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Artigo de método

Altamente estável, funcional Hairy Nanopartículas e Biopolímeros de fibras de madeira: Rumo a nanotecnologia Sustentável

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DOI:

10.3791/54133

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20 de julho de 2016

 ,  ,  , 
1Department of Chemistry, McGill University, 2Center for Self-Assembled Chemical Structures (CSACS), McGill University, 3Pulp and Paper Research Center, McGill University

Neste artigo

Resumo

Esquemas de síntese para preparar nanopartículas peludas à base de fibra de madeira altamente estáveis e biopolímeros funcionais à base de celulose foram detalhados.

Resumo

Nanopartículas, como um dos principais materiais em nanotecnologia e nanomedicina, ganharam importância significativa durante a década passada. Enquanto nanopartículas à base de metal estão associados com dificuldades sintéticos e ambientais, celulose apresenta uma alternativa verde, sustentável para a síntese de nanopartículas. Aqui, apresentamos os procedimentos de síntese e separação química para produzir novas classes de nanopartículas peludos (rolamento regiões tanto amorfas e cristalinas) e biopolímeros com base em fibras de madeira. Através de oxidação com periodato de polpa de madeira macia, o anel de glicose da celulose é aberto na ligação C2-C3 para formar grupos 2,3-dialdeído. Aquecimento adicional das fibras parcialmente oxidados (por exemplo, T = 80 ° C) resulta em três produtos, a saber, fibroso de celulose oxidada, estericamente estabilizados celulose nanocristalino (SNCC), e dissolveu-se dialdeído celulose modificada (DAMC), que estão bem separadas por centrifugação intermitente e a adição de co-solvente.As fibras parcialmente oxidada (sem aquecimento) foram utilizados como um intermediário altamente reactiva para reagir com clorito para a conversão de quase todos aldeído para grupos carboxilo. Co-precipitação de solvente e centrifugação resultou em celulose electrosterically estabilizado nanocristalino (ENCC) e celulose dicarboxylated (DCC). O conteúdo em aldeído de SNCC e, consequentemente, a carga superficial da ENCC (teor de carboxilo) foram precisamente controlado, controlando o tempo da reacção de oxidação com periodato, resultando em nanopartículas altamente estáveis ​​que contenham mais de 7 mmol de grupos funcionais por grama de nanopartículas (por exemplo, em comparação com NCC convencional rolamento << 1 mmol grupo funcional / g). microscopia de força atômica (AFM), microscopia eletrônica de transmissão (TEM) e microscopia eletrônica de varredura (SEM) atestou a morfologia vara. titulação conductométrica, espectroscopia no infravermelho (FTIR), ressonância magnética nuclear (RMN), dispersão de luz dinâmica (DLS), electrocinético-sONIC-amplitude (ESA) e lançar luz espectroscopia de atenuação acústica nas propriedades superiores destes nanomateriais.

Introdução

Celulose, como o biopolímero mais abundante no mundo, foi servido recentemente como uma matéria-prima fundamental para produzir nanopartículas cristalinas nomeados celulose nanocristalino (NCC, também conhecidas como nanocristais de celulose CNC) 1. Para entender o mecanismo de síntese NCC, a estrutura de fibras de celulose precisa ser explorado. A celulose é um polímero linear e polidispersa que compreende poli-beta (1,4) -D-glucose resíduos 2. Os anéis de açúcar em cada monômero são conectados através de oxigênio glicosídica para formar cadeias de (1-1,5) x 10 4 unidades de glucopiranose 2,3, introduzindo alternando partes cristalinas e amorfas, regiões desordenadas, relatadas pela primeira vez por Nageli e Schwendener 2,4. Dependendo da fonte, partes cristalinas de celulose pode adotar vários polimorfos 5.

Se uma fibra de celulose é tratada com um ácido forte, tal como ácido sulfúrico, a fase amorfa podem ser completamente hidrolisada awaY para interromper o polímero e produzir partículas cristalinas de várias relação de aspecto, dependendo da fonte (por exemplo, de madeira e de rendimento de algodão nanorods mais do que 90% cristalinas de largura ~ 5-10 nm e comprimento de ~ 100-300 nM, ao passo que tunicin, bactérias, e algas produzem 5-60 nm de largura e 100 nm a vários micrómetros de comprimento NCCs) 6. Os leitores são encaminhados para a grande quantidade de literatura disponível sobre os aspectos científicos e de engenharia destes nanomateriais 2,5,7-16. Apesar das inúmeras propriedades interessantes dessas nanopartículas, a sua estabilidade coloidal tem sido sempre um problema em altas concentrações de sal e alto / baixo pH, devido à sua relativamente baixo teor de carga de superfície (menos de 1 mmol / g) 17.

