Artigo de método

Sondagem e Mapeamento superfície do eletrodo em células a combustível de óxido sólido

DOI:

10.3791/50161

20 de setembro de 2012

Neste artigo

Resumo

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Nós apresentamos uma plataforma única para a caracterização de superfícies de eletrodos em células a combustível de óxido sólido (PaCOS) que permite realização simultânea de várias técnicas de caracterização ( Por exemplo, in situ A espectroscopia Raman e microscopia da sonda ao lado de medidas eletroquímicas). Informações complementares a partir destas análises pode ajudar a avançar em direção a uma compreensão mais profunda da reação do eletrodo e mecanismos de degradação, fornecendo insights sobre desenho racional de materiais de melhor para PaCOS.

Resumo

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Células de combustível de óxido sólido (PaCOS) são, potencialmente, a solução mais eficaz e rentável para a utilização de uma grande variedade de combustíveis de hidrogénio para além de 1-7. O desempenho das células SOFC e as taxas de química e muitos processos de transformação de energia em armazenamento de energia e dispositivos de conversão, em geral, são limitadas principalmente pela carga e transferência de massa ao longo de superfícies de eletrodos e através de interfaces. Infelizmente, o entendimento mecanicista desses processos ainda não existe, em grande parte devido à dificuldade de caracterizar esses processos em condição in situ. Essa lacuna de conhecimento é um obstáculo principal para a comercialização SOFC. O desenvolvimento de ferramentas para a sondagem e mapeamento de química de superfície relevantes para reações de eletrodos é fundamental para desvendar os mecanismos de processos de superfície e de alcançar desenho racional de novos materiais de eléctrodo para armazenamento de energia mais eficiente e conversão 2. Entre os poucos relativamente in situ </ Em> métodos de análise de superfície, a espectroscopia Raman pode ser realizado mesmo com altas temperaturas e ambientes agressivos, tornando-o ideal para a caracterização de processos químicos relevantes para SOFC desempenho ânodo e degradação 8-12. Ele também pode ser usado juntamente com medições electroquímicas, potencialmente permitindo correlação direta da electroquímica a química de superfície de uma célula operacional. Adequado in situ medições de mapeamento Raman seria útil para pinos apontando importantes mecanismos de reacção do ânodo, devido à sua sensibilidade para as espécies relevantes, incluindo a degradação do desempenho do ânodo através da deposição de carbono 8, 10, 13, 14 ("coque") e envenenamento por enxofre 11, 15 e a maneira em que as modificações de superfície evitar esta degradação 16. O presente trabalho demonstra progressos significativos para essa capacidade. Além disso, a família de varrimento de microscopia de sonda (SPM) fornece uma abordagem técnicas especiais para interrogar o electrode superfície com resolução nanométrica. Além da topografia da superfície que é habitualmente recolhida por AFM e STM, outras propriedades tais como locais de estados electrónicos, coeficiente de difusão de iões e os potenciais de superfície pode também ser investigada 17-22. Neste trabalho, as medições electroquímicas, espectroscopia de Raman, e SPM foram usados ​​em conjunto com uma plataforma de eléctrodo novo teste que consiste em um eléctrodo de malha de Ni incorporado em um ítria-zircônia estabilizada electrólito (YSZ). Testes de desempenho da célula e espectroscopia de impedância sob combustível contendo H 2 S foi caracterizado, e mapeamento Raman foi utilizada para elucidar a natureza do envenenamento por enxofre. No monitoramento Raman in situ foi utilizado para investigar o comportamento de coque. Finalmente, microscopia de força atômica (AFM) e microscopia de força eletrostática (EFM) foram usados ​​para visualizar deposição de carbono em nanoescala. A partir dessa pesquisa, desejamos produzir uma imagem mais completa do ânodo SOFC.

Protocolo

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Fabricação de uma célula Ânodo YSZ-embedded Malha

  1. Pesar dois lotes de 0,2 g de pó de YSZ.
  2. Comprimir um pó de lote YSZ num molde cilíndrico de aço inoxidável (13 mm de diâmetro) com uma prensa uniaxial a seco a uma pressão de 50 MPa durante 30 segundos.
  3. Cortar a
  4. Adicionar o outro 0,2 g de pó de YSZ no topo do Ni-malha no interior do molde e aplanar a superfície do pó utilizando um carneiro.
  5. Uniaxialmente prima a malha de Ni ensanduichada entre embalagens de pó YSZ a uma pressão de 300 MPa durante 30 segundos.
  6. Extrai....

Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.

Resultados

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Análise envenenamento por enxofre

Mostrado na Figura 4 são curvas típicas IV e IP de uma célula com um eléctrodo de malha de Ni sob H 2 a 20 ppm e da condição de H 2 S. Claramente, a introdução do mesmo apenas alguns ppm de H 2 S pode envenenar o ânodo de Ni-YSZ e causar a degradação do desempenho considerável.

A fim de compreender mais intensamente o comportamento envenenamento do ânodo de Ni-YSZ, espectroscopia de .......

Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.

Discussão

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Análise envenenamento por enxofre

Os espectros de impedância apresentada na Figura 5 indicam que o envenenamento de enxofre é um fenómeno superficial ou interfacial, em vez de um que afecta a maior parte do material. Especificamente, o envenenamento rápido do eléctrodo de malha de Ni (Figura 6) podem resultar da exposição directa do eléctrodo de Ni para o gás combustível e subsequente adsorção do enxofre; difusão de gás não se limitar a taxa deste processo, tan.......

Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.

Divulgações

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Não há conflitos de interesse declarados.

Agradecimentos

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Este trabalho foi financiado pelo Centro HeteroFoaM, um Centro de Pesquisa de Energia Frontier financiado pelo Departamento de Energia dos EUA, Escritório de Ciência, Instituto de ciências básicas da energia (BES) sob o número Prêmio DE-SC0001061.

....

Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.

Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Nome do reagente / Material Companhia Número de catálogo Comentários
Malha de níquel Alfa Aesar CAS: 7440-02-0
Folha Ni Alfa Aesar CAS: 7440-02-0
YSZ pó TOSOH Lote n º: S800888B
Ag pasta Heraeus C8710
Óxido de bário Sigma-Aldrich 1304-28-5
Fio de prata Alfa Aesar 7440-22-4
Acetona VWR 67-64-1
Etanol Alfa Aesar 64-17-5
UHP H 2 Airgas Pureza de 99,999%
100 ppm de H 2 S / H 2 Airgas Certificado mistura personalizada
tipo n Si AFM ponta MikroMasch NSC16 Raio de 10 nm ponta
Au revestido AFM ponta MikroMasch CSC11/Au/Cr 20-30 nm raio da ponta
Raman Spectrometer Renishaw RM1000
Ar Ion Laser ModuLaser StellarPro 150
He-Ne Thorlabs HPL170
Microscópio de Força Atômica Veeco Nanoscope IIIA
Movendo Estágio Raman Antes Científico H101RNSW
Microscópio Óptico Leica DMLM
Microscópio Eletrônico de Varredura LEO 1550
Fornalha tubular Teste de Sistemas Aplicados 2110
Polisher Aliadas produtos de alta tecnologia MetPrep
6 um Moagem mídia Aliadas produtos de alta tecnologia 50-50040M
3 mm de mídia Polimento Aliadas produtos de alta tecnologia 90-30020
1 uM meios de polimento Aliadas produtos de alta tecnologia 90-30015
0,1 mícron mídia Polimento Aliadas produtos de alta tecnologia 90-32000
Raman câmara Harrick Científico HTRC

Referências

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Minh, N. Q. Solid oxide fuel cell technology-features and applications. Solid State Ionics. 174 (1-4), 271(2004).
  2. Liu, M., Lynch, M. E., Blinn, K., Alamgir, F., Choi, Y. Rational SOFC material design: new advances and tools. Materials today. 14 (11), 534(2011).

Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.

Reimpressões e permissões

Solicitar permissão para reutilizar o texto ou as figuras deste artigo JoVE

Solicitar permissão

Etiquetas

Solid Oxide Fuel CellsRaman SpectroscopyScanning Probe MicroscopyElectrochemical PerformanceSulfur PoisoningCarbon DepositionAtomic Force MicroscopyElectrostatic Force MicroscopyIn Situ AnalysisElectrode Surface Mapping

Artigos relacionados