Artigo de método

Usando Polystyrene-

DOI:

10.3791/52954

⸱

9 de julho de 2015

 ,  ,  , 
1Division of Chemistry and Biological Chemistry, Nanyang Technological University

Neste artigo

Resumo

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Relatamos protocolos para "polimerizar" vários tipos de nanopartículas metálicas encapsuladas em polímeros em longas cadeias de "homo-" e "copolímeros".

Resumo

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Apresentamos um método sem modelo para "polimerizar" nanopartículas em longas cadeias sem ramificações laterais. Uma variedade de nanopartículas é encapsulada em invólucros de poliestireno-bloco-poli (ácido acrílico) (PSPAA) e depois usada como monômeros para sua automontagem. Sabe-se que as micelas esféricas de PSPAA após tratamento ácido se reúnem em micelas cilíndricas. Explorando essa tendência, as nanopartículas da casca do núcleo são induzidas a se agregar, coalescer e depois se transformar em longas cadeias. Quando mais de um tipo de nanopartículas são usados, "copolímeros" aleatórios e em bloco de nanopartículas podem ser obtidos. Procedimentos detalhados são relatados para o encapsulamento PSPAA de nanopartículas, homo e co-polimerização das nanopartículas núcleo-casca, separação e purificação das cadeias de nanopartículas resultantes. Transformações de cadeias unifilares em cadeias de linhas duplas e triplas também são apresentadas. A sinergia entre o invólucro do polímero e as nanopartículas incorporadas leva a um modo incomum de polimerização de crescimento em cadeia, dando longas cadeias de nanopartículas que são distintas dos produtos do processo tradicional de agregação de crescimento em etapas.

Introdução

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Apesar dos grandes avanços na síntese de nanopartículas nas últimas duas décadas, sua montagem ordenada continua sendo um grande desafio. Nossas capacidades sintéticas em reunir os blocos de construção básicos são de importância crítica para a exploração e exploração de seus efeitos sinérgicos e propriedades coletivas. Assim, o desenvolvimento de novas vias de reação e a exploração dos mecanismos subjacentes são os trampolins para a síntese racional de nanodispositivos complexos.

Entre a rica variedade estrutural de possíveis conjuntos de nanopartículas, as cadeias unidimensionais (1D) mostraram aplicações úteis em nanoeletrônica, optoeletrônica e biossensores. 1-4 Normalmente, a automontagem de nanopartículas em estruturas semelhantes a cadeias requer interações de dipolo magnético ou elétrico, repulsão eletrostática anisotrópica ou modelos externos. 5-11 Para montagem induzida por dipolo, são necessárias nanopartículas com dipolos permanentes, como nanopartículas magnéticas e nanopartículas semicondutoras em ambientes especiais. 12-15 Para nanopartículas sem dipolo permanente, foi demonstrado que a repulsão eletrostática relativamente mais fraca nas extremidades das cadeias de nanopartículas pode promover a fixação seletiva de nanopartículas nelas e, assim, o crescimento da cadeia 1D. 16,17 Como as nanopartículas podem se agregar umas às outras e aos oligômeros, a agregação geralmente segue o modo intrínseco de crescimento em etapas, levando a um comprimento de cadeia curto e à falta de controle sobre a ramificação. Por fim, as nanopartículas podem ser adsorvidas em modelos 1D para formar cadeias, mas geralmente é muito difícil obter uma ancoragem segura e evitar lacunas entre as nanopartículas.

Com esses métodos existentes, a heteromontagem ou "copolimerização" de nanopartículas é particularmente difícil. Alguns trabalhos pioneiros demonstraram a "copolimerização" de cadeias curtas de nanopartículas explorando o dipolo magnético18 ou repulsão eletrostática. 19

Recentemente, relatamos a homo e co-polimerização de nanopartículas revestidas com PSPAA em cadeias. 20,21 Essa nova via sintética envolve síntese coloidal fácil e uso genérico de diferentes tipos de nanopartículas. Oferece correntes ultralongas sem ramificações e permite o controle imediato de seu comprimento e largura (cadeias de linha simples, dupla e tripla). Mais importante ainda, os polímeros aleatórios e co-polímeros de nanopartículas podem ser sintetizados com controle estrutural aprimorado. Neste trabalho, fornecemos protocolos de vídeo para as sínteses relacionadas, com o intuito de dar uma demonstração e apresentação detalhadas.

