Summary
यह वीडियो इलेक्ट्रॉन प्रभाव आयनीकरण का उपयोग अस्थिर और ऑक्सीकरण संवेदनशील यौगिकों के जन spectrometrical विश्लेषण के लिए एक प्रोटोकॉल प्रस्तुत करता है. प्रस्तुत तकनीक धातु organyls, silanes, या ऐसे SCHLENK तकनीक के रूप में निष्क्रिय स्थिति, का उपयोग कर नियंत्रित किया जाना है जो phosphanes के साथ काम कर रहा है, खासकर अकार्बनिक दवा की दुकानों के लिए ब्याज की है.
Abstract
यह वीडियो इलेक्ट्रॉन प्रभाव आयनीकरण का उपयोग अस्थिर और ऑक्सीकरण संवेदनशील यौगिकों के जन spectrometrical विश्लेषण के लिए एक प्रोटोकॉल प्रस्तुत करता है. सभी राज्य के अत्याधुनिक बड़े पैमाने पर spectrometric तरीकों विश्लेष्य (electrospray आयनीकरण), सह के कम से कम एक नमूना तैयार कदम, जैसे, विघटन और कमजोर पड़ने की आवश्यकता के रूप में मास स्पेक्ट्रोमेट्री द्वारा अस्थिर और ऑक्सीकरण संवेदनशील यौगिकों का विश्लेषण आसानी से हासिल नहीं है मास स्पेक्ट्रोमीटर के आयनीकरण स्रोत में एक मैट्रिक्स यौगिक (मैट्रिक्स की मदद से लेजर desorption / आयनीकरण), या तैयार नमूनों के हस्तांतरण के साथ analyte की -crystallization, वायुमंडलीय परिस्थितियों में ही किया जा सकता. यहाँ एक नमूना इनलेट प्रणाली का उपयोग एक इलेक्ट्रॉन प्रभाव आयनीकरण स्रोत से लैस एक क्षेत्र क्षेत्र मास स्पेक्ट्रोमीटर का उपयोग अस्थिर धातु organyls, silanes, और phosphanes के विश्लेषण में सक्षम बनाता है जो वर्णन किया गया है. सभी नमूना तैयार कदम और आयन स्रोत में नमूना परिचयमास स्पेक्ट्रोमीटर ऑक्सीकरण के लिए अत्यधिक अतिसंवेदनशील यौगिकों के विश्लेषण को सक्षम करने, या तो हवा से मुक्त परिस्थितियों में या वैक्यूम के तहत जगह ले. प्रस्तुत तकनीक ऐसी SCHLENK तकनीक के रूप में निष्क्रिय स्थिति, का उपयोग कर नियंत्रित किया जाना है, जो धातु organyls, silanes, या phosphanes, साथ काम करना, विशेष रूप से अकार्बनिक दवा की दुकानों के लिए ब्याज की है. आपरेशन के सिद्धांत इस वीडियो में प्रस्तुत किया है.
Introduction
ऐसे मास स्पेक्ट्रोमेट्री द्वारा धातु organyls, silanes, या phosphanes रूप यौगिकों का विश्लेषण हमेशा संभव नहीं है. इन यौगिकों के कई हवा के संपर्क में जब तेजी से विघटित करने के लिए जाना जाता है. जन स्पेक्ट्रा जब मापने इसलिए सबसे महत्वपूर्ण कदमों में नमूना तैयार करने, हवा के अभाव में मास स्पेक्ट्रोमीटर और आयन पीढ़ी में analyte का स्थानांतरण कर रहे हैं. इस प्रोटोकॉल में, हम कारण परिवेश शर्तों के तहत उनके लिए मुश्किल से निपटने और तेजी से अपघटन करने के लिए पहले से मास स्पेक्ट्रोमेट्री द्वारा विश्लेषण किया जा नहीं अस्थिर यौगिकों की जन स्पेक्ट्रा प्राप्त करने के लिए यह संभव बनाता है जो एक प्रवेश प्रणाली, इन आवश्यकताओं को पूरा करने और पेश करने के लिए एक रणनीति का वर्णन. इस प्रकार, उपन्यास या मौजूदा अस्थिर धातु organyls, ऑक्सीकरण या hydrolysis के लिए अतिसंवेदनशील silanes और phosphanes, की स्पष्ट पहचान, अब