Um protocolo para a realização de experimentos de ondas termoelétricas é apresentado. Descreve-se a síntese de compósitos híbridos de um combustível químico e material micro/nanoestruturado, a fabricação de um gerador de ondas termelétricas e métodos de medição dos fenômenos físicos correspondentes.
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Artigo de método
Preparação e Avaliação de compósitos híbridos de Chemical Combustíveis e de paredes múltiplas Nanotubos de Carbono no estudo das ondas termoelétricas
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Neste artigo
Resumo
Resumo
Quando um combustível químico a uma determinada posição em um composto híbrido do combustível e um material micro / nanoestruturada é inflamada, de combustão química ocorre ao longo da interface entre os materiais combustíveis e do núcleo. Simultaneamente, as alterações dinâmicas potenciais térmicas e químicas, através dos materiais micro / nanoestruturados resultar na geração de energia eléctrica concomitante induzida por transferência de carga sob a forma de um impulso de tensão de alta saída. Demonstramos todo o procedimento de uma experiência onda thermopower, de síntese para avaliação. Deposição química de vapor e o processo de impregnação húmida são, respectivamente, empregue para a síntese de uma matriz de nanotubos de carbono de paredes múltiplas e um composto híbrido de ácido pícrico de azida de sódio / / nanotubos de carbono de paredes múltiplas. Os compósitos híbridos preparados são usados para fabricar um gerador de ondas thermopower com eletrodos de conexão. A combustão do composto híbrido é iniciada por aquecimento a laser ou de Joule-aquecimento, e the correspondente de propagação de combustão, de geração de energia elétrica direta, e em tempo real as mudanças de temperatura são medidos através de um sistema de alta velocidade microscopia, um osciloscópio e um pirômetro óptico, respectivamente. Além disso, as estratégias cruciais a serem adotadas na síntese de compósitos híbridos e início de sua combustão que aumentem a transferência global de energia das ondas thermopower são propostos.
Introdução
Combustíveis químicos têm muito alta densidade de energia e têm sido amplamente utilizados como fontes de energia úteis em uma ampla gama de aplicações de microssistemas para macrossistemas. 1 Em particular, muitos pesquisadores têm se esforçado para usar combustíveis químicos como fonte de energia para a próxima geração de micro / nanosystems tecnologias baseados 2. No entanto, devido à dificuldade de integração de componentes de conversão de energia em extremamente pequenos espaços em micro / nanodispositivos, existem limitações fundamentais para a conversão de combustíveis química em energia elétrica. Por conseguinte, a combustão de combustíveis químicos tem sido principalmente utilizado para a produção de energia química ou mecânica nas micro / nano-dispositivos tais como nanothermites ou microactuadores 1,3.
Ondas-a termoelétrica de conversão de energia recém-desenvolvido conceito-atraíram considerável atenção como um método para converter a energia química de um combustível diretamente para ene elétricarg sem utilizar quaisquer componentes de conversão. 4,5 thermopower ondas pode ser gerado usando um composto híbrido de um combustível químico e um material micro / nanoestruturada. 5 Quando o combustível químico a uma determinada posição em um composto híbrido é inflamada, de combustão química ocorre ao longo a interface entre o combustível químico e do material de micro / nanoestruturada. Simultaneamente, as alterações dinâmicas potenciais térmicas e químicas, em toda a micro / nanoestruturada resultado material do núcleo na geração de energia eléctrica concomitante induzida por transferência de carga sob a forma de um impulso de tensão de alta saída. Provou-se que diversos materiais micro / nanoestruturados tais como nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNTs) 4-6 e ZnO, 7 Bi 2 Te 3, 8 Sb 2 Te 3, 9 e MnO2 10 materiais micro / nanoestruturados permitir compósitos híbridos utilizar ondas termoelétricas e mostrar químico-térmico-electriconversão de energia cal. Especificamente, os materiais de núcleo com um coeficiente de Seebeck elevados permitem que a geração de tensões de saída exclusivamente a partir de combustão propagada. No entanto, outros parâmetros relativos aos compostos idênticos, tais como a mistura de combustíveis químicos, proporção de massa de combustível / núcleo-primas, o processo de fabrico, e as condições de ignição afectar criticamente as propriedades globais de ondas termelétricas.