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Protocolo

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Atenção: Por favor, consulte todas as fichas de dados de segurança de materiais relevantes (FDSP). Alguns produtos químicos usados ​​nestas sínteses são corrosivo, tóxico e possivelmente carcinogéneo. Os nanomateriais podem ter riscos não reconhecidos, em comparação com os seus homólogos em massa. Utilize as práticas de segurança adequadas ao realizar reacção, incluindo o uso de coifa e equipamentos de proteção individual (óculos de segurança, luvas, jaleco, calça de corpo inteiro, sapatos fechados, etc.).

1. Síntese de nanopartículas metálicas

Nota: Todos os artigos de vidro usada nas sínteses são lavadas com água régia (CUIDADO: altamente ácida e corrosiva, punho com cautela e dispor os seguintes regulamentos), bem enxaguadas, e depois secou-se em forno de 60 ° C. Impureza metal ou resíduo pode levar a nucleação e falha prematura da síntese de nanopartículas.

  1. Síntese de 16 e 32 nm Au nanopartículas (AuNPs)
    1. Dissolve-se 10 mg de hidrogenaçãon tetracloroaurato (III) hidrato (HAuCl 4 ∙ 3H 2 O) em 100 ml de água desionizada (DI) de água em um balão de fundo redondo equipado com um condensador e uma barra de agitação.
    2. Com agitação em, aquecer a solução até ao refluxo (ponto de ebulição, 100 ° C). A cor amarela da HAuCl 4 permanece inalterado.
    3. Prepara-se uma solução de citrato de sódio a 1% por dissolução de 30 mg de citrato de sódio em 3 ml de água Dl.
    4. Para sintetizar AuNPs 16 nm, injecção de 3 ml de solução de citrato de sódio a 1% (1.1.3) para a solução em ebulição HAuCl 4 (1.1.2). A solução torna-se cinza dentro de 1 min, e então, gradualmente, torna-se vermelha.
      1. Para sintetizar 32 nm Au NPs, utilizar de 1,5 ml de solução de citrato de sódio em vez disso. A menor quantidade de redutor leva a menos extensa nucleação homogénea, de modo a que cada núcleo pode crescer mais.
    5. Manter a solução em ebulição durante mais 30 minutos, e em seguida arrefecer até à temperatura ambiente para uso nas reacções subsequentes.
    6. Contrafirmar o tamanho ea morfologia dos AuNPs resultantes por microscopia eletrônica de transmissão (TEM).
      1. Para preparar a amostra MET, primeiro concentrar os AuNPs por transferência de 1,5 ml da solução tal como sintetizada em um tubo de microcentrifugação e centrifugar a 16000 xg lo durante 15 min. Após a remoção do sobrenadante transparente, gota uma aliquota de 10 ul da solução de resíduo sobre uma grelha TEM cobre. Wick fora o excesso de amostra líquida utilizando um papel de filtro e secar a grelha de cobre em ar.
      2. Para realizar a caracterização TEM, carregar a amostra grelha de cobre no suporte do TEM, fixe a amostra, e carregar o suporte para a câmara de amostra seguindo os procedimentos de operação padrão (específicas para o tipo / marca de instrumento). 22
  2. Síntese de Au nanobastões (AuNRs)
    1. Preparar a solução de sementes. Sob agitação vigorosa, adicionar 0,6 ml de 10 mM de boro-hidreto de sódio arrefecida com gelo (NaBH 4) a 10 ml de 0,25 mM de HAuCl 4 ∙ 3H 2 O preparado em solução 0,1 M de brometo de hexadeciltrimetilam�io (CTAB). Continuar a agitação durante 10 min.
    2. Adicionar 95 ml de CTAB a 0,1 M, 1 ml de 10 mM de nitrato de prata (AgNO3), 5 ml de 10 mM de HAuCl 4 ∙ 3H 2 O em sequência para um balão cónico de 200 ml.
    3. Adicionar 0,55 ml de 0,1 M de ácido L-ascórbico para a solução, e agitar suavemente para homogeneizar a solução.
    4. Imediatamente adicionar 0,12 ml da solução de sementes (Passo 1.2.1). Misturar a solução por agitação suave e deixá-lo sem serem incomodados O / N (14-16 h).
  3. Síntese de nanofios t -te (TeNWs)
    1. Preparar 10 ml de N 2 H 4 solução por mistura de 1 ml de N limpo 2 H 4? H 2 O com 9 ml de água Dl.
    2. Adicionar 16 mg de 2 TeO pó lentamente para a N 2 H 4 da solução (passo 1.3.1) num recipiente, à TA, sob agitação constante. Em cerca de 10 minutos, o pó se dissolva completamente. A solução mudaria de incolor para âmbar, de roxo, e, eventualmente, para azul, indicando a formação de nanofios t -te.
    3. Dilui-se a solução 10 vezes com dodecilsulfato de sódio (10 mM) para terminar a reacção. A cor azul da solução torna-se menos intensa após a diluição.

