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Partitioning Metal-silicato em alta pressão e temperatura: Métodos experimentais e um protocolo para suprimir Altamente sidérophile Elemento Inclusões

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DOI:

10.3791/52725

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13 de junho de 2015

 ,  , 
1Department of Earth Science, University of Toronto, 2Geophysical Laboratory, Carnegie Institution of Washington

Neste artigo

Resumo

Apresentamos um procedimento para determinar a partição metal-silicato de elementos siderófilos, enfatizando técnicas que suprimem a formação de inclusões metálicas em experimentos para os metais nobres. Os resultados desses experimentos são usados para demonstrar o efeito da formação do núcleo na composição de elementos altamente siderófilos do manto.

Resumo

Estimativas da composição do manto superior primitivo (PUM) revelam um esgotamento em muitos dos elementos siderófilos (amantes do ferro), que se acredita resultar de sua extração para o núcleo durante a acreção terrestre. Experimentos para investigar a partição desses elementos entre fundidos de metal e silicato sugerem que a composição do PUM é mais bem combinada se o equilíbrio metal-silicato ocorreu em altas pressões e temperaturas, em um ambiente oceânico de magma profundo. O comportamento dos elementos mais siderófilos (HSEs) durante esse processo, no entanto, permaneceu enigmático. Os produtos de silicato de experimentos de solubilidade de HSE são comumente contaminados por inclusões metálicas dispersas que dificultam a medição das concentrações de elementos no fundido. A incerteza resultante sobre a verdadeira solubilidade e partição de silicato metálico desses elementos tornou difícil prever sua depleção esperada em PUM. Recentemente, vários estudos têm empregado mudanças no planejamento experimental usado para experimentos de solubilidade em alta pressão e temperatura, a fim de suprimir a formação de inclusões metálicas. A adição de Au (experimentos Re, Os, Ir, Ru) ou Si elementar (experimentos Pt) à amostra atua para alterar a geometria ou a taxa de redução da amostra, respectivamente, a fim de evitar a supersaturação transitória do metal do silicato fundido. Esta contribuição descreve os procedimentos para o uso do aparelho pistão-cilindro e multi-bigorna para conduzir experimentos de solubilidade e partição de metal-silicato, respectivamente. Um protocolo também é descrito para a síntese de produtos não contaminados a partir de experimentos de solubilidade de HSE nos quais a fugacidade do oxigênio é semelhante à da formação do núcleo terrestre. Os espectros de LA-ICP-MS resolvidos no tempo são apresentados como evidência da ausência de inclusões de metais em produtos de execução de estudos anteriores e também confirmam que a técnica pode ser estendida para investigar Ru. Também são dados exemplos de como esses dados podem ser aplicados.

Introdução

Acreção terrestre é pensado para ter ocorrido como uma série de colisões entre planetesimais com uma composição de massa condritos, que termina numa fase de gigante impacto pensou responsável pela formação de lua 1,2. Aquecimento da terra proto-o por impactos e o decaimento de isótopos de vida curta é suficiente para provocar a fusão e a grande formação de um magma oceano ou lagoas através do qual densa rica em Fe metálicos fundidos podia descer. Ao alcançar a base do oceano de magma, fundidos metálicos encontrar um limite reológico, tenda, e submeter-se o equilíbrio de silicato de metal final antes de, eventualmente, descendo através do manto sólido para o núcleo 2 em crescimento. A eventual comunicação química entre o metal e as fases de silicato como material metálico fundido atravessa a parte sólida do manto é pensado para ser impedido devido ao tamanho grande e rápida descida de diapirs de metal 3. Esta diferenciação primária da Terra em um núcleo metálico e mant silicatole é revelado hoje por ambas as observações geofísicas e geoquímicas 4-6. Interpretação destas observações para proporcionar condições plausíveis para o equilíbrio de silicato de metal na base de um oceano de magma, no entanto, requer uma base de dados adequada dos resultados experimentais.

O manto superior primitivo (PUM) é um reservatório hipotético compreendendo o resíduo de silicato de formação de núcleo e sua composição reflete, portanto, o comportamento de elementos traço durante equilíbrio silicato-metal. Oligoelementos são distribuídos entre o metal eo silicato derrete durante a segregação núcleo com base na sua afinidade geoquímica. A magnitude de uma preferência de elementos para a fase de metal pode ser descrita pelo coeficiente de partição de metal-silicato figure-introduction-1

figure-introduction-2 (1)

Onde figure-introduction-3 e figure-introduction-4 denota a concentração do elemento i, em metal e silicato de derreter respectivamente. Valores de figure-introduction-5 > 1 indicam siderophile comportamento (-loving de ferro) e aqueles <1 lithophile (-loving rock) comportamento. Estimativas da composição mostra PUM que sidérophile elementos estão esgotados em relação ao chondrites 7, geralmente consideradas como representativas da composição química da Terra 6,8. Este esgotamento é devido ao sequestro de elementos siderófilos pelo núcleo, e por elementos refractários sua magnitude deve refletir diretamente os valores de figure-introduction-6 . Experimentos em laboratório, portanto, procurar para determinar os valores de figure-introduction-7 ao longo de um raESL de pressão (P), a temperatura (T) e fugacidade oxigénio (O2 f) condições que são relevantes para a segregação de metal a partir da base de um oceano de magma. Os resultados destas experiências pode então ser usada para delinear as regiões de P - t - f O2 espaço que são compatíveis com a abundância de PUM de múltiplos elementos siderófilos (por exemplo, 9-11).

