Artigo de método

Pore ​​escala dinâmica Reservatório-condição de imagem de Reacção em Carbonatos Usando Síncrotron Tomografia rápido

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DOI:

10.3791/53763

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21 de fevereiro de 2017

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1Department of Earth Science and Engineering, Imperial College London, 2Carl Zeiss X-Ray Microscopy, 3Diamond Manchester Imaging Branchline (I13-2), Diamond Lightsource

Neste artigo

Resumo

Tomografia rápido Synchrotron foi usado para dinamicamente imagem dissolução do calcário na presença de CO 2 salmoura saturados em condições de reservatório. 100 leituras foram tiradas com uma resolução de 6,1 uM, durante um período de 2 h.

Resumo

permanência de armazenamento subterrâneo é uma grande preocupação para a captura e armazenamento de carbono. De bombeamento de CO2 em reservatórios de carbonato tem o potencial para dissolver selos geológicos e permitir CO2 escapar. No entanto, os processos de dissolução em condições de reservatório são mal compreendidos. Assim, as experiências resolvidas no tempo são necessários para observar e prever a natureza e a taxa de dissolução em escala de poro. A tomografia rápido Synchrotron é um método de tomar imagens de alta resolução resolvida em tempo de estruturas de poros complexos muito mais rapidamente do que o tradicional μ-CT. O diamante Lightsource-de-rosa do feixe foi usado para dinamicamente imagem dissolução do calcário na presença de CO 2 salmoura saturados em condições de reservatório. 100 leituras foram tiradas com uma resolução de 6,1 uM, durante um período de 2 horas. As imagens foram segmentadas e a porosidade e permeabilidade foram medidos através de análise de imagem e extração de rede. A porosidade aumentada uniformemente ao longo da length da amostra; No entanto, a taxa de aumento da porosidade e permeabilidade tanto retardado em momentos posteriores.

Introdução

Uma das principais preocupações da captura e armazenamento de carbono (CCS) é a segurança de armazenamento de longo prazo 1, 2. O dióxido de carbono, CO2, injectado no subsolo irá dissolver-se na solução salina hospedeiro e formar ácido carbónico 3, 4, 5. Este salmoura ácida tem o potencial para reagir com e dissolver a rocha circundante, em especial se a rocha hospedeira é calcário 6. A dissolução pode ser favorável e permitir a continuação formação permeabilidade 7 e maior permanência de armazenamento 8. No entanto, a integridade da vedação geológico podem ser comprometidos por esta dissolução e permitir CO 2 a migrar para a superfície 9. modelagem preditiva precisa de permanência de armazenamento é, portanto, dependente de dissolução compreender plenamente no sistema de salmoura-rock ea distribuição ea taxa de movimento de fluido no subsolo 10, 11, 12.

No entanto, a natureza e a taxa de dissolução em carbonatos é dependente de ambas as propriedades da solução salina 13, 14, 15, 16 e 17 da rocha hospedeira. As taxas de dissolução também são fortemente dependentes da temperatura e pressão de salmoura 6, fazendo com que o desenvolvimento de técnicas experimentais para medir a processos dependentes do tempo complexos em condições de reservatório representativos vitais.

As experiências anteriores observou-se que as taxas de reacção escala campo são tipicamente ordens de grandeza menor do que as medições experimentais reactor descontínuo 18, 19. Weathering, hétérogène mineraldade, e mistura incompleta em um campo de fluxo heterogêneo são possíveis explicações para este fenómeno. No entanto, não é possível avaliar os factores mais significativos sem observação directa do espaço poroso evoluir durante a reacção. Assim, experimentos escala poros dinâmicas são obrigados a fornecer tanto os insights sobre a interação entre o transporte e reação e validar modelos preditivos.

Um método experimental estabelecido para o estudo de processos em escala de poros em aplicações de armazenamento de carbono é microtomografia de raios-X (μCT) 20, 21. μ-CT tem várias vantagens: ele alcança elevados de resolução espacial, até cerca de 1 uM, que é não-invasivo, e fornece imagens tridimensionais. Dissolução de calcário tem sido estudada no núcleo (~ cm) dimensionar 22 e verificou-se que a reação rock-salmoura aumenta a heterogeneidade física. Para avançar na compreensão de como diferentes tcondições ransporte e de reacção alterar as complexas estruturas sólidas e poros, é necessário medir as mudanças induzidas por reação na geometria do poro-espaço, topologia e fluxo em sistemas de rochas abaixo da superfície a temperaturas de reservatório e pressões e com uma resolução maior, para investigar em detalhe pore- processos à escala. Este artigo descreve um método de estudo de processos de dissolução reativa em rocha com estruturas de poros complexos e se concentrar em medir o tempo e velocidade de reação espacialmente dependentes entre uma salmoura -acidified CO 2 e rocha calcária em condições de reservatório.