2. Síntese de PSPAA Encapsulated metal Nanopartículas (os monómeros)

Nota: No que se segue, quantidades precisas são usados ​​para alcançar uma relação precisa de o / mistura de água final do solvente DMF. Como o volume de resíduo após a centrifugação e a extracção do sobrenadante é sempre diferente, mais ou menos medir o volume de resíduo com uma pipeta e, em seguida, compensar este volume quando a adição de DMF / água para fazer as soluções finais. Pequenas variações da relação de solvente geralmente não é um problema.

  1. Encapsular AuNPs (D Au = 16 nm, 32 nm) com PSPAA (AUNP @ PSPAA)
    1. A purificação do AUNPsolução. Adicionar 3 ml da solução-AUNP como sintetizado (Passo 1.1) para dois tubos de microcentrifugação (1,5 ml cada), centrifugar a 16000 xg durante 15 min e remover o sobrenadante. Dilui-se a solução concentrada (~ 20 ul) com 160 ul de água desionizada.
    2. Preparar a solução de estoque PSPAA por dissolução de 8 mg de PSPAA (PS 154 - b PAA 49 ou PS 144 - b PAA 22) em 1 ml de DMF.
    3. Preparar uma solução PSPAA misturando 740 mL de DMF com 80 ul de PS 154 - b PAA 49 solução estoque. Para encapsular os AuNPs no PS 144 - b PAA 22 escudos, use 80 ul de PS 144 - b PAA solução estoque 22.
    4. Em um frasco de vidro, adicionar os AuNPs (~ 180 uL de solução, o passo 2.1.1) a 820 uL da solução PSPAA (Passo 2.1.3). A mistura final tem um volume de 1 ml com DMF V / V H2O = 4,5: 1.
    5. Adicionar 40 ulsolução de 1,2-dipalmitoil-sn-glicero-3-phosphothioethanol (P-SH) em etanol (2 mg / mL).
    6. Incubar a mistura a 110 ° C durante 2 h, para permitir a auto-montagem de polímero.
    7. Se arrefecer lentamente a solução até à temperatura ambiente no banho de óleo. A amostra pode ser armazenado neste estado por semanas.
    8. Confirme a formação de AUNP @ PSPAA com TEM.
      1. Para preparar a amostra MET, concentra-se o @ AUNP PSPAA por transferência de 200 uL da solução tal como sintetizada num tubo de microcentrífuga, adicionar 1,3 ml de água Dl e centrifuga-se a 16.000 xg lo durante 15 min.
      2. Mistura-se uma alíquota de 5 ul de solução de amostra concentrada com 5 mL de solução de molibdato de amónio mancha 1% (Nota: a mancha é usada para amostras contendo PSPAA para melhorar o contraste dos polímeros), e deixar cair a mistura sobre uma grelha TEM cobre. Wick fora o excesso de amostra líquida utilizando um papel de filtro e secar a grelha de cobre em ar.
  2. Encapsular AuNRs com PSPAA (AuNR @ PS 154 - b PAA 49)
    1. Purifica-se a solução AuNR como sintetizado (Passo 1.2) duas vezes para remover o excesso de CTAB. Adicionar 3 ml da solução AuNR em dois tubos de microcentrifugação, e em seguida, centrifuga-los a 8100 xg durante 15 min. Depois de remover o sobrenadante, adicionar 1,5 ml de água Dl e centrifugar de novo para remover o sobrenadante.