Aqui, vamos mostrar como os processos de fabricação, formação de um combustível químico alinhados, e razão de massa de materiais / núcleo de combustível afetar o desempenho onda thermopower. Na base de uma matriz de MWCNT fabricada por deposição química de vapor (TCVD), mostra-se como um composto híbrido de um combustível químico e MWCNTs é preparado para a geração de energia das ondas thermopower. Concepção da configuração experimental que permite a avaliação de conversão de energia é introduzido juntamente com os dados experimentais correspondentes para os processos de combustão tais como propagation e geração de energia elétrica direta. Além disso, nós demonstramos que a polaridade de distribuição descritos por a tensão de saída e dinâmico pico específico poder-crucialmente determina a conversão da energia eléctrica. Este estudo irá fornecer estratégias específicas para aumentar a geração de energia, e vai ajudar na compreensão da física subjacentes de ondas termoelétricas. Além disso, o processo de fabricação e experiências descritas aqui vai ajudar no alargamento das oportunidades de pesquisa em ondas termoelétricas, bem como na conversão de energia química-termo-elétrica.
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Protocolo
1. Síntese de alinhados verticalmente de paredes múltiplas nanotubos de carbono (VAMWCNTs)
- Preparação de bolacha e deposição de camadas de catalisador
- Preparar um tipo-n (100) bolacha de Si.
- Depositar a 250 nm de espessura de camada de SiO 2 na bolacha de Si por oxidação térmica ou métodos alternativos, tais como a pulverização catódica. Injectar 200 sccm de O2 durante 3 h 20 min a 1000 ° C num forno horizontal.
- Usar grandes quantidades de Al 2 O 3 (99,9%) como um multi-borrifamento (potência RF: 1.000 W) e depositar uma fonte de 10 nm de espessura de Al 2 O 3 (99,9%) camada sobre a camada de SiO2. Utilize uma velocidade de deposição lenta de 10 nm / min com uma pressão de deposição de 2 x 10 -2 mbar.
- Usar grandes quantidades de Fe (99,9%) como uma fonte através do emprego de um evaporador de feixe de electrões, e depositar uma camada de Fe 1 nm de espessura na camada de Al 2 O 3. Use uma taxa de deposição lenta de ~ 0,1 nm / seg com uma pressão de deposição de 5 × 10 -6 Torr.
- Cortar o Fe / Al 2 O 3 / SiO 2 / Si bolacha para um tamanho de 28 milímetros x 15 mm utilizando um riscador diamante.
Nota: Dependendo do tamanho desejável da matriz VAMWCNT, o tamanho da Fe / Al 2 O 3 / SiO 2 / Si bolacha pode ser variada.
- Síntese de matriz MWCNT por TCVD e preparação de florestas MWCNT free-standing.
- Inserir o Fe / Al 2 O 3 / SiO 2 / Si bolacha centralmente num barco de quartzo que tem dimensões, de 120 mm x 30 mm.
- Inserir o barco de quartzo no interior do tubo de quartzo de 2 polegadas da instalação TCVD (Figura 1A).
- Injectar 900 sccm de Ar gasoso durante 10 minutos sob as condições ambientes para remover o ar e encher o tubo de quartzo de 2 polegadas com Ar.
- Injectar 600 sccm de Ar gasoso e 400 sccm de H 2 gasoso, enquanto o aumento da temperatura no forno de 25 ° C a 750 ° C em 30 min.
- Injectar 100 sccm de gás Ar e 400 sccm de H 2 gas a 750 ° C durante 10 minutos para a formulação de nanopartículas de Fe são as raízes de MWCNTs.
- Injectar 100 sccm de Ar gasoso, 368 sccm de H 2 gasoso, e 147 sccm de etileno (C 2 H 4) de gás a 750 ° C durante 280 min. Simultaneamente, aplica aquecimento por efeito Joule na entrada do tubo de quartzo por filamento de tungsténio (tensão: 0,8 V, corrente: 15 A) para promover a decomposição de C 2 H 4 gás para agir como uma fonte de carbono. Estas fontes de carbono estão ligados a nanopartículas Fe sobre bolachas de Si e transformado em nanotubos de carbono.
- Pare a injeção de gás H2 e C 2 H 4 gás e desligue o forno. Durante este procedimento, injectar continuamente 100 sccm de Ar gasoso até que a temperatura da bolacha seja inferior a 60 ° C.
- Retire MWCNTs na bolacha. Suavemente separar a matriz MWCNT da bolacha para a obtenção de pés florestas MWCNT (comprimento: 3-6 mm) (Figura 1B).
2. Síntese de compósito híbrido de Química Combustíveis e MWCNT Films
- Preparação dos combustíveis químicos
- Preparar um ácido pícrico (2,4,6-trinitro fenol) e solução de azida de sódio (NaN3).