Em vez da hidrólise ácida forte, fibras de celulose podem ser tratadas com um agente oxidante (periodato), clivando C2-C3 de ligação nos resíduos D-glucopiranose anidros para formar unidades de 2,3-dialdeído sem reacções colaterais significativos 18,19. Estas fibras parcialmente oxidados podem ser utilizados como um material intermediário valioso para produzir nanopartículas de rolamento regiões tanto amorfas e cristalinas (celuloses nanocristalinos cabeludas), utilizando reacções químicas exclusivamente sem qualquer corte mecânico ou de ultra-som 20. Quando o grau de oxidação parcial DS <2, aquecimento oxidado fibras resultados em três lotes de produtos, nomeadamente de celulose fibrosa, nanowhiskers celulose dispersível em água de dialdeído chamados estericamente estabilizado nanocristalino celulose (SNCC), e dissolveu-se dialdeído celulose modificada (DAMC), que pode ser isolado por um controle preciso sobre a adição de co-solvente e centrifugação intermitentes 21.

Realizando a oxidação de clorito controlada sobre as fibras parcialmente oxidados converte quase todos os grupos carboxilo de aldeído para unidades, as quais podem introduzir-se em 7 mmol de grupos COOH por grama de celulose nanocristalina, dependendo do conteúdo em aldeído 18 , actuando como estabilizantes. Estas nanopartículas são chamados de celulose nanocristalina electrosterically estabilizado (ENCC). Além disso, foi confirmado que as camadas macias de cadeias salientes semelhantes a cabelos carregadas existe na ENCC 17. Este material foi usado como um adsorvente altamente eficiente para eliminar iões de metais pesados ​​22. O custo destas nanopartículas pode ser precisamente controlada, controlando o tempo de reacção 23 periodato.

Apesar de reacções de oxidação conhecidas de celulose, a produção de SNCC e ENCC nunca foi relatada por outros grupos de investigação mais provavelmente devido aos desafios de separação. Nós temos sido capazes de sintetizar e isolar várias fracções de nanoprodutos concebendo precisamente os passos de reacção e de separação com sucesso. Este artigo demonstra visuais com detalhe completo como preparar reprodutível e caracterizar os acima mencionados novos nanowhiskers tendo ambos parte amorfa e cristalinas a partir de fibras de madeira. Este tutorial pode ser um trunfo para pesquisadores ativos nas áreas de material macio, biológicas e ciências medicinais, nanotecnologia e nanofotônica, ciências ambientais e engenharia e física.

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Protocolo

CUIDADO: Leia as folhas de dados de segurança (FDS) de todos os produtos químicos antes de lhes tocar. Muitos dos produtos químicos utilizados neste trabalho pode causar danos à saúde graves. O uso de proteção pessoal, como jaleco, luvas e óculos de proteção é uma obrigação. Não se esqueça que a segurança vem em primeiro lugar. A água usada ao longo da síntese é água destilada.

