Um protocolo sobre a caracterização e aplicação de cinco diferentes dispositivos de amostragem passiva é apresentado.
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Artigo de método
Caracterização e aplicação de amostradores passivos de monitorização de pesticidas em água
Neste artigo
Resumo
Resumo
Cinco amostradores passivos de água diferentes foram calibrados em condições de laboratório para a medição de 124 legado e pesticidas utilizados atuais. Este estudo fornece um protocolo para a preparação amostrador passivo, calibração, método de extração e análise instrumental. Taxas de amostragem (R S) e coeficientes de partição amostrador de águas passivos (K PW) foram calculados para borracha de silicone, polar orgânico química integrativa amostrador POCIS-A, POCIS-B, SDB-RPS e C 18 disco. A absorção dos compostos selecionados dependia de suas propriedades físico-químicas, ou seja, borracha de silicone mostraram uma melhor aceitação para os compostos mais hidrofóbicos (log do coeficiente de partição octanol-água (K OW)> 5.3), enquanto que POCIS-A, POCIS-B e SDB- disco RPS foram mais adequado para compostos hidrofílicos (log K OW <0,70).
Introdução
Os pesticidas são continuamente novos elementos para o ambiente aquático e pode representar um risco para os organismos aquáticos 1. Monitoramento de pesticidas no ambiente aquoso é normalmente realizada utilizando amostragem garra, no entanto, esta técnica de amostragem não terem plenamente em conta as variações temporais nas concentrações devido a flutuações nas entradas de vazão ou episódicos (por exemplo, precipitação, esgoto transborda combinados, libertação lagoa de esgoto) 2 , 3. Assim, os métodos de monitoramento precisam ser melhorados para uma melhor estimativa dos riscos ambientais associados aos pesticidas. A amostragem pass....
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Protocolo
1. Passivo Sampler Concepção e Preparação
- Folhas de borracha de silicone
- Corte as folhas de borracha de silicone (600 mm x 600 mm, 0,5 mm de espessura) em faixas de 2,5 mm x 600 mm e 2,5 mm x 314 mm usando um cortador de aço inoxidável e conectá-los usando um rebite cego de aço inoxidável (3,2 mm x 10 mm ) com uma pistola de rebite para se obter um tamanho total listra amostrador de 2,5 mm x 914 milímetros (área superficial = 457 centímetros 2, sorvente massa = 15,6 g, volume = 22,9 cm 3).
- Coloque as borrachas de silicone em uma câmara de extracção de um aparelho de Soxhlet. Adicionar 50 m....
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Resultados
Cinco técnicas de amostragem passiva diferentes foram comparados para a captação de 124 legado e atuais pesticidas utilizados, incluindo borracha de silicone (Figura 1), e POCIS A, B POCIS, SDB-RPS e C 18 de disco (Figura 2). O desempenho do método de extração e análise instrumental foi otimizado. O resultado das experiências de incorporação de laboratório pode ser usada para calcular 'S e log K' a R
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Discussão
Para controle de qualidade, como procedimento padrão, placas de laboratório, limites de detecção (LOD), recuperações, e repetibilidade foram examinados 23. Alguns pesticidas foram detectados nas amostras em branco em níveis baixos de concentração. LODs foram definidas como o valor do ponto mais baixo da curva de calibração, que satisfaz os critérios de uma relação sinal-ruído de 3. Os LODs médios foram de 8,0 pg absoluta injectado na coluna para a borracha de silicone, 1,7 pg absoluto para POCIS-A, 1,6 pg abs.......
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Divulgações
Os autores não têm nada a divulgar.
Agradecimentos
A EPA sueca (Naturvårdsverket) (acordo 2208-13-001) e o Centro de Pesticidas Químicos (CKB) são gratamente reconhecidos pelo financiamento deste projeto. Agradecemos a Märit Peterson, Henrik Jernstedt, Emma Gurnell e Elin Paulsson do OMK-lab, SLU, pela assistência habilidosa com suporte analítico e fornecimento de padrões de pesticidas.
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Materiais
| Nome | Empresa | Número de catálogo | Comentários |
|---|---|---|---|
| Metanol | Merck Millipore | 1.06035.2500 | |
| Acetonitrila | Merck Millipore | 1.00029.2500 | |
| Acetona | Merck Millipore | 1.00012.2500 | |
| 2-propanol | Merck Millipore | 1.00272.2500 | |
| Diclorometano | Merck Millipore | 1.06054.2500 | |
| Amônia | Merck Millipore | 1.05428.1000 | Pureza 25% |
| Ácido fórmico | Sigma-Aldrich | 94318-50ML-F | Pureza ~ 98% |
| Etil acetato | Sigma-Aldrich | 31063-2.5L | para análise de resíduos de pesticidas |
| Éter de petróleo | Sigma-Aldrich | 34491-4X2.5L | para análise de resíduos de pesticidas |
| Ácido acético | Sigma-Aldrich | 320099-500ML | Pureza ≥ 99,7% |
| Ciclohexano | Fisher Chemicals | C/8933/17 | para análise de resíduos |
| Tubo SPE de polipropileno vazio com fritas de PE, 20 μ m porosidade, volume 6 ml | Supelco | 57026 | |
| Discos SPE Empere, C18, diam. 47 mm | Supelco | 66883-U | Sampler passivo |
| Empore SPE Disks, SDB-RPS (Reversed-Phase Sulfonate), diam. 47 mm | Supelco | 66886-U | Amostrador passivo |
| POCIS-A | EST | POCIS-HLB | Amostrador passivo |
| POCIS-B | EST | POCIS-Pesticida | Amostrador passivo |
| Membranas de polietersulfona (PES) | EST | PES | |
| Folha de borracha de silicone | Altec | 03-65-4516 | Amostrador passivo |
| Agilent 5975C | Agilent Technologies | 5975C | GC-MS |
| HP-5MS UI | J& W Scientific | HP-5MS | Coluna analítica para GC-MS |
| Agilent 6460 | Agilent Technologies | 6460 | HPLC-MS/MS |
| Strata C18– E, 20 x 2 mm id e 20– 25 μ m tamanho de partícula | Phenomenex | Strata C18– Coluna E | Online SPE para LC-MS/ |
| MS Strata X, 20 x 2 mm id e 20– 25 μ m tamanho de partícula | Phenomenex | Strata X | Coluna SPE online para LC-MS/MS |
| Zorbax Eclipse Plus C18 | Agilent Technologies | Zorbax Eclipse Plus C18 | Coluna analítica para LC-MS/MS |
| Separador de fase isolute, 25 ml | Biotage | 120-1907-E | |
| Rebite cego de aço inoxidável, 3.2x10 mm | Ejot & Avdel | 951222 |
Referências
- Rodney, S. I., Teed, R. S., Moore, D. R. J. Estimating the toxicity of pesticide mixtures to aquatic organisms: A review. Hum. Ecol. Risk Assess. 19 (6), 1557-1575 (2013).
- Kreuger, J. Pesticides in stream water within an agricultura....
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Reimpressões e permissões