    2. Combinam-se as soluções concentradas AuNR, e adicionar 160 ul de água desionizada.
    3. Em um frasco de vidro, adicionar a solução AuNR (~ 180 mL) a 820 uL da PS 154 - b PAA 49 solução (Passo 2.1.3). A mistura final tem um volume de 1 ml com DMF V / V H2O = 4,5: 1.
    4. Adicionar 40 ul de solução de 2-naftalenotiol (NPSH) em etanol (2 mg / ml) para dentro da mistura.
    5. Incubar a mistura a 110 ° C durante 2 h, para permitir a auto-montagem de polímero.
    6. Lentamente arrefecer a solução para a TA.
  3. Encapsular TeNWs com PSPAA (TeNW @ PS 154- B PAA 49)
    1. Purifica-se os TeNWs como sintetizadas (Passo 1.3) para remover o excesso de SDS. Adicionar 3 ml da solução TeNW em dois tubos de microcentrifugação e centrifugar-los em 2900 xg durante 10 min. Depois de remover o sobrenadante, adicionar 1,5 ml de etanol e centrifuga-se os tubos novamente. Repita este processo de purificação mais uma vez (total de três rodadas de centrifugação).
    2. Combinam-se as soluções concentradas TeNWs, e adicionar 160 ul de água desionizada.
    3. Adicionar a solução TeNWs (~ 180 mL) para 820 l de PS 154 - b PAA 49 solução (Passo 2.1.3). A mistura final tem um volume de 1 ml com DMF V / V H2O = 4,5: 1.
    4. Incubar a mistura a 110 ° C durante 2 horas.
    5. Lentamente arrefecer a solução para a TA.
  4. Encapsulam nanotubos de carbono (CNT) com PSPAA (CNT @ PS 154 - b PAA 49)
    1. Misturar 730 mL de DMF com 80 pi de PS 154- B PAA 49 solução estoque (Passo 2.1.2).
    2. Dispersar cerca de 0,05 mg de nanotubos de carbono de parede simples para o PS 154 - b PAA 49 solução.
      Nota: É difícil medir o pequeno peso dos nanotubos de carbono; geralmente 0,2 mg de nanotubos de carbono e é pesado cerca de ¼ da amostra (por volume estimado) é adicionado.
    3. Sonicar a mistura num banho de gelo-água até se tornar uma solução escura transparente. Use a solução clara e descartar os nanotubos de carbono de resíduos insolúveis.
    4. Adicionar 180 ul de DI H2O gota a gota, à solução. A mistura final tem um volume de 990 ul de DMF com V / V H2O = 4,5: 1.
    5. Sonicar a solução a cerca de 50 ° C durante 2 horas.
    6. Lentamente arrefecer a solução para a TA.
  5. Prepare micelas esféricas de PS 154 - b- PAA 49.
    1. Adicionar 80 ml ​​da 154 PS - b PAA 49 solução estoque (Passo 2.1.1) para 740 μl de DMF, depois adicionar 180 mL de água, tornando-se uma solução de DMF V / V H2O = 4,5: 1.
    2. Incubar a solução de polímero a 110 ° C durante 2 horas.
    3. Lentamente arrefecer a solução para a TA.

