Neste protocolo, primeiro descrevemos um procedimento para sintetizar nanopartículas de conversão ascendente dopadas com lantanídeos (UCNPs). Em seguida, demonstramos como gerar polímeros anfifílicos in situ e descrevemos um protocolo para encapsular os UCNPs preparados e diferentes moléculas de corantes orgânicos (porfirinas e diariletilenos) usando invólucros de polímero para formar nanoconjuntos estáveis dispersíveis em água. As amostras de nanomontagem contendo os corantes orgânicos UCNPs e diariletileno têm propriedades fotoquímicas e fotofísicas interessantes. Após a irradiação UV de 365 nm, o grupo diariletileno sofre uma mudança visual de cor. Quando as amostras são irradiadas com luz visível de outro comprimento de onda específico, a cor desaparece e as amostras retornam ao estado incolor inicial. As amostras também emitem luz visível dos UCNPs após irradiação com luz infravermelha próxima de 980 nm. A intensidade de emissão das amostras pode ser ajustada por meio de irradiação alternada com luz UV e visível. A modulação da fluorescência pode ser realizada por muitos ciclos sem degradação observável das amostras. Este procedimento de encapsulamento versátil permite a transferência de moléculas hidrofóbicas e nanopartículas de um solvente orgânico para um meio aquoso. O polímero ajuda a manter um microambiente semelhante a lipídios para as moléculas orgânicas para ajudar na preservação de seu comportamento fotoquímico na água. Assim, este método é ideal para preparar sistemas fotorresponsivos dispersíveis em água. O uso de luz infravermelha próxima para ativar nanopartículas de conversão ascendente permite que luz de menor energia seja usada para ativar fotorreações em vez de luz ultravioleta mais prejudicial.