Artigo de método

Protocolo de Eletroquímica Teste e Caracterização de aprótico Li-O 2 bateria

DOI:

10.3791/53740

⸱

12 de julho de 2016

 ,  ,  , 
1Chemistry Sciences and Engineering Division, Argonne National Laboratory, 2X-ray Science Division, Advanced Photon Sources, Argonne National Laboratory

Neste artigo

Resumo

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Um protocolo para o teste eletroquímico de uma bateria aprótica de Li-O2 com a preparação de eletrodos e eletrólitos e uma introdução dos métodos de caracterização frequentemente usados é apresentado aqui.

Resumo

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Demonstramos um método para testes eletroquímicos de uma bateria aprótica de Li-O2. Uma bateria aprótica de Li-O2 é feita de um ânodo de Li-metal, um eletrólito aprótico e um cátodo de respiração de O2. O eletrólito aprótico é uma solução de sal de lítio com solvente aprótico; e o carbono poroso é comumente usado como substrato catódico. Para melhorar o desempenho, um eletrocatalisador é depositado no substrato de carbono poroso por certos métodos de deposição, como deposição de camada atômica (ALD) e reação de química úmida. Os materiais catódicos preparados são caracterizados por microscopia eletrônica de varredura (SEM), microscopia eletrônica de transmissão (TEM) e absorção de raios-X perto da estrutura da borda (XANES). Uma célula do tipo Swagelok, selada em uma câmara de vidro preenchida com O2 puro, é usada para o teste eletroquímico em um sistema de teste de bateria. As células são testadas no modo controlado por capacidade ou no modo controlado por tensão. Os produtos da reação são investigados por microscopia eletrônica, difração de raios X (XRD), espectroscopia de fotoelétrons de raios X (XPS), espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier de reflexão total atenuada (ATR-FTIR) e espectroscopia Raman para estudar a possível via da reação de redução de oxigênio (ORR) e reação de evolução de oxigênio (OER). Este protocolo demonstra um arranjo sistemático e eficiente de testes de rotina da bateria aprótica Li-O2, incluindo o teste eletroquímico e a caracterização dos materiais da bateria.

Introdução

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Em 1996, Abraham e Jiang 1 relatou o primeiro não aquoso Li-O 2 bateria reversível que consiste em um cátodo poroso de carbono, um eletrólito orgânico, e um ânodo de Li-metal. Desde então, devido ao seu extremamente alta densidade de energia teórica superior a de qualquer outro sistema de armazenamento de energia existentes, a bateria de Li-O 2, que induz um fluxo de corrente através da oxidação de lítio no ânodo e de redução do oxigénio no cátodo ( Li reação global + + O 2 + e - ↔ Li 2 O 2), tem recebido um interesse significativo recentemente 1-8.

Um material de cátodo com os seguintes requisitos seria capaz de atender às necessidades de alta performance de Li-O 2 da bateria: (1) a difusão de oxigênio rápido; (2) boa condutividade elétrica e iônica; (3) área superficial específica elevada; e (4) estabilidade. Tanto a área de superfície e porosidade do cátodo é crítico para o. eficácia electroquímica de Li-O 2 baterias 9-12 A estrutura porosa permite a deposição de produtos de descarga de sólidos gerados a partir da reacção de Li catiões com O2; e áreas de superfície maiores fornecem locais mais activos para acomodar partículas eletrocatalíticas que aceleram as reações eletroquímicas. Tais electrocatalisadores são adicionados ao material do cátodo por certos métodos de deposição, que proporcionam uma forte adesão ao substrato e um bom controlo das partículas de catalisador, com preservação da estrutura de superfície porosa original do substrato. 13-17 Os materiais como preparadas são testados em células Swagelok do tipo como o cátodo de aprótico bateria Li-o 2. No entanto, o desempenho da célula não só depende da natureza dos materiais de cátodo, mas também do tipo de electrólito aprótico 18-22 e ânodo Li-metal. 23-26 Mais influências incluem a quantidade e concentração dos materiais ea pPROCEDIMENTO utilizado nos testes de carga / descarga. condições e protocolos adequados iria otimizar e melhorar o desempenho geral de materiais de bateria.