As altas pressões e temperaturas relevantes para um cenário de oceano de magma pode ser recriada em laboratório usando um pistão-cilindro ou prensa multi-bigorna. O aparelho de embolo-cilindro permite o acesso a uma pressão moderada (~ 2 GPa) e temperatura elevada (~ 2573 K) condições, mas permite que grandes volumes de amostra e uma variedade de materiais de cápsula que será utilizada facilmente. A taxa de arrefecimento rápido também permite a têmpera de uma gama de composições de fusão de silicato para um copo, simplificando assim a interpretação textural dos subprodutos de execução.O aparelho multi-bigorna emprega tipicamente volumes de amostras menores, mas com desenhos de montagem adequados podem atingir pressões de até ~ 27 GPa e temperaturas de ~ 3.000 K. O uso desses métodos tem permitido particionamento de dados para muitos dos moderadamente e levemente siderófilos elementos para ser reuniu mais de uma grande variedade de P - condições T. As previsões da composição PUM com base nesses dados sugerem equilíbrio silicato de metal ocorreu em condições médias de pressão e temperatura em excesso de ~ 29 GPa e 3000 K, respectivamente, embora os valores exactos dependem modelo. A fim de explicar a abundância de elementos sensíveis à PUM certo redox (por exemplo, V, Cr) a f O 2 também é pensado para evoluir durante acréscimo de ~ 4-2 unidades log abaixo desse imposto pela co-existente de ferro e wustite (FeO ) em condições PT equivalentes (o tampão de ferro wustite) 12.

Apesar da abundância de PUM mquaisquer elementos siderófilos pode ser explicada pelo equilíbrio silicato de metal na base de um oceano de magma profundo, revelou-se difícil avaliar se esta situação também se aplica aos elementos mais altamente siderophile (HSES). A extrema afinidade dos HSES para o ferro em metal indicado pela baixa pressão (P ~ 0.1 MPa) e temperatura (T <1.673 K) experimentos sugere o silicato de terra deve ser fortemente empobrecido nestes elementos. As estimativas do teor de SMS para PUM, no entanto, indicam apenas uma moderada depleção em relação ao condrito (Figura 1). Uma solução comumente posta ao excesso HSE aparente é que a Terra experimentou um fim de acreção de material condritos subseqüente ao core-formação 13. Este material late-acrescidos teria misturado com o PUM e concentrações elevadas de SMS, mas teve um efeito insignificante sobre os elementos mais abundantes. Alternativamente, foi sugerido que a natureza extremamente siderophile de HSES indicado por baixo P - Experimentos T não persiste para as altas condições PT presentes durante core-formação 14,15. A fim de testar estas hipóteses, as experiências devem ser realizados para determinar a solubilidade e de metal-silicato de particionamento HSES em condições adequadas. Contaminação da parte de silicato de subprodutos funcionamento extinta em muitos estudos anteriores no entanto, tem complicado a análise do produto run e obscureceram os verdadeiros coeficientes de partição para HSES entre o metal eo derrete silicato.

Em experiências de separação onde os HSES estão presentes em níveis de concentração adequadas para a natureza, a preferência extremo destes elementos de metal de Fe-impede a sua medição na massa fundida de silicato. Para contornar este problema, as medições de solubilidade são feitas em que o silicato de fusão está saturado na HSE de interesse e os valores de figure-introduction-8 são calculados utilizando o formalismo de Borisov etal. 16. Subprodutos executados silicato extinta a partir de experimentos de solubilidade de SMS realizadas em condições de redução, no entanto, muitas vezes exibem evidência de contaminação por disperso HSE ± Fe inclusões 17. Apesar de a quase omnipresença destas inclusões em baixo f O 2 experimentos contendo Pt, Ir, Os, Re e Ru, (por exemplo, 18 - 27), existe uma variabilidade notável entre os estudos em sua apresentação textural; comparar, por exemplo, faz referência 22 e 26. Embora tenha sido demonstrado que as inclusões podem formar uma fase que são estáveis ​​nas condições de execução de uma experiência 28, isto não exclui a formação de inclusões que a amostra é temperada. A incerteza que rodeia a origem de inclusões torna o tratamento dos resultados analíticos difícil, e levou a ambiguidade sobre a verdadeira solubilidade reduzida em HSES silicato derrete. Run-livre de produtos de inclusão são necessários para avaliarque estudos têm adotado uma abordagem analítica que produz concentrações HSE dissolvidos precisos. Um progresso considerável na supressão da formação de inclusões de metal-em condições redutoras foi agora demonstrada em experiências que utilizam um aparelho de embolo-cilindro, em que o desenho da amostra foi alterada a partir de estudos anteriores por adição ou Au ou Si para os materiais de partida 29-31. A adição de Si elementar ou Au para os materiais de partida alteram a evolução geometria da amostra ou f S 2 da experiência, respectivamente. Estes métodos destinam-se a suprimir a formação de inclusões de metal através da alteração da temporização da HSE na contra-difusão redução amostra, e são discutidos em Bennett et ai. 31. Ao contrário de algumas tentativas anteriores para limpar a fusão de silicato de inclusões, tais como equilíbrio assistida mecanicamente eo pistão-cilindro centrifugação, o presente protocolo pode ser implementado sem appar especializadaatus e é adequado para experimentos de alta PT.