Houve vários estudos que analisaram reação em carbonatos complexos 23, 24, 25, 26, 27, mas devido a restrições experimentais ou de imagem eles tenham sido limitados de pré e pós reacção imagens ou não foram concluídasem condições de subsuperfície representativas. Menke et ai. 28 executou dinâmica em imagiologia in situ de reacção entre uma solução salina -acidified CO 2 e Ketton calcário na escala dos poros ao longo de um período de várias horas e a uma temperatura e pressão representativo de um aquífero a aproximadamente 1 km de profundidade. No entanto, Ketton é uma rocha relativamente homogénea com grandes grãos que é fácil de imagem no tempo muito pequeno (~ 17 min) e com algumas projecções (~ 400). A maioria das rochas carbonáticas têm estruturas de poros complexos que requerem muitas projeções para resolver com precisão que pode ser um processo intensivo muito tempo usando tradicional μ-CT - seja com um feixe monocromático de uma fonte síncrotron ou com de bancada scanners de raios-X. Assim, é necessário um método rápido da tomografia para ver as alterações induzidas por reação em carbonatos heterogêneos dinamicamente.

A quantidade de tempo que leva a uma imagem de amostra é controlado pelo fluxo de the fonte de raios-X. Um método de varrimento rapidamente é a utilização do feixe policromático de uma fonte 20 de sincrotrão. Este assim chamado 'Pink feixe' fornece ordens de magnitude de luz mais intensa do que as fontes de bancada e, portanto, as imagens podem ser tomadas no segundo dezenas de-em vez de escalas de tempo hora. Um ondulador que consiste em uma estrutura periódica dos ímãs bipolares produz o feixe de-rosa. O feixe de electrões é obrigado a passar por oscilações à medida que atravessa os magnetos e como consequência irradia energia. A energia produzida é concentrada para limitar bandas de comprimento de onda e é muito intensa. Espelhos e filtros são então usadas para limitar o espectro de luz de acordo com as necessidades experimentais. Espelhos absorver o espectro de alta energia, enquanto filtros de absorver as energias mais baixas. Por conseguinte, é possível limitar o espectro de banda desejada de radiação utilizando apenas estas ferramentas.

No entanto, o uso desse fluxo de raios-X intenso não é sem seus desafios. oraios X de baixa energia do espectro do feixe-de-rosa é absorvido pela amostra em forma de calor. Isto pode interferir com o controlo da temperatura do aparelho em situ e causar CO 2 a partir da solução 20 exsolve. CO 2 salmoura saturados é muito sensível ao calor e pressão e, por conseguinte, uma pequena mudança no equilíbrio térmico pode alterar significativamente o pH do fluido em 5 situ. Assim, elementos de design cuidadoso e controlo do espectro de raios-X deve ser incorporado no equipamento de linha de feixe antes da imagem.

A tomografia rápido também produz uma grande quantidade de dados a uma taxa elevada. As limitações dos dados lidos a partir da câmera e posterior armazenamento fornecem um desafio tecnológico substancial. Alguns têm superar esta tomando várias verificações consecutivas e armazená-los na memória da câmera antes de ler-los para servidores de dados externos. No entanto, isto requer que o experimento ser relatively curto quanto a memória da câmera só pode conter um volume finito de dados. Binning os dados sobre a câmara também reduz o tempo de transferência, uma vez que reduz o volume de dados que necessitam de ser transferidos, mas tem o potencial de reduzir a qualidade das imagens. Em alternativa, os dados podem ser transferidos para fora da câmara depois de cada varredura antes de começar o seguinte, que irá aumentar o tempo total entre os exames. Este estudo utilizou o último método a cada aquisição de imagem, tendo ~ 45 segundos e dados lidos fora tomar um adicional de ~ 30 s.

