Artigo de método

Seletiva Área Modificação de Superfície Wettability Silicon por Pulsed Laser irradiação UV em meio líquido

DOI:

10.3791/52720

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9 de novembro de 2015

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1Laboratory for Quantum Semiconductors and Photon-based BioNanotechnology, Interdisciplinary Institute for Technological Innovation, Laboratoire Nanotechnologies Nanosystèmes (LN2)- CNRS UMI-3463, Faculty of Engineering, Université de Sherbrooke

Neste artigo

Resumo

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Relatamos uma alteração no processo de HF tratado in situ de Si (001) para um estado de superfície hidrófilo ou hidrófobo por irradiação de amostras em câmaras de microfluidos cheios com H 2 O 2 / H 2 O solução (0,01% -0,5%) ou soluções de metanol usando laser UV pulsado de baixa fluência de pulso relativa.

Resumo

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A molhabilidade de silício (Si) é um dos parâmetros importantes na tecnologia de funcionalização de superfície deste material e de fabrico de biosensores. Nós relatamos em um protocolo de usar KRF e Arf lasers irradiação Si (001) amostras imersas em um ambiente líquido com baixo número de pulsos e operando a fluências moderadamente baixos de pulso para induzir Si modificação molhabilidade. Wafers imerso por até 4 horas em um 0,01% H 2 O 2 / H 2 O solução não mostrou mudança mensurável em seu ângulo de contato inicial (CA) ~ 75 °. No entanto, o 500-pulso KrF e lasers de ArF irradiação de tais bolachas numa microcâmara cheio com 0,01% de H 2 O 2 / H 2 O solução a 250 e 65 mJ / cm2, respectivamente, diminuiu a AC a perto de 15 °, indicando a formação de uma superfície superhydrophilic. A formação de Si-OH terminada (001), sem alteração mensurável da morfologia da superfície da bolacha, temfoi confirmada por espectroscopia de fotoelétrons de raios-X e medidas de microscopia de força atômica. As amostras foram irradiadas a área selectivo, em seguida, imersas em solução de nanoesferas coradas com fluoresceina conjugado com biotina durante 2 horas, resultando em uma imobilização bem sucedida das nanoesferas na área não irradiado. Isto ilustra o potencial do método para biofunctionalization área selectiva e fabricação de arquitecturas baseadas biosensoriamento-Si avançada. Também descrevemos um protocolo similar de irradiação de bolachas imersos em metanol (CH3OH), utilizando a laser ArF operando em pulso de fluência de 65 mJ / cm 2 e a formação in situ de uma superfície fortemente hidrofóbico de Si (001) com o CA de 103 °. Os resultados indicam XPS induzida por laser ArF formação de Si- (OCH 3) x compostos responsáveis ​​pela hidrofobicidade observada. No entanto, nenhum desses compostos foram encontrados por XPS Si na superfície irradiada pelo laser KrF metanol, demonstrandoa incapacidade de o laser KrF a photodissociate metanol e criar -OCH3 radicais.

Introdução

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As notáveis ​​propriedades eletrônicas e químicas, bem como a sua alta resistência mecânica tenha feito de silício (Si) a escolha ideal para dispositivos microeletrônicos e chips biomédicas 1. Controle da superfície do Si selectiva área tem recebido uma atenção significativa para aplicações que envolvem dispositivos de microfluidos e lab-on-chip 2,3 .Este é muitas vezes obtida quer por modificação nano-escala da rugosidade da superfície ou por tratamento químico da superfície 4. A rugosidade da superfície ou padronização para produzir estruturas de superfície desordenadas ou ordenados na superfície do Si incluem fotolitografia 5, litografia por feixe de iões de 6 e 7 técnicas de laser. Comparado com estes métodos, o processo de texturização de superfície do laser é relatado para ser menos complicada com o potencial para produzir microestruturas com uma elevada resolução espacial 8. No entanto, como Si tem um limiar de texturização elevada, requerendo com irradiação de impulsos de fluênciainduzir a texturização de superfície em excesso do seu limiar de ablação (~ 500 mJ / cm 2) 9, a texturização de superfície Si tem sido frequentemente assistida pelo emprego de atmosferas de gases reactivos, tais como a de uma alta pressão SF 6 4,7,8 ambiente. Por conseguinte, para modificar a molhabilidade da superfície do Si, numerosos trabalhos concentraram-se em tratamento químico, depositando orgânicos e inorgânicos 10 filmes 2, ou usando plasma ou feixe de elétron tratamento de superfície 11,12. Reconhece-se que a hidrofilicidade de Si proveniente da existência de grupos OH singulares associados e sobre a sua superfície pode ser conseguida por fervura numa solução de H 2 O 2 a 100 ° C durante vários minutos e 13. No entanto, os estados de superfície hidrofóbicas Si, a maioria dos quais devido à presença de Si-H ou Si-O-CH 3 grupos, podia ser alcançado por tratamento químico molhado envolvendo condicionamento com uma solução de ácido HF ou revestimento com material fotosensitivo 13-15. Para conseguir o controle de molhabilidade de Si seletivo área, medidas de padronização complexos são geralmente necessários, incluindo o tratamento em soluções químicas 16. A alta reactividade química de radiação do laser de UV também foi utilizada para substratos sólidos revestidos com película orgânica área processo selectivo e modificar a sua capacidade de humedecimento 17. No entanto, uma quantidade limitada de dados disponíveis sobre a modificação assistida por laser de Si molhabilidade por irradiação das amostras imersas em soluções químicas diferentes.

