Artigo de método

Detecção quantitativa de rastreamento vapores explosivos por temperatura programada Desorption Gas Chromatography-Electron Captura Detector

DOI:

10.3791/51938

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25 de julho de 2014

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1Chemical Sensing & Fuel Technology, Chemistry Division, U.S. Naval Research Laboratory, 2NOVA Research, Inc., 3Bio/Analytical Chemistry, Chemistry Division, U.S. Naval Research Laboratory, 4Navy Technology Center for Safety and Survivability, Chemistry Division, U.S. Naval Research Laboratory

Neste artigo

Resumo

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Rastreamento de vapores explosivos TNT e RDX coletados em tubos de dessorção térmica cheia de absorventes foram analisados ​​por meio de um sistema de dessorção a temperatura programada acoplado a GC com um detector de captura de elétrons. A análise instrumental é combinada com o método de deposição líquido direto para reduzir a variabilidade da amostra e conta para a instrumentação deriva e perdas.

Resumo

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O depósito de líquido directo de padrões de solução em tubos de dessorção térmica cheio de sorvente é usado para a análise quantitativa de amostras de vapor explosivas vestigiais. O método de deposição direta líquido produz uma maior fidelidade entre a análise de amostras de vapor ea análise de padrões de solução do que usar métodos de injeção separados para vapores e soluções, ou seja, amostras coletadas em tubos de coleta de vapor e padrões preparadas em frascos de solução. Além disso, o método pode ser responsável por perdas de instrumentação, o que o torna ideal para minimizar a variabilidade e detecção de vestígios química quantitativa. Cromatografia em fase gasosa com detector de captura de elétrons é uma configuração de instrumentação sensível ao nitro-energética, tais como TNT e RDX, devido à sua afinidade relativamente alta de elétrons. Contudo, a quantificação de vapor destes compostos é difícil sem padrões de vapor viáveis. Assim, eliminam a necessidade de padrões de vapor, combinandoa sensibilidade da instrumentação com um protocolo de deposição de líquido directamente para analisar amostras de vapor explosivas vestigiais.

Introdução

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Cromatografia Gasosa (GC) é um núcleo de técnica de análise instrumental de Química Analítica e é sem dúvida tão onipresente quanto um prato quente ou equilíbrio em um laboratório de química. Instrumentação GC pode ser utilizado para a preparação, a identificação e quantificação de uma multiplicidade de compostos químicos e podem ser acoplados a uma variedade de detectores, tais como detectores de ionização de chama (FID), detectores foto-ionização (PIDs), detectores de condutividade térmica ( TCDs), detectores de captura de elétrons (ECD) e espectrômetros de massa (MS), dependendo dos analitos, a metodologia e aplicação. As amostras podem ser introduzidas através de uma entrada de grupo / splitless padrão quando se trabalha com soluções para pequenas amostras, enseadas análise headspace especializados, contínuo fase micro-extração (SPME) seringas ou sistemas de dessorção térmica. GC-MS é muitas vezes a técnica padrão usada em aplicações de validação e verificação de técnicas de detecção, alternativas ou emergentes por causa de sua utilidade, flexibilidade,eo poder de identificação com bases de dados estabelecidas químicos e bibliotecas 1 -. 7 GC e sua amostragem relacionada e componentes de detecção é ideal para análises químicas de rotina e mais especializado, desafiando aplicações analíticas.