3. homo-polimerização dos PSPAA encapsulados metal Nanopartículas

  1. Síntese das cadeias de linha única do AUNP @ PSPAA
    1. Purifica-se o AUNP @ PSPAA.
      1. Dilui-se 800 ul da tal como sintetizada AUNP @ PSPAA (secção 2.1), com 11,2 ml de água, divida a solução em tubos de microcentrífuga individuais (1,5 ml cada), e centrifugar para a 16.000 xg durante 30 min. Efectuam-se duas reações distintas, utilizando os 16 nm AuNPs encapsulados em PS 154 - b PAA 49 e os 32 nm AuNPs encapsulados em PS 144 - b PAA 22 como os monômeros.
      2. Remover e descartar o sobrenadante, adicionar 1,5 ml de NaOH 0,1 mM (pH = 10) a cada tubo e centrifugar para agAin a 16.000 xg durante 30 min para remover o sobrenadante.
        Nota: O pH do NaOH usado para a centrifugação no processo de purificação não deve ser demasiado elevada. PH mais elevado conduz a agregação durante a centrifugação, e o resíduo de base compreenderia os efeitos do ácido no passo de crescimento em cadeia, conduzindo a agregados globular.
    2. Dispersa-se o concentrado AUNP @ PSPAA (combinar todos os tubos) em 1 ml de DMF / H2O (DMF V / V H2O = 6: 1) num frasco de vidro, e adicionam-se 5 ul de 1 M de HCl.
      Nota: É importante para controlar o resíduo NaOH e perda do AUNP @ PSPAA nas etapas anteriores, de modo que a quantidade requerida de HCl no processo de montagem é consistente entre as diferentes lotes. Vortex-se a mistura de reacção antes da incubação para assegurar a mistura completa dos componentes.
    3. Incubar a mistura a 60 ° C durante 2 h, para permitir a agregação, coalescência, e transformação morfológica dos core-shell nanopartículas.
    4. Arrefece-se a mistura para a TA.
    5. Para homo-polimerização do AuNR @ PS 154 - b PAA 49 e TeNW @ PS 154 - b PAA 49, seguir os mesmos procedimentos, incluindo os processos de purificação.
      Nota: Nas experiências, tubos de microcentrífuga de plástico são normalmente utilizados para a purificação e centrifugação, e frascos de vidro são utilizados para as reacções a uma temperatura elevada. As nanopartículas revestidas de PSPAA são geralmente estáveis ​​em soluções, excepto que, quando disperso em DMF solução de alta teor em tubos de microcentrífuga, que irá aderir à superfície do plástico. Para evitar esta situação, soluções de conteúdo de alta DMF das nanopartículas só são preparadas em frascos de vidro.
  2. Síntese das cadeias de linha dupla do AUNP @ PSPAA
    1. Purificar o AUNP @ PSPAA (seguindo a Etapa 3.1.1). Apenas os 16 nm AuNPs encapsulados em PS 154 - b PAA 49 conchas foram testados.
    2. Dispersa-se o concentrado AUNP @ PSPAA em 1 ml de DMF / H2O (V DMF / H2O V = 7: 3) ​​em um frasco de vidro, e adicionam-se 5 ul de 1 M de HCl.
    3. Incubar a mistura a 60 ° C durante 2 horas.
    4. Arrefece-se a mistura para a TA.
  3. A purificação das cadeias de nanopartículas
    Nota: A as-sintetizar soluções contêm as cadeias de nanopartículas produto, pequenas cadeias / clusters, grandes aglomerados, AUNP @ monômeros PSPAA, micelas PSPAA vazias, DMF e ácido excesso.
    1. Remover o vazio micelas PSPAA, DMF e ácido.
      1. Dilui-se 800 ul da solução tal como sintetizada com 11,2 ml de NaOH 0,1 mM, divida a solução em tubos de microcentrífuga individuais (1,5 ml cada), e centrifugar para a 16.000 xg durante 30 min.
      2. Adicionar 1,5 ml de NaOH 0,1 mM para diluir as soluções concentradas, e centrifuga-se novamente os tubos a 16.000 xg durante 30 min. Repita este passo mais uma vez.
    2. Enriqueça os AuNPscorrentes
      Nota: A solução purificada contém as cadeias de nanopartículas produto, pequenas cadeias / clusters, e AUNP @ monômeros PSPAA. Eles foram separados por centrifugação diferencial.
      1. Centrifuga-se o tubo a 300 xg durante 25 min para isolar e remover os grandes aglomerados.
      2. Recolhe-se o sobrenadante, que centrifugar a 2000 xg durante 30 min. Remover o sobrenadante contendo principalmente monómeros e pequenas cadeias / aglomerados.
      3. Recolhe-se o fundo solução, dilui-lo em 1,5 ml de NaOH 0,1 mM, e centrifugar a 2000 xg durante 20 min para remover o excesso de monómeros. Repetir o processo mais uma vez.
        Nota: O pH do NaOH usado na centrifugação em todo o processo de purificação não deve ser demasiado elevada. PH mais elevado conduz a agregação durante a centrifugação, causando a formação de agregados globulares.
  4. Transformação de cadeias de nanopartículas de linha única para um duplo / triplo cadeias de linha
    1. Purificar as cadeias de linha única(Passo 3.3.1, sem o passo de enriquecimento).
    2. Concentra-se 800 ul da solução purificada a ~ 20 ul por centrifugação.
    3. Para transformar a cadeias de linha dupla, dispersar a solução em 1 ml de DMF / H2O mistura de solventes (DMF V / V H 2 O = 7: 3) ​​e adicionar 2,5 mL de 1 M de HCl, [HCl] final = 2,5 mM. Para transformar a cadeias de linha tripla, utilizar 1 ml de DMF / H2O (V DMF / H2O V = 3: 2) e 2,5 mM de [HCl] final.
    4. Incubar a solução a 70 ° C durante 1 h para permitir a transformação de nanoestruturas.
    5. Lentamente arrefecer a solução para a TA.

