1. Padronização catalisador para o crescimento SWNT
- Comece com uma pastilha de silício com uma pressão de deposição química a vapor baixa (CVD) cresceu 500 nm de Si 3 N 4/500 nm SiO 2 filme no topo.
- Girar revestimento de uma camada de material fotosensitivo (PR) a 500 rpm durante 5 segundos e, em seguida, 4.000 rpm, durante 40 seg.
- Cozer a bolacha a 115 ° C durante 90 seg.
- Usar uma fotomáscara com poços rectangulares para catalisadores (Figura 1) e expor a bolacha no UV (365 nm) irradiância de 300 mJ / cm 2 para 0,3 seg. Após a exposição a bolacha cozer a 115 ° C durante 90 seg.
Dica: Poços de design de diferentes tamanhos, por exemplo, de 5 micron x 5 micra, 10 micra, etc x 5 micra para explicar a variabilidade na SWNT deposição química de vapor (CVD) processo de crescimento.
- Desenvolver o wafer de desenvolvedor para 70 seg agitando a hóstia durante o processo.
- Lavar o wafer com DI water por 2 min e, em seguida, seque com um nitrogênio (N 2) arma.
- Coloque o wafer desenvolvido em e-beam evaporador câmara e depósito de 0,5 nm de ferro (Fe) a uma pressão de câmara de 10 -6 torr.
- Dado o wafer em dies menores 1,5 cm x 1,5 cm.
- Retire o fotorresiste por imersão em acetona quente e isopropanol (IPA) por 10 min cada. Isso deixa para trás Fe catalisador nos boxes retangulares para o crescimento de nanotubos.
2. CVD crescimento de nanotubos de carbono
- Coloque os catalisadores revestidos morre no tubo de quartzo do forno de crescimento CVD.
Dica: Determine ponto ideal para o crescimento de nanotubos. O crescimento é uniforme sobre uma área de 2inch x 2inch jusante para a fornalha (Figura 2c).
- Hibridar o substrato ao ar a 880 ° C durante uma hora para remover os resíduos de material fotosensitivo (Figura 2a). Deixe esfriar.
- Purgar a câmara com Argon durante 5 min a 3 SLM (litros normais por minuto).
- Rampa até o forno a 800 ° C no centro do tubo, enquanto se mantém um fluxo de árgon de um SLM (Figura 2b).
- Fluxo de 0,2 SLM de hidrogénio durante 5 minutos para reduzir as partículas de catalisador, isto é converter o óxido de ferro a ferro.
- Introduzir 5,5 sccm (centímetros cúbicos por minuto) de etileno (C 2 H 4) por 35 min para crescer nanotubos de carbono. Manter um 2 fluxo de 0,2 SLM H durante o processo. O comprimento de nanotubos de carbono obtido a partir desta receita é> 20 mícron (um).
- Permitir que o forno arrefecer até à temperatura ambiente com um pequeno fluxo de árgon.
3. SWNT Fabrication Transistor FET
- Projetar um photomask (Figura 1) para a definição de eletrodos fonte-dreno de corrente-tensão caracterização (IV) de nanotubos de carbono.
Dica: Estender almofadas contato do eletrodo muito apart no dado para que eles permaneçam acessíveis, mesmo depois de colocar para baixo um selo de micro-fluídico na região de nanotubos ativo.
- Siga os passos 1,2 -1,6 para definir a área para a deposição de metal para contatos.
- Depósito Ti / nm Au 0,5 nm/50 para contatos fonte-dreno em uma câmara de evaporação e-beam em 10 -6 torr.
- Deixe a morrer em acetona durante a noite para decolagem metal. Após a decolagem, mergulhe a morrer no IPA por 10 min e, em seguida, explodir usando seca N 2 arma.
- Não um depoimento cobertor de 500 nm e-beam evaporado SiO 2 para a porta dielétrica em 10 -6 torr.
- Projetar um photomask (Figura 1) para a definição do eletrodo de porta.
