Arrefecimento Medidas de freqüência Elipsometria Dependentes para determinar a dinâmica de finas Glassy Films

Resumo

Aqui, apresentamos um protocolo para o arrefecimento das taxas de experimentos dependentes elipsometria, que pode determinar a temperatura de transição _vítrea (Tg), dinâmica de fragilidade e médios, o coeficiente de expansão do líquido super-resfriado e vidro para uma variedade de materiais vítreos.

Resumo

Este relatório tem como objetivo descrever totalmente a técnica experimental de usar elipsometria para o arrefecimento da taxa dependente T _g (CR-T _g) experimentos. Estas medições são experiências de caracterização de alto rendimento simples, que pode determinar a temperatura de transição vítrea (T _g), dinâmica médios, fragilidade e o coeficiente de expansão dos estados líquido e super-arrefecida vítreos para uma variedade de materiais vítreos. Esta técnica permite a estes parâmetros a serem medidos numa única experiência, enquanto que outros métodos de combinar uma variedade de técnicas diferentes para investigar todas estas propriedades. As medições da dinâmica fechar a _Tg é particularmente difícil. A vantagem da taxa de resfriamento medições dependentes T _{g ao longo de} outros métodos que sondam directamente dinâmica a granel e de relaxação de superfície é que elas são experiências relativamente rápida e simples, que não utilizam fluoróforos ou outro ex complicadotécnicas rimentais. Além disso, esta técnica de sondas médias a dinâmica de películas finas tecnologicamente relevantes de temperatura e tempo de relaxação _(τ α) que sejam relevantes para a transição de vidro _(τ α> 100 seg). A limitação ao uso de elipsometria de arrefecimento de taxa dependente T _g experiências é que ele não pode sondar tempos de relaxação relevantes para medições de viscosidade _(τ α << 1 seg). Outras técnicas de medição dependente T _g da taxa de arrefecimento, no entanto, pode estender o método _g CR-T para tempos de relaxação mais rápidos. Além disso, esta técnica pode ser usado para qualquer sistema vítreo, desde que a integridade da película mantém-se durante todo o experimento.

Introdução

O trabalho seminal de Keddie Jones e Corey ¹ mostrou que a temperatura de transição vítrea _(Tg) dos filmes finos de poliestireno ultra-diminui em relação ao valor de grandes quantidades a uma espessura inferior a 60 nm. Desde então, diversos estudos experimentais ^2-11 apoiaram a hipótese de que as reduções observadas na _Tg são causadas por uma camada de mobilidade aumentada próximo da superfície livre desses filmes. No entanto, estas experiências são medidas indirectas de um único tempo de relaxamento, e, portanto, existe um debate ^{12- 18} centrado sobre uma correlação directa entre o número de dinâmica....

Protocolo

1. Preparação de Cinema

1. Pesar 0,04 g de poliestireno, e colocar num frasco de 30 ml.
2. Pesar 2 g de tolueno para dentro do frasco. Uma solução a 2% em peso de poliestireno em tolueno produz um filme de cerca de 100 nm.
3. Deixe a solução sit O / N para dissolver totalmente o poliestireno e deixar que as soluções resolver.
4. Coloque uma pastilha de 1 cm x 1 cm de silício (Si) para um Revestidor rotação.
5. Girar a bolacha a 8.000 rpm durante 45 seg. Enquanto está girando, gota cerca de 1 ml de tolueno na bolacha de fiação.
   Nota: Todas as etapas que envolvem o revestimento de spin são realizadas em uma coifa.
6. Po....

Resultados

Fitting Raw Elipsometria Dados

Filmes de poliestireno são transparentes na faixa de comprimento de onda da elipsómetro (500-1,600 nm). Assim, um modelo de Cauchy é um bom modelo para descrever o índice de refracção das películas de poliestireno. A Figura 1A mostra um exemplo de Ψ (λ) e Δ (λ) para uma espessura (274 nm) de filme de poliestireno, e o ajuste resultante à modelo Cauchy

Discussão

Arrefecimento da taxa de medições _{g T} dependentes são experiências de caracterização de alto rendimento que podem determinar _a Tg, o coeficiente de dilatação do vidro e o líquido super-resfriado, a dependência da temperatura da dinâmica médios, e a fragilidade de um material vítreo particular numa experiência única. Além disso, ao contrário de fluorescência, a incorporação, ou experiências de relaxação nanohole, _g experiências CR-T são relativamente simples e rápida, porque eles não util.......

Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo

Nome	Empresa	Número de catálogo	Comentários
Tolueno	Sigma Aldrich	179418-1L	Isso pode ser comprado de qualquer empresa química.
Fonte de polímero de poliestireno Atactic	Inc.	P-4092-S	Isso pode ser comprado de qualquer empresa química.
Estágio de temperatura THMS 600	Linkam	THMS 600	qualquer estágio de temperatura que possa ser ajustado a um elipsômetro pode ser usado.
Elipsômetro espectroscópico M2000V	J.A. Woollam	M200V	Este procedimento deve ser aplicável a qualquer elipsômetro espectroscópico.
Revestidor de Rotação	Laurell Technologies	WS-650-23B	Este procedimento é possível com qualquer revestidor de rotação
Frascos de amostra	Fisher Scientific	02-912-379	Qualquer frasco de amostra servirá
Bolachas de silício	Virginia semi condutores	325S1410694D