O pedido de análise de interesse crescente para militar, segurança interna, e empresas comerciais é traçar detecção de vapor explosivo, com detecção incluindo a identificação e quantificação. Detecção de vestígios de vapor de explosivo é um desafio único química analítica porque os analitos, tais como 2,4,6-trinitrotolueno (TNT) e ciclotrimetilenetrinitramina (RDX) têm propriedades físicas que os tornam particularmente difíceis de manusear e separado usando mais amplo, a análise química mais genérico metodologias. A pressões relativamente baixas e de vapor (ppm v) concentração sub partes por milhão por volume de vapor saturado, combinadas com coeficientes de atrito relativamente elevado, necessitcomeu protocolos especiais de amostragem, instrumentação e métodos de quantificação 8 -. 12 A GC acoplado a um detector de captura de elétrons (ECD) ou espectrômetro de massa (MS) é um método eficaz para quantificar analitos explosivos, especificamente dinitrotoluene (DNT), TNT e RDX . 6,13 - 17 GC-ECD é particularmente útil para compostos nitro-enérgica devido à sua afinidade relativamente elevada de electrões. A Agência de Proteção Ambiental dos EUA (EPA) criou métodos padrão para detecção de analitos explosivo usando GC-ECD e GC-MS, mas estes métodos têm-se centrado em amostras em solução, tais como água subterrânea, e não amostras coletadas na fase de vapor. 2 , 18 - 23 A fim de detectar vapores explosivos, protocolos de amostragem alternativos devem ser utilizados, tais como coleta de vapor com tubos de amostras de dessorção térmica cheia de absorventes, mas a detecção quantitativa continua a ser difícil devido à falta de padrões de vapor de umª métodos de calibração que não conta para tubos de amostras e instrumentação perdas.

Recentemente, os métodos de quantificação utilizando sistemas de dessorção térmica com um sistema de entrada arrefecida (TDS-CIS), acoplado a um GC-ECD foram desenvolvidos por TNT e RDX vapores. 24,25 As perdas associadas com a instrumentação TDS-CIS-GC-ECD para traço vapores explosivos foram caracterizados e contabilizados de exemplo curvas de calibração usando um método de deposição direta líquido sobre os tubos de amostras dessorção térmica cheia de absorventes. No entanto, a literatura focada em instrumentação caracterização e desenvolvimento de métodos, mas nunca realmente amostrados, analisados, quantificados ou vapores explosivos, apenas as normas de solução. Aqui, o foco está no protocolo de amostragem e quantificação vapores explosivos. O protocolo e metodologia pode ser expandida para outros analitos e traçar vapores explosivos, como tetranitrato de pentaeritritol (PETN).

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Protocolo

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1. Instrumento Preparação

  1. Assegurar o instrumento, forno, e um detector são a RT. Desligue o fluxo de gás para a entrada e um detector.
  2. Remover o TDS da GC. Consulte o manual do usuário do fabricante para o procedimento específico do instrumento.
  3. Remova o adaptador TDS da entrada CIS e retire o forro da CEI.
  4. Inspecione a entrada CIS para partículas e detritos, enquanto o forro é removido. Limpar todos os detritos visível com ar comprimido, ou de preferência de azoto.
  5. Coloque uma nova ponteira de grafite para um novo forro CIS usando a ferramenta e as instruções do fabricante prevista ponteira-para-liner vinculativo.
  6. Insira o forro com a ponteira de grafite ligado no SIA. Substitua o adaptador TDS e re-montar o TDS.
  7. Retirar uma nova coluna da embalagem e remover a protecção de silicone a partir das extremidades da coluna.
  8. Inserir uma porca e um ferrolho em cada extremidade da coluna. Use uma porca detector ECD e ferrule por uma das extremidades da coluna e uma ponteira de CEI para a extremidade oposta da coluna.
  9. Utilizando uma ferramenta de corte cerâmica coluna, remover cerca de 10 cm de cada extremidade da coluna. Assegurar que as porcas e virolas permanecem na coluna, mas para longe da extremidade da coluna para evitar o entupimento e detritos.
  10. Fixe a coluna no forno usando as instruções do fabricante do instrumento. Inserir a coluna na entrada. Ligar a outra extremidade da coluna para a porta do detector. A profundidade de inserção é específico para instrumento, de entrada, e detector de fabricante. Consulte o manual do usuário e as especificações para a profundidade exata inserção coluna.
    NOTA: A pré-cozer pode ser necessário para a coluna antes de ligar a extremidade oposta da coluna para as portas do detector. Consulte a documentação da coluna e fabricante do instrumento para determinar se uma pré-assar é necessária.
  11. Gentilmente mão-aperte as porcas e anilhas em suas respectivas portas para a entrada e detector. Usando uma chave, aperte wiª cerca de um quarto de volta de rotação as porcas e anilhas. Muita força ou aperto excessivo pode danificar os fios, causando vazamentos ou a coluna de quebrar e entupir.
  12. Asse o TDS, de entrada, coluna e detector. A cozer típico fora consiste em definir a temperatura para todas as zonas até um pouco abaixo da temperatura máxima (tipicamente 300 ° C), enquanto que flui gás de transporte, pelo menos, 2 horas.
  13. Arrefecer todas as zonas e aperte todas as porcas e anilhas para garantir uma operação livre de vazamentos. Aquecimento e resfriamento durante a cozer fora, vai fazer com que as porcas e anilhas para soltar, que pode apresentar vazamentos.
  14. Carregar ou recarregar, o método instrumento utilizando a interface do software. Verifique as temperaturas corretas e vazões foram alcançados. Instrumentação está pronto para análise.