Ao tirar as verificações a uma taxa elevada, o estágio da amostra deve girar muito mais rápido do que com varrimento tradicional e, por conseguinte, a tensão angular potencial no suporte do núcleo é grande. fibra de carbono, enquanto raios-X transparente, é flexível quando estressado. Se a amostra se move durante a aquisição de imagem a desfocagem da imagem pode ocorrer. A manga de suporte de núcleo foi concebido para ser o mais curto possível para minimizar estas tensões potenciais. Além disso, polyeth flexíveler cetona éter cetona (PEEK) tubagem foi utilizada em todos os elementos da montagem experimental perto da fase de modo a que a fase estava livre para rodar. Uma desvantagem do uso de tubos de PEEK é que é permeável a CO2 em escalas de tempo difusivos. Fluido residindo nas linhas por longos períodos irá gradualmente tornar-se Saturado ao longo de um período de cerca de 24 h. Todas as linhas que não estavam próximo do suporte do núcleo eram feitas de aço inoxidável e o fluido foi pré-equilibrada em um reactor Hastelloy vigorosamente misturado e aquecido pressurizado a condições experimentais 23, 29, 30.

O dispositivo experimental é apresentado na Figura 1. temperatura do reservatório é mantido no suporte do núcleo envolvendo o exterior da manga de um raio-X de fita transparente de aquecimento e da inserção de um termopar através do orifício radial da célula e para o fluido de confinamento. A Proporcional Integral Derivative (PID) do controlador, em seguida, de temperatura regulada para dentro de 1 ° C. condições de pressão e fluxo foram mantidos utilizando-se três bombas de seringa de alta pressão que são precisas para um caudal de 0,001 mL / min. Dois sais foram utilizados para a experiência, uma altamente absorvente 25% em peso KI salmoura não reactivo e uma baixa absorção de 1% em peso de KCl, 5% em peso de NaCl salmoura reactivo. A diferença de atenuação tornou fácil ver a chegada de salmoura reativa no núcleo fazendo cálculos volume morto desnecessário.

Protocolo

1. Imagem Estratégia de Design

  1. Calcular o espectro de raios-X da linha de luz na maior energia do feixe de-rosa e fluxo, a fim de prever o desempenho de imagem usando a curva de afinação experimental e medir transmissões de filtro. Um exemplo do espectro de raios X do diamante Lightsource I13-2 'Pink Feixe' é mostrada na Figura 2.
  2. Como a menor energia de raios-X provocar o aquecimento da amostra e não para adicionar contraste de imagem, filtrar a parte inferior do espectro de raios-X de modo a que apenas os raios X de energia mais elevados são utilizados em imagiologia da amostra. Escolha em filtros de linha de materiais que absorvem nos comprimentos de onda desejados de luz de baixo adequado para a fonte de luz através do cálculo da transmissão do filtro teórica nos comprimentos de onda de luz disponíveis 31, 32. Aqui, use alumínio e ouro para a linha de feixe nesta fonte de luz.
    1. Use de um filtro passa-banda consiste em um Combinação de filtros de raios-X como passa-alta e um espelho de raios-X funcionar perto do ângulo crítico como filtro passa-baixa. Neste caso, use um conjunto de filtros de alumínio de 0,2 mm de carbono pirolítico e 0,2 mm e para o espelho uma tira revestida de platina sob um ângulo incidente de 1,15 mrad. O espelho reflete apenas a luz abaixo foram instalados 2 mm de Al e 0,1 um Au 30 filtros keV e em linha adicional que têm picos de absorção a 13 e 22 keV, respectivamente, para filtrar mais dos raios-X de baixa energia. A Figura 3 representa o aparelho de imagem linha de luz.
  3. Escolha um cintilador que cintila abundantemente nas linhas de luz disponíveis freqüências de luz e fluxo. Neste caso, a tela é feita de cintilação de 250 um de espessura tungstenate cádmio (CdWO 4), que é empilhado com 750 tungstenate chumbo um de espessura (PbWO 4). Em seguida, escolha uma lente objetiva e câmera que tem um campo de visão apropriado e encaixando resolução de tempo para o experimerequisitos ntal. Neste caso, par uma lente objetiva de 1,25X com uma abertura de 0,04 com um PCO BORDA 5,5 câmera CMOS e usado para capturar um campo de 4 mm de vista com uma taxa de quadros de 0,001 s.
  4. Escolha a técnica de 'flyscan "para aquisição de imagem, como este método de rotação de fase reduz a vibração da amostra. aquisição tradicional exige que o estágio de parar em cada incremento angular, dê uma projeção, e depois passar para a próxima ângulo. A aquisição de imagem durante estes tomografias dinâmicos foi feito com um 'flyscan', o que leva tomografia como o estágio está em movimento e assume um incremento angular tal que a diferença entre cada projecção sucessiva é pequena. O método 'flyscan' elimina os pequenos efeitos vibratórios do movimento start-do-pará e oferece imagem de qualidade superior mais rapidamente.