1. Preparação de fibras parcialmente oxidado como um intermediário

  1. Rasgar 4 g Q-90 folhas celulose de fibra longa em pequenos pedaços de aproximadamente 2 x 2 cm2.
  2. Mergulhe as folhas de polpa rasgado em água por pelo menos um dia.
  3. Desintegrar a polpa húmida usando um desintegrador mecânica para atingir uma dispersão praticamente uniforme.
  4. Para montar o filtro de vácuo, garantir um filtro de nylon num funil de Buchner e Colocar o funil num balão de filtração. Em seguida, ligar o balão filtro para uma bomba de vácuo usando a tubulação adequada. Ligue a bomba e despeje a solução de celulose desintegrada na funnel para separar a polpa do líquido.
  5. Medir o peso de pasta de papel molhado (m 1), e calcular a quantidade de água absorvida por celulose: m W, 1 = M 1 - 4.
  6. Preparação da solução de oxidação com periodato
    1. Para a síntese SNCC / DAMC: separadamente, dissolver 2,64 g de periodato de sódio (NaIO4) e 15,48 g de cloreto de sódio (NaCl) em 200 m W, 1 ml de água.
    2. Para ENCC síntese / DCC: em separado, dissolve-se 5,33 g de periodato de sódio (NaIO4) e 15,6 g de cloreto de sódio (NaCl) em 266- W m, 1 ml de água.
  7. Adicione a polpa molhada separadamente às soluções preparadas em 1.6. Certifique-se de que a quantidade total de água (absorvida pela celulose além de água adicionada) é igual a 200 ml para SNCC e 266 ml para sínteses ENCC.
  8. Cobrir a proveta cuidadosamente com folha de alumínio para evitar a desactivação do periodato, enquanto se agitava a uma velocidade ~ 105 rpm em temperatura ambiente por uma quantidade desejada de Time de acordo com a Tabela 1 para obter um conteúdo em aldeído favorecida. Como um exemplo, para se obter ~ 6,5 mmol / g de aldeído, reagir durante 96 horas.
  9. Quando o tempo de reacção está decorrido, abrir a folha de alumínio e adicionar 1 ml (no caso da síntese de SNCC / DAMC) ou 3 mL (em caso de ENCC / DCC síntese) de etileno-glicol à mistura e agita-se durante 10 minutos para parar a oxidação de reacção por extinção com periodato.
  10. Recolher a polpa oxidada por filtração sob vácuo (de acordo com 1.4), que redispersar em água de 500 ml, e agita-se durante 30 min. Repetir esta etapa, pelo menos, 5 vezes para limpar a polpa de periodato completamente.
  11. Após a lavagem com água 5º sobre a polpa oxidada, separar a polpa da solução por filtração a vácuo e armazená-lo em um frio (4 ° C) lugar.

2. Síntese de SNCC e DAMC

  1. Divida a polpa molhada parcialmente oxidado (m 1), obtido em 1,11, por quatro: m 2 = m quarto,e medir o peso da água absorvida: m W, 2 = m 2-1.
  2. Dispersa-se a polpa em (100 - w m, 2) g de água num balão de fundo redondo (teor total de água = 100 g).
  3. Colocar o balão de fundo redondo em banho de óleo e aquecer a polpa parcialmente oxidada a 80 ° C durante 6 h, com agitação suave.
    Nota: Se polpa é completamente oxidada com periodato (DS = 2), por exemplo, por reacção de 1 g de polpa com 1,85 g de NaIO4 (8,65 mmol) de uma solução compreendendo 3,87 g de NaCl (8,64 mmol) e 65 ml de água enquanto se agita durante 6 dia, dependendo da condição do tempo de aquecimento e de residência em água, a propriedade da celulose dialdeído (CAD) é alterado (Tabela 2).
  4. Arrefecer a solução para RT.
  5. Centrifugar a solução a 18500 xg durante 10 min. O precipitado é celulose não fibrilada (fracção 1).
  6. Separa-se o sobrenadante cuidadosamente e pesá-lo (A).
  7. Adicionar 1,7 (A) g propanolpara o sobrenadante obtido em 2.6 com agitação para precipitar SNCC. Detalhes sobre o SNCC separada e adicionou-propanol está disponível na Figura 1.
  8. Centrifugar a solução bifásica a 3000 xg durante 10 minutos, e separar o precipitado do tipo gel resultou (segunda fracção, SNCC) por decantação, que está pronto para ser redispersas e dialisou-se para purificação adicional (ponto 4) e caracterização (ponto 5).
  9. Para o sobrenadante obtido em 2.8, adiciona 3,5 (A) g propanol para se obter um precipitado branco (terceira fracção, DAMC).
  10. Centrifugar a solução de 2,9 a 3000 xg durante 10 min, e recolher o DAMC precipitado do tipo gel (por vazamento do sobrenadante numa proveta separada) pronto para ser redisperso em água, purificada por diálise (detalhes disponíveis no ponto 4), e caracterizado (seção 5).

