Artigo de método

Limpo Amostragem e Análise do Rio e Estuarina Waters de Estudos de metal de rastreamento

DOI:

10.3791/54073

⸱

1 de julho de 2016

 ,  , 
1Department of Oceanography, National Sun Yat-sen University, 2Institute of Oceanography, National Taiwan University, 3Taiwan Ocean Research Institute, National Research Laboratories, 4Department of Oceanography and Marine Sciences, Texas A&M University at Galveston

* These authors contributed equally

Neste artigo

Resumo

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É necessário um cuidado especial com o uso de "técnicas limpas" para coletar e processar adequadamente amostras de água para estudos de traços de metais em ambientes aquáticos. É apresentado um protocolo para procedimentos de amostragem, processamento e análise com o objetivo de obter dados confiáveis de monitoramento ambiental e resultados com alta sensibilidade para estudos detalhados de metais traços.

Resumo

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A maioria das concentrações de metais residuais nas águas ambientes obtidas há algumas décadas foram consideradas não confiáveis devido à falta de controle de contaminação. O desenvolvimento de algumas técnicas com o objetivo de reduzir a contaminação por traços de metais nas últimas duas décadas resultou em concentrações relatadas agora sendo ordens de magnitude mais baixas do que as do passado. Essas baixas concentrações geralmente exigem pré-concentração de amostras de água antes da análise instrumental das amostras. Como a contaminação pode aparecer em todas as fases das análises de traços de metais, incluindo coleta de amostras (e durante a preparação de recipientes de amostragem), armazenamento e manuseio, pré-tratamentos e análise instrumental, cuidados específicos precisam ser tomados para reduzir os níveis de contaminação em todas as etapas. O esforço para desenvolver e utilizar "técnicas limpas" em estudos de traços de metais permite que os cientistas investiguem as distribuições de traços de metais e o comportamento químico e biológico com mais detalhes. Esse avanço também fornece a exatidão e a precisão necessárias dos dados de traços de metais, permitindo que as condições ambientais sejam relacionadas às concentrações de traços de metais em ambientes aquáticos.

Este protocolo apresentado aqui detalha os materiais necessários para preparação de amostras, coleta de amostras, pré-tratamento de amostras, incluindo pré-concentração e análise instrumental. Ao reduzir a contaminação em todas as fases mencionadas acima para a análise de traços de metais, limites de detecção muito mais baixos e, portanto, precisão podem ser alcançados. A eficácia das "técnicas limpas" é demonstrada ainda mais usando brancos de baixo campo e boas recuperações para material de referência padrão. A qualidade dos dados que pode ser obtida permite assim a avaliação das distribuições de metais traços e suas relações com parâmetros ambientais.

Introdução

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Ele tem sido comumente reconhecido que alguns resultados de rastreio de metal obtidos para águas naturais podem ser imprecisos devido a artefatos decorrentes de técnicas inadequadas aplicadas durante a coleta da amostra, tratamentos e 1,2 determinação. A concentração real (em sub-nM a gama nM nas águas de superfície 3) de traços de metais dissolvidos são agora até duas ordens de magnitude inferiores aos valores previamente publicados. A mesma situação foi encontrada em química marinha, onde as concentrações de metais dissolvidos aceites traço em águas oceânicas têm diminuído por ordens de magnitude ao longo dos últimos 40 anos ou assim como a melhoria de métodos analíticos e de amostragem foram introduzidas. Têm sido feitos esforços para melhorar a qualidade dos dados com a evolução de "técnicas limpas" visando a redução ou eliminação de contaminação de vestígios metálicos em todas as fases de análise de metais traço 4-8. Para a determinação das concentrações de metais de rastreio em condições ambientesníveis, de pré-concentração é muitas vezes necessária. Técnicas de permuta iónica 8-12 têm sido comumente aplicado para pré-concentração eficiente.