2. Preparação de Normas

  1. Remover 1.000 ng mL -1 3,4-DNT, 10.000 ng mL -1 TNT, e 10.000 ng mL -1 de RDXcongelador ou geladeira e deixe as três soluções de ações para alcançar RT.
  2. Dispensar 100 l de estoque 1.000 ng mL -1 3,4-DNT e adicionar 900 mL de acetonitrilo em uma amostra frasco âmbar.
  3. Pipetar 100 l de 100 ng mL -1 de 3,4-dinitrotolueno do Passo 2.2 e adicionar 900 mL de acetonitrilo para um frasco de amostra de cor âmbar.
  4. Dispensar 150 ul de 10 ng mL -1 de 3,4-dinitrotolueno do Passo 2.3 e 4,850 mL de acetonitrilo para um frasco de amostra de cor âmbar. Este é o padrão interno para a deposição de líquido direto.
  5. Dispensar 100 l de estoque 10.000 ng mL -1 solução TNT, 100 l de estoque 10.000 ng mL -1 solução RDX, e 800 ul de acetonitrilo em uma amostra frasco âmbar.
  6. Dispensar 100 l de 1.000 ng mL -1 TNT e RDX solução no Passo 2.5 e 900 mL de acetonitrilo em uma amostra frasco âmbar.
  7. Dispensar 100 l deo de 100 ng mL -1 solução TNT e RDX do Passo 2.6 e 900 mL de acetonitrilo para um frasco de amostra de cor âmbar.
  8. Pipetar 100 l de 10 ng mL -1 TNT e RDX solução do Passo 2.7 e 900 mL de acetonitrilo para um frasco de amostra de cor âmbar. Isso cria a 1,0 ng TNT/1.0 RDX mL -1 padrão solução pronta para a deposição de líquido directo para tubos de amostra.
  9. Dispensar 60 ul do ng mL -1 solução 10 no Passo 940 e 2,7 mL de acetonitrilo para um frasco de amostra de cor âmbar. Isso cria a 0,6 ng TNT/0.6 RDX mL -1 padrão solução pronta para a deposição de líquido directo para tubos de amostra.
  10. Dispensar 40 ul do ng mL -1 solução 10 no Passo 960 e 2,7 mL de acetonitrilo para um frasco de amostra de cor âmbar. Isso cria a 0,4 ng TNT/0.4 RDX mL -1 padrão solução pronta para a deposição de líquido directo para tubos de amostra.
  11. Dispensar 20 ul dos 10ng mL -1 solução no passo 2.7 e 980 mL de acetonitrilo para um frasco de amostra de cor âmbar. Isso cria a 0,2 ng TNT/0.2 RDX mL -1 padrão solução pronta para a deposição de líquido directo para tubos de amostra.
  12. Pipetar 100 l de a 1,0 ng mL -1 solução no passo 2.8 e 900 mL de acetonitrilo para um frasco de amostra de cor âmbar. Isso cria a 0,1 ng TNT/0.1 RDX mL -1 padrão solução pronta para a deposição de líquido directo para tubos de amostra.