3. Síntese de ENCC e DCC

  1. Prepara-se uma solução de hidróxido de sódio 0,5 M (NaOH) por dissolução de 2 g ~ NaOH em 100 mlágua e mantê-lo de lado. Isto irá ser utilizado na etapa 3.7.
  2. Dividir a celulose oxidada molhado, obtido em 1.11, por quatro: m = 3 m de 1/4, e medir o peso da água absorvida: m W, 3 = m 3-1.
  3. Separadamente, adicionar 2,93 g de cloreto de sódio (NaCl) e 1,41 clorito de sódio (NaClO 2) a (50 - M W, 3) ml de água e agitar para dissolver.
  4. Suspender m 3 grama de polpa húmida oxidado (contendo ~ 1 g seco de polpa oxidada) na solução obtida em 3.3. Note-se que a concentração final de pasta é de 1 g em 50 ml no total de água disponível (livre e a água absorvida).
  5. Coloque um medidor de pH na solução de 3.4.
  6. Adicionar 1,41 g de peróxido de hidrogénio (H 2 O 2) para a mistura do passo 3.4, gota a gota.
  7. Agita-se a suspensão de 3,6 durante 24 horas em temperatura ambiente, a 105 rpm, enquanto se mantém o pH ~ 5 por adição gradual de 0,5 M de hidróxido de sódio (NaOH), preparado no passo 3.1.
    Nota: O pH começa a diminuir rapidamente depois de ~ 15 min a partir do início da reacção, e deve ser mantida constante a 5 durante, pelo menos, o primeiro 4 horas da reacção. Por conveniência, sugere-se que a reacção é iniciada a 13:00 e o pH é controlado até 5:00, em seguida, a reacção é deixada O / N e no início da manhã, o pH é aumentado para 5 novamente. Depois de um longo período de tempo tal, pH gota não serão significativas, indicando que a maior parte da conversão é conseguida. Agora, quase nenhum sólido pode ser observado na solução (fibras grandes são divididos em nanopartículas). Note-se que se a reacção é deixada por mais tempo, a parte cristalina pode ser interrompido.
  8. Dividir a suspensão obtida a partir de 3,7 para tubos de centrífuga equilibrada e centrifugar a 27000 xg durante 10 minutos, e separar o sobrenadante (ENCC + DCC) a partir do precipitado micro-fibroso.
  9. Pesa-se o sobrenadante obtido a partir de 3,8 e chamar a massa solução de (B).
  10. Lentamente, adicionar 0,16 (B) g Ethanol A uma solução de 3,9, enquanto se agitava de modo a formar-se um precipitado branco (segunda fracção, ENCC).
  11. Centrifugar a solução de 3,10 a 3000 xg durante 10 minutos, e separar o precipitado do tipo gel ENCC resultou por decantação. ENCC está pronto para ser novamente dispersadas em água, purificada por diálise (detalhes disponíveis na secção 4), e caracterizada (seção 5).
  12. Para o sobrenadante obtido em 3.11, adicionar massa igual de etanol como a massa de solução para se obter um precipitado branco (terceira fracção, DCC).
  13. Centrifugar a solução de 3,12 a 3000 xg durante 10 minutos, e separar o gel como DCC precipitar pronto para ser redisperso em água, purificada por diálise (detalhes disponíveis no ponto 4), e caracterizado.

4. Diálise Processo para purificar SNCC, DAMC, ENCC ou DCC

  1. Redispersar o precipitado do tipo gel obtido em qualquer passo de 2,8 (SNCC), 2,10 (DAMC), 3,11 (ENCC), ou 3,13 (DCC) em 10 ml de água por meio de agitação vigorosa durante 1 h.
  2. º lugare dispersão num tubo de diálise (MW Cutoff = 12-14 kDa, Comprimento ~ 30 cm, largura ~ 4,5 cm) e prenda a parte superior e inferior por recorte.
  3. Coloque o saco de diálise cheios em ~ 4 L de água destilada e agita-se durante 24 h, para ejectar os sais.
  4. Recolhe a solução dialisada em um recipiente e armazenar em um frio (4 ° C) lugar.

