Quantificação de concentrações de hidrogénio nas camadas superficiais e interface e materiais a granel através de perfis de profundidade com Análise reação nuclear

Summary

Nós ilustrar a aplicação de ^um H ⁽¹⁵ N, αγ) ¹² C Análise reacção nuclear de ressonância (ARN) para avaliar quantitativamente a densidade de átomos de hidrogénio sobre a superfície, em volume, e em uma camada interfacial de matérias sólidas. A profundidade próxima da superfície de hidrogénio de perfis de um catalisador de Pd (110) de cristal único e de SiO ₂ / Si (100) é descrita pilhas.

Abstract

A análise da reacção Nuclear (ARN) através do ressonante ¹ H ⁽¹⁵ N, αγ) ¹² C de reacção é um método altamente eficaz de perfis de profundidade que quantitativamente e de forma não destrutiva revela a distribuição de densidade de hidrogénio nas superfícies, nas interfaces, e no volume de materiais sólidos com resolução de alta profundidade. A técnica aplica-se um feixe de iões ^15N de 6.385 MeV fornecidas por um acelerador electrostático e especificamente detecta o isótopo ¹ H em profundidades de até cerca de 2 ^ M a partir da superfície do alvo. Coberturas de superfície H são medidos com uma sensibilidade da ordem de 10 ~ ^{13 centímetros -2} (~ 1% de uma densidade típica monocamada atómica) e de volume concentrações H com um limite de detecção de ~ 10 ¹⁸ cm ^-3 (~ 100 em. Ppm ). A resolução de profundidade perto da superfície é de 2-5 nm para a incidência ¹⁵ N ion superfície do normal sobre o alvo e pode ser aprimorado para valores abaixo de 1 nm para alvos muito planas por adopting uma geometria incidência-pastejo superfície. O método é versátil e facilmente aplicado a qualquer material compatível homogénea alto vácuo com uma superfície lisa (sem poros). Eletricamente alvos condutores normalmente tolerar a irradiação de feixe de íons com a degradação insignificante. quantificação de hidrogênio e análise de profundidade correta requer conhecimento da composição elementar (além de hidrogênio) e densidade de massa do material alvo. Especialmente em combinação com métodos de vácuo ultra-alto para a preparação alvo in-situ e caracterização, ^{1H (15} N, αγ) ¹² C NRA é ideal para análise de hidrogênio em superfícies atomicamente controlados e interfaces nanoestruturados. Nós exemplarmente aqui demonstrar a aplicação de ¹⁵ N ARN na instalação acelerador MALT tandem da Universidade de Tóquio para (1) medir quantitativamente a cobertura de superfície e a concentração de grandes quantidades de hidrogénio na região próxima da superfície de um H ₂ Pd expostos(110) de cristal único, e (2) para determinar a localização e profundidade da camada de densidade de hidrogénio perto as interfaces de finas películas _{de SiO2} sobre Si (100).

Introduction

A onipresença do hidrogênio como uma impureza ou como componente de uma vasta variedade de materiais ea riqueza de fenômenos de interação induzida por hidrogênio fazem revelando a distribuição de hidrogênio na região próxima à superfície e nas interfaces enterrados de sólidos uma tarefa importante em muitas áreas da engenharia e ciência dos materiais fundamental. contextos proeminentes incluem estudos de absorção de hidrogênio em materiais de armazenamento e purificação para aplicações de energia de hidrogênio, células de combustível, foto-, e catálise hidrogenação, retenção de hidrogênio e fragilização em engenharia de reator nuclear e da fusão, os efeitos do surfac....

Protocol

1. Planejamento de Experimentos

1. Identificar a linha do feixe do acelerador MALT de interesse, dependendo da tarefa de medição (BL-1E para o hidrogênio superfície, BL-2C para granel ou hidrogénio interfacial). Entre em contato com o cientista auxiliar (atualmente MW ou KF) ​​para discutir os detalhes das medições NRA e suas preparações necessárias.
2. Download de um formulário de pedido de tempo de feixe e observar o prazo de apresentação no site da MALT ^31.
   Nota: A instalação de MALT convida novas propostas de projetos a cada março e setembro para o Verão (Abril a Setembro) e Inverno (Outubro-Março) termos de meio ano, respectivament....

Results

A Figura 4 mostra perfis próximo da superfície ARN H H ₂ -exposed de Pd (110) medido no sistema de UHV BL-1E, a uma temperatura de amostra de 90 K sob uma pressão de fundo H ₂ de 1,33 x 10 ^-6 Pa. A energia incidência ¹⁵ N ion foi convertido em profundidade de sondagem usando o poder de parada de Pd (S = 3,90 keV / nm). O perfil de símbolo de abertura foi obtida após pré-expondo o Pd (110) da amostra a 2.000 LH ₂

Discussion

A Figura 4 demonstra a distinção eficiente e quantificação de entre átomos de hidrogénio absorvidos em massa a ¹⁵ N ARN adsorvido à superfície para o exemplo de um catalisador de Pd (110) de cristal único no sistema BL-1E UHV. A alta reprodutibilidade do pico de superfície H nos três perfis atesta a fiabilidade da preparação da amostra de UHV in situ e à natureza não-destrutiva da medição ARN. O acordo quantitativa da cobertura H determinado com a densidade de saturação atômica esper.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Material
Pd cristal único	SPL (Laboratório de Preparação de Superfícies), http://www.spl.eu/products.html, ou qualquer outro fornecedor adequado	Pedido feito de acordo com a especificação	Disco, 9 mm de diâmetro, (110) orientado, alinhado a < 0,5 grau ou menos, um lado polido a < 0,3 mm de rugosidade, amostra auto-preparada
H2 gás	Joutou Gas Corporation, Ltd., Japão, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html		(99,9995%), ou qualquer outro fornecedor adequado
O2 gás	Joutou Gas Corporation, Ltd., Japão, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html		(99,99%), ou qualquer outro fornecedor adequado
Ar gás	Joutou Gas Corporation, Ltd., Japão, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html		(99,99995%), ou qualquer outro fornecedor adequado
Tantalum / Wire	The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php	TA-411325	(99,95%), 0,3 mm de diâmetro, ou qualquer outro fornecedor adequado
Alumel / Wire	A Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php	851266	0,2 mm de diâmetro, ou qualquer outro fornecedor adequado
Chromel / Wire (Chromel)	A Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php	861266	0,2 mm de diâmetro, ou qualquer outro fornecedor adequado
Equipment
3 keV Raster Ion Bombardment Gun and Control	VARIAN, http://www.eurovac.se/docs/varian1.htm	981-2046 Fonte de Alimentação, 981-2043 Pistola	de Íons ou produto equivalente de qualquer outro fabricante adequado
LEED-AUGER Optics	OCI, http://www.ocivm.com/spectrometer_bdl800ir.html	BDL600IR	ou produto equivalente de qualquer outro fabricante adequado
Espectrômetro de Massa Quadrupolo	Pfeiffer Vácuo, http://www.pfeiffer-vacuum.com/	Prisma QMS 200	ou produto equivalente de qualquer outro fabricante adequado
Purificador de hidrogênio de paládio	Power + Energy Inc., http://www.powerandenergy.com	PE-3001	99,9999999% de pureza; Os purificadores P+E H2 agora são negócios da SAES Pure Gases Inc., http://www.saespuregas.com/Products/Gas-Purifier/Hydrogen/Palladium-Membrane/Palladium-Purifier-PE2100.html