Artigo de método

Separação Espacial de Conformadores Moleculares e Clusters

DOI:

10.3791/51137

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9 de janeiro de 2014

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1Center for Free-Electron Laser Science, CFEL, DESY, 2Department of Physics, University of Hamburg, 3The Hamburg Center for Ultrafast Imaging, University of Hamburg

Neste artigo

Resumo

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Apresentamos uma técnica que permite a separação espacial de diferentes conformadores ou aglomerados presentes em um feixe molecular. Um defletor eletrostático é usado para separar espécies por sua proporção de momento massa-dipolo, levando à produção de conjuntos de fase de gás de um único conformador ou estoquiometria de cluster.

Resumo

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Física molecular em fase de gás e experimentos de química física geralmente usam expansões supersônicas através de válvulas pulsadas para a produção de feixes moleculares frios. No entanto, esses feixes geralmente contêm vários conformadores e aglomerados, mesmo a baixas temperaturas de rotação. Apresentamos uma metodologia experimental que permite a separação espacial dessas partes constituintes de uma expansão de feixe molecular. Usando um defletor elétrico, o feixe é separado por sua proporção de momento de massa para dipolo, análogo a um dobrador ou a um espectrômetro de massa do setor elétrico dispersando espacialmente moléculas carregadas com base em sua relação massa-carga. Este defletor explora o efeito Stark em um campo elétrico inhomogêneo e permite a separação de espécies individuais de moléculas e aglomerados neutros polares. Além disso, permite a seleção da parte mais fria de um feixe molecular, já que estados quânticos de baixa energia rotacionais geralmente experimentam a maior deflexão. Diferentes isômeros estruturais (conformadores) de uma espécie podem ser separados devido ao arranjo diferente de grupos funcionais, o que leva a momentos distintos de dipolo. Estes são explorados pelo defletor eletrostático para a produção de uma amostra conformamente pura de um feixe molecular. Da mesma forma, estoquitometrias específicas de cluster podem ser selecionadas, pois o momento de massa e dipolo de um determinado aglomerado depende do grau de solvação em torno da molécula-mãe. Isso permite experimentos em tamanhos e estruturas específicas de aglomerados, permitindo o estudo sistemático da solvação de moléculas neutras.

Introdução

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Os modernos experimentos de física molecular e química física em fase de gás frequentemente usam expansões supersônicas de moléculas-alvo para produzir amostras moleculares rotacionalmente frias dentro de um feixe molecular. No entanto, mesmo a baixas temperaturas de rotação de 1 K, que podem ser rotineiramente alcançadas usando expansões supersônicas, grandes moléculas ainda podem permanecer em múltiplas conformações dentro do feixe1. Da mesma forma, a produção de aglomerados moleculares em uma fonte de feixe não resulta em uma única espécie, mas sim na formação de uma "sopa de cluster", contendo muitas estoquitometrias de aglomerados diferentes, bem como permanecendo moléculas puras-mãe. Isso torna difícil o estudo desses sistemas com novas técnicas como a imagem de orbitais moleculares2, distribuições angulares de fotoelétrons de quadro molecular3-5 ou elétron6-10 e difração de raios-X11-13, pois requerem amostras puras, consistentes e homogêneas na fase gasosa.

Enquanto várias metodologias estão agora disponíveis para separar diferentes conformadores de espécies carregadas na fase gasosa (por exemplo, tubos de deriva de mobilidadede íons 14,15) e os clusters carregados são facilmente separados por sua relação massa-carga, essas técnicas não são aplicáveis a espécies neutras. Recentemente demonstramos que essas questões podem ser superadas com o uso de um dispositivo de deflexão eletrostática16,17,permitindo a separação de conformadores moleculares, bem como clusters e a produção de feixes moleculares rotacionalmente frios.

O uso de deflexão eletrostática é uma técnica clássica de feixe molecular, das quais as origens remontam a18,19. As primeiras ideias de utilização da deflexão eletrostática para a separação dos estados quânticos foram introduzidas por Stern em 192620. Enquanto os primeiros experimentos foram realizados em pequenas moléculas a altas temperaturas, demonstramos a aplicação desta técnica a grandes moléculas polares e aglomerados a baixas temperaturas16,21.

Moléculas polares experimentam uma força dentro de um campo elétrico inhomogenous(E)devido às diferenças espaciais na energia potencial. Essa força figure-introduction-1 depende do momento efetivo do dipolo, μeff,da molécula e pode ser avaliada como

figure-introduction-2 (1)

Como diferentes conformadores moleculares normalmente possuem diferentes momentos de dipolo e números diferentes de moléculas de solventes dentro de um aglomerado levam a diferentes massas de aglomerados e momentos de dipolo, essas espécies experimentarão uma aceleração diferente na presença de um forte campo elétrico inhomogêneo. A força de efeito Stark resultante de um campo elétrico inhomogêneo pode, portanto, ser usada para a separação de conformadores e estados quânticos22. Isso é indicado na Figura 1, mostrando as curvas stark calculadas para os estados J = 0,1,2 rotacionais dos conformadores cis e trans de 3-fluorofenol, respectivamente. Isso leva a grandes diferenças em μeff, como mostrado nas Figuras 1c e 1d, e, portanto, uma aceleração diferente é experimentada pelos dois conformadores em campos elétricos inhomogêneos. Portanto, um dispositivo de deflexão eletrostática pode ser usado como uma relação de momento massa-para-dipolo(m/μeff) separador, em analogia a um espectrômetro de massa agindo como uma relação massa-carga(m/z) filtro23.

