Um método para a funcionalização de nanotubos de carbono com camadas de encapsulamento polimérico ajustáveis em estrutura e caracterização estrutural usando espalhamento de nêutrons de pequeno ângulo é apresentado.
Artigo de método
Um método para a funcionalização de nanotubos de carbono com camadas de encapsulamento polimérico ajustáveis em estrutura e caracterização estrutural usando espalhamento de nêutrons de pequeno ângulo é apresentado.
Demonstramos um protocolo para funcionalização de nanotubos de carbono de parede única usando copolímeros tribloco PEO-PPO-PEO termossensíveis em uma solução aquosa. Em uma solução aquosa de nanotubo de carbono / PEO105-PPO70-PEO105 (poloxâmero 407), o poloxâmero anfifílico 407 adsorve nas superfícies dos nanotubos de carbono e se auto-monta em camadas contínuas, impulsionadas por interações intermoleculares entre as moléculas constituintes. A adição de ácido 5-metilsalicílico altera a estrutura auto-montada de morfologia esférico-micelar para uma morfologia cilíndrica. As partículas híbridas fabricadas de poloxâmero 407 / nanotubo de carbono exibem características estruturais termorresponsivas, de modo que a densidade e a espessura das camadas de poloxâmero 407 também são reversivelmente controláveis pela variação de temperatura. As propriedades estruturais detalhadas das partículas de poloxâmero 407 / nanotubo de carbono em suspensão podem ser caracterizadas por experimentos de espalhamento de nêutrons de pequeno ângulo e análises de ajuste de modelo. As formas curvas distintas das intensidades de espalhamento, dependendo do controle de temperatura ou adição de aditivos aromáticos, são bem descritas por um modelo de cilindro núcleo-casca modificado que consiste em um cilindro central de nanotubo de carbono, um invólucro hidrofóbico e uma camada de polímero hidratado. Este método pode fornecer uma maneira simples, mas eficiente, para a fabricação e caracterização in situ de nanopartículas à base de nanotubos de carbono com um encapsulamento ajustável em estrutura.
nanotubos de carbono (CNT) são nanopartículas cilíndricas ocas formadas por rolando uma folha de grafite escala micrométrica em um nanotubo. Devido às suas propriedades mecânicas, térmicas, eléctricas e extraordinárias, nanotubos de carbono têm sido extensivamente investigado como um candidato novo para nanopartículas funcionais em aplicações terapêuticas e de bio-sensor, assim como agentes de enchimento em nano-materiais nanocompósitos auto-montadas. 03/01 No entanto, a sua baixa solubilidade e forte preferência para tornar feixes em solventes orgânicos e aquosos comumente usados dificultar o processamento fácil e ambientalmente amigável, bem como avanços em aplicações biológicas. Por isso, uma variedade de métodos de funcionalização, tais como ultra-sonicação, modificação química da superfície, e funcionalização não covalente usando tensioactivos e copolímeros em bloco, 4-9 têm sido desenvolvidas para modificar as superfícies CNT e melhorar a sua capacidade de dispersão numa vasta gama de solventes. functiona não covalentemétodos lização com base em tratamentos de superfície físicas, em particular, são considerados como sendo uma estratégia promissora e robusta, porque qualquer superfície modificação supressão induzida nas propriedades intrínsecas CNT pode ser minimizada. 10 Até à data, tem havido numerosos esforços para melhorar a eficiência de dispersão métodos de funcionalização não covalentes através do emprego de vários tipos de agentes tensioactivos, incluindo dispersivos de base (por exemplo, SDS, CTAB, NaDDBS), 7,11 copolímeros em bloco anfifílicos, 8 bio-materiais (por exemplo, ADN), 12,13 e polímeros sintéticos funcionais (por exemplo, conjugado polímero, polímero aromático). 14,15
polímeros de cadeias, tanto PEO-PPO-PEO, um tipo de copolímero tribloco consistindo de (óxido de etileno) dois poli hidrofílico (PEO) extremidades ligada de forma covalente a um poli hidrofóbico (óxido de propileno) cadeia (PPO) no centro, pode estender o potencial aplicação de nanotubos de carbono não-covalente funcionalizados isolução aquosa de N. Estes polímeros proporcionam a interface, que é amigável não só às superfícies da CNT, mas também para os meios aquosos e outras matrizes poliméricas e exibe tremenda biocompatibilidade devido à toxicidade mínima das cadeias de PEO. Isto facilita um processamento mais fácil numa vasta gama de ambientes de dispersão bem como a utilização de nanotubos de carbono revestidos com polímero em aplicações biomédicas. 12,16-17 Além disso, o comportamento de fase rica termodinâmica destes polímeros com base nas suas respostas sensíveis a estímulos externos permite a fabricação das nanoestruturas inteligentes híbridos bloco de copolímero-CNT em que intra e inter-estruturas de partículas pode ser reversível e precisamente controladas. 18-21 Aqui, apresentamos um protocolo para a fabricação de nanopartículas híbridas baseadas em CNT com uma camada de encapsulamento sintonizável de PEO105-PPO70-PEO105 (poloxâmero 407). A estrutura resultante é caracterizada pelo pequeno ângulo de dispersão de neutrões (SANS). Este trabalho é esperado para Introduce o conceito de blocos de construção funcionais inteligentes e ajudar os não-especialistas facilmente preparar suspensões CNT bloco de copolímero-funcionalizados e uso SANS para a caracterização detalhada no Oak Ridge National Laboratory.
