Aqui os processos de deposição de vapor químico de plasma aumentada de perfluoroalcanos sobre materiais microporosos tais como os quadros metal-orgânicos para melhorar a sua estabilidade e hidrofobicidade são descritos. Além disso, o teste de ruptura de quantidades de miligrama de amostras está descrita em detalhe.
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Artigo de método
Preparação de hidrofóbicos Metal-Organic Frameworks via Plasma aprimorado Chemical Vapor Deposition de perfluoroalcanos para a remoção de amônia
Neste artigo
Resumo
Resumo
Deposição de vapor químico enriquecidos com plasma (PECVD) de perfluoroalcanos tem sido estudado para ajustar as propriedades umectantes de superfícies. Para a área de superfície elevada materiais microporosos, como estruturas metal-orgânicas (MOFs), desafios se apresentam para tratamentos PECVD. Nisto o protocolo para o desenvolvimento de um MOF que foi anteriormente instáveis a condições de humidade são apresentados. O protocolo descreve a síntese de Cu-BTC (também conhecido como HKUST-1), o tratamento de Cu-BTC com PECVD de perfluoroalcanos, o envelhecimento dos materiais em condições úmidas, e os experimentos amônia microbreakthrough subseqüentes em quantidades de miligramas de materiais microporosos. Cu-BTC tem uma área extremamente elevada superfície (~ 1.800 m 2 / g) quando comparado com a maioria dos materiais ou superfícies que tenham sido previamente tratados por métodos PECVD. Parâmetros como pressão da câmara eo tempo de tratamento são de extrema importância para garantir a plasma perfluoroalkane penetra e reagirs com as superfícies internas do MOF. Além disso, o protocolo para experiências microbreakthrough amoníaco definidos aqui podem ser utilizados para uma variedade de gases de ensaio e materiais microporosos.
Introdução
Estruturas metálicas-orgânica (SDMO) estão se tornar um líder de classe de materiais porosos para a remoção de gases tóxicos 1-3. MOFs tem uma capacidade sem precedentes para adaptar a funcionalidade de interação química alvo. Cu-BTC (também conhecido como HKUST-1 ou Cu 3 (BTC), 2) tenha sido previamente encontrado para ter um nível excepcionalmente elevado de carga de amoníaco, no entanto, isto é, com um custo de estabilidade estrutural do material de 4. Outros estudos sobre Cu-BTC indicam que a própria humidade é capaz de degradar a estrutura MOF, tornando-o ineficaz para muitas aplicações potenciais 5,6,21. A ....
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Protocolo
1. Cu-BTC Síntese e Preparação
- Agita-se 12,5 ml de água desionizada e 12,5 ml de dimetilformamida em 100 ml de tampa de rosca frasco durante aproximadamente 5 min.
- Adicionar 0,87 g (3,6 mmol) de cobre (II) tri-hidrato de nitrato seguido por 0,50 g (2,4 mmol) de ácido trimésico para a solução no frasco e agita-se durante cerca de 5 min. A solução fica azul na cor. Colocar o frasco tapado num forno pré-aquecido a 120 ° C durante aproximadamente 24 horas.
- Retire o frasco do forno. Uma vez que o frasco foi arrefecido até à temperatura ambiente, recuperar os cristais de Cu-BTC através de filtração sob vácuo, utilizando papel de filtro nomina....
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Resultados
Dentro dos resultados representativos, os autores escolheram a exibir as características de uma amostra de 0,50 g de Cu-BTC tratada com hexafluoroetano (C 2 F 6), durante 4 horas, a uma pressão de 0,30 mbar e uma potência de 50 W. plasma MOF tratados com um plasma perfluoroalkane em condições adequadas deve exibir reforçada hidrofobia. Isto pode ser demonstrado através da colocação do pó no topo de água em estado líquido e a determinação se os flutuadores de amostra ou a medição do ângulo de .......
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Discussão
A síntese de Cu-BTC, como na maioria dos MOF, pode ser fortemente dependente da proporção dos reagentes utilizados e da temperatura a síntese realiza-se a. Variando a temperatura ou solvente utilizado na síntese foi mostrado para produzir diferentes morfologias de uma estrutura MOF 20. Portanto, é de grande importância para seguir o processo descrito na literatura por qualquer MOF ser sintetizado. Além disso, deve-se considerar os reagentes, solventes e condições de síntese na escolha de um navio em que para .......
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Divulgações
Os autores declaram que não têm interesses financeiros concorrentes.
Agradecimentos
Os autores agradecem a Agência de Defesa Redução de Ameaças para financiamento sob o número projeto BA07PRO104, Martin Smith, Corrine Stone, e Colin Willis do Laboratório de Ciência e Tecnologia de Defesa (DSTL) por sua expertise em tecnologia de baixa pressão plasma e Mateus Browe e Wesley Gordon de Centro Edgewood Chemical Biológica (ECBC) para testes e medições microbreakthrough ângulo de contato, respectivamente.
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Materiais
| Nome | Empresa | Número de catálogo | Comentários |
|---|---|---|---|
| Nitrato de cobre (II) trihidratado | Sigma-Aldrich | 61194 | |
| Ácido trimésico | Sigma-Aldrich | 482749 | |
| Etanol | Sigma-Aldrich | 130147 | |
| Dimetil Formamida | Sigma-Aldrich | 319937 | |
| Diclorometano | Sigma-Aldrich | 187332 | |
| Hexafluoroetano | Synquest Labs | 1100-2-05 | |
| Diener Sistema Femto-Plasma | Eletrônico | Unidade básica tipo B | |
| Gerador de Plasma | Diener Eletrônico | Tipo D | 0-100 W a 13,56 MHz |
| Bomba de Palhetas Rotativas para Sistema de Plasma | Leybold | D16BCS PFPE | Apropriado para gases corrosivos |
| Dispositivo de Tratamento de Pó | Diener Opção Eletrônica | 5.9 | Garrafa de vidro e dispositivo rotativo dentro do sistema de plasma |
| Câmara Ambiental | Sistemas Ambientais | Associados HD-205 | |
| Cromatógrafo a Gás | Hewlet Packard | HP5890 Série II | |
| Detector de Fotoionização | O-I Analytical | 4430/5890 | |
| Detector de Fotoionização Excilite da Lâmpada | FK-794U | ||
| Tubos de vidro fritados NESLAB | RTE-111 | ||
| CDA Analytical | MX062101 | Dynatherm tubos de amostragem |
Referências
- Montoro, C., et al. Capture of Nerve Agents and Mustard Gas Analogues by Hydrophobic Robust MOF-5 Type Metal-Organic Frameworks. J. Am. Chem. Soc. 133, 11888-11891 (2011).
- Glover, T. G., Peterson, G. W., Schindler, B. J., Britt, D., Yaghi, O.
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Reimpressões e permissões