मास स्पेक्ट्रोमेट्री की सहायता से किया जा सकता है. यौगिकों का विश्लेषण करने के क्रम में मुलाकात की है, जो दो आवश्यकताओं हैं जोअक्रिय परिस्थितियों में नमूना तैयार करने और आयन पीढ़ी: ऑक्सीकरण या hydrolysis के लिए अतिसंवेदनशील होते हैं. पिछले परिसर आसानी वैक्यूम के तहत काम एक आयन स्रोत के साथ एक मास स्पेक्ट्रोमीटर का उपयोग किया जा सकता. यह सबसे मैट्रिक्स की मदद से लेजर desorption / आयनीकरण (MALDI) मास स्पेक्ट्रोमीटर के साथ और सभी इलेक्ट्रॉन प्रभाव ionization (ईआइ) मास स्पेक्ट्रोमीटर 1,2 के साथ मामला है. आयनीकरण प्रक्रिया परिवेश की स्थिति 3 के तहत जगह लेता है के रूप में electrospray ionization (ईएसआई), ऑक्सीकरण या hydrolysis के लिए अतिसंवेदनशील यौगिकों के विश्लेषण के लिए आसानी से संगत नहीं है. हालांकि, ऑक्सीजन या पानी, सुखाने और सबसे ईएसआई सूत्रों संचालित कर रहे हैं, जिसके साथ nebulizing गैस के साथ सख्ती नहीं प्रतिक्रिया जो कुछ यौगिकों के लिए मास स्पेक्ट्रोमेट्री 4 द्वारा विश्लेषण के लिए पर्याप्त है. यह भी ईएसआई, जैसे, कम तापमान ईएसआई, कम तापमान वायुमंडलीय दबाव आयनीकरण, और कम तापमान तरल माध्यमिक आयन मास Spectr के समान आयनीकरण रणनीतियों के लिए मामला हैometry 5-7. इसके विपरीत, अक्रिय परिस्थितियों में आयन स्रोत में नमूना तैयार करने और हस्तांतरण और अधिक चुनौतीपूर्ण है. दोनों MALDI और ईएसआई उपकरणों माहौल निष्क्रिय 4,8 में ऑक्सीकरण और / या hydrolysis के लिए अतिसंवेदनशील यौगिकों का नमूना तैयार करने को सक्षम करने के क्रम में दस्ताना बॉक्स के साथ मिलकर किया गया है. मास स्पेक्ट्रोमीटर या तो दस्ताना बॉक्स (MALDI) से जुड़ी एक हस्तांतरण केशिका (ईएसआई) या सीधे के साथ दस्ताना बॉक्स को interfaced है. तरल इंजेक्शन क्षेत्र desorption / आयनीकरण (LIFDI) - - संवेदनशील यौगिकों का विश्लेषण 9,10 सूचना मिली थी जिसके साथ एक हस्तांतरण केशिका के माध्यम से एक मास स्पेक्ट्रोमीटर के लिए एक दस्ताना बॉक्स के युग्मन भी एक और आयनीकरण रणनीति का उपयोग संभव होगा.
साथ ही, MALDI और LIFDI अत्यधिक अस्थिर यौगिकों के विश्लेषण के लिए उपयुक्त नहीं हैं. MALDI एक मैट्रिक्स के साथ analyte के सह क्रिस्टलीकरण की आवश्यकता है और LIFDI एक ईएमआई पर विश्लेष्य के बयान की आवश्यकताएक समाधान से tter. दोनों आयनीकरण रणनीतियों के साथ यह विश्लेष्य विलायक के साथ लुप्त हो जाएगा कि बहुत संभावना है. MALDI उपकरणों के विपरीत, ईआइ मास स्पेक्ट्रोमीटर आमतौर पर आयन स्रोत में नमूना प्रस्तुत करने के लिए कई तरीके प्रदान करते हैं: प्रत्यक्ष इनलेट जांच (ठोस, तेल, या मोम की थोड़ी मात्रा एक धक्का रॉड का उपयोग शुरू की है जो एक एल्यूमीनियम क्रूसिबल में जमा कर रहे हैं) , एक गैस chromatograph साथ एक पट (तरल पदार्थ के लिए) प्रवेश, या युग्मन. फिर, नमूना हस्तांतरण के कम से कम हिस्सा परिवेश परिस्थितियों में जगह लेता है और एक आभ्यांतरिक वातावरण के तहत प्रदर्शन करने के लिए मुश्किल है.
