguida cobrir as bolachas e pequeno copo com um recipiente de vidro maior para manter o vapor.
- Coloque uma amostra em um spinner com uma montagem de tamanho adequado. Usando um frasco conta-gotas ou de uma seringa e filtro, aplicar fotossensíveis para a amostra. Girar fotorresiste revestimento S1813 para cada amostra durante 5 segundos a 500 rpm, seguidos por 45 segundos a 3000 rpm. Aresta de remoção do grânulo não é necessário se a bolacha é suficientemente grande para que o grânulo borda não interfere com o padrão.
- Cozer mole do material fotosensitivo sobre uma placa quente a 95 ° C durante 2 minutos.
- Usando um alinhador de máscara UV e da fotomáscara desejado, expor as amostras fotorresiste-coberto a umatotal de 2 80mJ/cm de radiação UV.
- Imergir as amostras em MF-321 revelador para remover o material fotosensitivo que foi exposta à luz UV. Ao desenvolver, estreitamente ver como o material fotosensitivo é removida da bolacha e dissolveu-se. É importante a agitar / bochechar o recipiente constantemente durante este processo para garantir o material fotosensitivo é removida de modo uniforme. Para os parâmetros fornecidos, o fotorresiste leva aproximadamente 30 segundos para se desenvolver.
- Quando a maior parte do material fotosensitivo indesejado se dissolveu no revelador, lavar as amostras com água corrente, suavemente secar as amostras utilizando um azoto ou pistola de ar, e inspeccionar as amostras com um microscópio para garantir que todo material fotosensitivo indesejada foi removido. Se necessário, as amostras podem ser imersos novamente em desenvolvedor, no entanto, deve-se ter cuidado para não revelar demasiadamente as amostras como dos padrões desejados fotossensíveis também pode ser danificado. (Se os padrões desejados são danificado ou defeituoso, o material fotosensitivo pode serremovidos com acetona e as etapas de 2,1-2,9 podem ser repetidos de novo).
- Depois de desenvolver, lave bem as amostras em água corrente, seque suavemente as amostras, e difícil fazê-los em um prato quente a 110 ° C por 2 minutos. Esta etapa aquece o fotorresiste acima de sua temperatura de transição vítrea, reflui o fotorresiste e rugosidade parcialmente reparar que ocorreu durante o processo de desenvolvimento.
- Usando Teflon recipientes eo equipamento de protecção necessário, imergir as amostras em melhor tamponado óxido etchant (BOE). BOE contém HF, que grava a sílica não coberta por material fotosensitivo para formar almofadas de sílica circulares sobre a bolacha de silício (Figura 2a-c). Melhorou HF tampão produz uma suave etch rugosidade, minimizando os círculos de sílica resultantes. Embora seja possível misturar tamponada HF começando com HF 49%, isso pode levar a resultados altamente variáveis como tipicamente apenas pequenas quantidades são feitas.
- Após cerca de 15-20 minutos (dNa sequência da eventual padrões, tamanhos de amostra e número de amostras), retirar as amostras do BOE usando uma pinça de teflon. Com cuidado, lavar as amostras em água corrente. A sílica foi removida quando as amostras se tornar hidrofóbica.
- Após o condicionamento, enxaguamento e secagem, as amostras, inspeccionar os usando um microscópio óptico. Verifique se os padrões desejados tenham sido gravados completamente e todos os indesejados de sílica foi removido. Se necessário, retornar as amostras para o BOE para gravação posterior. Deve-se ter cuidado para não overetch das amostras, ou os padrões circulares debaixo do fotorresiste pode estar danificado.
- Depois ataque BOE é completo, enxaguar as amostras em água deionizada e seque. Se as amostras são em grandes pedaços de bolacha de silício, é também recomendado para cortá-los (usando uma serra de corte em cubos ou escriba diamante) em pequenos pedaços com linhas individuais de círculos de sílica. Linhas individuais de círculos são gravados de forma mais rápida e uniformemente no XeF2 passo gravura (2,16). Pó de silício produzido pelo corte é removido durante a limpeza no passo seguinte.
- Remover o material fotosensitivo por lavagem com metanol, acetona, isopropanol, e água desionizada, e secar as amostras utilizando uma pistola de azoto e aquecimento em uma ° C 120 de placa quente durante pelo menos 2 minutos.