Para além dos resultados do teste electroquímico, o desempenho da bateria pode ser também avaliada pela caracterização dos materiais cristalinos e os produtos de reacção. 27-33 microscopia electrónica de varredura (SEM) é usado para investigar a microestrutura de superfície do material do cátodo e a morfologia evolução dos produtos de descarga. A microscopia electrónica de transmissão (TEM), absorção de raios-X perto estrutura da extremidade (XANES), e espectroscopia de fotoelectrão de raios-X (XPS) pode ser usado para determinar a ultra-estrutura, estado químico, e o componente de elementos, especialmente para a de nanopartículas de catalisador. De alta energia de difracção de raios-X (XRD) é utilizada para identificar directamente os produtos de descarga cristalino. decomposição possível electrólito pode ser determinada por Fourier de reflexão total atenuada transformadaInfravermelhos (ATR-FTIR) e espectros de Raman.

Este artigo é um protocolo que demonstra uma disposição sistemática e eficiente de testes de rotina do aprótico bateria Li-O 2, incluindo a preparação de materiais de bateria e acessórios, o teste de desempenho eletroquímico, e caracterização de materiais virgens e produtos de reacção. O protocolo de vídeo detalhada destina-se a ajudar os novos profissionais da área a evitar muitas armadilhas comuns associados com o teste de desempenho e caracterização de Li-S 2 baterias.

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Protocolo

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Por favor, consultar todas as Fichas de Dados de Segurança do Material relevantes (MSDS) antes do uso. Muitos dos produtos químicos usados ​​nestas sínteses são altamente tóxicos e cancerígenos. Nanomateriais podem ter riscos adicionais em comparação com o seu homólogo granel. Por favor, use todas as práticas de segurança adequadas ao executar uma reação nanocristais incluindo o uso de controles de engenharia (exaustor, glovebox) e equipamentos de proteção individual (óculos de segurança, luvas, jaleco, calça de corpo inteiro, fechou-toe sapatos). Partes dos seguintes procedimentos envolvem técnicas de manuseio livre de ar padrão.

1. Síntese de materiais de cátodo

Nota: materiais de cátodo pode ser sintetizado por qualquer uma de deposição da camada atómica ou reacção química húmida.

  1. Atomic camada de deposição (ALD)
    1. Dispersa-se 5 g de carvão poroso em 100 ml de 1 M de solução de KMnO4 sob agitação magnética durante 12 h.
    2. Espalhe 100 mg de the pó de carvão oxidado para um tabuleiro de aço inoxidável o instrumento de ALD e prender uma tampa de malha de aço inoxidável sobre a bandeja.
    3. Segurar o pó de carbono na bandeja a 200 ° C sob fluxo contínuo de 300 sccm-ultra-elevado grau de pureza do gás transportador de azoto a uma pressão Torr durante 30 min.
    4. Tratar o pó de carbono com um ciclo de ALD completa como se segue.
      Nota: Tome nanopartículas de Pd como um exemplo dos eletrocatalisadores neste protocolo. Os reagentes podem ser alterados de acordo com requisitos específicos. Todos os reagentes são utilizados como recebidos sem qualquer purificação adicional.
      1. Expor o substrato de carbono (100 mg) para hexafluoroacetilacetonato de paládio (Pd (hfac) 2, 99,9%) a 200 ° C durante 100 min.
      2. Purga-se o tabuleiro com o fluxo contínuo de 300 sccm-ultra-elevado grau de pureza do gás transportador de azoto a uma pressão de 300 Torr durante min.
      3. Expor o substrato de carbono a formalina (HCHO a 37 wt.% Em H2O) a 200 ° C durante 100 min.
      4. purge tele bandeja com o fluxo contínuo de 300 sccm-ultra-elevado grau de pureza do gás transportador de azoto a uma pressão de 300 Torr durante min.
    5. ciclo de ALD Repita conforme necessário. Normalmente 3-10 repetições.
  2. Wet-química Reacção
    Nota: Tome nanopartículas de Fe como um exemplo do eletrocatalisador neste protocolo. Os reagentes podem ser alterados de acordo com requisitos específicos. Todos os reagentes são utilizados como recebidos sem qualquer purificação adicional.
    1. Dispersa-se 5 g de carvão poroso em 100 ml de 1 M de solução de KMnO4 sob agitação magnética durante 12 h.
    2. Lavar o carbono oxidado com água de s ionizada.
    3. Filtra-se o carbono lavou-se com um filtro de balão equipado com uma fibra de vidro, e em seguida secá-lo numa estufa a 110 ° C durante 12 h.
    4. Dispersa-se o carvão seco em 100 ml de água desionizada, em seguida adicionar 1 g de FeCl3 sob agitação magnética.
    5. Ajustar o valor de pH a cerca de 9, utilizando uma solução 1 M de NaOH.
    6. Agita-se a resulting suspensão durante 5 horas, e, em seguida, filtrar a suspensão com um filtro de balão equipado com uma fibra de vidro.
    7. Lavar o produto com água desionizada e etanol. Em seguida, secá-lo numa estufa a 110 ° C durante a noite.
    8. Tratar termicamente o produto a 450 ° C com o fluxo contínuo de mistura de H 2 / Ar (4% de H 2) num forno de tubo de quartzo. Utilize uma taxa de fluxo de 100 ml / min durante 5 horas.