अखिल गिलास गरम इनलेट प्रणाली (AGHIS) 11,12 - 1960 में, एक नमूना इनलेट प्रणाली एक ईआइ साधन के आयन स्रोत में वैक्यूम के तहत नमूने की शुरूआत में सक्षम बनाता है जो पेश किया गया. यहाँ, नमूना AGHIS में डाला गया था जो गिलास केशिका, के एक मोहरबंद टुकड़ा अंदर स्थित था. बाद में, AGHIS खाली थाऔर नमूने के साथ ग्लास कंटेनर टूटा था. AGHIS तो एक दरार के माध्यम से एक ईआइ जन स्पेक्ट्रोमीटर के आयन स्रोत पर पहुंच गया जो नमूना लुप्त हो जाना गर्म था. नमूने के साथ गिलास केशिका एक दस्ताना बॉक्स के अंदर तैयार किया गया था, नमूना हवा तक किसी भी संपर्क के बिना मास स्पेक्ट्रोमीटर में पेश किया जा सकता है. हालांकि, AGHIS व्यावसायिक रूप से उपलब्ध है और यहां तक कि एक कुशल glassblower कार्यशाला के लिए इकट्ठा करने के लिए मुश्किल नहीं है जो एक तंत्र है. कारण बड़े आयाम एक धक्का रॉड का उपयोग प्रत्यक्ष इनलेट के बीच स्विच और AGHIS सीधे आगे नहीं है.
हमारे मास स्पेक्ट्रोमेट्री प्रयोगशाला में, हम AGHIS की शैली में एक समान प्रवेश प्रणाली विकसित की है. यह प्रवेश प्रणाली के लिए गर्मी के लिए संभव नहीं है लेकिन, जैसा कि विश्लेष्य मास स्पेक्ट्रोमीटर के आयन स्रोत में प्रवेश करने के क्रम में एक निश्चित अस्थिरता का प्रदर्शन करने के लिए है. analyte की अस्थिरता तरल नाइट्रोजन ते में वैक्यूम के तहत परिसर के हस्तांतरण के लिए अनुमति देने के लिए पर्याप्त हो गया हैmperature - या तो उबलते या बनाने की क्रिया द्वारा. कस्टम बनाया इनलेट प्रणाली नमूना युक्त एक Lockable टेस्ट ट्यूब संलग्न किया जा सकता है, जो करने के लिए सीधे प्रवेश प्रणाली, एक सुई वाल्व के साथ एक स्टेनलेस स्टील ट्यूब, और एक निकला हुआ किनारा पर तैनात है, जो एक स्टेनलेस स्टील प्लेट, के होते हैं. सेकंड के भीतर आसानी से किया जा सकता है एक धक्का रॉड का उपयोग ठंड प्रवेश प्रणाली और प्रत्यक्ष इनलेट के बीच स्विच - ठंड प्रवेश प्रणाली की स्थापना (Autospec एक्स, अब वैक्यूम जनरेटर, जल कार्पोरेशन, मैनचेस्टर, ब्रिटेन) मास स्पेक्ट्रोमीटर के लिए कोई संशोधन की आवश्यकता है.
ऑक्सीकरण या hydrolysis के लिए अतिसंवेदनशील धातु organyls, silanes, या phosphanes, विश्लेषण किया जाना है जब प्रस्तुत इनलेट प्रणाली विशेष रूप से उपयोग की है. इन यौगिकों आमतौर पर परमाणु चुंबकीय अनुनाद (एनएमआर) स्पेक्ट्रोस्कोपी या अवरक्त (आईआर) स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग विश्लेषण कर रहे हैं. वे incomplet उपज क्योंकि दुर्भाग्य से, इन तरीकों में एक परिसर का एक स्पष्ट पहचान के लिए हमेशा नहीं की अनुमतिई जानकारी, जैसे, इस तरह क्लोरीन या ब्रोमीन जैसे तत्वों अणु का हिस्सा रहे हैं. दूसरी ओर गैस इलेक्ट्रॉन विवर्तन विश्लेष्य के बारे में विस्तृत जानकारी प्रदान करने में सक्षम है, हालांकि, विधि बहुत समय लगता है, नमूना तैयार करने के लिए मुश्किल है, और केवल कुछ समूहों इन विश्लेषण 13,14 का संचालन करने में सक्षम हैं. इधर, ईआइ मास स्पेक्ट्रोमेट्री द्वारा ऑक्सीकरण या hydrolysis के लिए अतिसंवेदनशील धातु organyls, silanes, या phosphanes, के विश्लेषण के लिए ठंड प्रवेश प्रणाली के बारे में जानकारी के साथ उन्हें आपूर्ति से महान उपयोग के लिए (में) उपन्यास यौगिकों की स्पष्ट पहचान को सक्षम करने के लिए जैविक दवा की दुकानों का है एक अणु की और विशेषता टुकड़ा आयनों की बड़े पैमाने पर. एक पदार्थ के लिए जन स्पेक्ट्रा के मापन के लिए ही शर्त कम दबाव पर एक निश्चित अस्थिरता है.