3. Coleta de Amostras

  1. Conectar um tubo de amostra de dessorção térmica cheio de sorvente a uma bomba de amostra ou equipamento semelhante utilizando um pequeno pedaço de tubo de silicone flexível. Uma seta vermelha é fornecida sobre os tubos de amostra que indicam a direcção do fluxo de ar para a amostra de adsorção, e que se encontra virada na direcção da tubagem de silicone de bomba e de amostra.
  2. Anexar um medidor de caudal de êmbolo para o tubo de amostra na extremidade oposta a partir da amostra de pump ligada no passo 3.1. Ajuste a velocidade de fluxo da bomba de amostra, ou equipamento similar, de tal modo que a taxa de fluxo é de cerca de 100 ml min -1 através do tubo de amostra de acordo com as leituras do medidor de caudal de êmbolo. A vazão deve ser definida para ± 5,0 ml min -1 de 100 ml min -1 ponto desejado set.
  3. Desligue o medidor de caudal de êmbolo a partir do tubo de amostra e desligar temporariamente a bomba da amostra, mas deixam o tubo de amostra, ligado à bomba. A bomba de amostra será reativada para começar a coleta de amostras. O tubo de amostra está pronta para a coleção.
  4. Colocar o tubo de ensaio com a bomba da amostra ainda, ligado à corrente de vapor de explosivos. A fonte de vapor poderia ser o espaço da cabeça acima de uma amostra sólida, num ambiente aberto, ou uma variedade de sistemas de vaporização de analitos.
  5. Definir um temporizador com base nos tempos de amostragem aproximados listadas na Tabela 2. Os tempos de amostragem são listados como uma orientação geral baseada na suspected concentração de material na fase de vapor. Estes tempos de amostragem, com uma taxa de fluxo de 100 ml min -1, geralmente, irá produzir uma massa no centro da curva de calibração, o que é ideal para a quantificação.
  6. Ative a bomba de amostra e iniciar o temporizador. Aguarde até que o cronômetro parou e desligou a bomba da amostra. Desligue o tubo de amostra a partir da bomba e colocá-lo na embalagem fornecida com o tubo de amostra. Tampe o tubo e armazenar para análise.
  7. Registre o número de série único estampado em cada tubo de amostra, o tempo de amostra, ea taxa de fluxo para o tubo de amostra em um caderno de laboratório. Estes valores serão importantes para a quantificação.

4. Curva de Calibração Geração

  1. Pipetar 5,0 mL da solução padrão diretamente na fritas de vidro de, um tubo de amostra utilizada condicionado. Segure o tubo de amostra e pipeta na posição vertical com a mão enluvada durante a deposição.
  2. Repita o passo 4.1 para cada uma das seis Calibragn padrões em três tubos de amostras diferentes.
  3. Depósito 5 ul da 0,3 ng mL -1 3,4-DNT em cada um dos tubos, bem.
  4. Permita que os tubos de dezoito amostras (três por concentração da solução, seis concentrações de solução) para sentar-se à temperatura ambiente por pelo menos 30 min para evaporar o solvente.
  5. Utilizar o amostrador automático vinte tubo e o método de TNT e RDX TDS-CIS-GC-ECD anteriormente descrito para executar e analisar todos os dezoito tubos S / N. 24,25 Um resumo dos parâmetros TDS-CIS-GC-ECD para o método é fornecida na Tabela 1.
  6. Integrar os picos associados com 3,4-dinitrotolueno, TNT e RDX no cromatograma para cada um dos tubos de amostra dezoito. O 3,4-dinitrotolueno, TNT e RDX picos irá ocorrer em cerca de 4,16, 4,49 e 4,95 minutos, respectivamente.
  7. Note-se a 3,4-dinitrotolueno, TNT e RDX áreas de pico de cada um dos dezoito tubos, juntamente com a massa correspondente de TNT e RDX que foi depositada sobre o tubo de amostra numa folha de cálculo e laboratornotebook y.
  8. Normalizar as áreas de pico, tanto para TNT e RDX dividindo cada área do pico pela área do pico de 3,4-DNT. Faça isso para todos os dezoito tubos.
  9. Calcule a média eo desvio padrão das áreas de TNT e RDX pico normalizadas para os seis concentrações padrão.
  10. Traçar a média da área do pico normalizada contra massa de analito presente nos tubos tanto para TNT e RDX.
  11. Adicionar uma linha de tendência linear tanto para a TNT e RDX pontos de dados. Identificar a inclinação e intercepção y para cada analito. Registre a inclinação, a intercepção e R valor 2 em um notebook planilha e laboratório.
  12. Colocar os tubos de amostra utilizados num condicionador tubo durante 3 horas a 300 º C e 500 ml min -1 fluxo de azoto.