4. Co-polimerização dos PSPAA encapsulados metal Nanopartículas

  1. Aleatório co-polimerização do 16 nm AUNP @ PS 154 - b PAA 49 e 32 nm AUNP @ PS 144 - b PAA 22. O processo é muito semelhante ao da Etapa3.1 excepto que os dois monómeros são utilizados.
    1. Purifica-se os dois tipos de AUNP @ PSPAA tal como sintetizada separadamente (passo 3.1.1).
    2. Dispersa-se o concentrado 16 nm AUNP @ PS 154 - b PAA 49 e 32 nm AUNP @ PS 144 - b PAA 22 em proporção 1: 1 em 1 ml de DMF / H2O mistura (DMF V / V H2O = 6: 1).
    3. Adiciona-se 5 mL de HCl 1 M, [HCl] final = 5 mM.
    4. Incubar a solução a 60 ° C durante 2 h, para permitir a co-montagem das nanopartículas.
    5. Arrefece-se a solução para a TA.
  2. Aleatória de co-polimerização de a 16 nm AUNP @ PS 154 - b PAA 49 e AuNR @ PS 154 - b PAA 49
    1. Purificar o AUNP @ PS 154 - b PAA 49 e AuNR @ PS 154 - b PAA 49 separadamente (Passo 3.1.1).
    2. Dispersar a AUNP @ PS 154 - b PAA 49 e AuNR @PS 154 - b PAA 49 na proporção 1: 1 em 1 ml de DMF / H2O mistura (DMF V / V H2O = 6: 1).
    3. Adiciona-se 5 mL de HCl 1 M, [HCl] final = 5 mM.
    4. Incubar a solução a 60 ° C durante 2 h, para permitir a co-montagem das nanopartículas.
    5. Arrefece-se a solução para a TA.
  3. Aleatório co-polimerização do 16 nm AUNP @ PS 154 - b PAA 49 e PS 154 - b PAA 49 micelas
    1. Purificou-se o 16 nm AUNP @ PS 154 - b PAA 49 (Passo 3.1.1).
    2. Adicione o AUNP concentrada @ PS 154 - b PAA 49 e 60 mL da PS esférica 154 - b PAA 49 micelas (Passo 2.5) em 940 ml de DMF / H 2 O. Na solução final, DMF V / V H 2 O = 6: 1.
    3. Adiciona-se 5 mL de HCl 1 M, [HCl] final = 5 mM.
    4. Incubar a solução a 60 ° C durante 1,5 h.
    5. Arrefece-se a solução para a TA.
  4. Aleatório co-polimerização de AUNP @ PS 154 - b PAA 49 e PS 154 - b PAA 49 vesículas
    1. Siga os mesmos procedimentos Passo 4.3.1-4.3.3.
    2. Incubar a solução a 60 ° C durante 6 h para permitir que forma transformação dos cilindros PSPAA para vesículas.
    3. Arrefece-se a solução para a TA.
  5. Bloquear-copolimerização de TeNWs com AuNPs
    1. Purificar o 16 nm AUNP @ PS 154 - b PAA 49 e TeNW @ PS 154 - b PAA 49 (Passo 3.1.1)
    2. Dispersa-se o concentrado TeNW @ PS 154 - b PAA 49 em 1 ml de DMF / H2O mistura (DMF V / V H2O = 6: 1)
    3. Adicionar 2 mL de 1 M de HCl.
    4. Incubar a mistura a 60 ° C durante 20 min.
    5. Adicionar o concentrado 16 nm AUNP @ PS 154 - b PAA 49 e 3 ul de 1 M de HCl.
    6. Incubar a mistura a 60 ° C durante 2 horas.
    7. Arrefece-se a solução para a TA.
    8. Para bloco-copolimerização de nanotubos de carbono com AuNPs, siga os mesmos procedimentos Passo 4.5.1-4.5.7 usando CNT @ PS 154 - b PAA 49 (Passo 2.4).