- Evapora-se a solução de ácido pícrico para se obter o pó de ácido pícrico (1 atm, 25 ° C, durante 24 horas). Medir 6 g do pó de ácido pícrico e dissolve-se em 100 ml de acetonitrilo (262 mM).
- Medida 6 g do pó de azida de sódio e dissolve-se em 100 ml de água desionizada (Dl) (923 mM).
- Preparar um ácido pícrico (2,4,6-trinitro fenol) e solução de azida de sódio (NaN3).
- Síntese e caracterização de compósitos híbridos via impregnação úmida
- Medir a massa de uma floresta MWCNT indivíduo com uma microbalança e confirmar as estruturas alinhadas da floresta MWCNT por SEM (Figura 4A). Utilize uma voltagem de 15 kV e uma ampliação de 1,200X. Verifique se a estrutura alinhada é mantida ao longo de toda a floresta MWCNT.
- Adicionar 25 mL de 262 mM solução de ácido pícrico em top da floresta MWCNT para permitir que o combustível para penetrar os poros da floresta. Deixar a amostra, como é por 30 min para reduzir a matriz filme, e permitir que o ácido pícrico de penetrar totalmente os poros até que todo o acetonitrilo ter evaporado da floresta (Figura 1C).
Nota: Dependendo da relação entre o alvo combustível químico e matriz MWCNT, modificar a concentração ea quantidade da solução de ácido pícrico. - Imergir florestas MWCNT revestidos por ácido pícrico em 25 ul de solução de azida de sódio 923 mM para formar o fenóxido de sódio de 2,4,6-trinitro e azida de hidrogénio (camada de combustível) por impregnação húmida. Deixar a amostra durante 30 minutos até que todos os solventes evaporam.
Nota: Dependendo da relação entre o alvo combustível químico e matriz MWCNT, você pode modificar a concentração ea quantidade da solução de azida de sódio. - Medir a massa de um composto híbrido individual de combustível e MWCNTs com uma microbalança, e comparar a massa final para calcular a relação massa dea camada de combustível e MWCNTs.
em que M e M h m é a massa do composto híbrido individual e película MWCNT indivíduo, respectivamente. - Confirme as estruturas alinhadas do compósito híbrido de combustível e MWCNTs por SEM (Figura 5A). De acordo com as instruções do fabricante, reduzir a pressão para as condições de funcionamento, e aumentar a ampliação até a agregação combustível químico é claramente observado na floresta MWCNT alinhados. Verifique a forma de agregação de combustível em MWCNTs.
3. Produção de Termelétrica Onda Generator (Figura 2)
- Anexar fitas de cobre para ambas as extremidades de uma lâmina de vidro para agir como eléctrodos para ligação com um osciloscópio, que mede a tensão de saída directa da onda thermopower.
- Conecte-se as fitas de cobre para ambas as extremidades do compósito híbrido via uma prata paste gotícula. Deixar a amostra até a pasta de prata torna-se difícil e que a conexão é fixa.
- Use um multímetro para medir a resistência elétrica do compósito híbrido.
4. Medição da Waves termelétricas (Figura 3)
- Dentro de uma câmara de policarbonato, consertar o gerador de ondas thermopower na mesa óptica com braçadeiras para a segurança.
- Use agrafos para ligar os eléctrodos de cobre para o osciloscópio para a medição da tensão de saída.
- Estabelecer um sistema de microscopia de alta velocidade [componentes: uma câmera de alta velocidade (> 5000 frames / seg), lente macro (105 milímetros lente / f2.8), e uma lâmpada de LED] para gravar a propagação da combustão do gerador. Coloque e acender a luz LED para gravação clara com imagens de alta resolução na frente do gerador de ondas thermopower. Defina a velocidade de gravação de mais de 5.000 frames / seg.
- Coloque um pirômetro óptico em uma posição específica para registrar as mudanças em tempo real na temperaturado compósito híbrido.
- Aplicar ou irradiação com laser ou aquecimento Joule para inflamar o combustível químico no compósito híbrido.
- Foco laser (<1.000 mW) em uma posição específica sobre o compósito híbrido. Manter o foco por alguns segundos até que a combustão é iniciada no gerador de ondas thermopower.