2. Preparação de eletrodos e eletrólitos

  1. Cátodo
    1. Misturar o material do cátodo como poli-preparado e ligante (fluoreto de vinilideno) (PVDF) em uma proporção de 4: 1 em peso.
      Nota: O total da mistura depende da quantidade dos cátodos. A carga do material de cátodo em cada pedaço está na gama de 0,1-1 mg.
    2. Adicionar 1-metil-2-pirrolidinona (NMP) à mistura, e agita-se bem para fazer uma suspensão uniforme-texturizados. Adicionar NMP a cerca de três vezes o peso da mistura.
    3. Brasão da lama em carboN papel por uma lâmina de médico, com uma espessura de cerca de 100 uM.
    4. Seca-se o laminado numa estufa de vácuo a 100 ° C durante a noite.
    5. Perfura o laminado em discos com um furador de diâmetro de 7/16 polegadas, e pesá-lo.
  2. aprótico Electrolyte
    1. Trifluorometanossulfonato de lítio seco (LiCF 3 SO 3) num forno de vácuo a 100 ° C durante a noite.
    2. Adicionar seca LiCF 3 SO 3 em éter dimetílico de tetraetilenoglicol (TEGDME; H2O ~ 10 ppm) com uma concentração de 1 mol / L, em seguida, agita-se a solução com agitação magnética até o sal se dissolver.
    3. Mantenha o electrólito numa caixa de luvas cheia com Ar.
  3. anódio
    1. Perfurar os lítio folha / chips em discos com um furador de diâmetro de 7/16 polegadas.