5. Análise Amostra

  1. Depósito 5,0 ul da 0,3 ng mL -1 3,4-DNT em cada um dos tubos de amostra.
  2. Permitir que os tubos em repouso, à TA, durante pelo menos 30 minutos para evaporar o solvente a partir do empadrão externo.
  3. Utilizar o amostrador automático vinte tubo e o método de TNT e RDX anteriormente descrito para executar os tubos S / N no TDS 24,25-cis-GC-ECD. Um resumo dos parâmetros de instrumentação para o método de análise é fornecida na Tabela 1.
  4. Integrar os picos associados com 3,4-dinitrotolueno, TNT e RDX no cromatograma para cada um dos tubos de amostra dezoito. O 3,4-dinitrotolueno, TNT e RDX picos irá ocorrer em cerca de 4,16, 4,49 e 4,95 minutos, respectivamente.
  5. Note-se a 3,4-DNT, TNT e RDX áreas dos picos para cada um dos tubos de amostra em um notebook planilha e laboratório.
  6. Utilizar as áreas de pico e da curva de calibração para determinar a concentração de vapor em partes por bilhão em volume (ppb v) para cada analito. Veja Equações 1-4.
  7. Colocar os tubos de amostra utilizados num condicionador tubo durante 3 horas a 300 º C e 500 ml min -1 fluxo de ar de azoto.

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Resultados

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A obtenção de resultados quantitativos para amostras de vapor explosivas de rastreio começa com o estabelecimento de uma curva de calibração para a instrumentação TDS-CIS-GC-ECD usando o método de deposição de líquido directo de padrões de solução para os tubos de amostra para compensar perdas de instrumento e as diferenças entre os padrões de solução e as amostras de vapor. O TDS-CIS-GC-ECD instrumentação e método para análise de vestígios de TNT e RDX foi previamente descrito em detalhe noutro local, mas os parâmetros...

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Discussão

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A reprodutibilidade é um atributo essencial para a quantificação de vestígios de vapores explosivos utilizando o método de deposição directa líquido com TDS-CIS-GC-ECD instrumentação, e Desvio Padrão Relativo (RSD) é frequentemente usado como uma métrica para a reprodutibilidade. Temos experimentado RSDs para a reprodutibilidade inter e intra-amostra de aproximadamente 5% para TNT e 10% para RDX. Qualquer RSD acima de 15% é utilizado como um indicador para verificar as fontes comuns de variação que reduzem a eficácia do...

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Divulgações

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Não temos nada a divulgar.

Agradecimentos

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O apoio financeiro foi fornecido pelo Departamento de Homeland Security and Direcção Ciência Tecnologia.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
2,4,6-Trinitrotolueno (TNT)Accu-StandardM-8330-11-A-10X10,000 ng μ l-1
Ciclotrimetilenotrinitramina (RDX)Accu-StandardM-8330-05-A-10X10.000 ng μ l-1
3,4-Dinitrotolueno (3,4-DNT)Accu-StandardS-22988-011.000 ng μ l-1
Tenax® Tubos de Amostra de Vapor TAGerstel009947-000-00Tenax® 60/80
CIS4 LinerGerstel014652-005-00ou equivalente
Transfer Line FerruleGerstel001805-008-00
Inlet Liner FerruleGerstel001805-040-00
CIS4 FerruleGerstel007541-010-00
ECD Detector FerruleColuna Agilent5181-3323
DB5-MSRes-Tek12620

Referências

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