Descrito em pormenor aqui é uma abordagem baseada êmbolo-cilindro para determinar a solubilidade de Re, Os, Ir, Ru, Pt e Au, em massa fundida de silicato a alta temperatura (> 1873 K), 2 GPa e uma f ó 2 semelhante ao da o buffer de-ferro wustite. Aplicação de um projeto experimental semelhante pode também ser bem sucedida em experimentos de SMS em outras pressões, fornecendo as relações de fase necessários, molhando propriedades e relacionamentos cinéticos persistem as condições escolhidas. Os dados existentes no entanto, são insuficientes para prever se a nossa concepção da amostra será bem sucedida a pressões correspondentes a um oceano de magma profundo. Também é delineada uma abordagem geral utilizada para determinar elemento moderadamente e levemente siderophile (MSE e SSE respectivamente) particionamento usando um dispositivo multi-bigorna. Extensão do conjunto de dados livre de inclusão para HSES a alta pressão é susceptível de empregar métodos multi-bigorna semelhantes. Trajeséter, estes procedimentos proporcionam um meio para limitar tanto as condições de núcleo-segregação e as fases de acreção terrestre.

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Protocolo

1) Preparação de Material de Partida

  1. Synthetic Basalto
    Nota: Uma composição de basalto é usado como material de partida o silicato na forma de composições mais despolimerizado, embora mais relevante para um cenário de oceano de magma, são difíceis ou impossíveis de se extinguir a um vidro de pistão-cilindro e experiências multi-bigorna.
    1. Pesar as quantidades desejadas de óxido ou carbonato de componente (Ca e de Na) em pó, com a excepção de Fe, e adicionar a um almofariz de ágata (ver exemplo na Tabela 1). Uma mistura de Fe-livre pesando ~ 4 g deve fornecer material de partida suficiente para uma ampla gama de experiências.
    2. Adicionar etanol ao almofariz de ágata, até os pós são submersos em seguida moer durante pelo menos 2 horas usando um pilão de ágata para homogeneizar tanto o tamanho e composição da mistura de grãos.
      Nota: A homogeneidade das composições de terra de partida pode ser verificada por análise de um pelete prensado da mistura em pó com um microfone de varrimento electrónicoroscope equipado para análise da composição por espectroscopia de energia dispersiva de raios-x.
    3. Uma vez completamente homogeneizada, colocar a argamassa sob uma lâmpada de calor de 250 W, a uma distância de ~ 20 cm. Depois de a mistura em pó é seco, o que pode levar 20-60 min, transferi-lo para um ou alumina ou mulite (um alumino-silicato) cadinho.
    4. Para decarbonate a mistura, colocar o cadinho com a mistura em pó num forno de caixa, à TA e rampa para 1273 K ao longo de 3-5 h. Deixar a mistura numa mufla a 1273 KO / N.
    5. Retire a mistura descarbonatado do forno de caixa e deixe-o esfriar a temperatura ambiente. Quando esfriar, pesar e adicionar ferro para a mistura como FeO ou Fe 2 O 3 em pó (ver Tabela 1). Variando a proporção de FeO para o Fe 2 O 3, mantendo o teor total de Fe a mesma permite que o f ó 2 final da amostra a ser mudado. Para aceder a mais condições redutoras, e em todas as experiências para investigar Pt, também adicionar ~ 0,5-2,0% em peso de Si à mistura. Uma vez que o Fe (± Si) foi adicionado, re-homogeneizar a mistura novamente por trituração sob etanol, com um almofariz e pilão de ágata.
    6. Seca-se a mistura homogeneizada sob uma lâmpada de calor e, em seguida, transferi-lo para um frasco de shell. Loja em um dessecador até que esteja pronto para carregar a cápsula amostra.
  2. Fase Metallic: Re, OS, IR, Experimentos Ru
    1. Para experiências destinadas a investigar Re, Os, Ir ou Ru, prepare uma mistura 3: de Au ea HSE de interesse, usando pós metálicos de alta pureza: 1 em peso (1 para Ru, para dar conta da diferença de massa atômica 6) . Uma mistura de pesagem ~ 500 mg deve fornecer material de partida suficiente para uma ampla gama de experiências.
    2. Colocar a mistura num cadinho de grafite e cobrir com uma tampa de grafite. Em seguida, coloca o cadinho coberto num forno de caixa a uma temperatura de 1473 K para ~ 5 min. Uma vez retirado do forno, deixe a tampa cadinho no lugar até que o conjunto tem cooconduziu à TA.
      CUIDADO: Aquecimento de ósmio em ar pode resultar na formação do composto tóxico tetróxido de ósmio. Ósmio metal é também um irritante da pele conhecido, ver MSDS para CAS # 7440-04-2.