A contaminação pode surgir a partir das paredes de recipientes, a limpeza dos recipientes, o amostrador, de manipulação de amostras e armazenamento e preservação de amostras e de análise de 7,13. Todos os estudos realizados utilizando métodos limpas, mais recentemente, indicam que as concentrações de metais traço em águas naturais são normalmente bem abaixo dos limites de detecção dos métodos de rotina 7. Desde o reconhecimento de dados de rastreio de metal suspeito no início de 1990, Métodos de limpeza foram incorporados US EPA (Environmental Protection Agency) Orientações para a determinação traço de metal 14 e US Geological Survey adotou métodos limpas para a sua monitorização da qualidade da água projeta 15. Métodos de limpeza para estudos de metais traço precisará ser empregado em todos os projectos, a fim de criar uma base de dados de empresas e precisa.

Em princípio, as amostras de água utilizados para a determinação traço de metal devem ser colhidas com artes de pesca adequadas de um material particular e composição, armazenada e tratada adequadamente usando recipientes e aparelhos apropriados, antes de prosseguir com a análise instrumental. Desde partículas em suspensão (SPM) pode sofrer alterações durante o período de armazenamento da amostra e alterar a composição da água, separação rápida da SPM a partir de amostras de água é uma prática comum para estudos de metais traço em ambientes aquáticos. Para a determinação das concentrações de metais de traço dissolvidos em águas naturais, a filtração é necessária e em da linha de técnicas de filtração são adequados e eficientes.

Distribuição e comportamento dos metais traço em ambientes aquáticos, como as águas superficiais e subterrâneas pode ser afetada pela natural (eg, resistência) e antropogénicas (por exemplo, os efluentes de águas residuais) fatores, bem como outras condições ambientais, tais como a regeologia regional, morfologia, uso do solo e da vegetação, clima e 16-19. Isso pode levar a diferenças nos parâmetros físico-químicos, tais como concentrações de partículas em suspensão (SPM), carbono orgânico dissolvido (COD), ligantes antropogênicas (por exemplo, ácido etilenodiaminotetracético, EDTA), sal, potencial redox e pH 17-20. Portanto, estudos de rastreamento de metais precisos e relevantes exige a recolha adequada de amostras para análise de metais traço, bem como para a determinação dos fatores e parâmetros relacionados.

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Protocolo

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1. Preparação Sampler

  1. Sampler
    1. Assemblage de amostrador
      1. Ligue um tubo de 4 m de comprimento etileno propileno fluorado (FEP) (ID 0,635 cm, 0,95 cm OD ou similar) para um tubo de silicone de bombeamento quimicamente resistente de 1,5 m (OD 0,635 cm).
      2. Inserir um polipropileno conector Y dentro do tubo de bombagem, e conectar um tubo de bombagem 50-cm para uma tomada, e um filtro de cápsula de 0,45 um (por um tubo de bombagem 20 cm) para o outro.
      3. Monte os tubos em uma sala limpa (bancada) depois que eles são limpos (ver abaixo), e guarde o conjunto em duas camadas de sacos de polietileno.
    2. limpeza Sampler
      1. Encha (anexando o tubo de bombeamento de 1,5 m sobre uma bomba peristáltica) o conjunto de tubos com uma solução detergente laboratório e mergulhe-o durante 24 h. Lave o conjunto de tubos com água deionizada, em seguida, preenchê-lo com 10% (v / v) HCl (grau reagente) e deixe de molho por 48 horas.
      2. Lave bem o conjunto de tubos com deionizada water várias vezes, e armazenar o assemblage em sacos plásticos. Limpar os conectores Y e tubos de bombagem curtas, mergulhando-os num HNO 50% (v / v) solução de 3 (qualidade de reagente), durante 24 h.
    3. filtros de cápsula
      1. Limpar os filtros de cápsula em primeiro lugar a lavagem com água desionizada, (v / v), em seguida solução de HCl a 10% para um passo de imersão de 48 horas.
      2. Após imersão ácido, lavar os filtros com água desionizada e adicionar 1 ml de solução de NH 4 OH (sub-cozidos) 21% (em peso) em cada filtro para neutralizar o ácido.
      3. Selar filtro individual com um laço de 30 cm limpas de bombeamento tubo que liga a entrada e saída, e armazenar em sacos de polietileno com zíper.
  2. Os recipientes de amostras
    1. Use polietileno (PE, 1.000 ml) e FEP (500 ml e 1.000 ml) frascos para recipientes para determinação trace metal.
      1. Limpar as garrafas, mergulhando-os primeiro em detergente (1%), em seguida, em 50% (v / v) HNO3(Grau reagente) e 10% (v / v), soluções de HCl (grau reagente), durante 24, 48 e 24 h, respectivamente, e enxaguar as garrafas com água de s ionizada entre os dois passos de imersão.
      2. Depois de uma imersão final de HCl, lavar as garrafas cuidadosamente com água deionizada (DIW) e secar as garrafas (com tampa selada) em uma sala limpa ou classe-100 bancada limpa.
      3. Selo frascos limpos em sacos com zíper de polietileno e double-bag-los em sacos de polietileno para o transporte.
    2. garrafas de vidro limpo para o carbono orgânico dissolvido (COD) determinação
      1. Soak frascos de vidro de borossilicato de âmbar (40 ml), para análise do carbono orgânico dissolvido (DOC), em 10% de HCl para 48 h. Lavar frascos de vidro limpos com água desionizada, e em combustão los a 480 ° C durante 2 horas antes da utilização. Selar as garrafas individualmente em sacos de polietileno com zíper para transporte.