2. Montagem de Equipamentos e celular

  1. Carregar o núcleo dentro da célula, em preparação para o núcleo de alagamento.
    1. Em primeiro lugar, envolva o núcleo de uma camada de folha de alumínio e inserir uma manga (por exemplo, Viton) (Figura 4).
    2. Cortar a manga de tamanho, de modo que é de 2 mm mais curto do que o comprimento combinado do núcleo e acessórios terminais interiores. Os acessórios finais são 1/16 "rosca nacional (NPT) para adaptadores de união que foram usinadas a 5 mm de diâmetro exterior, enquanto que a manga é de 4 mm de diâmetro interior.
    3. Esticar a manga ao longo dos acessórios terminais mm 5 para criar um selo apertado. Certifique-se de que não há qualquer espaço entre os encaixes de extremidade e o núcleo para assegurar que a pressão não confinante ao longo comprimir a manga e comprimir o fluxo.
    4. Enrole as ferragens e manga em duas camadas adicionais de alumínio tanto para prevenir CO2 gasoso se difunda para dentro do fluido confinar e para manter a manga no lugar sobre os encaixes e evitar uma via hidráulica de se ligar a confinar e poro fluidos.
    5. Coloque o hol núcleoder para trás junto ao deslizar a tubagem e selos de volta no lugar e selar as tampas e acessórios terminais substituindo os parafusos.
  2. Montar o suporte do núcleo no palco e conectar o fluxo e as linhas eléctricas.
  3. Teste a rotação de fase e garantir que todas as linhas de fluxo e elétricos são livres para rodar a partir de -90 ° a 90 °.
  4. Aqui uma verificação seco de todo o núcleo antes de se iniciar o experimento.
    1. Digitalizar o núcleo em sobreposição seções cerca de 4 mm de largura e comprimento. Calibrar o tempo de exposição digitalização para um valor de contagem média de cerca de 15.000, o que garante um sinal de alta-ruído, sem excesso de saturar o cintilador. Tome cada varredura seco, com pelo menos 2.400 projeções para manter contraste de fase e nitidez das margens.
    2. Tome imagens planas e escuras do cintilador de modo que qualquer dano e ruído externo pode ser contabilizado durante a reconstrução. Tome apartamentos movendo o suporte do núcleo para fora do campo de visãoe tendo uma imagem de apenas o cintilador com o feixe diante. Aqui roupas escuras usando o mesmo método com o feixe de fora.

3. sistema de pressurização

  1. Carregar um cloreto de 1% em peso de potássio (KCl) salmoura de cloreto de 5% em peso de sódio (NaCl) para o reactor desmontados por derramamento de fluido através do topo do recipiente de reactor.
    1. Adicionar rocha carbonática em pó para alcançar a acidez salmoura desejado. Neste caso não foi adicionada nenhuma carbonato.
    2. Remontar o reactor, apertando os parafusos e reacondicionamento-lo com fita de aquecimento e inserir a sonda de temperatura na parte superior.
    3. Carga de CO 2 para a bomba de injecção através da abertura de válvula 1 (V1, na Figura 1).
    4. Fechar a válvula 1 e pressurizar a bomba de injeção de até 100 bar.
    5. Abrir a válvula 2 para inundar o reactor com CO2. Aquecer o reactor a 50 ° C utilizando um envoltório de aquecimento controlado PID em combinação com uma sonda de temperatura e concontinuamente agitar com um agitador de arrastamento accionado por um motor eléctrico externo. Equilibrar a salmoura com CO 2 a 10 MPa e 50 ° C durante entre 2 e 6 h, para assegurar que a solução salina está completamente saturada com CO 2 e o carbonato é totalmente dissolvido.
  2. Antes de ligar o suporte do núcleo, limpar completamente o sistema de ar e possíveis precipitantes nas linhas de experiências anteriores. Para fazer isso, ligar as linhas de cima e por baixo do suporte do núcleo para ignorar o suporte do núcleo (U1 e U2).
    1. Carga deionizada (DI) de água para a bomba de recepção através da válvula 11, definindo a bomba de recepção para reabastecer.
    2. válvulas abertas 7, 4 e 3, e utilizar a bomba de recepção no modo de pressão constante para conduzir água DI para trás através do sistema de e fora de válvula de 3 abaixo do reactor. Use aproximadamente dez volumes do sistema para garantir que as linhas são claras de ar e lavado limpo.
  3. Esvaziar a bomba de receber umnd então carregar uma salmoura de 25% KI peso na bomba de recepção através da válvula 11 e água DI de carga para a bomba de confinamento através da válvula 10.
    1. Fechar a válvula 10 e abra as válvulas 8 e 6. Use a bomba confinante confinar o núcleo de 2 MPa.
    2. Fechar a válvula 11 e pressurizar a bomba de recepção a 10 Bar.
    3. válvulas abertas 9, 7, 4, e 3 e usar a queda de pressão resultante para conduzir KI dopado salmoura através do núcleo.
    4. Intensificar as pressões confinar e poros de forma incremental até uma taxa de fluxo razoável é estabelecida. Dirija cerca de dois volumes sistema completo de salmoura através do núcleo e drenar o fluido através da válvula 3 abaixo do reator. Desta forma, todo o ar é extraído do sistema e o núcleo é inundado com água salgada alto contraste que faz com que a chegada de salmoura reativa não dopado fácil de observar.
    5. Fechar a válvula 3 e gradativamente aumentar as pressões de confinamento e de poros até que o núcleo se limita a 12 MPa ea pressão de poros é de 10 MPa. Interruptorno controlador PID para trazer o núcleo para 50 ° C.
    6. Parar a bomba de recepção, fechar a válvula 3, e a válvula aberta 5 na base do reactor para ligar o sistema de reactor para o núcleo.