- Siga os passos de 1,2-1,6 para definir a região para portão de metal de deposição.
- Evaporar 50 nm/50 nm Cr / Au como eletrodo de porta superior no evaporador e-beam. Siga o passo 3.4 para decolagem metal.
Dica: Use a camada de cromo grosso para aumentar a força of suspenso top portão. Dimensões de porta também são fundamentais para a suspensão de sucesso.
- Depósito de uma camada fina (20 nm) de SiO 2 para cima passivation eletrodo cobertor.
- Projetar um photomask (Figura 1) para abrir uma trincheira em SiO 2 para acessar o canal de nanotubos de carbono. Projeto área pad-etch na mesma máscara para abrir a região para o acesso à fonte, dreno e eletrodos de porta longe do canal SWNT.
- Siga os passos de 1,2-1,6 para o padrão do PR para abrir a vala para molhado etch de SiO 2.
- Wet etch evaporada SiO 2 utilizando solução BHF 01:20 durante 3 min e 30 seg. Si 3 N 4 fornece uma camada de paragem etch para evitar mais a penetração de BHF.
Dica: calibração tempo Etch é recomendado.
- Enxaguar o aparelho em água DI e, em seguida, mergulhe-o em IPA por 5 min. Seque usando uma arma de 2 N. A rua dispositivoructure permanece intacto, devido à espessura da camada de cromo.
4. A funcionalização química de paredes laterais de Nanotubos de Carbono
- Prepara-se uma solução de 6 mM de 1-pyrenebutanoic succinimidilo éster de ácido (PBSE) em dimetilformamida (DMF).
- Incubar a fieira FET SWNT nesta solução ligante molecular durante 1 hora à temperatura ambiente.
- Lave bem o dado em DMF para lavar o excesso de reagente. Seque o aparelho.
- Prepara-se uma solução de 20mg/ml de biotinil-3, 6-dioxaoctanediamine (biotina PEO-amina BPA) em água Dl para a biotinilação de nanotubos de carbono.
- Incubar a morrer nesta solução por 18 horas depois que enxaguar o dado em água DI e seque. BPA atribui à molécula vinculador PBSE.
- Prepare uma solução de estreptavidina 1mg/ml em solução PBS pH 7,2 por streptavidin vinculativo.
- Para as medições estáticas, incubar a matriz numa solução de estreptavidina durante 20 min para funcionalizar completamente a SWNT biotinilado. Thoroughly enxaguar e secar o dado. Para a detecção em tempo real, estampar o canal de fluxo de PDMS (passo 6) e, em seguida, primeiro fluir a solução de estreptavidina no fundo força iónica elevada para ligação a estreptavidina (Figura 3).
Nota: lavar a morrer pela distribuição de água DI (~ 50 ml) sobre o dado usando uma garrafa squeeze. Em seguida, passamos a morrer para outra placa de Petri contendo água DI e mover a morrer em torno de 1 min. Repetimos as duas etapas um total de 8-10 vezes.
5. Preparação de polidimetilsiloxano (PDMS) Mold para câmara de fluido
- Em um copo de pesagem, despeje 9 partes em peso de monómero de PDMS e adicionar 1 parte em peso de agente de cura e misturar completamente os dois.
- Desgaseifica-se a mistura num excicador durante 25 minutos. As bolhas vão subir através da mistura e sair.
Dica: Se a mistura começa a espumar, ventilar a câmara e deixe-a estabelecer-se para algunssegundos antes de desgaseificação novamente.
- Colocar uma nova pastilha de silício numa placa de Petri. Despeje a mistura PDMS desgaseificado em cima dele para ter uma camada de PDMS de 5 mm acima do wafer.
- Colocar a placa de Petri, num forno a 70 ° C durante 1 hora.
- Remova a placa de Petri e deixe esfriar. Usar um bisturi para cortar um pedaço retangular de PDMS e retirá-lo usando uma pinça.