2. amostragem

  1. coleta de amostras de água
    1. upon chegada ao local de amostragem, marca o número de identificação da amostra no saco exterior, e manter as garrafas em seus sacos originais.
    2. Na margem do rio ou em um barco, tem uma pessoa abrir o saco com o amostrador e coloque a tubagem FEP de 4 m para um pólo de polipropileno de 3 m (limpo). Estender o pólo na medida do banco quanto possível e manter a entrada da tubagem FEP aproximadamente 30 cm abaixo da superfície da água corrente do rio antes da bomba ser activada.
    3. Ter outra pessoa anexar o tubo de bombeamento para a cabeça da bomba de uma bomba peristáltica (bomba de amostragem com baterias internas). Ligue a bomba e drene a água (lado a jusante), pelo menos 3 vezes do volume total amostrador. Coloque luvas sem pó e abrir o saco de garrafas e tampas para começar a encher as garrafas de amostra.
      1. Alternativamente, se outra pessoa está disponível, tem a terceira pessoa estar no comando de abrir os sacos interiores e bonés de amostra, e segurando o tubo de amostragem que drena a amostra no bottle.
    4. Recolha uma amostra não filtrada num frasco de plástico de 125 ml para medições de condutividade, temperatura e pH no campo.
    5. Recolher amostras não filtradas (500 ml ou 1000 ml para recolha de amostras de partículas) primeiro (através da saída sem filtro) e feche a saída com uma braçadeira de plástico para forçar a água a passar pelo filtro de cápsula para recolher uma amostra de água filtrada (1 -L para determinação de metais traço dissolvidos).
    6. Recolher amostras filtradas (através da saída com o filtro) em 40 ml frascos de vidro âmbar para DOC e EDTA medições.
    7. Recolha de amostras de água a uma taxa de fluxo de aproximadamente 500 ml / min para 1.000 ml / min. Substituir filtros de cápsula quando a pressão começa a acumular-se (de acordo com a especificação dos filtros). Para cada tipo de amostra, recolher amostras adicionais, bem como brancos de campo, em locais seleccionados para servir como alíquotas de controlo de qualidade.
    8. Colocar os frascos de vidro de 40 ml em gelo seco e armazenado in uma caixa de gelo e garrafas de polietileno em caixas de gelo.
  2. Recolha de material particulado em suspensão (SPM)
    1. Recolhe SPM em filtros de membrana de 0,4 um de policarbonato (PC) (lavado com ácido e pré-pesado) por filtração em vácuo, utilizando um funil de filtração de plástico e de um recipiente.
    2. Congelar filtros de membrana seca no laboratório para obter concentrações SPM e fornecer amostras de partículas para a determinação de metais traço de partículas.