4. Fluid Flow e Aquisição de Imagem

  1. Centrar a meio do núcleo no campo de visão e ter projecções 2-D continuamente à medida que o núcleo é inundado para monitorar o progresso do núcleo alagamento. Tome projeções 2-D ligando o feixe de rosa e usar a câmera para tirar fotos sem girar o palco. A partir de 2-D projeções antes da injeção de fluido reactivo dá uma clara imagem salmoura antes que serão posteriormente comparadas com as imagens subsequentes salmoura cheia.
  2. Definir a bomba de recepção para encher à taxa de fluxo desejada, assim, puxar o fluido a partir do reactor através do núcleo para as condições de escoamento desejadas, deixando a bomba de injecção para regular a pressão a partir da extremidade da frente.
    1. Monitorar as projecções 2-Dpara mudanças na atenuação que sinalizam a chegada de salmoura reactivo. Quando salmoura reactivo chega, a transmissão do núcleo irá aumentar e as projecções 2-D iluminará consideravelmente como mais luz atinge o cintilador e a salmoura dopado é deslocado pelo fluido reactivo de raios X altamente transparente. Se não há diferença entre a atenuação salmoura reactivo e não reactivo, então, dependendo do espectro do feixe de linha, reiniciando o experimento do passo 2.1 com uma concentração de sal mais elevada KI ou usando um sal altamente absorvente diferente pode ser necessária.
    2. Interromper as buscas em 2-D e 3-D take tomografias sucessivamente tão rápido quanto o aparelho de imagem permite. Use aproximadamente 1.000 projeções por digitalização. Digitalizar o núcleo usando apenas 180 ° de rotação (em oposição ao tradicional 360 °). Enquanto a utilização de menos graus de rotação diminui a relação sinal-ruído, que é mais rápido e ajuda a evitar o alongamento e o enrolamento do fluxo e linhas eléctricas. Tome varreduras 3-D até either o tempo limite é atingido ou o núcleo parece suficientemente dissolvido que há um perigo iminente de colapso estrutural interna (e assim causando a perda de tanto a pressão confinante e toda núcleo dados de varredura seca futuro).
  3. Após a última varredura é feita, despressurizar o sistema de forma eficiente para evitar a reacção do núcleo mais longe.
    1. Primeiro parar a bomba de recepção. Em seguida, fechar a válvula 5 de conectar o reator para o resto do sistema.
    2. Passo a pressão do sistema para baixo usando o confinamento e recebendo bombas mantendo em torno de 1MPa mais pressão sobre o fluido de confinamento.
    3. Uma vez dentro de 1 MPa de pressão atmosférica é atingido, abra o confinamento e as bombas que receberam usando válvulas 10 e 11 e executado no modo de fluxo constante para drenar qualquer fluido remanescente.
    4. Desligue o controlador PID e abrir o 4-maneira união (U2) na parte superior do suporte do núcleo para libertar qualquer pressão restante sistema.
    5. Lentamente soltar a linha de confinamentoenquanto captura o excesso de DI confinar água com papel absorvente. Feche as válvulas 6 e 7 e união de desconexão 1 e as linhas eléctricas.
    6. Solte a braçadeira palco e remover o suporte do núcleo do palco.
  4. Retire cuidadosamente o conjunto do núcleo do detentor do núcleo e, em seguida, desligue a manga dos acessórios terminais interiores. Não remova o núcleo da manga, pois isso pode danificar o frágil reagiu núcleo. Coloque o núcleo coberto de manga em um copo cheio de água DI para diluir qualquer salmoura potencialmente reativa e parar toda a reação.
  5. Seca-se todo o núcleo em uma estufa a 60 ° C durante pelo menos 12 h. Em seguida, remontar o núcleo no palco usando montar uma amostra tradicional, e digitalizá-lo novamente com a mesma resolução e as projeções como a digitalização seco inicial.