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Protocol
1 नमूना तैयार
- मास स्पेक्ट्रोमीटर में परिवहन और नमूनों के हस्तांतरण के लिए एक निकला हुआ किनारा (चित्रा 1) के साथ कस्टम बनाया Lockable टेस्ट ट्यूब का उपयोग करें. नमूने के साथ भरने से पहले, एक कई कई गुना SCHLENK लाइन से जुड़ी Lockable टेस्ट ट्यूब खाली और एक गर्मी बंदूक के साथ हीटिंग द्वारा अवशिष्ट पानी निकाल दें. शुष्क आर्गन के साथ टेस्ट ट्यूब वेंट और हीटिंग, जबकि फिर से खाली.
- तरल नाइट्रोजन से भरी ठंड जाल में Lockable टेस्ट ट्यूब विसर्जित (चेतावनी: तरल नाइट्रोजन के साथ कार्य करते समय सावधान रहना). SCHLENK लाइन के कई गुना से जुड़ी एक नमूना कंटेनर से टेस्ट ट्यूब में नमूना गाढ़ा, टेस्ट ट्यूब के शीर्ष पर ताला के साथ ही कई गुना बंद और नाइट्रोजन स्नान से बंद टेस्ट ट्यूब को हटा दें. मास स्पेक्ट्रोमेट्री बहुत संवेदनशील है, एक छोटी राशि पर्याप्त है. Analyte के अधिकांश विश्लेषण के दौरान Lockable टेस्ट ट्यूब में रहते हैं और आगे के प्रयोगों के लिए उपलब्ध है करेगामाप के बाद.
नमूने के हस्तांतरण के लिए इस्तेमाल किया 1 Lockable टेस्ट ट्यूब चित्रा. ठंड प्रवेश प्रणाली से लगाव के लिए एक) निकला हुआ किनारा, टेस्ट ट्यूब (बी) Teflon नल) हवा से मुक्त परिस्थितियों में एक परिसर के परिवहन, (सी सक्षम Teflon नल संचालित करने के लिए पेंच.
जन स्पेक्ट्रा के 2 मापन
- यहाँ अपने मास स्पेक्ट्रोमीटर (के निर्माता द्वारा आपूर्ति निर्देशों के अनुसार मास स्पेक्ट्रोमीटर माप, धुन नमूना और जांच करने से पहले, एक Autospec एक्स (अब वैक्यूम जनरेटर, जल कार्पोरेशन, मैनचेस्टर, ब्रिटेन) का उपयोग किया जाता है. (PFK perflourokerosene का प्रयोग करें) एक मानक और धुन मीटर की ऊंचाई पर सीए 2800 के एक प्रस्ताव / Z 119, 10% घाटी परिभाषा) के लिए मास स्पेक्ट्रोमीटर के रूप में. धक्का निकालेंआयन स्रोत से सीधे प्रवेश की रॉड और टेस्ट ट्यूब के लिए बाहरी इंटरफेस स्थापित (चित्रा 2). धक्का रॉड टिप के ताप को रोकने के लिए, मास स्पेक्ट्रोमीटर का नियंत्रण सॉफ्टवेयर में "पट" के लिए प्रवेश विधि निर्धारित किया है.
