Um protocolo para o teste eletroquímico de uma bateria aprótica de Li-O2 com a preparação de eletrodos e eletrólitos e uma introdução dos métodos de caracterização frequentemente usados é apresentado aqui.
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Artigo de método
Protocolo de Eletroquímica Teste e Caracterização de aprótico Li-O
Neste artigo
Resumo
Resumo
Demonstramos um método para testes eletroquímicos de uma bateria aprótica de Li-O2. Uma bateria aprótica de Li-O2 é feita de um ânodo de Li-metal, um eletrólito aprótico e um cátodo de respiração de O2. O eletrólito aprótico é uma solução de sal de lítio com solvente aprótico; e o carbono poroso é comumente usado como substrato catódico. Para melhorar o desempenho, um eletrocatalisador é depositado no substrato de carbono poroso por certos métodos de deposição, como deposição de camada atômica (ALD) e reação de química úmida. Os materiais catódicos preparados são caracterizados por microscopia eletrônica de varredura (SEM), microscopia eletrônica de transmissão (TEM) e absorção de raios-X perto da estrutura da borda (XANES). Uma célula do tipo Swagelok, selada em uma câmara de vidro preenchida com O2 puro, é usada para o teste eletroquímico em um sistema de teste de bateria. As células são testadas no modo controlado por capacidade ou no modo controlado por tensão. Os produtos da reação são investigados por microscopia eletrônica, difração de raios X (XRD), espectroscopia de fotoelétrons de raios X (XPS), espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier de reflexão total atenuada (ATR-FTIR) e espectroscopia Raman para estudar a possível via da reação de redução de oxigênio (ORR) e reação de evolução de oxigênio (OER). Este protocolo demonstra um arranjo sistemático e eficiente de testes de rotina da bateria aprótica Li-O2, incluindo o teste eletroquímico e a caracterização dos materiais da bateria.
Introdução
Em 1996, Abraham e Jiang 1 relatou o primeiro não aquoso Li-O 2 bateria reversível que consiste em um cátodo poroso de carbono, um eletrólito orgânico, e um ânodo de Li-metal. Desde então, devido ao seu extremamente alta densidade de energia teórica superior a de qualquer outro sistema de armazenamento de energia existentes, a bateria de Li-O 2, que induz um fluxo de corrente através da oxidação de lítio no ânodo e de redução do oxigénio no cátodo ( Li reação global + + O 2 + e - ↔ Li 2 O 2), tem recebido um interesse significativo recentemente 1-8.
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Protocolo
Por favor, consultar todas as Fichas de Dados de Segurança do Material relevantes (MSDS) antes do uso. Muitos dos produtos químicos usados nestas sínteses são altamente tóxicos e cancerígenos. Nanomateriais podem ter riscos adicionais em comparação com o seu homólogo granel. Por favor, use todas as práticas de segurança adequadas ao executar uma reação nanocristais incluindo o uso de controles de engenharia (exaustor, glovebox) e equipamentos de proteção individual (óculos de segurança, luvas, jaleco, calça de corpo inteiro, fechou-toe sapatos). Partes dos seguintes procedimentos envolvem técnicas de manuseio livre de ar padrão.
1. Síntes....
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Resultados
Figura 1a mostra a configuração da célula Swagelok-tipo do teste de bateria Li-O 2. Um pedaço de película de lítio é colocado sobre uma haste de aço inoxidável na extremidade do ânodo. O cátodo poroso é aberta para O2 puro através de um tubo de alumínio. A fibra de vidro é usado como um separador e um absorvedor de electrólito aprótico; e Al-malha é usado como uma corrente de colector. Toda a célula-tipo Swagelok é selado numa câmara de vidro preenc.......
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Discussão
Considerando a sensibilidade do sistema de baterias de Li-O 2 para o ar, especialmente CO2 e humidade, em muitos passos do protocolo são necessárias a fim de reduzir os interferentes e para evitar reacções secundárias. Por exemplo, a célula-tipo Swagelok é montado numa caixa de luvas cheia com Ar com O 2 <0,5 ppm e H2O <0,5 ppm; e todos os materiais de cátodo, solvente e electrólito de sal, fibra de vidro, peças Swagelok, e as câmaras de vidro são secos antes da montagem.......
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Divulgações
Os autores não têm nada a divulgar.
Agradecimentos
A pesquisa no Argonne National Laboratory foi financiada pelo Departamento de Energia dos EUA, FreedomCAR e Vehicle Technologies Office. O uso da Fonte Avançada de Fótons e a pesquisa realizada no Centro de Microscopia Eletrônica do Laboratório Nacional de Argonne foram apoiados pelo Departamento de Energia dos EUA, Escritório de Ciência, Escritório de Ciências Básicas de Energia, sob o Contrato No. DE-AC02-06CH11357.
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Materiais
| Nome | Empresa | Número de catálogo | Comentários |
|---|---|---|---|
| 1-Metil-2-pirrolidinona (NMP), 99,5% | Sigma-Aldrich | 328634 | |
| Sistema de teste de bateria | MACCOR | Série 4000 Sistema | |
| Carbonato de dimetila (DMC), ≥ 99% | Sigma-Aldrich | 517127 | |
| Álcool etílico, ≥ 99,5% | Sigma-Aldrich | 459844 | |
| solução de formaldeído, 37% em peso em H2O | Sigma-Aldrich | 252549 | |
| negro de fumo grafitado, >99,95% | Sigma-Aldrich | 699632 | |
| cloreto de ferro (III) (FeCl3), 97% | Sigma-Aldrich | 157740 | |
| Tubo de poliimida Kapton | Cole-Parmer | EW-95820-09 | |
| Fita de poliamida Kapton | Cole-Parmer | EW-08277-80 | |
| Película para janela Kapton | SPEX Sample Prep | 3511 | |
| Chip de lítio (99,9% de lítio) | MTI Corporation | EQ-Lib-LiC25 | |
| Trifluorometanossulfonato de lítio (LiCF3SO3) | Sigma-Aldrich | 481548 | |
| Hexafluoroacetilacetonato de paládio (Pd (hfac) < sub > 2< / sub>), 99,9% | Aldrich | 401471 | |
| Poli (fluoreto de vinilideno) (PVDF) | Aldrich | 182702 | |
| Permanganato de potássio (KMnO < sub> 4< / sub>), ≥ 99,0% | Sigma-Aldrich | 223468 | |
| Hidróxido de sódio (NaOH), ≥ 97,0% | Sigma-Aldrich | 221465 | |
| Tetraetilenoglicol dimetil éter (TEGDME), ≥ 99% | Aldrich | 172405 | |
| Toray 030 papel carbono | ElectroChem Inc. |
Referências
- Abraham, K. M., Jiang, Z. A polymer electrolyte-based rechargeable lithium/oxygen battery. J. Electrochem. Soc. 143, 1-5 (1996).
- Bruce, P. G., Freunberger, S. A., Hardwick, L. J., Tarascon, J. -M. Li-O2 and Li-S batteries with high energy storage. Nat. Mater. 11, 19-2....
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Reimpressões e permissões