Além disso, essas técnicas permitem a separação dos estados quânticos rotacionais24,25. Como os estados rotacionais terrestres (curvas azuis nas Figuras 1a e 1b) exibem a maior mudança stark, estes serão mais desviados e podem ser espacialmente separados de moléculas nos estados mais altos de J 17. A parte mais fria de um feixe molecular pode, portanto, ser selecionada, auxiliando significativamente em muitas aplicações, como alinhamento e orientação das moléculas-alvo17, 26-28.

Nesta contribuição, mostramos como um dispositivo de deflexão eletrostática pode ser usado para separar espacialmente diferentes espécies de grandes moléculas polares e aglomerados. Exemplos de dados são apresentados para a produção de um feixe puro de um conformador individual e de um aglomerado soluto-solvente de tamanho e razão bem definidos. Especificamente apresentamos dados sobre 3-fluorofenol, onde um feixe puro contendo apenas o conformador trans é produzido, e em aglomerados de água indol, onde o aglomerado indole(H2O)1 pode ser espacialmente separado da água, indol, indole(H2O)2 , etc.

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Protocolo

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1. Descrição da Configuração Experimental

Um esquema da configuração e defletor do feixe molecular da fase gasosa é mostrado na Figura 221. Consiste em

  1. Uma válvula Even-Laviepulsada 29 contendo a amostra molecular. Outras válvulas de feixe molecular pulsadas podem ser usadas igualmente bem, desde que um feixe molecular frio (O(1 K)) seja formado. Os seguintes parâmetros são específicos para a válvula Even-Lavie empregada. Nos experimentos aqui apresentados, a válvula é operada a uma taxa de repetição de 20 Hz com altas pressões de apoio (hélio a ~50 bar) e expandida para uma câmara de vácuo evacuada para <10-6 mbar.
  2. Um skimmer de feixe molecular (2 mm de diâmetro) é colocado 22 cm rio abaixo da válvula, colidindo o feixe molecular e levando a condições diferenciais de bombeamento entre a válvula pulsada e o resto do sistema de vácuo.
  3. Imediatamente após o skimmer as moléculas entram no dispositivo de deflexão eletrostática. Trata-se de uma haste (raio de 3,0 mm) e um cocho (raio de curvatura de 3,2 mm), cada um com 24 cm de comprimento. A diferença vertical entre os eletrodos no centro do dispositivo é de 2,3 mm. Uma diferença potencial entre 0-26 kV é aplicada entre a haste e o cocho, produzindo um forte campo elétrico inhomogêneo com um gradiente de campo quase constante30,como indicado no início da Figura 2.
  4. Logo após as moléculas defletor entrarem na região de interação através de um segundo skimmer, proporcionando um estágio de bombeamento diferencial adicional.
  5. A região de interação (evacuada para pressões <10-9 mbar) contém uma configuração padrão de Wiley-McLaren time-of-flight (TOF). As moléculas são ionizadas por pulsos laser focados no centro da região de extração, entre os eletrodos repelente e extrator. Os íons produzidos são acelerados em direção a um detector de placas multicanais (PCM), onde um espectro de massa é registrado.
  6. Os pulsos de laser são derivados de um laser de corante bombeado Nd:YAG, fornecendo comprimentos de onda de saída típicos em torno de 283 nm (experimentos indolos) ou 272 nm (experimentos de 3 fluorofenol) e energias de pulso de alguns mJ. As durações do pulso estão na ordem de 10 nseg e os pulsos são focados com uma lente f = 750 mm para um tamanho spot de ~100 μm na região de interação.
  7. A sequência de tempo é controlada por um gerador de atraso digital fornecendo o relógio mestre. Isso aciona o laser Nd:YAG (lâmpadas flash e Q-switch), a válvula pulsada e o cartão digitalizador usado para gravar espectros de massa.
  8. Espectros de massa são gravados em um cartão digitalizador, acionado ao mesmo tempo que o interruptor Q laser. As densidades de feixes moleculares são extraídas de portões de massa apropriados nos espectros de tempo de voo registrados.