- बाहरी इंटरफेस के लिए नमूना से भरा Lockable टेस्ट ट्यूब का निकला हुआ किनारा कनेक्ट करें. बाहरी इंटरफेस की सुई वाल्व खोलने और इनलेट खाली. निकासी के बाद, ध्यान से निकासी चरण को पूरा करने के लिए आयन स्रोत के लिए गेंद वाल्व खुला. बाहरी इंटरफेस की सुई वाल्व बंद करें. चेतावनी: टेस्ट ट्यूब की Teflon नल इस चरण में बंद हो गया है.
- मास स्पेक्ट्रोमीटर के सॉफ्टवेयर में एक बड़े पैमाने पर माप शुरू करो. बंद सुई वाल्व के साथ, इंटरफ़ेस के बाहरी भाग में प्रवेश करने के analyte की गैस चरण अणुओं की अनुमति, बहुत संक्षेप में टेस्ट ट्यूब का Teflon नल खुला. फिर Teflon नल बंद कर दें.
नोट: TEFL के बीच अंतरिक्ष के साथ इंटरफेस के बाहरी भागनल और Lockable टेस्ट ट्यूब का निकला हुआ किनारा पर (1 आंकड़े की तुलना और 2 बी) के विश्लेषण के दौरान एक analyte गैस जलाशय के रूप में कार्य करता है. - आयन स्रोत के वैक्यूम गेज देख जबकि ध्यान से सुई वाल्व खुला. यह कदम analyte अणुओं मास स्पेक्ट्रोमीटर के आयन स्रोत में प्रवेश करने की अनुमति देता है. निर्वात माप के दौरान 10 -5 मिलीबार से नीचे गिर नहीं करना चाहिए.
नोट: अच्छी गुणवत्ता की विश्लेष्य जन स्पेक्ट्रा की अस्थिरता के आधार पर लगभग 10 -6 मिलीबार में प्राप्त कर रहे हैं. नमूना के जन स्पेक्ट्रम अब दर्ज की गई है. आमतौर पर, सुई वाल्व के माध्यम से साधन में लीक नमूना राशि कई मिनट के लिए बड़े पैमाने पर स्पेक्ट्रा दर्ज करने के लिए पर्याप्त है. मामले में आयनों की तीव्रता थोड़ा और अधिक अधिग्रहण के समय के लिए अनुमति देता है सुई वाल्व खोलने, कम हो जाती है. 70 eV में दर्ज की जन स्पेक्ट्रा की गुणवत्ता संतोषजनक नहीं है, तो जन स्पेक्ट्रा के निचले गतिज ऊर्जा का उपयोग कर दर्ज किया जा सकता हैइलेक्ट्रॉनों, जैसे, 20 eV.
एक वी.जी. Autospec एक्स ए के आयन स्रोत के लिए फिट खाली Lockable टेस्ट ट्यूब) Lockable टेस्ट ट्यूब, (बी) टेस्ट ट्यूब के बीच निकला हुआ किनारा कनेक्शन एक ठंड प्रवेश प्रणाली के साथ चित्रा 2 शीत इनलेट प्रणाली (सी) सुई वाल्व, (डी) आयन स्रोत के लिए कनेक्शन के रूप में सील के साथ स्टेनलेस स्टील प्लेट, प्रत्यक्ष इनलेट (ई) इंटरफेस, धक्का रॉड के चीनी मिट्टी की नोक दिख रहा है.
माप के बाद 3
- बाहरी इंटरफेस की सुई वाल्व बंद करें. आयन स्रोत के लिए गेंद वाल्व बंद करें. सॉफ्टवेयर में जन स्पेक्ट्रा का अधिग्रहण बंद करो.
- पूरी तरह से सुई वाल्व खोलते समय प्रवेश प्रणाली खाली. गेंद जबकि इंटरफ़ेस वेंटवाल्व और सुई वाल्व बंद हो जाती हैं. , फिर इंटरफ़ेस खाली अंतरफलक में अवशिष्ट नमूना वाष्प को हटाने के क्रम में इस कदम के दौरान सुई वाल्व खुला. इस चरण में कम से कम 3x दोहराएँ.
- इंटरफ़ेस से Lockable टेस्ट ट्यूब निकालें. अगले नमूने के साथ जारी रखें या आयन स्रोत का निकला हुआ किनारा से बाहरी इंटरफ़ेस हटाने और धक्का छड़ी के साथ बदलें.
