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Artigo de método

A superfície à base de filtro avançado Raman espectroscópica Ensaio para a rápida detecção de contaminantes químicos

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DOI:

10.3791/53791

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19 de fevereiro de 2016

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Neste artigo

Resumo

Um processo para a fabricação e realizando a superfície à base de filtro reforçada Raman espectroscópica (SERS) ensaio para a detecção de contaminantes químicos (ou seja, ferbam pesticida e antibiótico ampicilina) é apresentada.

Resumo

Demonstramos um método para fabricar substratos espectroscópicos Raman (SERS) aprimorados por superfície altamente sensíveis usando um sistema de seringa de filtro que pode ser aplicado à detecção de vários contaminantes químicos. As nanopartículas de prata (Ag NPs) são sintetizadas por meio da redução do nitrato de prata pelo citrato de sódio. Em seguida, os NPs são agregados por cloreto de sódio para formar nanoclusters que podem ficar presos nos poros da membrana do filtro. Uma seringa é conectada ao porta-filtro, com uma membrana de filtro dentro. Ao carregar os nanoclusters na seringa e passar pela membrana, o líquido atravessa a membrana, mas não os nanoclusters, formando uma membrana ativa no SERS. Ao testar o analito, a amostra líquida é carregada na seringa e flui através da membrana revestida com Ag NPs. O analito se liga e se concentra na membrana revestida com Ag NPs. Em seguida, a membrana é separada do porta-filtro, seca ao ar e medida por um instrumento Raman. Aqui apresentamos o estudo do efeito de volume de Ag NPs e amostra sobre a sensibilidade de detecção, bem como a detecção de 10 ppb de ferbam e 1 ppm de ampicilina usando o ensaio desenvolvido.

Introdução

Superfície reforçada espectroscopia Raman (SERS) é uma técnica que combina espectroscopia Raman com a nanotecnologia. A intensidade do espalhamento Raman de analitos em nano-superfícies metálicas nobres é bastante reforçada pela ressonância de plasma de superfície localizada. 1 nanopartículas de prata (Ag PN) são de longe os SERS mais utilizados substratos, devido à sua alta capacidade de melhoria 2. Até agora, , têm sido desenvolvidos vários métodos sintéticos da AG PN. 3-6 Ag NPs pode ser usado sozinho como substratos SERS eficazes, ou combinado com outros materiais e estruturas para melhorar a sua sensibilidade e / ou funcionalidad....

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Protocolo

1. prata nanopartículas Síntese 15

  1. Dissolver 18 mg de nitrato de prata em 100 ml de água ultrapura (18,2 ΩU) e vortex por 5 s.
  2. Dissolve-se 27 mg de di-hidrato de citrato de sódio em 1 ml de água e agitar com vortex durante 5 segundos.
  3. Transfira a totalidade da solução de nitrato de prata preparados para um balão de Erlenmeyer contendo uma barra de agitação e o frasco colocado numa placa quente magnética. Aquecer o balão sob agitação vigorosa, com uma velocidade de agitação de 700 rpm a ~ 350 ° C (ajuste da temperatura sobre a placa).
  4. Quando a ferver, adicionar toda a solução de citrato de sódio preparada para o fras....

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Resultados

Os principais passos desta experiência foram mostrado no diagrama esquemático (Figura 1). A Figura 2 demonstra a importância de usar o volume optimizado de AGNPS no revestimento da membrana, a fim de atingir a sensibilidade maximizada. 1 ml de NPs de Ag fornece o sinal mais forte quando se usa ferbame, em comparação com 0,5 ml (revestimento insuficiente) ou 2 ml (excesso) de revestimento.

Fomo.......

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Discussão

Um dos passos críticos neste protocolo é a síntese Ag PN, onde uniformes Ag NPs são a chave para resultados consistentes. O tempo de aquecimento e as concentrações de precursores deve ser precisamente controlada. A dimensão média da preparação AGNPS é de 80 nm, que foi medido pela Zetasizer (dados não mostrados). Um outro passo crucial é a agregação de sal, onde a concentração de sal e tempo de agregação deve ser precisamente controlada. Além disso, a escolha de uma membrana, também é crítico que a membrana com um taman.......

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Divulgações

Os autores não têm nada a divulgar.

Agradecimentos

Este material é baseado no trabalho apoiado pelo Departamento de Segurança Interna dos EUA sob o Grant Award Number 2010-ST-061-FD0001 por meio de uma bolsa concedida pelo Centro Nacional de Proteção e Defesa Alimentar da Universidade de Minnesota. Isenção de responsabilidade: As visões e conclusões contidas neste documento são de responsabilidade dos autores e não devem ser interpretadas como representando necessariamente as políticas oficiais, expressas ou implícitas, do Departamento de Segurança Interna dos EUA ou do Centro Nacional de Proteção e Defesa Alimentar.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
AmpicilinaFisher ScientificBP1760-5N / A
FerbamChem ServiceN-11970-250MG98 +%
Nitrato de prataSigma Aldrich20913999,0 +%
Citrato de sódio desidratadoSigma AldrichW30260099+%
Cloreto de sódioSigma AldrichS765399,5+%
EMD Millipore Filtros de Membrana PVDF DuraporeFisher ScientificVVLP013000.10 µ m Tamanho dos poros, suportes
de filtro de policarbonatoCole-ParmerEW-29550-40Misturador
de vórtice analógicoFisher Scientific02-215-365N/A
Misturadores de nutaçãoFisher Scientific05-450-213N/A
DXR Raman espectroscópioThermo ScientificIQLAADGABFFAHCMAPBPotência do laser: 1 mW
Tempo de exposição: 5 seg
hidrofílico de 13 mm de diâmetro

Referências

  1. Albrecht, M. G., Creighton, J. A. Anomalously intense Raman spectra of pyridine at a silver electrode. J. Am. Chem. Soc. 99 (15), 5215-5217 (1977).
  2. Schatz, G. C., Young, M. A., Van Duyne, R. P. Electromagnetic mechanism of SERS. Surface-enhanced Raman scattering. , Springer Be....

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Reimpressões e permissões

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