3. Electrochemical Testing

  1. Assembleia da Swagelok celular </ Strong>
    Nota: Todos os passos da montagem são operados numa caixa de luvas cheia com Ar, exceto 3.1.9.
    1. Montar o conjunto de Swagelok como se mostra na Figura 1a. Aperte a extremidade do ânodo, e afrouxe o fim cátodo.
    2. Coloque um pedaço de chip de lítio metálico (diâmetro de 7/16 polegadas) na parte superior da barra de aço inoxidável da extremidade do ânodo.
    3. Coloque um pedaço de separador de fibra de vidro (diâmetro de 1/2 polegadas) na parte superior do ânodo de metal de lítio.
    4. Adicionar 5-7 gotas de electrólito para molhar completamente o separador de fibra de vidro. Pressione suavemente o separador para remover as bolhas.
    5. Coloque um pedaço de cátodo na parte superior do separador de molhada, com o material activo voltado para o ânodo.
    6. Cobrir o cátodo com um pedaço de malha de alumínio (diâmetro de 7/16 polegadas).
    7. Pressione as camadas acima mencionadas com o tubo de alumínio, em seguida, aperte o fim cátodo.
    8. Selar a célula inteira Swagelok em uma câmara de vidro, e fixar a câmara com um grampo, como mostrado nas Figura 1.
    9. Leve toda a célula fora do porta-luvas. Ligue a câmara de vidro para um tanque de oxigênio ultra-alta pureza, e limpá-lo com um fluxo contínuo de oxigênio à pressão de 1 atm por 30 min.
  2. Teste de Desempenho da bateria
    1. Definir um termostato a 25 ° C.
    2. Coloque as células e eletrodos (grampos eletrônicos conectados ao equipamento através de um cabo) para o termostato, e corrigi-los.
    3. Prenda o cátodo eo ânodo na câmara de vidro com grampos eletrônicos correspondente.
    4. Abra o software de operação do sistema de teste de bateria, e selecione o canal conectado com o cabo.
    5. Definir um procedimento do teste eletroquímico.
      Nota: Defina a densidade de corrente de material activo 100 mA / g, e faixa de tensão de 2,2-4,5 V.
      1. Defina a tensão de descarga de corte de 2,2 V para teste de descarga.
      2. Defina a descarga / carga etapa em tempo de 5 ou 10 horas, para a prova de ciclismo de controle de capacidade.
      3. Defina a tensão de descarga de corte de 2,2 V e carga de tensão de corte de 4,5 V para o ensaio de ciclagem de tensão controlada.
    6. Executar o procedimento clicando no botão "Run" na interface do software.
  3. A desmontagem e limpeza da célula
    1. Desmontar células numa caixa de luvas.
    2. Mantenha os eletrodos em frascos de vidro para as seguintes caracterizações. Transferir outras partes da célula para fora do porta-luvas.
    3. Coloque as partes Swagelok, hastes de aço inoxidável, tubos de alumínio, e malhas de alumínio em solução em acetona (~ 20%) ou de água desionizada numa proveta, e limpá-los com ultra-sons durante 15-30 minutos.
    4. Secam-se as peças de vidro e as câmaras em um termostato regulado para 60-80 ° C.

4. Preparação de Amostras de caracterização

Nota: As amostras são preparadas de um exaustor (como para materiais preparados) ou uma caixa de luvas cheia com Ar (para arespécimes sensível).

  1. As amostras para MEV e XPS
    1. Cole uma fita de carbono no cenário de exemplo. A fita de carbono pode ser tão grande como a plataforma da amostra, ou tão pequenas como o pedaço de amostra.
    2. Corte um pedaço de amostra de cerca de 5 mm 2, e colá-la na fita de carbono.
      Nota: A amostra pode ser qualquer amostra não magnéticos. Para os espécimes após ensaios eletroquímicos, lavá-los com o solvente de eletrólitos antes da vara para a fita de carbono.
    3. Selar as amostras sensíveis ao ar em um frasco de pedreiro antes da medição.
    4. Operar o SEM 34-36 ou XPS 37,38 de acordo com as instruções do fabricante.
  2. As amostras para TEM
    1. Moinho 1 mg do pó da amostra.
      Nota: Para amostras de eléctrodos, raspar os materiais activos off papel carbono antes da moagem.
    2. Carregar o pó para amostra numa grelha de cobre, e remover o pó solto.
    3. Carregar o cobre glivrar ao titular da amostra de TEM.
      Nota: Obter esta etapa feito tão rápido quanto possível para amostras sensíveis ao ar.
    4. Execute TEM. 39-41
  3. As amostras de DRX de alta energia
    1. amostras de pó
      1. Selar uma extremidade de um tubo de poliimida por argila ou uma cola.
      2. Carregar o pó para o tubo.
      3. Selar a outra extremidade do tubo.
    2. espécimes de disco
      Nota: Para medir os materiais activos no eletrodo, outra opção é para raspar-los fora de papel carbono e siga o passo 4.3.1.
      1. Selar as peças de amostra com um pedaço de fita de poliamida. Selar, colocando as amostras em meio de um pedaço de fita adesiva, e cobrindo-os com outro pedaço de fita adesiva.
        Nota: Para os espécimes após ensaios eletroquímicos, lavá-los com o solvente de eletrólitos antes de selar.
    3. Operar o DRX-alta energia 42-44 in Advanced PhFontes Oton em Argonne National Laboratory.
  4. As amostras para XANES
    1. amostras de pó
      1. Dilui-se as amostras se a concentração dos elementos de medição é elevada, utilizando quer o nitreto de boro (BN) ou negro de carbono como agente diluído. Aqui, diluir a 3-5 em peso. %.
      2. Pressionar o pó em disco com o diâmetro de 7 mm e a espessura de cerca de 1 mm, utilizando um Kit de KBr Prima e 7 mm Die Set.
      3. Selar o disco com filme de janela.
    2. espécimes de disco
      1. Selar a amostra com filme de janela.
    3. Operar a alta energia XANES 45-47 no avançada do fotão Fontes em Argonne National Laboratory.
  5. As amostras de ATR-FTIR
    1. Limpar a unidade de diamante reflexão total atenuada (ATR) antes e após a medição.
    2. Coloque as amostras no aparelho de diamante para todas as amostras interessadas.
    3. Execute ATR-FTIR espectrometria. 48,49
  6. As amostras para Raman Spectra
    1. Coloque as amostras em uma placa plana (vidro, aço inoxidável, etc.).
    2. Cubra o espécime com uma cobertura deslizante.
    3. Selar o conjunto de amostras sensíveis ao ar.
    4. Execute espectrometria Raman 50,51.