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Nota: Este protocolo requer cuidados especiais no manuseio dos nanomateriais. As-comprado nanotubos de carbono de parede única (nanotubos) existem sob a forma de pó fino e, portanto, eles devem ser considerados como nano-materiais perigosos antes de se dispersar em soluções aquosas. Por favor, use equipamento de segurança apropriado descrito nas fichas de dados de segurança de material (MSDS).
1. Preparação de Poloxamer 407 / SWNT Suspensões aquosas
Nota: Proceda com todos os procedimentos de preparação da amostra a uma temperatura mais baixa do que a temperatura crítica de micelização (CMT) dos copolímeros em bloco utilizados. As 407 amostras / SWNT poloxâmero foram preparados a 20 ° C, abaixo da CMT de poloxâmero 407 (30 ° C). 21
Nota: Para trabalhar em linhas de luz de Spallation Neutron Source (SNS), uma proposta beamtime aceito é necessária. treinamento de segurança radiológica e formação específica outro instrumento também são necessários com antecedência. De acesso e de formação detalhes são fornecidos pelo Escritório do usuário SNS e pode ser encontrada em neutrons.ornl.gov.
3. SANS Redução e Análise de Dados
4. Observação espaço-Real Usando Microscopia de Força Atômica (AFM)
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Poloxamer 407-revestido SWNT suspensões nanorod foram fabricados usando o procedimento de preparação da amostra (Figura 4), que pode ser dividido em dois importantes processos; o processo de adsorção física de poloxâmero 407 em superfícies SWNT usando ultra-sonicação, e o processo de fraccionamento de nanotubos de carbono individualmente estabilizadas a partir de agregados de pacotes utilizando a centrifugação.
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SANS e medidas de AFM mostraram que nanotubos de carbono têm sido de-empacotado com sucesso e individualmente dispersas em solução aquosa, utilizando um copolímero de tribloco de poloxâmero 407. Neste método de preparação da amostra, de ultra-sonicação e processos de centrifugação são os passos críticos que determinam as características da suspensão final. A forte interação entre os nanotubos de carbono, o que obriga SWNTs não revestidos para agrupar juntos em solução, devem ser superados para estabilizar os SWNTs indiv...
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Os autores não têm nada a divulgar.
A pesquisa na fonte de nêutrons de espalação do Laboratório Nacional de Oak Ridge e no Centro de Ciências de Materiais Nanofásicos foi patrocinada pela Divisão de Instalações de Usuários Científicos, Escritório de Ciências Básicas de Energia, Departamento de Energia dos EUA. O autor, Zhe Zhang, agradece o apoio financeiro do Centro Jülich para Ciência de Nêutrons, Centro de Pesquisa Jülich.
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| Nome | Empresa | Número de catálogo | Comentários |
|---|---|---|---|
| HiPco Mono-parede nanotubos de carbono | Unidym | P2771 | |
| Pluronic F127 | BASF | 9003-11-6 | Mw = 12,6 kg/mol |
| ácido 5-metilsalicílico | TCI América | C0410 | |
| Processador ultrassônico | Cole-Parmer | ML-04714-52 | |
| Sorvall 6 mais centrífuga | Thermo Scientific | 46910 | |
| Innova AFM | Bruker | ||
| Si-wafer | Silicon Quest International | 150 mm de diâmetro; Tipo N < 1-1-1> corte; 1-10 Ohm/cm; Polished de um lado (675 ± 25 μ m); Cortado em cubos (12 mm x 12 mm) |
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