Síntese e esfoliação da discotic Zircônio Fosfatos obter cristais coloidais líquidos

Resumo

Um material modelo bidimensional de fosfato de zircônio discótico foi desenvolvido. O cristal inorgânico com estrutura lamelar foi sintetizado por métodos hidrotérmicos, de refluxo e assistidos por micro-ondas. Na esfoliação com moléculas orgânicas, os cristais em camadas podem ser convertidos em monocamadas, e a fase de cristal líquido nemático foi formada em concentração suficiente de monocamadas.

Resumo

Devido à sua abundância em argila natural e potenciais aplicações em materiais avançados, as nanopartículas discóticas são de interesse para cientistas e engenheiros. O crescimento de tais nanocristais anisotrópicos por meio de um método químico simples é uma tarefa desafiadora. Neste estudo, fabricamos nanodiscos discóticos de fosfato de zircônio [Zr (HPO₄) ₂ · H₂O] como material modelo usando métodos hidrotérmicos, de refluxo e assistidos por micro-ondas. O crescimento dos cristais é controlado pelo tempo de duração, temperatura e concentração das espécies reagentes. A novidade dos métodos adotados é que cristais discóticos de tamanho variando de cem nanômetros a poucos micrômetros podem ser obtidos, mantendo a polidispersidade bem sob controle. Os cristais discóticos em camadas são convertidos em monocamadas por esfoliação com hidróxido de tetra-(n)-butilamônio [(C₄H₉)₄NOH, TBAOH]. Os discos esfoliados apresentam fases isotrópicas e nemáticas de cristal líquido. O tamanho e a polidispersidade das suspensões de disco são muito importantes para decidir seu comportamento de fase.

Introdução

colóides discotic são naturalmente abundantes na forma de argila, de asfaltenos, as células vermelhas do sangue, e nácar. A gama de aplicações em muitos sistemas de engenharia, incluindo nanocompósitos de polímeros ^1, materiais biomiméticos, membranas funcionais ^2, estudos de cristal líquido discotic ³ e estabilizadores de emulsão Pickering ⁴ são desenvolvidos com base nanodiscos coloidais discotic. Nanodiscos com uniformidade e baixo polidispersão é importante para estudar as fases e transformações de cristais líquidos. fosfato de zircónio (ZrP) é uma nanodiscos sintéticos com estrutura em camadas bem ordenada e relação de....

Protocolo

1. Síntese de α-ZrP usando o método hidrotermal

1. Dissolver 6 g de octa zirconal (ZrOCl ₂ · 8H ₂ O) em 3,75 ml deionizada (DI) de água em um 150 ml balão de fundo redondo.
2. Adicionar 48 ml de ácido fosfórico a 15 M (H ₃ PO _4), gota a gota à solução de ZrOCl _2, preparado no passo 1.1, seguido pela adição de 8,25 ml de água desionizada (DI) de água sob agitação vigorosa.
3. Despeje a mistura resultante gel-like em vaso de pressão forrado de Teflon do volume de 80 ml. Colocar o recipiente em autoclave hidrotermal composto de revestimento de aço inoxidável e tampa, placa de pressão e aperte b....

Resultados

Figura mostra 1a-c imagens SEM de nanodiscos alfa-ZrP obtidos a partir hidrotermal, refluxo e métodos assistida por microondas, respectivamente. Observou-se que a-nanodiscos ZrP mostrar de forma hexagonal e da espessura diferente, dependendo das condições de síntese e métodos preparados. Um estudo relatado anteriormente pelo nosso grupo ⁶ sugere que, para o tempo de crescimento de cristal de 48 horas ou superior, a borda dos discos tornar-se m.......

Discussão

O método de refluxo é uma boa opção para fazer um tamanho menor de α-ZrP com um diâmetro e espessura uniformes. Semelhante ao método hidrotérmico, o método de refluxo é limitada pelo tempo de preparação. De um modo geral, que demora mais tempo para que os cristais crescem.

O tempo de reacção mais longo necessário para o método de refluxo pode resultar em nanodiscos com um tamanho maior. O tamanho médio de nanodiscos esfoliadas é medida por dispersão de luz dinâmica (DLS). Neste estudo, o tam.......

Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo

Nome	Empresa	Número de catálogo	Comentários
MaterialCloreto de
Zircônio Octahidratado	Fischer Scientific (Acros Organics)	AC20837-5000	98% +
o-Ácido Fosfórico	Fischer Scientific	A242-1	≥ 85%
Tetra Butil Hidróxido de Amônio	Acros Organics (Acros Organics)	AC176610025	40% em peso. (1.5  M)
Equipment
Reaction Oven	Fischer Scientific	CL2 centrífuga	Isotemperature Forno (Temperatura até 350  ° C)
Centrífuga	Thermo Scientific	Não Disponível	Velocidade de Rotação: 100 - 4.000 rpm
Reator de Microondas	CEM Corporation	Discover and Explorer SP	Temp. até 300  ° C, potência até 300  W, pressão de até 30  barra