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Resultados

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Figura 1a mostra a configuração da célula Swagelok-tipo do teste de bateria Li-O 2. Um pedaço de película de lítio é colocado sobre uma haste de aço inoxidável na extremidade do ânodo. O cátodo poroso é aberta para O2 puro através de um tubo de alumínio. A fibra de vidro é usado como um separador e um absorvedor de electrólito aprótico; e Al-malha é usado como uma corrente de colector. Toda a célula-tipo Swagelok é selado numa câmara de vidro preenc...

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Discussão

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Considerando a sensibilidade do sistema de baterias de Li-O 2 para o ar, especialmente CO2 e humidade, em muitos passos do protocolo são necessárias a fim de reduzir os interferentes e para evitar reacções secundárias. Por exemplo, a célula-tipo Swagelok é montado numa caixa de luvas cheia com Ar com O 2 <0,5 ppm e H2O <0,5 ppm; e todos os materiais de cátodo, solvente e electrólito de sal, fibra de vidro, peças Swagelok, e as câmaras de vidro são secos antes da montagem...

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Divulgações

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Os autores não têm nada a divulgar.

Agradecimentos

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A pesquisa no Argonne National Laboratory foi financiada pelo Departamento de Energia dos EUA, FreedomCAR e Vehicle Technologies Office. O uso da Fonte Avançada de Fótons e a pesquisa realizada no Centro de Microscopia Eletrônica do Laboratório Nacional de Argonne foram apoiados pelo Departamento de Energia dos EUA, Escritório de Ciência, Escritório de Ciências Básicas de Energia, sob o Contrato No. DE-AC02-06CH11357.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
1-Metil-2-pirrolidinona (NMP), 99,5%Sigma-Aldrich328634
Sistema de teste de bateriaMACCORSérie 4000 Sistema
Carbonato de dimetila (DMC), ≥ 99%Sigma-Aldrich517127
Álcool etílico, ≥ 99,5%Sigma-Aldrich459844
solução de formaldeído, 37% em peso em H2OSigma-Aldrich252549
negro de fumo grafitado, >99,95%Sigma-Aldrich699632
cloreto de ferro (III) (FeCl3), 97%Sigma-Aldrich157740
Tubo de poliimida KaptonCole-ParmerEW-95820-09
Fita de poliamida KaptonCole-ParmerEW-08277-80
Película para janela KaptonSPEX Sample Prep3511
Chip de lítio (99,9% de lítio)MTI CorporationEQ-Lib-LiC25
Trifluorometanossulfonato de lítio (LiCF3SO3)Sigma-Aldrich481548
Hexafluoroacetilacetonato de paládio (Pd (hfac) < sub > 2< / sub>), 99,9%Aldrich401471
Poli (fluoreto de vinilideno) (PVDF)Aldrich182702
Permanganato de potássio (KMnO < sub> 4< / sub>), ≥ 99,0% Sigma-Aldrich223468
Hidróxido de sódio (NaOH), ≥ 97,0%Sigma-Aldrich221465
Tetraetilenoglicol dimetil éter (TEGDME), ≥ 99%Aldrich172405
Toray 030 papel carbonoElectroChem Inc.
de teste automatizado590637

Referências

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