      Nota: este processo funde o (ponto de fusão ~ 1337 K) Au mas não o HSE de acompanhamento, resultando na formação de um cordão metálico onde o HSE de interesse está rodeado por uma casca de Au.
    3. Remover o rebordo metálico a partir do cadinho de grafite e utilizar uma lâmina de barbear para dividi-lo em pedaços mais pequenos que medem ~ 1 milímetro na sua maior dimensão. Uma vez cortada, coloque as contas em um frasco ampola e armazenar num exsicador.
  3. Fase Metallic: Experiments Pt
    Nota: As experiências para investigar Pt não pode ser realizada utilizando a técnica do grânulo revestido Au-devido à miscibilidade completa de Pt e Au a alta temperatura (> 2042 K a 0,1 MPa 32). Isto se opõe a uma geometria da amostra em que Pt é fisicamente separado a partir da fusão de silicato durante um experimento por uma cascaAu.
    1. Misture bem pós metálicos de Pt e Ir em uma proporção de 1: 1, em peso, para perfazer um total de ~ 500 mg de mistura. Em seguida, adicionar ~ se 20 mg de pó de Fe metálico de modo que o Fe compreende ~ 4 por cento em peso da mistura total.
    2. Fita uma broca em branco limpo (alternativamente, a haste de uma broca pode ser usado no lugar de uma broca em branco) para a borda de uma bancada de trabalho de modo que as ~ 3 milímetros sobressai da mesa. Posicionar um tubo de vidro de sílica, com um diâmetro interno de ~ 2-3 mm e um diâmetro externo de 4-6 mm ~, na extremidade saliente da broca em branco.
    3. Coloque a mistura PtIrFe para dentro do tubo de vidro e inserir outra broca em branco acima dela. Ambos os espaços em branco de perfuração deveria ter um diâmetro não superior a 0,1 mm menor que o diâmetro interior do tubo de vidro de sílica. Cold-prima a mistura metálica, empurrando os espaços em branco de perfuração junto à mão (Figura 2).
      CUIDADO: O uso de força excessiva durante a etapa de frio-prensagem pode fazer com que o vidro de sílica para quebrar).
    4. Coloque os pós prensados ​​a frio, ainda dentro do tubo de vidro de sílica, em um cadinho de alumina e suspender a parte legal de um forno de tubo vertical de mistura gás-. Aumente a temperatura do forno a 1673 K e usando CO-CO 2 misturas de gases, definir o forno f O 2 para um valor perto do tampão de ferro wustite.
      Nota: Na pressão ambiente e 1673 K, o buffer de-ferro wustite corresponde a uma f O 2 de 1,93 x 10 -10 33 Pa. A relação entre CO-CO 2 proporção de mistura, temperatura e f ó 2 podem ser encontradas na referência 34. Para o tampão de-ferro wustite a 1673 K usar uma mistura de gases compreendendo 22,25% em volume de CO 2 e 77,75% em volume de CO.
      1. Uma vez que a temperatura e f ó desejado 2 são atingidos, diminuir o cadinho de alumina de modo que reside no ponto quente do forno e deixá-O / N para os pós prensados ​​para recozimento.
    5. Remover o Crucible e pressionou pós da fornalha mistura de gás e deixe esfriar. Se o tubo de vidro de sílica é ainda intacta, usar uma broca em branco para empurrar o pó recozido para fora do tubo. Usando cortadores de fio, quebrar o pó recozido em pedaços pequenos o suficiente para caber dentro da cápsula amostra escolhida para o experimento.
    6. Transferir as peças metálicas a um frasco ampola e armazenar num exsicador até serem necessárias.
  4. Fase metálica: Experimentos multi-bigorna
    1. Para as experiências para determinar o particionamento de elementos moderada e ligeiramente siderófilos, misturar o pó de basalto sintético com Fe-o pó de metal em proporções iguais.
      Nota: Alguns porção de Fe pode ser adicionado como uma liga de Fe-Si, tipicamente de modo a que compreende Si <8% em peso da fracção metálica. Isso irá garantir o experimental f O 2 permanece baixa.
    2. Adicione os oligoelementos escolhidas como pós de óxido de metal para a mistura de basalto mais metal. Homogeneizar o material de partida por grinding sob etanol com um almofariz e pilão de ágata. A quantidade exacta de oligoelementos adicionadas dependerão do elemento a ser investigados, no entanto, as concentrações nominais de vários milhares de ppm a 2% em peso são típicos 10,35.
    3. Uma vez homogeneizado, secar o material de partida em pó sob um calor luminária, transferi-lo para um frasco de shell, em seguida, armazenar num exsicador até que seja necessário.