- Usando um XeF etcher 2, minar o silício sob as almofadas de sílica circulares para formar microdiscos de sílica (Figura 2d-f). A quantidade gravado deve ser de aproximadamente 1/3 do tamanho do círculo de sílica, de modo que o pilar microdisco resultante é de aproximadamente 1/3-1/2 do diâmetro total do disco, tal como determinado por inspecção com um microscópio óptico. O número de XeF 2 pulsos e da duração de cada pulso depende da quantidade de silício na câmara e do tipo de XeF etcher 2 utilizado.
- Após condicionamento XeF 2, expor as amostras a um feixe de laser focado CO 2 a cerca de 12W intensidade para ~ 3 segundos ou até um toróide liso é formado (Figura 2g-i). Dependendo do tamanho exacto do disco e da quantidade de XeF 2 minar, uma intensidade ligeiramente superior ou inferior e tempo de exposição pode ser necessário para formar uma microtoroid. É importante que o centro do feixe de laser e do centro do microdisco estão alinhados, de modo que o microdisco sílica irá formar uma microtoroid, liso circular.
3. Os resultados representativos
Os dispositivos de microesferas e microtoroid pode ser fotografada usando microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura (2h Figura E 1d, e Figura, i). Em todas as imagens, a uniformidade da superfície do dispositivo é claramente evidente.
Para verificar que a abordagem pormenorizada cria ultra-high-Q dispositivos, também caracterizado o factor Q de vários dispositivos através da realização de uma largura de linha de medição (Δλ) e calculando a carregadaQ a partir da simples expressão: Q = λ / Δλ = ωτ, onde λ = comprimento de onda ressonante, = freqüência ω, e τ = tempo de vida do fóton. Os espectros de representativas de cada dispositivo fabricado utilizando os procedimentos anteriormente pormenorizados 1,9 e um gráfico de comparação de vários dispositivos é mostrado na Figura 3. Os fatores de qualidade de todos os dispositivos estão acima de 10 milhões, sendo a maioria acima de 100 milhões.
O espectro da microesfera era uma ressonância única, indicando que a luz acoplado em quer o dos ponteiros do relógio ou anti-horário modo de propagação óptica. No entanto, o espectro do toróide exibiram uma ressonância de divisão, o que indica que a luz acoplada em ambos os modos no sentido horário e anti-horário simultaneamente. Este fenómeno ocorre quando existe uma pequena imperfeição no local de acoplamento. Ao ajustar o espectro de uma dupla Lorentziana, o factor Q de ambos os modos pode ser determinada. O fenômeno de ressonância divisãond pode ocorrer tanto na esfera e toróide ressonadores, mas é mais freqüentemente observada em toróides como eles são mais suscetíveis a falhas e têm menos modos ópticos em comparação com as esferas.
Figura Fluxograma 1. Do processo de microesfera cavidade de fabricação. a) de processamento e, b) micrografia óptica de uma fibra limpos e clivado óptico. c) Prestação, d) micrografia óptica e e) micrografia eletrônica de varredura de um microspere ressonador.
Figura Fluxograma 2. Do processo de fabricação microtoroid cavidade. um processamento), b) micrografia topo vista óptico e c) vista lateral-micrografia electrónica de varredura da almofada de óxido de circular, tal como definido por fotolitografia e corrosão BOE. Note-se a ligeira cunha-forma do óxido de que é formada pela BOE. d) Rendering, e) top-viewmicrografia óptica e f) de visão lateral micrografia electrónica de varredura da almofada de óxido após o passo de condicionamento XeF 2. Note-se que o disco de óxido mantém a periferia em forma de cunha. g) Prestação, h) top-view micrografia óptica e i) visão lateral micrografia eletrônica de varredura da cavidade microtoroid.
Figura 3. Representativas espectros factor de qualidade da uma microesfera) eb) microtoroid cavidades de ressonância, conforme determinado utilizando o método de medição da largura de linha. Em dispositivos muito elevados Q, pode-se observar o modo de divisão ou um pico duplo, no qual a luz se reflete em um pequeno defeito e circula em ambas as direções no sentido horário e anti-horário. c) o gráfico de comparação mostrando os fatores Q de microesferas e várias microtoroid cavidades de ressonância. Clique aqui para ampliar a figura .
Figura 4. Esquemática do refluxo laser de CO 2 set-up. O CO 2 feixe de laser (linha azul sólido) é reflectida e então concentrou-se sobre a amostra. Ele passa através dos 10,6 mM / 633 nm feixe combinador, que transmite 10,6 mM e reflecte a 633 nm. As imagens de coluna ópticos de reflexão da amostra fora do combinador de feixe e, portanto, a imagem é um pouco vermelho. A lista dos elementos necessários para esta configuração é na Tabela 4.
