Preparação de sílica aerogel Monólitos através de um Método de extracção rápida supercrítico

Resumo

Este artigo descreve um método de extracção supercrítica rápida para a fabricação de aerogeles de sílica. Através da utilização de um molde de prensagem a quente limita e hidráulico, aerogeles monolíticos pode ser feita em oito horas ou menos.

Resumo

Um processo para a fabricação de aerogeles de sílica monolíticos em oito horas ou menos por meio de um processo de extracção supercrítica rápida é descrito. O processo requer 15-20 min de tempo de preparação, durante o qual uma mistura de precursor líquido é preparada e vertida em cavidades de um molde de metal que está colocado entre os pratos de uma prensa hidráulica quente, seguido de várias horas de processamento dentro da prensa a quente. A solução precursora é constituído por uma proporção 1.0:12.0:3.6:3.5 x 10 ^-3 molar de tetrametilortossilicato (TMOS): metanol: água: amoníaco. Em cada cavidade do molde, a sílica porosa formas de matriz de sol-gel. À medida que a temperatura do molde e o seu conteúdo é aumentada, a pressão no interior do molde sobe. Depois das condições de temperatura / pressão ultrapassar o ponto supercrítico para o solvente no interior dos poros da matriz (neste caso, uma mistura de metanol / água), o fluido supercrítico é liberado, e o aerogel monolítico permanece dentro das cavidades do molde.Com o molde utilizado neste procedimento, monólitos cilíndricos de 2,2 cm de diâmetro e 1,9 cm de altura são produzidos. Os aerogéis formadas por este método rápido têm propriedades comparáveis ​​(baixa massa e densidade do esqueleto, área de superfície elevada, morfologia mesoporosos) para aqueles preparados por outros métodos que envolvem tanto as etapas de reação adicionais ou extrações de solventes (processos mais longas que geram mais resíduos químicos). A rápida o método de extracção supercrítica também pode ser aplicada para a fabricação de aerogéis baseados em outras receitas precursoras.

Introdução

Materiais de sílica aerogel têm baixa densidade, área superficial elevada, e baixa condutividade térmica e eléctrica combinado com uma estrutura nanoporosa com excelentes propriedades ópticas. A combinação dessas propriedades em um material torna aerogels atraente em um grande número de pedidos ^1. Em um artigo de revisão recente, Gurav et al. descrever em detalhes as aplicações atuais e potenciais de materiais de sílica aerogel, tanto na investigação científica e no desenvolvimento de produtos industriais ^2. Por exemplo, aerogéis de silica têm sido utilizados como absorventes, como sensores, em materiais de baixa dieléctrico, tal como m....

Protocolo

Considerações de segurança: óculos de segurança ou óculos de proteção devem ser usados ​​em todos os momentos durante o trabalho preparativo com soluções ea imprensa quente hidráulica. Luvas de laboratório devem ser usados ​​durante a preparação da solução reagente químico e quando vazar a solução para dentro do molde na imprensa quente. TMOS, metanol e amônia concentrada e soluções que contenham estes reagentes, devem ser tratados dentro de uma coifa. O processo de extração supercrítica libera metanol quente, por isso é necessário tanto para desabafar a imprensa quente hidráulica, e para garantir que não existem fontes de ignição dentro do caminho de ventilaç....

Resultados

Seguindo o procedimento descrito aqui resulta em lotes consistentes de aerogeles de sílica monolíticos. Figura 4 mostra imagens do aerogel de sílica típicas feitas através deste processo. Cada aerogel assume a forma e tamanho da cavidade no molde de processamento sem encolhimento. As imagens mostram que os aerogéis são translúcidas.

As propriedades físicas destes aerogeles são resumidos na Tabela 4. Eles são comparáveis ​​aos dos aerogéis produzidos a partir.......

Discussão

O método RSCE produz lotes consistentes de aerogel de sílica monolítica, usando um processo automatizado e simples. O método, tal como apresentado aqui requer uma etapa de processamento de oito horas. É possível acelerar os passos de aquecimento e resfriamento para fazer aerogels monolíticos em tão pouco como 3 h ^22, no entanto, quando um procedimento de 8 horas é empregada, os lotes mais consistentes de monólitos de aerogel resultar. Pequenas variações dos parâmetros do processo não afectar as propriedades f.......

Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo

Nome	Empresa	Número de catálogo	Comentários
Tetrametilortossilicato  (TMOS)	Sigma Aldrich	218472-500G	98% de pureza, CAS 681-84-5
Metanol  (MeOH)	Fisher Scientific	A412-20	Certificado ACS Reagente Grau, ≥ 99,8%
Hidróxido de amônio (amônia aquosa)	Fisher Scientific	A669S212	Certified ACS Plus, cerca de 14,8 N, 28,0-20,0 w / w%
Água Deionizada	na torneira em casa
Folha de grafite flexível	Phelps Industrial Products	7500.062.3	1/16 in de espessura
Folha de aço inoxidável	Vários		0,0005 in de espessura, aço
inoxidável 304Spray de liberação de molde de alta temperatura	vários (por exemplo, lubrificante de PTFE seco industrial CRC)		Deve ser capaz de suportar altas temperaturas.