Em nossa pesquisa anterior, UV irradiação do laser de semicondutores III-V no ar 18-20 e NH 3 21 foi utilizado com sucesso para alterar a composição química da superfície do GaAs, InGaAs e InP. Determinou-se que a irradiação com laser de UV de semicondutores III-V em água desionizada (DI) de água diminui óxidos superficiais e carbonetos, enquanto que a água adsorvida sobre a superfície de semicondutor 22 aumenta. Uma superfície fortemente hidrofóbico Si (CA 10 ~3 °) foi obtido por irradiação com laser ArF amostras de Si em metanol na nossa recente trabalho 23. Tal como indicado por espectroscopia de fotoelectrão de raios-X (XPS), isto é principalmente devido à capacidade de o laser ArF para photodissociate CH3OH. Temos também utilizado KrF e lasers de ArF para irradiar de Si (001) em um 0,01% de H 2 O 2 em água Dl. Isto permitiu-nos alcançar formação de superfície superhydrophilic de Si (001), caracterizado pelo CA de perto de 15 ° seletivo área. Os resultados sugerem que esta XPS é devido à geração de ligações Si-OH na superfície irradiada 24.

Uma descrição detalhada desta nova técnica utilizando KrF e lasers de ArF para a área de modificação selectiva in situ da superfície hidrófila / hidrófoba de Si superfície em baixa concentração de H 2 O 2 / H 2 O e soluções de metanol é demonstrado neste artigo. Os detalhes fornecidos aqui deve ser suficientepara permitir que experiências semelhantes para ser realizada por investigadores interessados.

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Protocolo

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Preparação 1. Amostra

  1. Use um estilete diamode para clivar um tipo-n (P-dopado) de um lado polido bolacha de Si (resistividade 3.1 ~ 4.8 Ω.m), que é de 3 polegadas de diâmetro, 380 mm de espessura, em amostras de 12 mm x 6 mm; limpar as amostras em OptiClear, acetona e álcool isopropílico (5 minutos para cada etapa).
  2. Etch amostras em um ~ solução de HF 0,9% durante 1 minuto para gravar distância óxido inicial; enxágüe em água DI e seco em alta pureza (99,999%) de azoto (N2).
  3. Armazene as amostras preparadas em N 2 saco para conter a sua oxidação no ar.

2. Irradiado Amostras por ArF (λ = 193 nm) e KrF (λ = 248 nm) lasers.

  1. Colocar as amostras em uma câmara de altura 0,74 mm e, em seguida, vedar a câmara com uma janela de sílica fundida que tem uma elevada transmissão de UV em (≥90%). Encher a câmara com H 2 O 2 / H 2 O solução na gama de 0,01-0,2% ou com Metha desgaseificadonol usando um canal microfluídico.
  2. Irradiar amostras homogeneizadas com ARF ou KRF lasers em demagnification de 2,6 e 1,8, respectivamente. Irradiar apenas dois sítios em cada amostra, aumentando pulsos de laser de 100 a 600 no passo 100 de impulsos por meio de uma máscara circular (4 mm de diâmetro). Irradiar as amostras da mesma maneira com uma "folha de bordo" (9 mm x 7,2 milímetros) de máscara.
  3. Amostras de enxágüe em água DI, secar com N 2 resplendor; Colocar as amostras num recipiente selado, em seguida, encher rapidamente este recipiente com N2, de modo a evitar a exposição ao ar antes de mais experiências.

3. Nanosferas Imobilização de Bio-conjugados

  1. Diluir nanosferas de 40 nm de diâmetro conjugado com biotina e fluoresceína corado numa solução salina tamponada com fosfato pH 7,4 a solução 10 12 partículas / ml a temperatura ambiente (PBS 1X) (~ 25 ° C). Mergulhe a laser irradiado amostras ARF ou KRF para 2 &# 160; hr nesta solução à temperatura ambiente.
  2. Lavar as amostras com PBS para eliminar fluoresceína nanoesferas manchadas fisicamente ligados na superfície.