2. Preparação de componentes de montagem

  1. Cilindro de êmbolo
    Nota: O conjunto de cilindro de pistão é constituído por uma cápsula de grafite que é suportado no ponto quente de um aquecedor de resistência de grafite a utilização partes de magnésia trituráveis. Uma alumina embainhados termopar é posicionado axialmente através da parte superior do conjunto para monitorar a temperatura no topo da amostra. O forno é então rodeada por BaCO 3 células que actuam tanto como um meio de pressão e do isolador térmico 36. As dimensões de montagem são fornecidos emFigura 3A. Uma lista de exemplos de materiais utilizados para as experiências e as suas fontes são fornecidos na Tabela 2.
    1. Máquina as cápsulas de grafite, de plug final de grafite e de apoio magnésia peças para as dimensões requeridas com um torno centro, utilizando grafite de alta pureza e de magnésia varetas ou tubos, respectivamente, como materiais de partida (Figura 3A).
      Nota: Para as experiências para investigar Re, Os e Ir, ligas de Fe-HSE pode ser substituído por grafite como material de cápsula 29,30.
    2. Sonicar as cápsulas de grafite em etanol durante ~ 1 min à temperatura ambiente, em seguida, seco, sob uma lâmpada de calor, do mesmo modo como indicado para materiais de partida em pó. Depois de seco, transferir as cápsulas para um frasco de shell e armazenar em um forno secador ou secagem até serem necessárias.
    3. Coloque as peças de suporte em magnésia ou alumina ou um cadinho de mulite e recozimento em 1573 K num forno de caixa por, pelo menos, 8 horas. Após o recozimento, permitir que as peças a arrefecer, em seguida, lojanuma estufa mantida a ~ 393 K.
    4. Para fazer com que as células de carbonato de bário, primeiro misture BaCO 3 pó e toner cópia usada em 99: 1 proporções em peso. Um mínimo de 7,4 gramas de mistura é necessário para um experimento. Revestir a parte interior de um molde de aço adequadamente dimensionado (ver Figura 3A para as dimensões da mangas BaCO 3) ou com um lubrificante seco à base de grafite ou de agente de libertação do molde à base de PTFE (Tabela 2).
    5. Cold-prima 3,7 g da mistura para ~ 250 MPa utilizando a matriz de aço e uma prensa hidráulica. Deixar a mistura a pressão durante 1 min antes da descompressão. Isto produzirá uma manga com uma altura de 17 mm. Duas mangas são necessários para cada conjunto.
      Nota: O arranjo 2 de células acima descrito e utilizados em alguns estudos anteriores 29-31 maio ser substituídos por um único BaCO3 célula fornecendo um molde de tamanho adequado está disponível.
    6. Uma vez removido domorrer, dirigir-off o toner cópia por aquecimento das mangas de RT a 923 K durante o decurso de várias horas, num forno de caixa, em seguida, mantendo a esta temperatura durante ~ 30 min. Note-se a mudança de cor de preto para laranja uma vez que a cópia de toner foi removido. Armazenar as mangas recozidas num forno de secagem mantida a ~ 393 K.
  2. Multi-bigorna
    Nota: O conjunto multi-bigorna compreende uma cápsula de amostra que está posicionado no ponto de acesso de um aquecedor de resistência de grafite cilíndrico compressível utilizando MgO ou de Al 2 O 3 peças de enchimento. O aquecedor está rodeado por qualquer um octaedro cerâmico sinterizado ou fundível, que actua tanto como um meio de pressão e isolante térmico. O termopar pode ser posicionada axialmente ou transversalmente, dependendo do desenho de montagem. Existem vários tamanhos e desenhos de montagem utilizados em experiências multi-batente, dependendo dos objectivos e P desejados -. Condições T Figura 4 mostra um comotagem desenho ou modelo anteriormente utilizado para realizar experiências de particionamento de silicato de metal em 3,6 e 7,7 GPa 35.
    1. Preparar cápsulas de grafite e magnésia deformável ou mangas de zircónia de tubos de alta pureza na mesma forma que a indicada para as experiências de cilindro de pistão. As dimensões exigidas são fornecidos na Figura 4A.
    2. Faça o plug alumina a partir de um comprimento de haste de alumina hard-demitido. Use um arquivo de diamante para marcar a vara onde é para ser quebrado, em seguida, encaixe a haste para o comprimento necessário à mão (veja a Figura 4A para as dimensões). Use o arquivo para remover quaisquer rebarbas que resultam da quebra da haste. Limpe o plugue por sonicando-lo em etanol à temperatura ambiente.
    3. Prepare octahedra com um 18 mm de comprimento de borda octahedral (OEL), utilizando um refratário de cerâmica de 2 partes com base em MgO (ver Tabela 2) e molde de tamanho adequado. O molde compreende um gabarito que possui oito cubos truncadas, separadas por folhas com uma espessura igual ao desejado para the juntas 37 pré-formada.
      1. Para octahedra com um 18 milímetros OEL, uso cubos com um 11 milímetros truncados borda comprimento (TEL) e folhas que são 3 mm de espessura. Use alumínio ou PVC para o cubo e folha de materiais. Monte o molde, lubrificação todas as partes que entrará em contato com o cerâmico refratário com graxa de silicone. Deixar um cubo desmontado para fornecer um ponto de entrada para a mistura cerâmica.
      2. Combine o pó cerâmico e ativador líquido em um 100: 30 proporção, em peso, e misture bem. Despeje a mistura no molde, assegurando que não existem bolsões de ar aprisionadas. Inserir o cubo restante e permitir que a mistura definida durante pelo menos 2 horas. Cada octaedro requer ~ 15 g de mistura de cerâmica.
    4. Uma vez configurado, o octaedro remover do molde, para desidratar ~ 1 dia num forno de secagem a 393 K, em seguida, recozer a 1,273-1,373 K num forno de caixa para ~ 2 h.
    5. Permitir que o octaedro arrefecer até à temperatura ambiente ao ar, em seguida, fazer um furo de diâmetro 7,3 milímetros, tal como indicado naFigura 4B para acomodar a manga isolante, aquecedor de grafite e os componentes de amostra restante.
    6. Armazenar em um forno de secagem a ~ 393 K até estar pronto para montar o experimento.