2. Produção e Caracterização de um Feixe Molecular Selecionado Conformer

  1. Um feixe molecular frio das moléculas-alvo é criado através de expansão supersônica e caracterizado usando perfis espaciais (x, y direções) e temporais (direção z).
  2. Carregue o reservatório amostral da válvula pulsada com a amostra química. Dissolva amostras sólidas em um solvente apropriado e coloque algumas gotas em um pequeno pedaço de papel filtro que é inserido no cartucho de amostra. Coloque amostras líquidas diretamente no papel do filtro.
  3. Produza a expansão supersônica, usando um gás de apoio de alta pureza de alta pressão. Ajuste a temperatura do reservatório de amostras dentro da válvula de modo que a pressão parcial da amostra seja de aproximadamente 10 mbar.
    Nota: Para amostras líquidas normalmente não é necessário aquecimento. O tempo de abertura da válvula depende do modelo exato da válvula pulsada utilizado, para os experimentos apresentados aqui a válvula Even-Lavie é operada com uma duração de pulso elétrico de 10 μseg.
  4. Caracterize o feixe molecular produzido com o defletor eletrostático desligado. Defina o laser de ionização a um comprimento de onda conhecido para ionização multifotn aprimorada por ressonância (REMPI) de um conformador específico da amostra. Regisso temporizou um perfil temporal do pulso do feixe molecular monitorando o rendimento total do íon-pai no detector mcp em função do atraso válvula-laser.
  5. Fixar o atraso válvula-laser na posição de intensidade máxima para todas as medições subsequentes.
  6. Registo transversal do feixe molecular monitorando o rendimento total do íon-pai em função da posição y do foco do laser. Faça isso movendo a lente focalizando perpendicularmente para a direção de propagação a laser, de modo que o foco se move na direção y em relação ao feixe molecular.
  7. Repita o perfil temporal e espacial para todos os conformadores de interesse no feixe.
    Nota: Estes normalmente têm ressonâncias REMPI distintas, de tal forma que cada conformador pode ser sondado separadamente. Na ausência de um campo de deflexão, no entanto, os perfis temporais e espaciais são idênticos para todos os conformadores.
  8. Caracterização do feixe desviado. Ligue a fonte de alta tensão ao defletor e registe os perfis espaciais para todos os isômeros. Estes devem agora ser desviados de acordo com a proporção de momentos de massa para dipolo.
    Nota: Para espécies submetidas a grandes desvios, pode ser necessário mover o skimmer imediatamente após o defletor para garantir uma boa transmissão do feixe desviado para a região de detecção.
  9. Realizar experimentos na parte mais conformer ou tamanho selecionado do feixe molecular, garantindo que a interação ( porexemplo, um raio laser de cruzamento) ocorra dentro da parte do feixe molecular contendo apenas as espécies de interesse.

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Resultados

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A técnica de deflexão eletrostática foi aplicada com sucesso à separação dos isômeros estruturais16 e dos clusters neutros21,bem como à produção de amostras moleculares selecionadas pelo estado quântico rotacional31. Demonstramos isso com resultados representativos para a separação de conformadores cis e trans de 3-fluorofenol, e tamanho selecionado indole (H2O)n clusters.

Os conformadores de fluorofenol foram separados e...

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Discussão

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Ao longo deste manuscrito, a familiaridade com componentes de vácuo ultra-alto, válvulas de feixe molecular pulsadas e fontes de laser é assumida e os procedimentos de segurança associados devem ser sempre respeitados. É preciso ter cuidado especial ao manusear os eletrodos de alta tensão para o defletor. Suas superfícies precisam ser polidas a um alto padrão e devem ser absolutamente limpas para evitar arcos dentro da câmara de vácuo. Antes do primeiro uso, os eletrodos devem ser condicionados sob vácuo. A tensão aplicada é lentamente aumen...

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Divulgações

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Os autores não têm nada a revelar.

Agradecimentos

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Este trabalho foi apoiado pelo cluster de excelência "O Centro de Excelência para Imagem Ultrarrápida – Estrutura, Dinâmica e Controle da Matéria na Escala Atômica" da Deutsche Forschungsgemeinschaft e pelo Instituto Virtual Helmholtz "Caminhos Dinâmicos em Paisagens Multidimensionais".

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Sistema de vácuovários, por exemplo. Pfeiffer Vacuum, Varian, Edwards, Leybold
Sistema de laser de corantevários, e.g. Coerente, Spectra Physics, Syrah, LIOP-TEC, Corantes Radiantes…
Válvula pulsadaEven-Lavie
Fonte de alimentação de alta tensão, por exemplo. FUGHCP 14-20000
Defletor
Espectrômetro de tempo de vooJordan TOFC-677
Fonte de alimentação TOFJordan TOFD-603
Lente de focoThorlabsLA4745
Estágio de traduçãopor exemplo. Digitalizador Vision Lasertechnik8MT167-25
por exemplo. AgilentAcquiris DC440
Gerador de atraso digitalStanford SystemsSRS DG645
Skimmer de feixe molecularBeam Dynamics Inc.http://www.beamdynamicsinc.com/
feito sob medida

Referências

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