Figura 5. Incorrectamente refluído uma microesfera) eb) microtoroid cavidades de ressonância. Devido à colocação incorrecta dentro do feixe, o dispositivo é mal-formado. c) Como resultado de uma fotomáscara pobres ou litografia pobres, o toróide é em forma de lua.
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Discussão
Tal como acontece com qualquer estrutura óptica, manutenção da limpeza em cada passo do processo de fabricação é de importância crítica. Como existem vários livros escritos sobre o tema da litografia e fabricação, as sugestões abaixo não pretende ser exaustiva, mas destacar algumas das questões mais comuns pesquisadores enfrentaram. 19-20
Devido a uniformidade da periferia do microtoroid é determinada pela uniformidade do disco inicial, é muito importante para os discos padrão mui...
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Divulgações
Não há conflitos de interesse declarados.
Agradecimentos
Criador A. foi apoiada por uma Fundação Annenberg Graduate Research Fellowship, e este trabalho foi financiado pela National Science Foundation [085281 e 1028440].
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Materiais
| Nome | Empresa | Número de catálogo | Comentários |
|---|---|---|---|
| Nome da peça | Companhia | Número de catálogo | Comentários |
| Escriba Fibra | Newport | F-RFS | Opcional |
| Fibra ótica | Newport | F-SMF-28 | Qualquer tipo de fibra óptica podem ser usadas. |
| Extractor revestimento de fibra | Newport | STR-F-175 | Decapantes fio podem também ser utilizados |
| Etanol | Qualquer vendedor | Solventes grau de pureza | Metanol ou isopropanol são substitutos |
Tabela 1. Materiais de fabrico de microesfera.
| Nome do reagente | Companhia | Comentários | |
|---|---|---|---|
| Wafers de silício com sílica termicamente crescido 2μm | Materiais sobre o mesmo tema | n / a | Usamos intrínseca 8, <100>, 4 "de diâmetro |
| HMDS (hexametildisilazano) | Aldrich | 440191 | |
| Fotossensíveis | Shipley | S1813 | |
| Revelador | Shipley | MF-321 | |
| Buffered HF - Melhor | Transene | n / a | O HF melhor buffer dá uma suave qualidade, melhor do que simples etch BOE ou HF |
| Metanol, acetona, isopropanol | Qualquer vendedor | Pureza de 99,8% |
Tabela 2. Microtoroid Materiais de fabricação.
| Nome Equipamento | Fabricante | Número de catálogo | Comentários |
|---|---|---|---|
| Fiandeiro | Solitec | 5110-ND | Qualquer giratório pode ser usado. |
| Alinhador | Suss Microtec | MJB 3 | Qualquer alinhador pode ser usado. |
| XeF 2 etcher | Avançado Comunicação Devices, Inc. | # ADCETCH2007 |
Tabela 3. Microtoroid equipamento de fabricação.
| Nome da peça | Companhia | Número de catálogo | Comentários |
|---|---|---|---|
| CO 2 Laser | Synrad | Série 48 | |
| 3-Eixos estágio | OptoSigma | 120-0770 | Disponível a partir de outros fornecedores também. |
| Si Reflector 1 "de diâmetro) | II-VI | 308325 | Disponível a partir de outros fornecedores também. |
| Montagem em cardan cinemática (para Si refletor) | Thor Labs | KX1G | Disponível a partir de outros fornecedores também. |
| Feixe combinador (1 "de diâmetro) | Meller Optics | L19100008-B0 | Disponível a partir de outros fornecedores também. |
| 4 "Lente Distância focal (1" de diâmetro) | Meller Optics ou II-VI | Disponível a partir de outros fornecedores, bem | |
| Mensagens sortidas, montagens de lentes | Thor Labs, Newport, Edmund Optics ou Optosigma | ||
| Zoom 6000 sistema de visão de máquina | Navitar | n / a | Requer câmera USB genérico e computador de imagens em tempo real. Este é adquirido como um kit. |
| Focalizador para o sistema 6000 Zoom | Edmund Optics | 54-792 | Disponível a partir de outros fornecedores também. |
| Posicionadores Eixo XZ para 6000 Zoom | Parker Daedal | CR4457, CR4452, 4499 | CR4457 é eixo X, CR4452 é eixo Z, 4499 é o suporte de montagem. |
Tabela 4. CO 2 Refluxo Laser Set-up.
Referências
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Reimpressões e permissões
