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Artigo de método

Síntese e Caracterização de alta c-eixo ZnO Thin Film por Plasma aprimorado Chemical Vapor Deposition Sistema e sua Aplicação Photodetector UV

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DOI:

10.3791/53097

⸱

3 de outubro de 2015

 , 
1Institute of Manufacturing Technology and Department of Mechanical Engineering, National Taipei University of Technology (TAIPEI TECH)

Neste artigo

Resumo

Oferecemos um método para sintetizar diretamente filme fino de ZnO de alto eixo c (0002) por deposição de vapor químico aprimorada por plasma. O filme fino de ZnO sintetizado combinado com eletrodo interdigitado de Pt foi utilizado como camada sensora para fotodetector ultravioleta, apresentando alto desempenho através de uma combinação de sua boa responsividade e confiabilidade.

Resumo

Neste estudo, o óxido de zinco (ZnO), películas finas com alta -axis C (0002) orientação preferencial, foram com sucesso e eficazmente sintetizado em silício (Si) substratos através de diferentes temperaturas sintetizados utilizando deposição de vapor químico de plasma melhorado sistema (PECVD). Os efeitos de diferentes temperaturas sintetizados sobre a estrutura de cristal, morfologia de superfície e propriedades ópticas têm sido investigados. A difracção de raios-X (DRX) padrões indicou que a intensidade de pico (0002) tornou-se mais forte de difracção com o aumento da temperatura até 400 sintetizado o C. A intensidade de difração (0002) tornou-se mais fraca pico gradualmente acompanhando com aparência de (10-10) pico de difração como a temperatura sintetizado até superior a 400 o C. A RT fotoluminescência (PL) espectros exibiu uma forte perto de banda-edge (NBE) emissão observada em cerca de 375 nm e uma emissão desprezível de nível profundo (DL), localizado a cerca de 575 nm under alta c -axis ZnO filmes finos. Microscopia eletrônica de varredura de emissão de campo (FE-SEM) revelou imagens da superfície homogênea e com pequena granulometria. Os filmes finos de ZnO também foram sintetizados sobre substratos de vidro sob os mesmos parâmetros para medir a transmitância.

Para efeitos de aplicação ultravioleta (UV) fotodetector, a platina interdigitada (Pt) de filme fino (espessura ~ 100 nm) fabricada através de processo de litografia óptica convencional e de rádio frequência (RF) pulverização catódica. A fim de atingir o contacto óhmico, o dispositivo foi recozido em circunstâncias de árgon a 450 ° C por um sistema de tratamento térmico rápido (RTA) durante 10 min. Após as medições sistemáticas, a corrente-tensão (I - V) Curva de foto e resultados de resposta fotocorrente correntes dependentes do tempo e escuras exibiu uma boa responsividade e fiabilidade, o que indica que a elevada c -axis ZnO película fina é uma camada de detecção adequadofotodetector para aplicação de UV.

Introdução

ZnO é um material semicondutor funcional wide-band-gap promissor, devido às suas propriedades únicas, como alta estabilidade química, baixo custo, não-toxicidade, baixo limiar de energia para o bombeamento óptico, gap direto largo (3,37 eV) a TA e grande éxciton energia de ~ 60 meV 1-2 vinculativo. Recentemente, ZnO filmes finos têm sido utilizados em muitos campos de aplicação, incluindo óxido condutor (TCO) películas transparentes, dispositivo emissor de luz azul, transistores de efeito de campo, e sensores de gás 3-6. Por outro lado, ZnO é um material candidato a substituir o óxido de índio e estanho (ITO), devido à índio e estanho sendo rara e cara. Além disso, ZnO possui alta transmitância óptica na região de comprimento de onda visível e baixa resistividade em comparação com ITO filmes 7-8. Consequentemente, a fabricação, caracterização e aplicação de ZnO tem sido amplamente relatados. O presente estudo centra-se na síntese c -axis (0002) filmes finos de ZnO elevados por um simples umd eficaz método e sua aplicação prática no sentido de um fotodetector UV.