5. Caracterização de Pós-purificação: Fase Sólida e Medição de carga Concentrações

  1. medição de concentração
    1. Pesar 3 ml de uma dispersão desejada em um prato de pesagem (copo de alumínio, 57 mm).
    2. Colocar a placa de pesagem contendo a dispersão num forno (50 ° C) S / N.
    3. Pesa-se a película seca e calcular a concentração de nanopartículas ou polímeros na dispersão:
      A concentração (w / v%) = x 100 massa do filme seco / 3, ou
      Concentração (w / w%) = x 100 massa do filme seco / massa de dispersão
  2. titulação condutométrico
    1. Titulação condutométrico de SNCC ou DAMC para determinar teor de aldeídos
      1. Prepare M de ácido clorídrico 0,1 (HCl) através da adição de 0,82 mL de HCl a 25 ml de água seguido por ajustar o volume final para 100 mL.
      2. Separadamente, preparar NaOH 0,1 M por adição de 0,4 g de hidróxido de sódio a água destilada para atingir 100 ml de solução final.
      3. Seguindo o método de cloridrato de hidroxilamina 24, adicionar uma quantidade conhecida de uma dispersão desejada de uma quantidade desejada de água (por exemplo, 0,02 g em 50 ml de H2O).
      4. Ajustar o pH para 3,5 usando HCl diluído (0,1 M).
      5. Adicionar 10 ml de solução de cloridrato de hidroxilamina (5% w / w) para a dispersão.
      6. Monitorar o pH e mantê-lo em 3,5 por adição de NaOH 0,1 M até pH torna-se estável em 3,5.
      7. Usando o volume de NaOH consumido para neutralizar o H + libertado a partir da reacção dos grupos aldeído e NH2OH-HCl, medir a Concentra aldeídoção (mole de NaOH consumido = mole de HCl produzido durante a reacção = mole de grupos aldeído em SNCC).
    2. Titulação condutométrico de ENCC ou DCC para determinar teor de carboxilo
      1. Após 25 literatura, adicionar uma quantidade suficiente de uma dispersão desejado ter 0,02 g de um sólido em 140 ml de água destilada.
      2. Separadamente, preparar NaCl 20 mM através da dissolução de 0,117 g de NaCl em água destilada para obter 100 ml de solução final. Adicionar 2 ml de NaCl a 20 mM a 5.2.2.1.
      3. Reduzir o pH para cerca de 3 utilizando HCl diluído (0,1 M).
      4. Efectuar a titulação conductométrica padrão por adição de hidróxido de sódio (NaOH, 10 mM) em 0,1 ml / min incrementos até pH ~ 11.
      5. Usando o volume de NaOH consumido para neutralizar grupos carregados (pormenores na Figura 2), medir a concentração de carga de superfície (1 mole de base consumido é igual a um mole COOH na superfície da partícula).

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Resultados

O conteúdo porção de massa e carga de cada fracção durante o periodato e clorito de oxidação de polpa depende do tempo de reacção (Tabela 1). Além disso, o DAC peso molecular depende das condições de aquecimento e o tempo de residência (Tabela 2). Uma vez SNCC e DAMC são feitos, eles precipitar por adição de propanol (Figura 1). Para medir o teor de carga de ENCC, titulação conductométrica é realizado (Figura 2). NCC e E...

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Discussão

Seguindo a química discutidos neste trabalho visual, um espectro de nanopartículas à base de celulose altamente estáveis ​​com carga ajustável tendo ambas as fases cristalinas e amorfas (celuloses nanocristalinos cabeludo) são produzidos. Dependendo do tempo de oxidação com periodato, como apresentado na Tabela 1, os vários produtos são originou: fibras oxidado (fracção 1), SNCC (fracção 2), e DAMC (fracção 3) cada um dos quais proporcionando propriedades únicas, tais como tamanho definido, morfologia ,...

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Divulgações

Os autores não têm nada a divulgar.

Agradecimentos

O apoio financeiro de uma Cátedra de Pesquisa Industrial financiada pela FPInnovations e NSERC para uma bolsa NSERC Discovery e da Rede de Produtos de Fibra de Madeira Verde Inovadora do NSERC são reconhecidos.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Celulose de fibra longa Q-90FPInnovations-
Periodato de sódioSigma-AldrichS1878-500G / CAS7790-28-5Oxidante forte e sensível à luz, deve ser mantido longe de materiais inflamáveis
Cloreto de sódioACP ChemicalsS2830-3kg / 7647-14-5-2-Propanol
FisherL-13597 / 67-63-0Etilenoglicol inflamável
Sigma-Aldrich102466-1L/107-21-1-Hidróxido
de sódioFisherL-19234/1310-73-2Base forte, causa sérios efeitos à saúde
Clorito de sódioSigma-Aldrich71388-250G/7758-19-2Reativo com agentes redutores e materiais combustíveis
Peróxido de hidrogênioFisherH325-500/7722-84-1Agente corrosivo e oxidante, mantenha em local fresco e escuro lugar
EtanolÁlcoois comerciaisP016EAAN
Ácido clorídricoProdutos químicos ACPH-6100-500mL / 7647-01-0Ácido forte, causa sérios efeitos à saúde
Cloridrato de hidroxilaminaSigma-Aldrich159417-100G / 5470-11-1Instável em alta temperatura e umidade, centrífuga mutagênica
Beckman CoulterJ2High
Rotor de ângulo fixoBeckman CoulterJA-25.50Aperte a tampa com cuidado
Tubo de diáliseSpectrum LabsSpectra (Peça nº 132676)Corte Mw = 12-14 kD, Comprimento ~ 30 cm, largura ~ 4,5 cm
Copo de alumínioVWR611-137157 mm
TituladorMetrohm836 Titrando-
inflamável

Referências

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