Um "método de revestimento cerâmico removível" é apresentado em formato visual para a síntese de nanopartículas de carboneto e nitreto de metal de transição inicial monometálicas e bimetálicas não sinterizadas e bimetálicas com tamanhos e estruturas cristalinas ajustáveis.
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Artigo de método
Inversa Síntese mediada por Microemulsão de monometálicos e bimetálico precoce de Metais de Transição Carbide e nitreto Nanopartículas
Neste artigo
Resumo
Resumo
A microemulsão inversa é usada para encapsular nanopartículas monometálicos ou bimetálicas de óxido de metal de transição no início de conchas de sílica microporosa. As nanopartículas de óxido de metal encapsulado em sílica são então cementados numa atmosfera de metano / hidrogénio a temperaturas superiores a 800 ° C para formar transição inicial nanopartículas carboneto do metal encapsulado em sílica. Durante o processo de cementação, as conchas de sílica impedir a sinterização do carboneto de nanopartículas adjacentes ao mesmo tempo, impedindo a deposição de excesso de carbono de superfície. Alternativamente, as nanopartículas de óxido de metal encapsulado em sílica pode ser nitridized numa atmosfera de amoníaco, a temperaturas acima de 800 ° C para formar transição inicial nanopartículas de nitreto de metal encapsulado em sílica. Ao ajustar os parâmetros de microemulsões inversas, a espessura dos revestimentos de sílica, e as condições de cementação / nitretação, o carboneto ou nitreto de nanopartículas de metais de transição pode ser ajustado para vários tamanhos, composições, umfases cristalinas nd. Após a cementação ou de nitretação, as conchas são em seguida removidos de sílica utilizando uma solução de bifluoreto de amónio, à temperatura ambiente aquoso ou uma solução 0,1 a 0,5 M de NaOH a 40-60 ° C. Enquanto as conchas de sílica são a dissolução, um suporte de alta área superficial, tal como o negro de carbono, podem ser adicionados a estas soluções para se obter transição inicial de carboneto ou nitreto de um metal nanopartículas suportados. Se é adicionado nenhum suporte de elevada área de superfície, em seguida, as nanopartículas podem ser armazenados como um nanodispersão ou centrifugado para se obter um nanopowder.
Introdução
Carbonetos metálicos de transição precoce (TMCs) são de baixo custo, materiais de terras abundantes que apresentam alta estabilidade térmica e eletroquímica, bem como atividades catalíticas únicas 1-3 Em particular., Carboneto de tungstênio (WC) e carboneto de molibdênio (Mo 2 C) têm foi estudada extensivamente para suas semelhanças catalíticos para os metais do grupo da platina (PGMs). 4,5 Devido a estas propriedades favoráveis, TMCs foram identificados como candidatos para a substituição de catalisadores PGM caros nos países emergentes tecnologias de energias renováveis, tais como a conversão de biomassa, células de combustível, e e....
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Protocolo
1. Síntese de sílica-encapsulado monometálicos ou bimetálico Metal Oxide Nanopartículas
- Preparar a microemulsão inversa
- Adicionar 240 ml de n-heptano anidro a um limpa, seca em estufa de 1 L balão de fundo redondo (BFR) contendo uma barra de agitação magnética seca em estufa usando um cilindro limpo, seco em estufa formou.
- Adicionar 54 ml de polioxietileno (4) lauril éter ao n-heptano, sob agitação constante.
Nota: Devido à elevada viscosidade e baixa tensão superficial deste surfactante, uma, seco de 60 ml de seringa limpa deve ser utilizado para obter os volumes exactos, em vez de um cilindro graduado. - Adicionar 7,8 ml....
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Resultados
No primeiro passo do protocolo, o objectivo é para encapsular o mono ou óxido de metal de transição bimetálico (TMO) NPs dentro esferas de sílica microporosos. A Figura 1 mostra imagens obtidas de sínteses representativos antes e depois da precipitação com metanol. Dois resultados morfológicas reprodutíveis foram observados durante este passo que pareceu ser dependente dos metais utilizados na síntese: os PN TMO pode ser individualmente revestido com uma esfera de sílica (Figura 2b) ou .......
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Discussão
Um procedimento para a síntese não sinterizado, metal encerrado carboneto e nitreto de metal de transição nanopartículas com tamanho e estrutura ajustáveis é apresentada aqui 26 etapas críticas do método incluem:. Utilizando uma RBF livre de umidade para conter o metal precursor alcóxido diluído, evitando metal alcalino impurezas durante todos os passos, precipitando o RME com excesso de metanol em oposição a acetona ou isopropanol, a execução de uma verificação de fugas adequado antes de cementação ou nitr.......
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Divulgações
Os autores não têm nada a divulgar.
Agradecimentos
Este trabalho foi patrocinado pela Divisão de Ciências Químicas, Geociências e Biociências, Escritório de Ciências Básicas de Energia, Escritório de Ciência, Departamento de Energia dos EUA, concessão nº. DE-FG02-12ER16352. STH agradece à National Science Foundation pelo apoio financeiro por meio da National Science Foundation Graduate Research Fellowship sob a concessão nº 1122374.
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Materiais
| Nome | Empresa | Número de catálogo | Comentários |
|---|---|---|---|
| n-heptano | Sigma-Aldrich | 246654 | |
| polioxietileno (4) éter lauril | Sigma-Aldrich | 235989 | Brij® L4 |
| isopropóxido de tungstênio (VI) | Alfa Aesar | 40247 | W(VI)IPO |
| cloreto de tungstênio (VI) | Sigma-Aldrich | 241911 | Para preparar W(VI)IPO, cloreto de |
| tungstênio (IV) | Strem Chemicals | 74-2348 | Para preparar W(IV)IPO |
| , isopropóxido de tântalo (V) | Alfa Aesar | 40038 | Ta(V)IPO |
| nióbio (V) isopropóxido Alfa | Aesar | 36572 | Nb(V)IPO |
| níquel (II) metoxietóxido Alfa | Aesar | 42377 | Ni(II)MEO |
| titânio (IV) isopropóxido | Sigma-Aldrich | 87560 < / a > | Ti (IV) IPO |
| molibdênio (V) isopropóxido Alfa | Aesar | 39159< / a | > Mo (V) IPO |
| cloreto de molibdênio (V) | Sigma-Aldrich | 208353< / a > | Para preparar Mo (V) IPO, |
| ortossilicato de tetraetila | Sigma-Aldrich | 333859 | TEOS |
| hidróxido de amônio | Sigma-Aldrich | 320145 | |
| metanol | Sigma-Aldrich | 34860 | |
| isopropanol anidro | Sigma-Aldrich | 278475< / a > | Para preparar alcóxidos caseiros |
| bifluoreto de amônio | Sigma-Aldrich | 224820 | |
| negro de fumo | Cabot Corp. | Vulcano® XC72R | |
| Metano | AirGas | ME R300 | |
| Hidrogênio | AirGas | HY UHP300 | |
| Amônia | AirGas | AM AH80N705 | |
| Forno de Tubo de Quartzo | MTI Corp. | OTF-1200X-S-UL |
Referências
- Oyama, S. T. The Chemistry of Transition Metal Carbides and Nitrides. , Blackie. (1996).
- Michalsky, R., Zhang, Y. -J., Medford, A. J., Peterson, A. A. Departures from the Adsorption Energy Scaling Relations for Metal Carbide Catalysts. J. Phys. Chem. C. 118 (24), 13026-13034....
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Reimpressões e permissões