Os resultados recentes indicam que o relatório de pesquisa a alta qualidade do filme fino de ZnO pode ser sintetizado por várias técnicas, tais como método sol-gel, de frequência de rádio pulverização catódica, deposição química de vapor de metal orgânico (MOCVD), e assim por diante 9-14. Cada técnica tem as suas vantagens e desvantagens. Por exemplo, a principal vantagem da deposição da pulverização catódica é que os materiais de destino com muito alto ponto de fusão são facilmente estalou sobre o substrato. Em contraste, o processo de pulverização catódica é difícil de combinar com um elevador-off para estruturar o filme. Em nosso estudo, o sistema de deposição de vapor químico de plasma reforçada (PECVD) foi utilizado para sintetizar alta qualidade c -axis ZnO filmes finos. Bombardeamento de plasma é um factor chave no processo de síntese que pode aumentar a densidade do filme fino e melhorar a taxa de reacção de decomposição de iões 15. DentroAdicionalmente, a taxa de crescimento elevada e uniforme a deposição de grande área são outras vantagens distintas para técnica de PECVD.

Exceto para a técnica de síntese, a boa adesão no substrato é outra questão considerada. Em diversos estudos, a safira C -Plane tem sido amplamente utilizado como o substrato para sintetizar alta C -axis ZnO filmes finos, pois o ZnO e safira tem a mesma estrutura hexagonal. No entanto, o ZnO foi sintetizado no substrato de safira exibindo morfologia de superfície áspera e altas concentrações residuais (defeito) relacionada com a portadora, devido às grandes desajustes entre a treliça ZnO e safira -Plane C (18%) orientadas na direcção no plano 16. Comparado com o substrato de safira, uma bolacha de Si é um outro substrato amplamente utilizados para a síntese de ZnO. Wafers Si têm sido amplamente utilizados na indústria de semicondutores; e, assim, o crescimento de alta qualidade ZnO filmes finos sobre substratos de Si é muito importante e necessário. Infelizmente, a estrutura cristalina e coeficiente de expansão térmica entre o ZnO e Si são, obviamente, que pode levar à deterioração da qualidade do cristal. Ao longo última década, foram feitos grandes esforços para melhorar a qualidade de ZnO filmes finos sobre substratos de Si usando vários métodos, incluindo camadas de ZnO tampão 17, recozimento em vários atmosfera de gás 18, e passivação da superfície do substrato Si 19. O presente estudo oferece com sucesso um método simples e eficaz para sintetizar alta C -axis ZnO filme fino sobre substratos de Si sem qualquer camada ou tampão de pré-tratamento. Os resultados experimentais indicaram que os filmes finos de ZnO sintetizados sob a temperatura de crescimento óptima mostrou boa cristal e qualidades ópticas. A estrutura cristalina, composição de plasma de RF, morfologia da superfície, e as propriedades ópticas dos filmes finos de ZnO foram investigados por difracção de raios-X (XRD), espectroscopia de emissão óptica (OES), Field Emission SCmicroscopia eletrônica de Anning (FE-SEM), e RT fotoluminescência (PL) espectros, respectivamente. Além disso, a transmitância de filmes finos de ZnO também foi confirmada e relatados.

A fina película de ZnO como sintetizada serviu como uma camada de detecção para a aplicação fotodetector UV também foi investigada neste estudo. O fotodetector UV tem grandes potenciais aplicações em monitoramento UV, interruptor óptico, alarme chama e sistema de aquecimento de mísseis 20-21. Há muitos tipos de fotodetectores que têm sido levadas a cabo, tais como modo negativo intrínseco positivo (pinos) e de metal-metal-semicondutor (MSM), incluindo estruturas Conexão condutora e contato Schottky. Cada tipo tem suas próprias vantagens e desvantagens. Atualmente, as estruturas de fotodetectores MSM têm atraído interesse intensiva devido ao seu excelente desempenho em responsividade, confiabilidade e tempo de resposta e recuperação 22-24. Os resultados aqui apresentados demonstram que o modo de contacto foi utilizado MSM óhmicapara fabricar fotodetector UV baseado ZnO filme fino. Tal tipo de fotodetector normalmente revela uma boa responsividade e fiabilidade, o que indica que a elevada c -axis ZnO película fina é uma camada de detecção adequado para o fotodetector UV.