3. montagem dos componentes

  1. Assembleia da Experiência pistão-cilindro
    1. Coloque a cápsula amostra de grafite, inserindo primeiro o metal HSE-rolamento em seguida, adicionando pó de basalto sintético até que a cápsula é preenchida. O uso de um arranjo gravitacionalmente estável minimiza a chance de capotagem durante a experiência e destina-se a evitar a dispersão da fase metálica através de uma acção mecânica.
    2. Colocar uma pequena quantidade (tipicamente <50 mg) de pó de MgO seco na base da cavidade concebida para segurar a cápsula amostra. Isso nivela a superfície cônica criada quando a perfuração do buraco e, por sua vez reduz a forças de cisalhamento durante a compressão de exemplo que pode quebrar a cápsula.
    3. Reúna toda a anteriormente loucocomponentes E como mostrado na Figura 3B.
    4. Enrole um pedaço de folha de chumbo de 30 um de espessura em torno do conjunto, dobrando uma porção pequena (~ 1,5 mm) de papel alumínio sobre a extremidade exposta do menor manga BaCO 3. Inserir o conjunto num recipiente de pressão de 12,7 milímetros de carboneto de tungsténio furo, juntamente com um tampão de base (acima) e peças de extremidade de aço (abaixo), como mostrado na Figura 3A.
      Nota: O aparelho de pistão-cilindro carregado-end tem dois cilindros hidráulicos. Uma ponte abrangendo o carneiro inferior permite um carboneto de tungsténio êmbolo para aplicar pressão sobre a parte inferior da amostra. A RAM superior fixa a localização da superfície da amostra superior e aplica-se uma extremidade de carga para o vaso de pressão que dá apoio adicional para o núcleo 38 de carboneto de tungsténio. A Figura 3C mostra um aparelho de cilindro de êmbolo, na Universidade de Toronto, com a ponte no lugar. A fricção de correção de -9% é aplicada para explicar a diferença entre a pressão nominal amostra umad que experimentou pela amostra 39.
    5. Posicione a ponte, vaso de pressão e base de placa entre os carneiros hidráulicos. Em seguida, faça um termopar tipo C, utilizando tubo de alumina hard-demitido de 4 furos com um diâmetro externo de 1,6 mm. O tubo de alumina deve ser cortado um comprimento suficiente para permitir que ~ 1-2 mm do tubo para se projectar a partir da superfície superior da parte superior da placa.
    6. Ambas as composições de alimentação de arame (ver Tabela 2) através de orifícios adjacentes do tubo, por sua vez as extremidades através de 180 graus e fixá-los nos furos opostos, de modo que os fios se cruzam. Inserir o termopar através da placa de topo e na montagem, de modo que a junção é directamente acima da amostra. Isolar o resto dos fios do termopar usando tubos flexíveis de teflon, deixando uma porção de 10-20 mm exposta no final.
    7. Coloque quaisquer espaçadores de metal necessárias no lugar entre a placa superior eo carneiro superior. Durante a montagem, as folhas de Mylar tanto posição acima do recipiente de pressão e entre aparte superior do conjunto eo carneiro superior. Estas folhas de isolar electricamente o circuito de aquecimento da amostra a partir do resto do aparelho.
  2. Assembleia da Experiência Multi-bigorna
    1. Faça um termopar tipo C, utilizando 4-buraco tubo de alumina hard-ateado fogo, alimentando ambos os fios através dos orifícios adjacentes no tubo, girando as extremidades através de 180 ° e prendendo-os nos orifícios opostos. Isolar o resto dos fios com um comprimento curto (~ 20 mm) de tubo de alumina e, em seguida, o material de isolamento de teflon, deixando uma porção de 10-20 mm de fio exposto no final.
    2. Insira a manga de zircônia e aquecedor de grafite para o octaedro, então sulcos cortados, como indicado na figura 4B. Inserir o termopar no topo do octaedro e posicionar a alumina coberto braços nas ranhuras. Use cimento zircónia (ver Tabela 2) para preencher o espaço vazio em torno do termopar e deixar secar.
    3. A fim de isolar o jo termoparem grafite a partir da cápsula, pó de MgO adicionar a partir da base do octaedro até que os fios expostos são cobertos. Menos do que 50 mg de pó são geralmente suficientes para envolver o fio exposto. Para garantir a embalagem apertado do pó de MgO, use uma broca em branco para conter os a pó solto.