3. A amostra pré-tratamento (Dissolvido traços de metais)

  1. Por determinação de metais traço dissolvido, adicione 2 ml sub-boiled HNO concentrado 3 (por 1-L da amostra) em frascos de amostras. amostras metálicos vestigiais de transferência dissolvido (acidificado) em garrafas de FEP. Como alternativa, as amostras podem ser recolhidas directamente em frascos de FEP. UV-irradiar as amostras em frascos FEP, durante 24 horas (8 de 15 watts lâmpadas UV).

4. A pré-concentração e tratamentos para análise de traços de metal

  1. resina de pré-concentração
    1. Pesar 2 g de resina de permuta catiónica para um pequeno (10-30 mL de capacidade) copo de plástico e adicionar uma pequena quantidade de N HNO 3 2 para dentro da chávena. Verter a resina para dentro de 10 ml de capacidade coluna de cromatografia. Limpar a resina por lavagem da coluna com 5 ml de 2 N HNO 3 (sub-cozidos) duas vezes, e lavar com água de elevada pureza (HPW) 3 vezes.
    2. Adicionar 10 ml de 1 M de NH 4 OH (sub-cozidos) para a coluna para converter a resina em NH 4 + -form.
  2. Solução tampão (1 M de acetato de amónio)
    1. Adicionar 57 ml de ácido acético glacial (sub-cozidos) em aproximadamente 800 ml de HPW. Adicionar ~ 60 ml de hidróxido de amónio (21%, de sub-fervido) e misturar-se com ácido acético. Ajustar o pH final para 5,5 e o volume final de 1000 ml.
  3. procedimento de pré-concentração (dissolvido metais traço)
    1. Ajustar o pH das amostras acidificadas, irradiadas com UV para 5,5 ± 0,3 por adição de 30 ml de 1 M de amónio ACETComeram solução tampão e alguns (~ 2,8 ml) NH4OH (sub-cozido) para as amostras.
    2. Coloque a garrafa de amostra ~ 30 cm acima da coluna empacotada com resina de troca catiônica (Seção 4.1) e ligar o frasco da amostra e da coluna de pré-concentração por um tubo FEP ~ 60 cm e boné cromatografia e conector (feminino Luer).
    3. Controlar a taxa de fluxo a 3-5 mL / min usando uma torneira de duas vias, ligado acima da coluna. Deixar as amostras passam através das colunas de pré-concentração. Depois de as amostras terem passado a coluna, desliga os tubos e as tampas das colunas.
    4. Tratar as colunas com 2 HPW x 5 ml e 4 x 5 ml de 1 M de acetato de amónio (pH 5,5), e 2 x 5 ml de HPW para separar grandes catiões a partir de outros metais vestigiais.
    5. Coloque a 30 ml garrafa PE lavado com ácido imediatamente abaixo da coluna e lava-se a coluna com 7 x 1 ml de 2 N HNO 3 (sub-cozido) para o frasco de PE.
    6. Determinar o volume de 2 N HNO 3 efluente (~ 8,0 ml) obtendo-se a um pesoND gravidade específica da água residual 2 N HNO 3.
  4. Digestão de material particulado em suspensão
    1. Congelar filtros PC secos com amostras SPM e pesá-los após a secagem. Amostras SPM lugar, com filtros, em alcanos perfluoroalcoxi pré-pesado (PFA) vasos (capacidade de 60 ml), e adicionar 3 ml de HNO 3 concentrado nos vasos.
    2. Apertar os vasos com um binário constante de 2,5 kg-metros, e digeriu-se num forno convencional a 130 ° C durante 12 h. Após arrefecimento, abrir os vasos e adicionar 2 ml de HF para os vasos.
    3. Apertar os vasos com um binário constante de 2,5 kg-metros, e digeriu-se num forno convencional a 130 ° C durante 12 h. Após arrefecimento, abrir os vasos e adicionar 16 ml de solução de ácido bórico 4,5% para os vasos.
    4. Apertar os vasos com um binário constante de 2,5 kg-metros, e digerir num forno convencional a 130 ° C durante 12 h. Pesar cada navio e determinar a gravidade específica de cada solução para análisepara produzir volume final digerir.
    5. Calcular um factor de diluição para cada digerir a partir do volume e peso final de SPM no filtro (Final digerir o volume dividida pelo peso da amostra no filtro).