- Preparar uma fonte de alimentação de alta corrente e um fio de níquel-cromo. Conecte o fio de uma fonte de alimentação de alta corrente (condições de funcionamento: 5 V e 3 A), e aquecer um fio de níquel. Faça contato suave entre o fio de níquel aquecida e combustível químico na composta híbrida até à combustão é iniciada no gerador de ondas thermopower.
- Ligue a configuração de medição, que consiste de um sistema de alta velocidade microscopia, um osciloscópio e um pirómetro óptico, quando uma onda thermopower é lançado pelo gerador.
- Setup a taxa de quadros de gravação (5000 frames / seg) na câmara de alta velocidade. Gravação gatilho no início do thermopopropagação de ondas wer. Snapshots de discos em imagens fotográficas de alta velocidade com o sistema de microscopia de alta velocidade, e extrair o número de imagens gravadas do início ao fim da propagação da onda thermopower (NUMBER total de quadros).
- Grave o sinal de tensão do início ao fim da propagação da onda thermopower usando o osciloscópio. Extrai-se a pulsação da tensão de saída (V).
- Foque o pirômetro óptico na posição específica em um composto híbrido, que indica as áreas-alvo e medir as mudanças dinâmicas de temperatura (° C).
- Calcula-se a velocidade de propagação de reacção por extracção a posição da frente de reacção a quadros individuais no sistema de microscopia de alta-velocidade.
onde, l h é o comprimento total do compósito híbrido, n f é o número de quadros gravados do início ao fim da propagação da onda thermopower, e n o </ Sub> é a taxa de quadros de gravação. - Extrai-se os dados de tensão de saída a partir do osciloscópio e calcular a tensão de pico máxima, assim como a potência específica do impulso de tensão de saída. Utilizar a resistência eléctrica que foi medida no Passo 3.
- Extrai-se a mudança de temperatura através do pirómetro óptico.
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Resultados
A matriz MWCNT alinhados, como um material nanoestruturado do núcleo para ondas termelétricas, foi sintetizado por TCVD, 11-13, conforme mostrado na Figura 4A. O diâmetro de MWCNTs-cultivadas como é de 20-30 nm (Figura 4B). O composto híbrido alinhado dos ácido pícrico / azida de sódio / MWCNTs é mostrado na Figura 5A. Este composto foi sintetizado por um processo de impregnação molhada, 14 como descrito na secção de protocolo. De modo a formar uma...
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Discussão
Os protocolos de experimentos onda termelétricas envolvem passos críticos que permitem a propagação da onda térmica ideal, bem como a geração de energia elétrica. Em primeiro lugar, a posição específica de ignição e a transferência correspondente reacção são factores importantes no controlo da conversão de energia a partir de ondas termelétricas. Ignition em uma extremidade do compósito híbrido lançado guiada combustão ao longo das interfaces entre os materiais de núcleo e combustíveis químicos em uma direção. No entant...
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Divulgações
Os autores não têm nada a revelar.
Agradecimentos
Este trabalho foi financiado pelo Programa de Pesquisa em Ciência Básica através da Fundação Nacional de Pesquisa da Coreia (NRF), financiado pelo Ministério da Educação, Ciência e Tecnologia (NRF-2013R1A1A1010575), e por programa Nano R & D através da Ciência Coréia e Fundação Engenharia financiado pelo Ministério da Educação, Ciência e Tecnologia (NRF-2012M3A7B4049863).
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Materiais
| Nome | Empresa | Número de catálogo | Comentários |
|---|---|---|---|
| 4" n-tipo bolacha de silicone | Unisill | 4" Si-wafer | |
| Al2O3 | TAEWON | A-1008 | 99,9999% Pureza |
| Fe | Sigma Aldrich | 267945 | 99,9999% Pureza |
| Ar | Gás especial de Seul | Ar(N60) | 99,9999% Pureza |
| C2H4 | Gás especial de Seul | C2H4 | 99,5% Pureza |
| H2 | Seul gás especial | H2(N60) | 99,9999% Pureza |
| Pasta de prata | Fujikura Kasei | D-550 | |
| Ácido pícrico | Sigma Aldrich | 197378 | > 98% Pureza Altamente tóxico |
| Azida de sódio | Sigma Aldrich | S2002 | > 99,5% de pureza |
| Acetonitrila | Sigma Aldrich | 271004 | 99,8% de pureza |
| Fonte de alimentação | Mastech | HY3010 | |
| TCVD | Scientech | TCVD | |
| Osciloscópio | Tektronix | DPO2004B | |
| Sistema de microscopia de alta velocidade | Phantom | V7.3 |
Referências
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Reimpressões e permissões