    4. Coloque uma cápsula de grafite com o material da amostra previamente preparada e coloque em octaedro do lado aberto. Insira o plugue de alumina para completar a montagem do octaedro.
    5. Em 4 dos cubos de WC (Tabela 2) utilizar cola de acetato de polivinilo para comprimentos curtos de madeira de balsa-, um em cada uma das três faces adjacentes ao canto truncado do cubo. Cada pedaço de madeira de balsa-deve medir ~ 4,4 milímetros de altura e largura por ~ 9,0 milímetros de comprimento, para o tamanho do octaedro mostrado na Figura 4. Em cada face, posicionar as peças de madeira de balsa, no quadrante oposto da borda truncada.
    6. Montar 4 dos cubos para formar um quadrado no modo avião, 2 com e 2 sem wooden partes em anexo. Orientar as bordas truncadas para enfrentar o centro da praça.
    7. Posicionar o octaedro no centro dos cubos, de modo que ele é suportado pelas extremidades truncadas. Em seguida, os braços angulares do termopar de modo a que eles emergem de cantos opostos do quadrado (Figura 5A)
    8. Coloque os cubos restantes WC em posição de formar um cubo com o octaedro em seu centro, garantindo que os cubos com peças de madeira anexado resto em cima de cubos que não têm espaçadores de madeira.
    9. Cole pedaços quadrados de ~ 0,5 milímetros de espessura de folha G10 (ver Tabela 2) para cada face do cubo montados utilizando um adesivo do tipo cianoacrilato. Para 32 milímetros WC cubos, usar folhas de medição G10 ~ 55 mm x 55 milímetros. Dois dos cubos de WC possuem truncagens que contactam com o aquecedor de resistência e, portanto, fazem parte do circuito de aquecimento elétrico. Para folhas que contactam com estes cubos, cortar 2 (<1 milímetro de largura) fendas estreitas, como indicado na figura 5B e coloque um pedaço de folha de cobre para que eut fornece um ponto de contato entre os primeiro e segundo estágios bigornas.
      Nota: O aparelho multi-bigorna utiliza um sistema de duas fases de bigornas contidas dentro de um anel de retenção. As bigornas primeiro estágio compreendem seis cunhas removíveis que formam uma cavidade cúbica central. Esta cavidade acomoda 8 cubos de carboneto de tungstênio com cantos truncados (segunda fase) bigornas que rodeiam o octahedron cerâmico 40. Força orientada na vertical aplicada ao primeiro estágio bigornas por uma prensa hidráulica, por conseguinte, é transferido para o octaedro de uma maneira que resulta em compressão quase hidrostática da amostra. A relação entre a pressão de óleo na pressão de ram e amostra pode ser calibrado para a 18 milímetros OEL montagem octahedral elenco descrita aqui, usando os procedimentos descritos por 41.
    10. Corte 2 folhas de 0,076 milímetro de espessura Mylar com as dimensões indicadas na Figura 6 e revesti-los usando um lubrificante PTFE seco.
      1. Posição uma das folhas pré-cortadas para aanel de retenção (borda em linha reta na base) e inseri-set inferior a 1º de bigornas -Estágio, que em si são apoiados com 0,076 milímetro de espessura e Mylar revestidas com PTFE lubrificante (Figura 5B). O conjunto inferior de batentes pode ser deixado no local entre as execuções. Coloque o cubo montado no conjunto inferior de bigornas primeiro-estágio e ligar os braços de termopares para fios de termopares equilibradas que sair do módulo de pressão.
      2. Posicione o 2º pré-cortar folha de Mylar para o anel de retenção (borda em linha reta para o topo) e insira o conjunto superior de 1ª bigornas -Estágio, que devem ser apoiados e lubrificado Mylar da mesma maneira como o conjunto inferior. Esse arranjo produz um Mylar lubrificados para contato Mylar entre o 1º e bigornas -Estágio o anel de retenção que reduz a perda de memória RAM impulso ao atrito por ~ 30% em comparação com um único arranjo folha de Mylar 37.
        Nota: As espessuras e as dimensões da folha de Mylar dependerá tele desenho exacto do módulo de pressão a ser usada. Descrito acima e na Figura 6 são as dimensões em uso no Laboratório Geofísico do Instituto Carnegie, de Washington.