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Protocolo

1. Preparação do Substrato e Limpeza

  1. Cortar 10 mm substratos de silício x 10 mm a partir de Si (100) wafer.
  2. Cortar 10 mm x 10 mm substratos de vidro.
  3. Use limpeza ultra-sónica para limpar os substratos de silício e vidro com acetona durante 10 min, o álcool durante 10 min, e em seguida, isopropanol, durante 15 min.
  4. Lavar os substratos com água deionizada (DI) de água três vezes.
  5. Seque os substratos com uma arma de azoto.

2. DEZn preparação e conservação

Nota: dietilzinco (C 2 H 5) 2 Zn, também chamado DEZn, é um composto de organo zinco altamente pirofórico com um centro de zinco ligado a dois grupos etilo. Nunca trabalhe sozinho quando usar DEZn. DEZn é muito tóxico e sensíveis ao oxigênio e água, não se esqueça de colocar o DEZn perto da água. Sempre use máscaras e óculos de protecção; todos os procedimentos devem ser efectuados na capa. Mais importante ainda, DEZn não utilizada deve be armazenada num ambiente 5 ° C.

Nota: Para o primeiro uso de DEZn, siga o passo 2. Caso contrário, iniciar a experiência da etapa 3.

  1. Use seringa para extrair 30 ml DEZn da garrafa e, em seguida, injectar numa proveta colocada num cilindro de aço.
  2. Utilizar um tubo de ferro galvanizado para ligar o cilindro de aço com a câmara de reacção.
  3. Use bomba mecânica e válvula de esfera para bombear o cilindro de aço em ambiente de vácuo (para 6 Torr).
    Nota: DEZn será severamente reagir com o oxigénio, esta deve ser mantida no ambiente de vácuo.
  4. Guarde o DEZn não utilizado em um ambiente de 5 ° C.

3. PECVD Câmara Preparação e Síntese de ZnO Filmes Finos

Nota: O diagrama esquemático da deposição de vapor químico de plasma aumentada é ilustrada na Figura 1.

  1. Defina a distância de trabalho entre o eletrodo ducha e estágio da amostra em 30 mm.
  2. Colocar os substratos na fase de amostra de câmara de reacção no local apropriado onde há uma distância de 3 cm da entrada DEZn.
  3. Abra a bomba rotativa e, gradualmente, abrir as válvulas de gaveta e válvulas borboleta.
  4. Aguardar até que a pressão da câmara do reactor de fundo é inferior a 30 mTorr.
  5. Feche a válvulas de gaveta e válvulas de borboleta, que se conecta à bomba rotativa.
  6. Em seguida, abra a bomba turbo e válvulas de gaveta relativos a atingir alto vácuo de 3 x 10 -6 Torr.
  7. Depois de atingir a condição de vácuo necessária, abrir o controlador de calor e aquecer a fase de amostra para a temperatura de síntese (200, 300, 400, 500, e 600 ° C durante diferentes parâmetros da experiência).
  8. Quando a temperatura ea pressão de atingir a condição necessária, feche a bomba turbo e, em seguida, abra o portão válvulas e válvula de borboleta que se conecta à bomba rotativa simultaneamente.
  9. Em seguida, abra as válvulas de entrada de gás e ligue o argônio gcomo controlador de fluxo simultaneamente.
  10. O fluxo de gás argônio (0.167 ml / seg) para a câmara.
  11. Definir a pressão da câmara a 500 mTorr.
  12. Ligue a rede RF (13,56 MHz) e gerador de correspondência, em seguida, defina a potência RF em 100 W para purgar as amostras de superfície por 15 min.
  13. Depois de terminar o expurgo de amostras, ligar a energia RF até 70 W.
  14. Em seguida, ligue a válvula controlador de gás dióxido de carbono e de entrada de gás.
  15. O fluxo de dióxido de carbono (0,5 ml / seg) para a câmara.
  16. Ajuste a pressão de trabalhar em 6 Torr.
  17. Depois a pressão da câmara atinge 6 Torr, o fluxo de alta árgon puro como gás portador (0.167 ml / seg) para a realização de dietilzinco (DEZn) para a câmara de válvula de esfera aberta e conectada à DEZn simultaneamente. Ao mesmo tempo, iniciar a síntese de filmes de ZnO.
  18. Continuar a síntese de plasma de filmes de ZnO durante 5 min.
  19. Depois que os filmes de ZnO foram sintetizados, seriatim desligar o gerador de RF, válvula de esfera, calor controller e todos os controladores de fluxo de gás, juntamente com válvulas de admissão de gás.
  20. Retire a amostra quando a temperatura estágio da amostra esfria a RT. Nota: A taxa de arrefecimento é de cerca de 1,8 ° C / min.