Processamento 5. Imagem

  1. Corrija as imagens reconstruídas para qualquer endurecimento do feixe associado com o uso de um feixe policromático, assumindo que qualquer afeta são radialmente symmétrica Gaussian funciona 33.
  2. Filtrar as imagens usando um filtro de preservação da borda, tais como meios não-localizada para aumentar sinal para ruído 34, 35 (ver Arquivo Suplementar ).
  3. Segmento as imagens de varredura secos usando um divisor de águas segmentação 36 algoritmo e definir as sementes como rock and void (ver Arquivo Suplementar ).
    1. Tome a primeira imagem do núcleo com salmoura reativa e registrar cada imagem após a primeira imagem e resample-lo usando o método de reamostragem de Lanczos 37 com a primeira imagem como uma referência. Como reacção em curso suavizam os contornos, a segmentação das bacias hidrográficas nas imagens não ésuficiente para a segmentação precisa.
    2. Subtrair cada imagem núcleo reagiu a partir da primeira imagem para obter a imagem diferença. Segmento as imagens diferença em mudança e nenhuma mudança. Registre a varredura seca segmentada para a primeira varredura reativo e, em seguida, subtrair a mudança segmentado da verificação seco segmentado para alcançar o segmentado reagiu imagens 38.

6. Modeling

  1. Use as imagens binarizadas como entradas para um ou um direto de Navier-Stokes de fluxo solver 39, 40, ou um modelo de extração de rede 41 (Figura 8) para caracterizar alterações da permeabilidade e fornecer informações físicas sobre a dinâmica de dissolução.

Resultados

O imaged reacção foi calcita e unbuffered entre SCCO salmoura saturada dois em quatro milímetros de diâmetro, 1,2 cm de comprimento carbonato de Portland núcleo 42. Carbonato de Portland é relativamente puro (<99%) oolite calcite com um complexo de estrutura de poros heterogéneos 43. Os raios-X de baixa energia foram filtrados pela passagem do feixe através de 2 mm de Al e 0,1 um de Au. A CdWO 4 cintilador com uma lente objetiva 1,25X e uma câmera BORDA PCO foram utilizados na montagem do detector. Os exames secos foram adquiridos com 4.000 projeções enquanto os scans dinâmicas teve 1.000 projeções cada. O tempo total da aquisição foi de ~ 1 minuto e 15 segundos por digitalização com ~ 100 leituras tomadas durante um período de 2 horas.

Reconstrução eo artefato remoção foi concluída usando o software proprietário diamante Lightsource. Cada imagem consiste de 2000 3 voxels, whiCH foi então finalmente resolvido para aumentar o sinal para ruído resultando numa imagem de 1000 3 voxeis com uma resolução de 6,1 uM (Figura 5). As imagens foram processadas utilizando os módulos de processamento de imagem em Avizo 8.1 e programas ImageJ (ver Arquivo Suplementar). Cada imagem requerida aproximadamente 12 horas de CPU e GPU 3 horas de processamento em um computador com uma CPU 3,0 GHz e uma GPU Tesla K20C.

As imagens segmentadas foram analisados ​​como uma série de tempo para mudanças de porosidade por contagem do número de voxels de poro e rock. Durante a dissolução de porosidade aumenta com o tempo (Figura 6). A inspecção visual das imagens segmentadas (Figura 7) mostra a presença de um canal no sentido do fluxo. Quando a porosidade é representada graficamente como uma função do tempo e da distância a partir da amostra de admissão, ela é claro que um canal é formado na primeira hora e, em seguida, alargado já que o ensaio continua (F igura 8).

As imagens segmentadas foram então usados como entrada para um modelo de rede de extracção para analisar alterações da permeabilidade (Figura 9). Verificou-se que havia um aumento acentuado na permeabilidade durante a hora inicial, mas, em seguida, a permeabilidade estabilizada em momentos posteriores.