4. Executar o Experiment

  1. Uma vez que a amostra é trazido para a pressão exigida, de calor a uma taxa de 100 K / min até que a temperatura de permanência desejado seja alcançado. Durante o passo de aquecimento, o óleo na RAM amostra pode necessitar de ser ajustada, a fim de manter uma pressão constante do óleo.
  2. Após o período de paragem, extinguir a amostra pelo poder de corte para a fornalha. Uma vez que o aparelho tenha arrefecido até à TA, descomprimir-se lentamente a amostra.

5. Execute-produto Análise

  1. Para as experiências de cilindro de êmbolo, extrair a experiência acabada do recipiente de pressão usando uma bomba hidráulica. Com um par de cortadores de pesados ​​remover as partes exteriores da montagem para liberar a cápsula de grafite (pistão Cylinder) ou fornalha, contendo a cápsula de amostra e as peças de apoio (multi-bigorna).
  2. Monte da amostra em epóxi (tipicamente para formar um disco de diâmetro 25,4 mm) (Figura 7A). Usando 320-600 lixa de carboneto de silício, em moer a amostra para expor as fases de fusão e de silicato metálicas extinta. Polir a superfície exposta usando alumina ou suspensão de diamante com a diminuição granulometrias variando de ~ 15-0,3 mm.
  3. Revestimento de carbono da superfície da amostra polida 42 e analisar a composição principal elemento do metal e sub-produtos de silicato de execução por meio de análise de electrões microssonda (EPMA). Usar um (10 um) de diâmetro feixe desfocada para a análise de silicato para evitar a migração de elementos alcalinos longe do feixe de electrões. As condições analíticas e padrões utilizados para caracterizar amostras anteriores gerados com o protocolo acima pode ser encontrada em referências 29 - 31,35
    Nota: Para os experimentos para Investigate MSE e SSE particionamento, EPMA também pode revelar-se adequado para a análise dos elementos traçadores, desde que estejam presentes em concentrações suficientes.
  4. Seguindo importante elemento de análise, retire o revestimento de carbono, usando 0,3 um grão de alumina. Use ablação a laser em espectrometria de massas com plasma (LA-ICPMS) para determinar o conteúdo do elemento traço dos subprodutos de execução. Para uma introdução para provar análise por LA-ICPMS, por favor ver referência 43.
    Nota: Para estudos de solubilidade anteriores HSE isótopos de cálcio e níquel foram usados ​​com sucesso como padrões internos para reduzir os dados, usando tanto de vidro e materiais de referência, respectivamente sulfureto 29,30. Todas as análises deve ser precedida por uma única passagem de ablação, seguido por lavagem a ablação de células durante pelo menos 60 seg. Isso garante qualquer contaminação da superfície que podem surgir a partir de polir os subprodutos corrida experimental não afeta os resultados.

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Resultados

Os exemplos a seguir e centrar o debate sobre experimentos para determinar HSE solubilidade em silicato funde a baixa f O 2. Para obter exemplos detalhados de como MSE e particionamento de dados SSE a partir de experimentos multi-bigorna pode ser usado para restringir o P - T - f O 2 condições de segregação de metal core, o leitor é remetido para referências. 9 - 11 Figura 7B-D mostra de volta imagens de elétrons dispersadas de subprod...

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Discussão

Os resultados dos experimentos livres de inclusão realizadas utilizando os protocolos descritos aqui foram previamente comparados com os dados da literatura em referências 29 (Os, IR, Au), 30 (Re, Au) e 31 (Pt). Pt é mais instrutivo para demonstrar a utilidade de run-livre de produtos de inclusão. Para as experiências executadas a baixa f ó 2, Ertel et ai. 48 inclusões atribuído a uma origem estável e, portanto, redução de dados restrita para a reg...

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Divulgações

Os autores não têm nada a revelar.

Agradecimentos

Este trabalho foi apoiado pelas Ciências Naturais e Council of Canada Equipamento, Descoberta e Discovery Accelerator Grants Pesquisa de Engenharia adjudicados a JMBNRB reconhece o apoio da Carnegie Institution of Washington programa de bolsas de pós-doutoramento. Stephen Elardo também é agradeceu por sua assistência antes de filmar com a imprensa pistão-cilindro no Laboratório de Geofísica.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
G10 Epóxi/Folha de Fibra de VidroAccurate plastics, Inc.GEES.020N.3648
Materiais de partida em pó- -Óxidos, metais, carbonatosAlfa AesarEspecífico para o experimento
Cerâmica MgO de 2 partesAremcoCeramcast - Lubrificante Seco de PTFE 584
Camie-Campbell2000 TFE-Coat
Aquecedores de resistência de grafiteCarbone of America (Agora propriedade da Mersen USA)Pedido personalizado
Carbonato de bárioprodutos químicos CorporationPedido personalizadoCalcinado de fluxo livre (CFF) grau
C-Tipo Thermocouple Wire (W26%Re, W5%Re)Concept Alloys~0.25 mm de diâmetro é adequado para a maioria dos experimentos
Cimento de zircôniaCotronics; Cimento de 2 partes Resbond 940Use 100 partes de pó para cada 25 a 28 partes ativador
Tubo
QuartzoPlusPedido
Tubos de ZrO2Saint-GobainPedido
Hastes e tubos de MgO esmagáveis CubospedidoSaint-Gobain
para experimentos de bigorna múltipla Ospedido personalizadoTungaloysão de liga
de WC de grau FTubo de alumina de furo único para termopar multi-bigornaVesuvius McDanelAXS071730-04-06
Tubo de alumina de 4 furos para termopar de cilindro de pistãoVesuvius McDanelAXF1159--07-12 
Tubo de alumina de 4 furos para termopar multibigornaVesúvio McDanelAXF1159-04-06
desejadoCola de acetato de polivinila (PVA), por exemplo, Bostik Frequentemente vendido como 'cola branca'Cola de cianoacrilato, por exemplo, Krazy Glue/Loctite Pistão cilindro vaso de pressão e pistão WC Ferramenta de carboneto de alta qualidade Inc. de vidro de sílica de pedido personalizadopersonalizadopersonalizado de WC de personalizado cubos de

Referências

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