4. Preparação de interdigitada-como padrão em As-sintetizado ZnO Thin Film

Nota: O esquema de processo de litografia está representado na Figura 3.

  1. Utilize uma placa quente para cozer a amostra ZnO tal como sintetizada a 150 ° C durante 10 min.
  2. Colocar a amostra no dispositivo de revestimento de centrifugação, e em seguida administrar a solução líquida de material fotosensitivo (S1813) com 100 ul de ZnO sobre a amostra.
  3. Executar o revestidor de centrifugação a 800 rpm durante 10 segundos e, em seguida, acelerar a 3.000 rpm durante 30 segundos para produzir uma camada fina uniforme.
  4. Coza macio amostra ZnO revestidos por photoresist a 105 ° C durante 90 segundos.
  5. Após o cozimento-macio, usar a luz UV para expor a amostra trou-revestido photoresistgh um photomask por alinhador de máscara. O tempo de exposição é 2 segundos ea potência é de 400 W.
    Nota:. O padrão de fotomáscara é concebido como interdigitadas tipo, que é de 0,03 mm de largura e 4 mm de comprimento (14 pares) e tem um espaçamento entre eléctrodos de 0,15 mm, conforme ilustrado na Figura 2 É interessante notar que o fotossensível dadas área é 84.32 mm 2 para o detector.
  6. Após o procedimento de exposição, use uma pinça para cortar a amostra, e em seguida, mergulhar em o desenvolvedor diluída (misturar 50 ml de desenvolvedor e 150 ml de água deionizada), através de acções de balançando de um lado para outro por 35 s para obter a amostra desenvolvido.
  7. Lavar o exemplo desenvolvida com água DI e seca com azoto gasoso.
  8. Use o microscópio óptico de verificar o modelo intacto. Se não, use acetona para remover o fotorresiste e repita os passos 4.2 a 4.7 até que o padrão perfeito foi obtida.
  9. Disco cozer a amostra a 120 ° C durante 20 min.

5. Deposição de Pt Top Eletrodo e Chemical Descolagem

  1. Usar o sistema de descarga eléctrica do magnetrão RF para depositar uma camada condutora fina de Pt (100 nm) sobre a parte superior da amostra desenvolvidos antes de prosseguir para procedimento de levantamento química.
  2. Defina a distância entre o alvo e o substrato em 13 mm.
  3. Use a bomba mecânica para alcançar um vácuo aproximada de 5 mTorr.
  4. Em seguida, utilizar a bomba turbocompressora para se obter um alto vácuo, de 7 x 10 -7 Torr.
  5. Aguarde até que a câmara atinge a alto vácuo, feche a bomba turbo e abrir a bomba mecânica posteriormente.
  6. O fluxo de gás árgon a 0,3 ml / seg para dentro da câmara pelo controlador de fluxo mas até que a pressão da câmara atingir a pressão de trabalho de 100 mTorr.
  7. Ligue a corrente contínua (DC) descarregar fonte de alimentação e ajustar a potência DC a 15 W por pulverização catódica o eletrodo de filme fino Pt sobre a amostra durante 25 min.
  8. Após a camada de eletrodo Pt tenha sido depositado por magnetron sputtmétodo rando, tirar a amostra da câmara.
  9. Mergulhar a amostra no líquido acetona para o processo de levantamento química por limpador ultra-sônico para remover o fotorresiste.
  10. Defina o tempo de limpeza em 1 min para remover completamente photoresist, e, em seguida, obter o eletrodo Pt interdigitada-like para o filme fino ZnO.