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Figura 1. O dispositivo experimental in situ. CO 2 é pressurizado pela bomba de injecção e usado para equilibrar salmoura no reactor. salmoura reativa é puxado através de suporte interno da bomba de recepção. A célula é confinado por Di água na bomba confinante e aqueceu-se utilizar uma fita de aquecimento controlado por um termopar no fluido confinante. O sistema experimental está ligada em conjunto utilizando tubagem de fluxo de fluido e é dirigida por válvulas (V) e uniões (U).ps: //www.jove.com/files/ftp_upload/53763/53763fig1large.jpg "target =" _ blank "> Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Figura 2. O espectro de raios-X de feixe-de-rosa do diamante Lightsource I-13I calculada usando quer a curva de ajuste experimental e teórica reflectividade do espelho e a transmissão do filtro. Espelhos absorver energias acima de 30 keV; filtros de Al e Au absorver energias abaixo de 13 e 22 keV respectivamente. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Figura 3. O aparelho de imagem do feixe de linha. As folhas de Al e Au filtrar o feixe de-rosa e os raios-X restantes bateramconjunto do núcleo e. Uma parte dos raios X são absorvidos pela amostra, enquanto o restante passa através da amostra e atingiu o cintilador que fluoresce no espectro visível. Esta luz visível é então focada pelo objectivo para o CCD, o que se traduz em que a luz de uma imagem digital pixelizada, onde o valor de intensidade de pixel é uma função do número de raios-X que são absorvidos pelo cintilador. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Figura 4. O conjunto de núcleo no interior do suporte do núcleo. tubulação PEEK está ligado aos acessórios terminais interiores e enfiada através das tampas de aço. O núcleo é envolto em folha de alumínio e inserida na manga. A manga é então esticada sobre os acessórios terminais para criar uma estanque seal e duas camadas adicionais de folha de alumínio são adicionados para manter tudo no lugar e evitar a difusão de gás. O termopar é fixada ao lado de fora do conjunto de núcleo com a camada exterior de folha de alumínio adesiva. Figura modificado de Menke et ai. 42. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Figura 5. Uma fatia 2-D da imagem reconstruída antes (a) e após (b) a dissolução. As áreas mais claras são grãos e as áreas mais escuras são poros. Borrar nas bordas do limite de grão / poros pode ser visto na porção reactiva do espaço poroso (b). Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Figura 6. A porosidade representados graficamente ao longo do tempo. Porosidade aumenta linearmente com uma pequena diminuição na inclinação na segunda hora da dissolução. Figura modificado de Menke et ai. 42. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Figura 7. Uma rendição 3-D da mudança de porosidade em 60 minutos de experiência, onde o verde representa a maior mudança na porosidade e vermelho o menos. Um canal poroso clara criado por reacção química de fluido-sólido é visto no centro do núcleo onde a dissolução é maior. Figura modificado de Menke et ai."xref"> 42. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Figura 8. Os perfis de porosidade como uma função da distância a partir da entrada da amostra. A porosidade é uniforme ao longo do eixo de dissolução, mas a taxa de dissolução muda como uma função de tempo. Figura modificado de Menke et ai. 42. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Figura 9. (a) Uma extração de rede realizada nas imagens segmentadas é mostrado em 60 minutos, mostrandoespaços grandes poros (bolas) e suas conexões (tubos). (B) A permeabilidade computada é mostrada a aumentar com o tempo, com um aumento acentuado entre 40 e 60 minutos como um canal de largura de dissolução é estabelecida. Figura modificado de Menke et ai. 42. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Discussão

Os passos mais críticos para a imagem dinâmica de reacção em estruturas de poros heterogéneos em condições de reservatório são os seguintes: 1) controlo preciso da temperatura da célula no interior do feixe-de-rosa; 2) a estabilidade titular do núcleo de sucesso em um palco em movimento rápido; 3) técnicas de processamento e armazenamento de dados eficientes; e 4) a segmentação de imagens eficaz resolvidas no tempo.

O controle de temperatura é essencial para a imagem latente condição de reservatório utilizando um feixe de rosa. Se a temperatura sobe acima da temperatura do reactor, CO 2 exsolve no espaço dos poros e ambos alterar o pH da salmoura e criar gânglios de CO2 supercrítico no espaço poroso que poderia alterar a natureza da dissolução 44. O uso de filtros para absorver os raios X de baixa energia é crítica para a remoção dessa tensão de temperatura adicional que permite que o termopar e o envoltório de aquecimento para controlar eficazmente a temperatura externamente. No entanto, os filtros de diminuir orendimento total de energia do feixe e, portanto, devem ser usados ​​com moderação de modo a não aumentar significativamente o tempo total de aquisição. Além disso, tipo de filtro e espessura deve ser adaptado aos comprimentos de onda específicos de energia e rendimento da linha de feixe.