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Representative Results
Tris (trifluoromethyl) phosphane का एक ईआइ जन स्पेक्ट्रम तेजी से मिटता जो चित्रा 3, एक परिसर में प्रस्तुत किया जाता है जब हवा (चित्रा 4) के साथ संपर्क में. प्रस्तुत इंटरफ़ेस इन यौगिकों के लिए जन स्पेक्ट्रा के सीधे आगे मापन के लिए अनुमति देता है. उपन्यास इंटरफ़ेस का संचालन आसान और तेज है और नियमित रूप से धक्का रॉड का उपयोग प्रत्यक्ष प्रवेश के साथ लागू मास स्पेक्ट्रोमीटर ऑपरेटिंग जब कोई बाधा प्रस्तुत करता है.
चित्रा 3 Tris मास स्पेक्ट्रम (trifluoromethyl) phosphane. इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें.
Tris (trifluoromethyl) phosphane से भरा चित्रा 4 (ए) भंडारण पोत. Tris (trifluoromethyl) phosphane की एक छोटी राशि के साथ भरा (बी) के कंटेनर. हवा के साथ संपर्क करने पर (सी), Tris (trifluoromethyl) phosphane अनायास ignites. (डॉ जे बदर के सौजन्य से फोटो.)
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Discussion
मानक नमूना तैयार करने की प्रक्रियाओं के तहत विघटित जो यौगिकों से जन स्पेक्ट्रा के अधिग्रहण इस प्रोटोकॉल में प्रस्तुत किया है. प्रस्तुत तकनीक विशेष रूप से अकार्बनिक दवा की दुकानों के लिए यह दिलचस्प बनाने, ऑक्सीकरण और / या hydrolysis के अत्यधिक अतिसंवेदनशील होते हैं जो धातु organyls, silanes और phosphane, के विश्लेषण के लिए बनाया गया है. इष्टतम परिणाम प्राप्त करने के लिए, निर्वात या हवा मुक्त परिस्थितियों विश्लेषण भर में संरक्षित किया जाना है. इसलिए प्रोटोकॉल सावधानी से पालन किया जाना चाहिए. में लीक या प्रवेश प्रणाली की गलत निपटने की, ऐसे नमूने कंटेनर के विस्फोट के रूप में गंभीर परिणाम का विश्लेषण किया जा परिसर के आधार पर मामला (चित्रा 4) हो सकता है क्योंकि मामले में विश्लेष्य हवा के साथ संपर्क में आता है. जब वैक्यूम के तहत नमूना तैयार भी कारण खराब निर्मित कांच के बर्तन के लिए वे फटना सकते हैं, SCHLENK लाइनों के साथ काम करने की आदत से प्रशिक्षित कर्मियों द्वारा ही किया जाना चाहिए. विस्फोट एमight के कारण गरीब से निपटने के लिए SCHLENK लाइन में प्रवेश हवा के साथ प्रतिक्रियाशील यौगिकों के संपर्क की वजह से हो. एक ठंडा जाल में अक्रिय गैस अशुद्धियों से बाहर जमे हुए तरल ऑक्सीजन के खतरे को भी विचार किया जाना चाहिए. तरल ऑक्सीजन के साथ किसी भी (में) कार्बनिक यौगिक के संपर्क SCHLENK लाइन के विस्फोट के कारण जोरदार प्रतिक्रियाओं को जन्म दे सकता है. विश्लेषण के दौरान मास स्पेक्ट्रोमीटर के आयन स्रोत में दबाव साधन को नुकसान में परिणाम हो सकता है आयन स्रोत में उच्च दबाव के रूप में, ध्यान से देखा जाना चाहिए.