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Resultados

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Os monómeros de nanopartículas e as cadeias são caracterizados por MET. A Figura 1 mostra as imagens representativas de MET das PSPAA monómeros encapsulado, confirmando as morfologias e tamanhos (Figura 1). Como alguns monómeros tipicamente permanecem na amostra após a "polimerização", a amostra é geralmente purificado e concentrado antes de ser usado para a caracterização de TEM. A mancha foi introduzido durante a preparação das amostras TEM misturando a solução de amostra co...

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Discussão

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Os detalhes mecanicistas de sínteses são relatados e discutidos nas publicações anteriores. 20,21 Aqui vamos nos concentrar nas lógicas das condições sintéticas. Para a polimerização de nanopartículas, prefere-se que as nanopartículas de tamanho uniforme são utilizados. Nós seguimos os procedimentos da literatura para obter as nanopartículas uniformes Au Au, 23, 24 nanobastões e nanofios Te 25 em geral., Melhor uniformidade de tamanho podem ser obtidos quando os estágios de nucleação e c...

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Divulgações

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Os autores não têm nada a divulgar.

Agradecimentos

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Os autores agradecem à NRF (CRP-4-2008-06), A*Star (SERC 112-120-2011) e MOE (RG14/13) Cingapura pelos apoios financeiros.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Cloreto de ouro (III) trihidratado, reagente ACS, ≥ 49,0% Au baseSigma-AldrichG4022HAuCl4
Citrato de sódio di-hidratado, 99%Alfa AesarA12274
Borohidreto de sódio, ≥ 99%Sigma-Aldrich71321, brometo
, ≥ 98%Sigma-AldrichH5882CTAB
Nitrato de Prata, 99.9999% base de metais traçosSigma-Aldrich204390
L-ácido ascórbico, BioXtra, ≥ 99,0%, dióxido decristalino Sigma-AldrichA5960
, ≥ 99% Sigma-Aldrich243450
Hidrazina monohidratada, 64-65%, grau de reagente, 98%Sigma-Aldrich207942
Poli (ácido estireno-b< / em>-acrílico) (PS154< / sub>-PAA49< / sub>)Fonte do polímeroP4673A-SAAPS16000-PAA3500
Poli (ácido estireno-b< / em>-acrílico) (PS144< / sub>-PAA 28)Polymer SourceP4002-SAAPS15000-PAA1600
2-Naphthalenethiol, ≥ 99,0% (GC)Sigma-Aldrich88910, Fluka
Dodecil sulfato de sódio, 99%Alfa AesarA11183
nanotubos de carbono de parede única, 99% ultrapuroNanoIntegrisPC10344a
Hidróxido de sódioSinopharmS1900136
1,2-dipalmitoil-sn< / em>-glicero-3-fosfotioetanol (sal de sódio)Lipídios polares Avanti870160PPSH
N,N-dimetilformamidaMerckSA4s640012
Etanol, absolutoFischerE/0650DF/17
Ácido clorídrico, 37%Mel bem10189005Diluir para 1  M antes de usar
de hexadeciltrimetilamônio Fluka telúrio

Referências

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
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