4. Caracterização de superfície

  1. Ângulo de contato de medição (CA)
    1. Realizar medições estáticas CA com um goniômetro em um ambiente de RT e umidade do ambiente.
    2. Empregar alta pureza DI água (resistividade 17,95 mohms · cm) em um micro-seringa; gerar volume similar (~ 5 mL) cai na superfície da amostra através da redução do micro-seringa a uma altura similar para cada medição.
    3. Capturar e salvar a água cai imagens de perfil por câmera CCD com software. Medir de forma independente 4 locais diferentes com as mesmas condições de irradiação.
    4. Estimar e calcular a média dos valores da CA no módulo de análise gota de software ImageJ; carregar a imagem e transformá-lo em escala de cinza; lançar o plugin Dropsnake; colocar cerca de poucos nós sobre o contorno de queda (~ 10 nós) da esquerda para adireito de inicializar cobra; aceitar a curva conectando esses nós e evoluir a curva pressionando o botão cobra. Nota: ângulos de contato são exibidas na imagem e tabela.
  2. Medição XPS
    1. Investigar superfície modificação química com um espectrômetro de XPS (pressão base de 1x10 -9 Torr) equipado com uma fonte de Al Ka trabalhando a 150 W:
      1. Coloque as amostras para dentro da câmara de vácuo.
      2. Adquirir os dados da pesquisa de superfície em modos de energia constantes de 50 eV passe de energia a partir de uma área de 220 mm x 220 mm.
      3. Adquirir dados scans de alta resolução a partir da mesma área analisada em 20 eV passar energia.
    2. Processo de dados dos espectros XPS com software de quantificação espectros XPS, como referenciado 25,26.
  3. Microscópio de fluorescência de imagem
    1. Excite amostras, que foram irradiados através de "folha de bordo" máscara e expostos a fluoresceína nanoesferas manchadas, usandouma fonte de luz azul (λ = 450 ~ 490 nm).
    2. Observe imagens fluorescentes, emitindo a 515 nm, com um microscópio invertido de fluorescência em ampliação de 4X.
    3. Caracterizar a morfologia da superfície destas amostras com a AFM, referenciado como 27.

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Resultados

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Estes resultados representativos tenham sido apresentados no nosso anterior trabalho publicado 23,24. A Figura 1 mostra a AC vs. n (número de impulsos) em sítios irradiado por laser de KrF a 250 mJ / cm 2 em DI H2O para diferentes concentrações de H 2 O 2 / H2O soluções (por exemplo,., 0,01, 0,02, 0,05 e 0,2%). A CA diminui com o aumento de número de impulsos para todo o H 2 O 2 soluções. A CA mínima (~ 15 °) para o H 2 O 2 soluç...

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Discussão

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Propusemos um protocolo de irradiação com laser UV de uma bolacha de Si na câmara de microfluidos preenchido com baixa concentração de H 2 O 2 a solução para induzir uma superfície Si superhydrophilic, o que é principalmente devido à geração de Si-OH. UV fotólise do laser de H 2 O 2 foi suposto formar carregados negativamente OH - radicais. Além disso, o laser de UV efeito fotoeléctrico conduz à formação de uma superfície carregada positivamente 37. Por conseguinte,...

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Divulgações

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Os autores não têm nada a divulgar.

Agradecimentos

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Este trabalho foi apoiado pelo Conselho de Pesquisa em Ciências Naturais e Engenharia do Canadá (Discovery Grant No. 122795-2010) e pelo programa da Cátedra de Pesquisa do Canadá em Semicondutores Quânticos (JJD). A ajuda fornecida por Xiaohuan Xuang, Mohamed Walid Hassen e a assistência técnica de Sonia Blais do Centro de Caracterização de Matérias da Université de Sherbrooke (CCM) na coleta de dados XPS são muito apreciadas. A NL reconhece o Programa de Bolsas de Mérito para Estudantes Estrangeiros, Fonds de recherche du Québec - Nature et technologies, por fornecer uma bolsa de estudos para estudantes de pós-graduação.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
nanoesferas coradas com fluoresceínaInvitrogenF8795
OptiClearNational DiagnosticsOE-101
ArF laser (λ=193 nm)Lumonicspulse master 800
KrF laser (λ=248 nm)Lumonicspulse master 800
XPSKratos AnalyticalAXIS Ultra DLD
Microscópio de fluorescênciaOlympusIX71
XPS software de quantificaçãoCasaXPS2.3.15

Referências

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