Detecção quantitativa de rastreamento vapores explosivos por temperatura programada Desorption Gas Chromatography-Electron Captura Detector

Summary

Rastreamento de vapores explosivos TNT e RDX coletados em tubos de dessorção térmica cheia de absorventes foram analisados ​​por meio de um sistema de dessorção a temperatura programada acoplado a GC com um detector de captura de elétrons. A análise instrumental é combinada com o método de deposição líquido direto para reduzir a variabilidade da amostra e conta para a instrumentação deriva e perdas.

Abstract

O depósito de líquido directo de padrões de solução em tubos de dessorção térmica cheio de sorvente é usado para a análise quantitativa de amostras de vapor explosivas vestigiais. O método de deposição direta líquido produz uma maior fidelidade entre a análise de amostras de vapor ea análise de padrões de solução do que usar métodos de injeção separados para vapores e soluções, ou seja, amostras coletadas em tubos de coleta de vapor e padrões preparadas em frascos de solução. Além disso, o método pode ser responsável por perdas de instrumentação, o que o torna ideal para minimizar a variabilidade e detecção de vestígios química quantitativa. Cromatografia em fase gasosa com detector de captura de elétrons é uma configuração de instrumentação sensível ao nitro-energética, tais como TNT e RDX, devido à sua afinidade relativamente alta de elétrons. Contudo, a quantificação de vapor destes compostos é difícil sem padrões de vapor viáveis. Assim, eliminam a necessidade de padrões de vapor, combinandoa sensibilidade da instrumentação com um protocolo de deposição de líquido directamente para analisar amostras de vapor explosivas vestigiais.

Introduction

Cromatografia Gasosa (GC) é um núcleo de técnica de análise instrumental de Química Analítica e é sem dúvida tão onipresente quanto um prato quente ou equilíbrio em um laboratório de química. Instrumentação GC pode ser utilizado para a preparação, a identificação e quantificação de uma multiplicidade de compostos químicos e podem ser acoplados a uma variedade de detectores, tais como detectores de ionização de chama (FID), detectores foto-ionização (PIDs), detectores de condutividade térmica ( TCDs), detectores de captura de elétrons (ECD) e espectrômetros de massa (MS), dependendo dos analitos, a metodologia e aplicação. As amostras podem ser introduzidas através de....

Protocol

1. Instrumento Preparação

1. Assegurar o instrumento, forno, e um detector são a RT. Desligue o fluxo de gás para a entrada e um detector.
2. Remover o TDS da GC. Consulte o manual do usuário do fabricante para o procedimento específico do instrumento.
3. Remova o adaptador TDS da entrada CIS e retire o forro da CEI.
4. Inspecione a entrada CIS para partículas e detritos, enquanto o forro é removido. Limpar todos os detritos visível com ar comprimido, ou de preferência de azoto.
5. Coloque uma nova ponteira de grafite para um novo forro CIS usando a ferramenta e as instruções do fabricante prevista ponteira-para-liner vinculativo. ....

Results

A obtenção de resultados quantitativos para amostras de vapor explosivas de rastreio começa com o estabelecimento de uma curva de calibração para a instrumentação TDS-CIS-GC-ECD usando o método de deposição de líquido directo de padrões de solução para os tubos de amostra para compensar perdas de instrumento e as diferenças entre os padrões de solução e as amostras de vapor. O TDS-CIS-GC-ECD instrumentação e método para análise de vestígios de TNT e RDX foi previamente descrito em detalhe noutro local, mas os parâmetros.......

Discussion

A reprodutibilidade é um atributo essencial para a quantificação de vestígios de vapores explosivos utilizando o método de deposição directa líquido com TDS-CIS-GC-ECD instrumentação, e Desvio Padrão Relativo (RSD) é frequentemente usado como uma métrica para a reprodutibilidade. Temos experimentado RSDs para a reprodutibilidade inter e intra-amostra de aproximadamente 5% para TNT e 10% para RDX. Qualquer RSD acima de 15% é utilizado como um indicador para verificar as fontes comuns de variação que reduzem a eficácia do.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
2,4,6-Trinitrotolueno (TNT)	Accu-Standard	M-8330-11-A-10X	10,000 ng μ l-1
Ciclotrimetilenotrinitramina (RDX)	Accu-Standard	M-8330-05-A-10X	10.000 ng μ l-1
3,4-Dinitrotolueno (3,4-DNT)	Accu-Standard	S-22988-01	1.000 ng μ l-1
Tenax® Tubos de Amostra de Vapor TA	Gerstel	009947-000-00	Tenax® 60/80
CIS4 Liner	Gerstel	014652-005-00	ou equivalente
Transfer Line Ferrule	Gerstel	001805-008-00
Inlet Liner Ferrule	Gerstel	001805-040-00
CIS4 Ferrule	Gerstel	007541-010-00
ECD Detector Ferrule	Coluna Agilent	5181-3323
DB5-MS	Res-Tek	12620