O titular do núcleo sofre tensões de rotação e vibração durante a aquisição de tomografia que podem causar a manga de fibra de carbono para agitar durante a rotação palco e esbater as projeções. Para minimizar este potencial, o suporte do núcleo é concebido como um curto 6 centímetros manga para utilização no síncrotrons. Esta luva não seria favorável para uso com bancada de topo scanners, como os acessórios terminais de aço inibiria a minimização da distância fonte-amostra e ampliação geométrica. No entanto, com uma fonte de luz paralela estes não são preocupações.

Cada tomografia feita de uma série podem ter um tamanho de mais de 20 GB o que significa que uma série de 100 leituras serão 2 TB em tamanho. Ao tomar várias leituras consecutivas muito quickly tanto a largura de banda de instrumentos e opções de armazenamento proporcionam desafios de gerenciamento de dados substanciais. O aparelho de imagem experimental devem ser concebidos com estas limitações em mente, a fim de realizar plenamente o potencial de imagem dinâmica da tomografia rápido. gargalos de transferência de dados deve ser identificado antes do início do experimento ea infra-estrutura de tecnologia adaptada de modo que questões como a câmera lida velocidade, transferência de largura de banda e velocidade de gravação de armazenamento não inibem potencial aquisição velocidade.

segmentação eficaz das imagens resolvidas no tempo de dissolução proporciona um desafio. Quando uma tomografia é recolhido um sistema mudar as bordas do limite sólido-líquido pode tornar-se turva. Esta indefinição faz técnicas de segmentação tradicionais, tais como bacias hidrográficas, que trabalha com a hipótese de que as fronteiras serão as regiões com o gradiente de atenuação mais alta, muito menos sucesso. Para contornar isso, a imagem diferença do unreacted e reagiu imagens é calculada que fornece uma imagem de apenas regiões de mudança. Este método permite a segmentação bem sucedida da estrutura de poros mudando continuamente.

tomografia rápido Synchrotron acoplado com um dispositivo de escala reservatório é um poderoso método experimental que pode ser adaptado para explorar uma gama de aplicações incluindo processos multifásicos de fluxo, advection-dispersão, e os transportes em meios quimicamente heterogéneos. No entanto, o aparelho de corrente é limitada a uma resolução de tempo da ordem de segundos, experiências de fase única, e tamanhos de amostra pequenos. atualizações de design futuras podem incluir bombas adicionais para capacidades trifásicos, aumentando o fluxo de ser capaz de penetrar mídias maiores, melhores técnicas de reconstrução que permitem menos projeções a serem tomadas por varredura e abordagens multivariadas para aquisição de imagem e segmentação que pode melhorar ainda mais informações profundidade, a amplitude e precisão.

Divulgações

Os autores não têm nada a divulgar.

Agradecimentos

Agradecemos o financiamento do Centro de Pesquisa de Carbonatos e Armazenamento de Carbono do Catar (QCCSRC), fornecido em conjunto pela Qatar Petroleum, Shell e Qatar Science & Technology Park. Também agradecemos o financiamento e o apoio fornecidos pela Diamond Lightsource e pela Manchester University no I13 Imaging Branch.

Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Sal NaClSigma AldrichS7653-1KG
KCl salSigma AldrichP9333-1KG
Sal KISigma Aldrich30315-1KG
Suporte de núcleoAirbourne Composites110 mm Suporte de núcleoConstruído em conjunto com
a tubulação Imperial College PEEKKinesis1560xL
TermoparOmega EngineeringKMTSS-IM300U-150
Fita de Aquecimento FlexívelOmega EngineeringKH-112/10-P
1/16" Válvula de AgulhaHydrasun LtdMVE1002
Bomba de Seringa de Alta PressãoTeledyne ISCO1000D
600 mL Parr ReactorParr Instrument Company4547A - hastelloy
CO2 CilindroBOCCO2 - tamanho E
VitonFisher Scientific11572583
Folha de AlumínioCoroplast1510AWX
ImageJ - processamento de imagemNIHImageJ
MatlabMathworksMatlabUsado para análise de dados
AvizoFEIAvizo
Detector de Vazamento SnoopSwagelokMS-SNOOP-8OZ

Referências

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