Dica: O lado PDMS diretamente em contato com o wafer de silício é limpa e extremamente plana. Este lado vai estar em contato com o dado FET SWNT. Tenha cuidado para não contaminá-lo.
- Coloque o molde rectangular, de cabeça para baixo e fazer um furo na mesma utilizando um perfurador de biópsia (3 mm de diâmetro) a partir do lado plano para o outro. Isso garante não arestas sobre o lado plano do PDMS (Figura 4a).
- Coloque a câmara de PDMS na parte superior do dispositivo com cuidado, alinhando-a em cima da área ativa das matrizes FET SWNT fabricadas ( Figura 4a, b). Toque suavemente para garantir o carimbo no die. Os títulos secundários plana para o dado para fornecer uma câmara estanque.
Dica: Isto pode ser feito a olho nu ou utilizando um microscópio óptico com um espaço de trabalho suficiente. Se o PDMS não adere bem (em geral, se o dado e / ou o selo de PDMS não é limpo), plasma do oxigénio (20 watts, 15 seg) em PDMS para auxiliar a ligação. Usando poderes plasmáticos mais elevados do que isso leva a mais forte de ligação, no entanto, vimos rasgando de eletrodos durante a remoção do PDMS em tal caso.
- Retire o selo PDMS após testes elétricos e antes da próxima etapa de funcionalização química por imersão a morrer em água DI e levantando suavemente o selo.
6. Preparação do canal de fluxo de Microfluidic
- Tome uma pastilha de silício limpa e coloque-o em placa quente a 200 ° C por 5 minutos para remover qualquer umidade.
- Gire casaco SU-8 2015 em 500 rpm(100 rpm / sec taxa de rampa) por 5 segundos e, em seguida, 1.250 rpm por 30 segundos a 300 rpm / sec taxa de rampa. Isso dá um mm de espessura SU-8 camada 30 no wafer de silício.
- Assar a bolacha Mole a 95 ° C durante 5 min.
- Desenhar uma fotomáscara (Figura 4c), para definir o padrão de canal de fluxo mM larga 300 na parte superior da área de SWNT.
Dica: Para evitar o colapso da estrutura de uma largura de canal: a relação altura de 10:01 é suficiente (300 mm: 30 mM, neste caso).
- Utilizando-365 nm UV fotolitografia definir o canal de fluxo com um tempo de exposição à radiação UV de 0,9 seg.
- Adicione cozer o molde a 95 ° C durante 5 min.
- Desenvolver o padrão em SU-8 desenvolvedor para 5 min acompanhado por agitação suave.
- Lavar o wafer em IPA e seque com N 2 arma.
- Siga os passos de 5,1-5,2 para preparar uma mistura PDMS.
- Coloque o wafer com SU-8 molde em um dessecador, juntamente com um 2-3 gota de silanizar tric agentehloro (3, 3, 3-trifluoropropil) silano em uma placa de Petri. Ligar a bomba de vácuo deixe a bolacha sentar no vácuo durante 1 hora.
- Despeje a mistura PDMS desgaseificado no wafer e aquecê-lo num forno a 70 ° C durante 1 hora.
- Cortar o molde PDMS (negativo de SU-8), usando um bisturi.
- Coloque o selo de PDMS de cabeça para baixo e utilizando um punção de biópsia (0,75 mm de diâmetro) para perfurar um furo em cada extremidade do canal de escoamento. Certifique-se de fazer o furo do lado liso (o lado em contato com o wafer de silício) para o outro para evitar arestas (Figura 4e).
- Coloque a câmara de fluxo PDMS no topo do dispositivo, alinhando-a cuidadosamente em cima de uma área activa dos moldes FET SWNT fabricadas sob um microscópio. Toque suavemente para garantir o carimbo no die. Os títulos secundários plana para o dado para fornecer uma câmara estanque. (Figura 4c e 4d)
- Empurrar um tubo de polietileno para os buracos e ligar a outra extremidade a uma fonte de fluido e uma seringa de drenagem (Figura 4e).