ऑक्सीकरण और / या हाइड्रोलिसिस, silanes और phosphane को अत्यधिक अतिसंवेदनशील अस्थिर धातु organyls, साथ के रूप में कर रहे हैं शायद ही कभी या असंभव नमूना तैयार करने और आयनीकरण सामान्यतः के तहत प्रदर्शन कर रहे हैं, जहां ईएसआई या MALDI आयन स्रोतों के साथ राज्य के अत्याधुनिक मास स्पेक्ट्रोमीटर का उपयोग का विश्लेषण करने के लिए वातावरण की स्थिति. इधर, ठंड इनलेट प्रणाली विश्लेष्य परिचय के लिए मौजूदा तरीकों की एक महत्वपूर्ण विस्तार प्रस्तुत करता है. हालांकि, ठंड इनलेटईएसआई विश्लेष्य समाधान और MALDI analyte आयनों की पीढ़ी के लिए मैट्रिक्स के साथ सह सघन की एक प्रवाह की आवश्यकता है, जबकि यह आयनीकरण स्रोत को गैसीय analyte का प्रवाह प्रस्तुत के रूप में प्रणाली, ईएसआई और MALDI आयन स्रोतों के साथ संगत नहीं है. हर आयनीकरण की रणनीति के रूप में, ईआइ भी एक खामी है - इलेक्ट्रॉन बीम की उच्च ऊर्जा के कारण, fragmentations अक्सर होते हैं. Analyte की प्रकृति पर निर्भर करता है यह एक आणविक आयन के अभाव में परिणाम कर सकते हैं. हालांकि, विश्लेष्य आपूर्ति यौगिक उच्च शुद्धता की है, खासकर जब टुकड़ा आयनों का उपयोग कर पहचाना जा सकता है. एक स्पष्ट पहचान के लिए, संश्लेषण का मार्ग इस मामले में जाना जाता हो गया है. आणविक आयन जन स्पेक्ट्रम में मौजूद है जहां यौगिकों के लिए, टुकड़ा आयनों अणु की संरचना की पुष्टि करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है. ठंड प्रवेश प्रणाली के डिजाइन की वजह से, प्रस्तुत रणनीति एक निश्चित अस्थिरता के साथ यौगिकों तक सीमित है. analyte की अस्थिरता एक करने के लिए पर्याप्त हो गया हैतरल नाइट्रोजन तापमान में वैक्यूम के तहत परिसर के हस्तांतरण के लिए llow - या तो उबलते या बनाने की क्रिया द्वारा. उच्च गुणवत्ता वाले जन स्पेक्ट्रा नहीं निकलेगा भी कम वाष्प दबाव के साथ यौगिकों. एक बड़े पैमाने पर माप के बीच crosstalk शायद ही कभी देखा गया है और आगे ध्यान से प्रवेश प्रणाली बाहर पंप द्वारा कम किया जा सकता है.
सामान्य में, माप एक ईआइ आयन स्रोत और सीधा प्रवेश प्रणाली से सुसज्जित हर मास स्पेक्ट्रोमीटर के साथ आयोजित किया जा सकता है. प्रस्तुत ठंड इनलेट प्रणाली सेकंड के भीतर कार्य कर रही है और मास स्पेक्ट्रोमीटर पर कोई परिवर्तन की आवश्यकता है. हालांकि, ठंड प्रवेश प्रणाली के इंटरफेस कस्टम खेतों में ईआइ मास स्पेक्ट्रोमीटर की मौजूदा inlets के आयामों के अनुसार किया जाना है. उपलब्ध मास स्पेक्ट्रोमीटर की क्षमताओं पर निर्भर करता है, अतिरिक्त प्रयोगों ऐसे दृढ़ संकल्प या मौलिक रचनाएं या की पुष्टि के लिए सही जन माप के रूप में, प्रदर्शन किया जा सकता आयन Kine बड़े पैमाने पर विश्लेषण कियाविखंडन रास्ते की व्याख्या के लिए घरेलू ऊर्जा स्पेक्ट्रोमेट्री (MIKES). इसलिए, ठंड इनलेट प्रणाली ईआइ मास स्पेक्ट्रोमेट्री में एक धक्का रॉड का उपयोग नियमित रूप से इस्तेमाल किया सीधा प्रवेश करने के लिए अगले एक अतिरिक्त नमूना इनलेट रणनीति का प्रतिनिधित्व करता है.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| VG Autospec X | Micromass Co. UK Ltd (now Waters) | Other EI mass spectrometers with direct inlet using a push rod should also be compatible with this technique | |
| Lockable test tubes with flange | Custom made, teflon tap should be used for locking the test tube | ||
| Interface for lockable test tubes | Custom made, interface is prepared from stainless steel. Needle valve has to be included into the interface-design! | ||
| Schlenk line | Custom made, has to include vacuum pump for evacuation of thest tubes and cold trap with liquid nitrogen for trapping of the sample |
References
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