Processamento de nitrogênio supercrítico para a purificação de Reativos Porous Materials

Summary

O azoto é um fluido supercrítico eficazes para os processos de extracção ou de secagem, devido ao seu pequeno tamanho molecular e de alta densidade em regime quase-líquido supercrítico, e inércia química. Nós apresentamos um protocolo de secagem azoto supercrítico para o tratamento de purificação, os materiais porosos reactivos.

Abstract

Os métodos de extração e secagem de fluidos supercríticos estão bem estabelecidos em inúmeras aplicações para a síntese e processamento de materiais porosos. Aqui, o nitrogênio é apresentado como um novo fluido de secagem supercrítico para aplicações especializadas, como no processamento de materiais porosos reativos, onde o dióxido de carbono e outros fluidos não são apropriados devido à sua maior reatividade química. O nitrogênio exibe propriedades físicas semelhantes na região quase crítica de seu diagrama de fases em comparação com o dióxido de carbono: uma densidade amplamente ajustável de até ~ 1 g ^ml-1, pressão crítica modesta (3,4 MPa) e pequeno diâmetro molecular de ~ 3,6 Å. A chave para alcançar um alto poder de solvatação do nitrogênio é aplicar uma temperatura de processamento na faixa de 80-150 K, onde a densidade do nitrogênio é uma ordem de magnitude maior do que em pressões semelhantes próximas à temperatura ambiente. As propriedades detalhadas de solvatação do nitrogênio e, especialmente, sua seletividade, em uma ampla gama de espécies-alvo comuns de extração ainda requerem mais investigações. Aqui descrevemos um protocolo para o processamento de nitrogênio supercrítico de borohidreto de magnésio poroso.

Introduction

Extracção com fluido supercrítico (SFE) e secagem (SCD) métodos estão bem estabelecidos em uma ampla gama de aplicações práticas, especialmente nas indústrias alimentares e de petróleo, mas também ^1-6 A utilização de secagem por síntese química, análise e processamento de materiais. ou meios de extracção em condições acima seus pontos críticos é muitas vezes mais rápido, mais limpo e mais eficiente do que (líquidos) as técnicas tradicionais, e tem a vantagem adicional de ser altamente ajustável com respeito ao poder de solvatação do fluido por ligeiro ajustamento das condições de operação . Um método ^3,7 ScD simples consiste em três etapas básic....

Protocol

1. Aparelho

1. Usar uma secagem super-critica (SCD) aparelho de base constituído por quatro componentes primários ligados por tubagem de gás de alta pressão: o fornecimento de gás, um sistema de vácuo, sensores (temperatura e pressão), e o ambiente de amostra (que pode ser submerso num banho). Certifique-se de que a construção é de válvulas de alta qualidade de aço inoxidável, conexões e tubos, pressão nominal de pelo menos 10 MPa na faixa de temperatura entre 80-300 K.
   Nota: Um esquema é mostrado na Figura 1.
2. Para nitrogênio ScD (nscd) tratamentos, garantir que o fornecimento de gás é a pureza de pesquisa (> 99,999%) de azoto ....

Results

Boro-hidretos de metais alcalinos e alcalino-terrosos são materiais de armazenamento de hidrogénio potenciais, que proporcionam um elevado teor de hidrogénio gasoso após a decomposição. ^27,29 Outros produtos de decomposição, tais como diborano, por vezes, têm também sido detectados no gás dessorvido, mas a sua origem não é, a priori, claro ; é possível que são produtos da decomposição da fase pura, mas também podem ser impurezas ou produtos de reacções de impurezas que tenham ficado de síntese química. ^3.......

Discussion

Talvez devido à sua relativamente baixa temperatura crítica (126 K), N ₂ historicamente tem sido negligenciado como um solvente ScD eficaz. Em relatórios anteriores, ^3,17,42,43 só foi aludido no contexto de processamento temperaturas iguais ou acima da temperatura ambiente, onde ele exibe apenas o poder de solvatação modesta devido à sua baixa densidade do fluido na região de seu diagrama de fases (excepto a altíssimas pressões ^43). O passo chave na realização a utilidade prática de N

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Gás Nitrogênio Comprimido	Messer Schweiz AG		pureza > 99,999%, < 3 ppmv H2O
Gás de Nitrogênio Líquido	AG		Armazenamento a granel, no local
Aparelho de Secagem Supercrítico Personalizado	Empa		Swagelok (conexão de compressão e videocassete) componentes
Forno Criogênico Personalizado	Banho Empa
Labview Personalizada	Empa