- Introduzir a seringa de um sistema de bomba de seringa para manter um fluxo controlado de fluido através do canal (Figura 6).
7. DC Configuração de Medição Elétrica
- Ligue a fonte e os contatos de porta de SWNT FET aos portos de tensão de uma placa DAQ.
- Ligue o contato dreno para a porta de entrada do cartão de aquisição de dados através de uma corrente de pré-amplificador.
- Aplicar 30 milivolt (mV) para contato source, varrer a tensão da porta e registrar a corrente do dreno (Figura 5a).
Dica: Para medições em solução, manter a porta parâmetro varredura de tensão dentro 0,7 volts | | para evitar vazamento e reação entre o eletrodo de metal gate e solução.
8. AC Instalação de Medição Elétrica
- Ligue o sinal Ref-out do amplificador lock-in à porta de sinal de modulação externa em gerador de freqüência para configurar AM freque moduladasaída ncy.
- Conecte-se Fale fonte de SWNT FET à porta AM modulada saída RF do gerador de freqüência e tensão CC do cartão DAQ usando uma tee viés (Figura 5b e 5c).
- Ligação contato portão à porta tensão de cartão DAQ.
- Ligue o contato de drenagem para um amplificador lock-in para ler o ac corrente através do nanotubo. Leia a amplitude e fase da corrente através das portas de entrada de aquisição de dados.
- Segure tensão dc fonte em 0 volts e freqüência do sinal AM em 200 kilohertz (kHz).
- Varrer a tensão da porta e medir a corrente do dreno.
- Aumentar a frequência e repita o passo 8.6 para I mix-V G varreduras em diferentes frequências.
9. Medidas Elétricas em Solution (Sem Flow)
- Prepare a NaCl a 1 mM, NaCl 10 mM e soluções de sal de NaCl de 100 mM a partir de uma solução estoque de NaCl 5M.
- Leve o dispositivo SWNT do passo 3.13. Realizar passos 4,1-4,5 para obter uma biotinylatedispositivo d.
- Seguir o passo 5 para colocar numa câmara de PDMS no topo do dispositivo.
- Encha com a câmara de água desionizada, utilizando uma pipeta.
- Siga o passo 8 para as medidas de mistura de freqüência para diferentes freqüências.
- Repita 9.4 para as três soluções de sais diferentes de NaCl a 1 mM, NaCl 10 mM e NaCl 100 mM.
Dica: Use uma pipeta para retirar solução anterior e, em seguida, lave a câmara várias vezes com a nova solução. Desligue sempre de baixo para soluções de alta concentração.
- Retire o selo PDMS, levantando suavemente o selo com uma pinça.
- Lave o aparelho com água DI.
- Realizar streptavidin ligação conforme explicado na 4,6-4,7.
- Repita os passos de 9,3-9,6.
10. Medição Elétrica em Solution (Fluxo de Tempo Real)
- Preparar a solução de sal NaCl 100 mM a partir de M solução stock 5 NaCl.
- Leve o dispositivo SWNT de step 3,13. Realizar passos 4,1-4,5 para a obtenção de um dispositivo de biotina.
- Colocar o micro-canal de escoamento de fluidos no dispositivo seguindo a etapa 6 .. Conectar uma seringa vazia para uma extremidade do canal de micro-fluídico para funcionamento em modo de retirada. No outro extremo atribuir uma seringa com uma solução de NaCl 100 mM de fundo.
- Configure a medição elétrica, conforme detalhado na etapa 8. Fixe a freqüência (f = 10 MHz) e portão tensão de polarização (V = 0).
- Comece bomba de seringa no modo de retirada (vazão = 0,4 ml hora -1) e monitorar o sinal de corrente com o tempo. Alternar a solução para 1mg/ml estreptavidina em NaCl 100 mM e monitor de alteração do sinal de estreptavidina-biotina de ligação (Figura 6).