Pouso suave de íons selecionados em massa em superfícies é uma abordagem poderosa para a preparação altamente controlado de novos materiais. Juntamente com a análise por espectrometria de massa de íons secundários situ (SIMS) e espectroscopia de absorção de infravermelho de reflexão (IRRAS), soft landing fornece insights sem precedentes sobre as interações de espécies bem definidas com superfícies.
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Artigo de método
In situ SIMS e IR Espectroscopia de Superfícies bem definidos preparados pela Soft Landing de Íons Mass-selecionados
Neste artigo
Resumo
Resumo
Aterragem suave de iões seleccionados em série em superfícies é uma abordagem poderosa para a preparação altamente controlada de materiais que são inacessíveis usando técnicas de síntese convencionais. Acoplamento aterragem suave com a caracterização in situ por espectrometria de massa de íons secundários (SIMS) e espectroscopia de absorção reflexão infravermelho (IRRAS) permite a análise de superfícies bem definidas sob condições de vácuo limpas. As capacidades dos três instrumentos de soft-de pouso construídas em nosso laboratório são ilustradas para o sistema representativo de compostos organometálicos ligado à superfície preparada por pouso suave de rutênio tris-selecionados em massa (bipiridina) dicátions, [Ru (bpy) 3] 2 + (bpy = bipiridina), em ácido carboxílico rescindido superfícies monocamada auto-montados em ouro (COOH-SAMs). in situ time-of-flight (TOF)-SIMS fornece insights sobre a reatividade dos íons soft-desembarcado. Além disso, a cinética da redução de carga, e de neutralizaçãosorção ocorrendo no COOH-SAM durante e após íon soft landing são estudadas usando em Fourier situ transformar íon ciclotron de ressonância medidas (FT-ICR)-SIMS. In situ IRRAS experimentos fornecem insights sobre como a estrutura de ligantes orgânicos circundantes centros metálicos é perturbado por imobilização de íons organometálicos em COOH-SAM superfícies por pouso suave. Coletivamente, os três instrumentos de fornecer informações complementares sobre a composição química, reatividade e estrutura de espécies bem definidas apoiados em superfícies.
Introdução
Pouso suave de íons selecionados em massa em superfícies continua a ser um assunto de interesse de pesquisa atual, devido às capacidades demonstradas da técnica para a preparação altamente controlado de novos materiais 1-6. Esforços recentes têm indicado potenciais aplicações futuras de pouso suave de íons selecionados em massa na preparação de peptídeos e proteínas para utilização em matrizes de alto throughput screening biológico 7,8, a separação de proteínas e de enriquecimento conformacional de peptídeos 9-12, ligação covalente de peptídeos para superfícies 9,10,13,14, enriquecimento quiral de compostos orgânicos 1....
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Protocolo
1. Preparação de COOH-SAM Superfícies em ouro para Soft Landing de Íons Mass-selecionados
- Obter superfícies planas de ouro em silício (Si) ou materiais de apoio mica. Em alternativa, preparar filmes de ouro sobre superfícies Si ou mica de acordo com procedimentos descritos na literatura 118.119. Nota: Utilize superfícies que têm as seguintes especificações: 1 cm 2 ou circular e 5 mm de diâmetro, 525 mm de espessura da camada de Si, 50 espessa camada uma adesão Ti, 1.000 por Au camada.
- Coloque superfícies frescas ouro-em-silício em frascos de cintilação de vidro e coloque dentro de puro (não desnaturado) etanol. ....
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Resultados
1. Investigando a Reatividade de Ru (bpy) 3 2 + em COOH-SAMs Usando in situ TOF-SIMS
Aterragem suave de iões organometálicos seleccionado em massa para funcionalizado SAM é primeiro ilustrada usando in situ TOF-SIMS para proporcionar a máxima sensibilidade para a detecção de produtos de adição formados entre os iões depositados e as moléculas individuais em monocamadas, bem como quaisquer produtos de reacções químicas após a exposição das superfícies par.......
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Discussão
Pouso suave de íons selecionados em massa é geralmente realizada empregando instrumentação única custom-built que existe em vários laboratórios ao redor do mundo que estão especialmente equipados para esses experimentos. As modificações são constantemente a ser feitos para estes instrumentos para facilitar a ionização de uma ampla gama de compostos, para atingir maiores correntes de iões e curtos tempos de deposição, de multiplex aterragem suave e, assim, alcançar a deposição simultânea de várias espécies em diferentes .......
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Divulgações
Os autores não têm nada a revelar.
Agradecimentos
Esta pesquisa foi financiada pelo Instituto de ciências básicas da energia, da Divisão de Ciências Químicas, Geociências e Biociências do Departamento de Energia dos EUA (DOE). GEJ reconhece o apoio do Programa de Laboratório Directed Pesquisa e Desenvolvimento no Pacific Northwest National Laboratory (PNNL) Linus Pauling e Fellowship. Este trabalho foi realizado utilizando EMSL, uma instalação de usuário científica nacional patrocinado pelo Departamento do Escritório de Investigação Biológica e Ambiental da Energia e localizado em PNNL. PNNL é operado pela Battelle para o DOE dos EUA.
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Materiais
| Nome | Empresa | Número de catálogo | Comentários |
|---|---|---|---|
| Ouro em Substratos de Silício 1 cm2 | Platypus Technologies | Au.1000.SL1custom | |
| Ouro em Substratos de Silício 4.8 mm de diâmetro circular | SPI Supplies | 4176GSW-AB | |
| Frascos de Cintilação de Vidro | Fisher Scientific | 03-337-14 | |
| Etanol não desnaturado | Sigma-Aldrich | 459836-1L | |
| Limpador Ultravioleta | Boekel Scientific | ||
| Ácido 16-Mercaptohexadecanóico | Sigma-Aldrich | 448303-5G | |
| Ácido Clorídrico | Sigma-Aldrich | 320331-500ML | |
| Folha | de Alumínio Sigma-Aldrich | Z185140-1EA& | nbsp; |
| Pinça/Fórceps de Metal | Wiha | 49185 | |
| Luvas de Nitrilo | Fisher Scientific | S66383 | |
| Tris(2,2′-bipiridina)diclororutênio(II) hexahidratado | Sigma-Aldrich | 224758-1G | |
| Metanol | Sigma-Aldrich | 322415-1L | |
| Seringa de Vidro à Prova de Gás de 1 ml | Hamilton | ||
| Bomba de Seringa | KD Scientific | 100 | |
| 360 μ m ID Fundiu Sílica Capilar | Polymicro Technologies | TSP075375 | |
| Eletrômetro de Alta Resistência | Keithley | 6517A | |
| Instrumento Comercial TOF-SIMS | Física Eletrônica | ECONOMIA& | nbsp; |
| Oxigênio de Pureza Ultra Alta | Matheson | G1979175 | |
| Pureza de Pesquisa Etileno | Matheson | G2250178 | |
| Fonte de Íons de Césio | Heat Wave Labs | 101502 | |
| Espectrômetro FTIR Comercial | Bruker | Vertex 70 |
Referências
- Gologan, B., Green, J. R., Alvarez, J., Laskin, J., Cooks, R. G. Ion/surface reactions and ion soft-landing. Physical Chemistry Chemical Physics. 7, 1490-1500 (2005).
- Perez, A., et al. Functional nanostructures from clusters. Int J Nanotechnol. 7, 523-574 (2010).
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Reimpressões e permissões