Análise 5. Amostra

  1. metais traço
    1. Determinar metais traço (Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb e Zn) concentrações no plasma pré-concentrada amostra e solução de partículas usando espectrometria de absorção atômica, forno de grafite espectrometria de absorção atômica dissolvido, e / ou indutivamente acoplado espectrômetro de massa.
    2. Determinar grandes concentrações de íons e alguns traços de metais, em sub-amostras colhidas antes da pré-concentração e digere de material particulado em suspensão, por uma espectrometria de emissão de plasma indutivamente acoplado atômica.
  2. parâmetros auxiliares
    1. Determinar a temperatura da amostra, pH, salinidade e condutividade no campo, a utilização de dispositivos portáteis.
    2. Determinar dissolvido oude carbono Ganic (DOC) concentrações por um analisador de Carbono Orgânico Total, com base na oxidação úmida com detecção de dióxido de carbono por espectrometria de infravermelho 21. Determinar a concentração de EDTA total através da cromatografia líquida de alto desempenho (com um detector SPD-M10AV Diodearray) seguindo os procedimentos estabelecidos 22,23.

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Resultados

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Com o desenvolvimento e uso de "técnicas limpas", é agora bem reconhecido que a fim de obter metais traço precisos em águas ambiente, pré-concentração de traços de metais em amostras de águas é uma prática comum. Enquanto a maioria dos critérios de qualidade da água para metais traço em águas naturais estão na faixa de baixa mg / L, são necessários limites de detecção mais baixos para investigar os efeitos geoquímicas e biológicas sobre traços de metais em concentrações ambientais em amb...

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Discussão

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A obtenção de dados de rastreio de metal confiáveis ​​em águas naturais requer muito cuidado como enfatizado durante a coleta, o processamento, pré-tratamentos e análises que visam reduzir a contaminação. Traçar as concentrações de metais em águas naturais obtidos usando "técnicas limpas" nas últimas duas décadas descobriram que as concentrações podem ser ordens de grandeza menor do que o relatado anteriormente. critérios de qualidade da água para metais traço em águas estão agora mais facilmente avaliada quan...

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Divulgações

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Os autores não têm conflito de interesses a divulgar.

Agradecimentos

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Os autores agradecem aos Drs. Bobby J. Presley, Robert Tayloy, Paul Boothe, Sr. Bryan Brattin e Sr. Mike Metcalf por sua assistência durante a laboriosa amostragem de campo e trabalho de laboratório para o desenvolvimento prático e aplicação de "técnicas limpas".

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Ácido nítricoSeastar ChemicalsGrau básico
Hidróxido de amônioSeastar ChemicalsGrau básico
Ácido acéticoSeastar ChemicalsGrau básico
Ácido nítricoJ. T. Baker9601-05Grau reagente
Ácido clorídricoJ. T. Baker9530-33Grau
Colunas cromatográficasBio-Rad7311550 Poli-Preparação
Tampas de pilha de colunaBio-Rad7311555
Conectores de tampa (Luers fêmeas)Bio-Rad7318223
torneiras de 2 viasBio-Rad7328102
Resina de troca catiônicaBio-Rad1422832 Chelex-100
Amostrador portátil (bomba de amostragem)Cole PalmerEW-07571-00
Tubo FEPCole PalmerEW-06450-076,4 mm I.D., 9,5 mm O.D.
Tubo de bombeamentoCole PalmerEW-06424-246,4 mm I.D. C-Flex
Filtro de cápsula (0,4 mm)Fisher ScientificWP4HY410F0invólucro de polipropileno 1
L frasco de polietileno de baixa densidadeNALGE NUNC INTERNATIONAL312088-0032
1 L (ou 500 ml) frasco FEPNALGE NUNC INTERNATIONAL381600-0032
reagente

Referências

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