6. processo RTA

  1. Colocar a amostra Pt / ZnO como-fabricadas no sistema RTA.
  2. Use a bomba mecânica e válvula de gaveta para bombear para baixo a pressão da câmara RTA para 20 mTorr.
  3. Aguarde até que a pressão da câmara atinge 20 mTorr, o fluxo de gás árgon a 0,3 ml / seg para a câmara e defina a pressão de trabalho de 5 Torr.
  4. Em seguida, defina a taxa de aquecimento como 100 o C / min.
  5. Em seguida, recozer a amostra a 450 ° C durante 10 min.
  6. Uma vez recozido, espere até que a amostra resfria à temperatura ambiente, em seguida, retire a amostra.

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Resultados

O ZnO (0002) filmes finos com elevado c -axis orientação preferencial foram sintetizados com sucesso para os substratos de Si usando o sistema de PECVD. O dióxido de carbono (CO 2) e o dietil-zinco (DEZn) foram usados ​​como precursores de oxigénio e zinco, respectivamente. A estrutura de cristal de filmes finos de ZnO foi caracterizada por difracção de raios-X (Figura 4), ​​indicando que a película fina de ZnO sintetizados a 400 ° C com o pico mais forte (0002) difracção....

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Discussão

As etapas críticas e modificações

Na etapa 1, os substratos devem ser completamente limpas e os passos 1.3 a 1.5 seguido para se certificar de que não há nenhuma gordura ou contaminações orgânicos e inorgânicos sobre os substratos. Qualquer gordura ou contaminações orgânicos e inorgânicos na superfície do substrato irão reduzir significativamente a adesão da película.

Passo 2 é o procedimento mais importante antes de o processo de preparação filme ZnO. DEZn é mui...

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Divulgações

Os autores declaram que não têm interesses financeiros concorrentes.

Agradecimentos

Este trabalho teve o apoio financeiro de pelo Ministério da Ciência e Tecnologia e do Conselho Nacional de Ciência da República da China (nos contratos. NSC 101-2221-E-027-042 e NSC-101-2622 E-027-003-CC2). DH Wei graças a Universidade Nacional de Taipei of Technology (TAIPEI TECH) para o Prêmio Dr. Shechtman Award.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Fonte de alimentação RFADVANCED ENERGYRFX-600
Válvula borboletaMKS253B-1-40-1
Controlador de fluxo de massaPROTEC INSTRUMENTSPC-540
Controlador de pressãoMKSsérie 600 
AquecedorUPGRADE INSTRUMENT CO.Pistola de pulverização UI-TC 3001
AJA INTERNATIONALA320-HA
DEZn 1.5MACROS ORGANIC USA, New Jerseytambém chamado de Dietilzinco (C2H5)2Zn
Revestidor de spin SWIENCOPW - Medição 490
I-VKeithleyModelo: 2400
Medição fotocondutiva Luz UV caseira
soursePanasonicANUJ 6160
Máscara alinhadorKarl SussMJB4
FotorresistenteShipley a Rohm & Empresa HaasS1813
DesenvolvedorShipley a Rohm & Haas companyMF319
Bolacha de silícioE-Light Technology Inc12/0801
Substrato de vidroCORNING1737tipo P / Boro

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