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Evanescente Campo photoacoustics Baseado: Avaliação da Propriedade óptica a Surfaces

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DOI:

10.3791/54192

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26 de julho de 2016

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1Biomedical Engineering, Duquesne University, 2Department of Computer Science, University of Missouri, 3Department of Bioengineering, University of Missouri

Neste artigo

Resumo

Aqui apresentamos um protocolo para estimar materiais e superfície propriedades ópticas que utilizam o efeito fotoacústico combinado com reflexão interna total. Esta técnica evanescentes photoacoustics baseados em campo pode ser usado para criar um sistema de metrologia fotoacústica para estimar índices de espessuras, a granel e de refração película fina 'materiais, e explorar suas propriedades ópticas.

Resumo

Aqui, apresentamos um protocolo para estimar as propriedades ópticas do material e da superfície usando o efeito fotoacústico combinado com a reflexão interna total. A avaliação das propriedades ópticas de filmes finos e superfícies de materiais a granel é um passo importante na compreensão de novos sistemas de materiais ópticos e suas aplicações. O método apresentado pode estimar a espessura, o índice de refração e usar propriedades de absorção de materiais para detecção. Este sistema de metrologia utiliza a fotoacústica baseada em campo evanescente (EFPA), um campo de pesquisa baseado na interação de um campo evanescente com o efeito fotoacústico. Essa interação e sua família de técnicas resultante permitem que a técnica investigue propriedades ópticas dentro de algumas centenas de nanômetros da superfície da amostra. Este campo óptico próximo permite a estimativa altamente precisa das propriedades do material na mesma escala que o próprio campo, como índice de refração e espessura do filme. Com o uso de EFPA e suas subtécnicas, como espectroscopia fotoacústica de reflexão interna total (TIRPAS) e espectroscopia fotoacústica de tunelamento óptico (OTPAS), é possível avaliar um material em nanoescala em um instrumento consolidado sem a necessidade de muitos instrumentos e experimentos que podem ter um custo proibitivo.

Introdução

Avanços na compreensão dos materiais ópticos 1,3,4,6,7,10,13-16 forneceram novos insights sobre a criação de materiais de filme fino para uma série de dispositivos ópticos, incluindo revestimentos anti-reflexo sobre as lentes, alta taxa de extinção óptica filtros e guias de onda de placas altamente absorventes 17. Estes avanços não seria possível sem o uso de muitas técnicas de caracterização, como elipsometria 4,6,18, medida do ângulo de contato, microscopia de força atômica 7,11,19, e microscopia eletrônica de varredura / transmissão, que auxiliam na melhoria iterativa estas tecnologias, fornecendo medidas directas ou estimativas indiretas de propriedades fundamentais materiais ópticos. Disse propriedades, tais como o índice de refração, governar como os materiais interagem com fótons incidentes, o que afeta diretamente a sua função e seu uso em aplicações ópticas. No entanto, cada uma destas técnicas tem as limitações relativas à résolução, a preparação da amostra, o custo e a complexidade, e cada um gera apenas um subconjunto dos dados necessários para caracterizar completamente o material. Dito isto, uma nova série de técnicas conhecidas, como fotoacústica à base de campo evanescente (EFPA) 5,6,15,18,20-49 como mostrado na Figura 1, tem o potencial para estimar as propriedades do material em nanoescala numa consolidada um conjunto de experiências. EFPA abrange os sub-técnicas do total espectroscopia fotoacústica reflexão interna (TIRPAS) 23,25,26,33-35,43-45, espectroscopia fotoacústica / reflexão interna total espectroscopia fotoacústica refractometry (PAS / TIRPAS refractometry) 18, e fotoacústica tunneling óptica espectroscopia (OTPAS) 6, e foi utilizado para estimar a granel e o índice de refracção de película fina, espessura do filme, bem como para detectar material com absorção a um prisma / amostra ou interface substrato / amostra.

A fim de compreender o mecanismo EFPA, umadeve primeiro compreender o conceito de espectroscopia fotoacústica (PAS), que se refere à geração de ondas de pressão de ultra-sons com a rápida expansão termoelástica de um cromóforo, após a absorção de um impulso de ultra-curta ((Figura 1). Enquadramento teórico e matemático para o efeito fotoacústico discutido neste artigo pode ser obtido aqui 50-59. A alteração da pressão resultante pode ser detectado por um microfone de ultra-sons ou transdutor. O efeito fotoacústica, originalmente descoberto em 1880 com a invenção do photophone de Alexander Graham Bell, foi "redescoberto" no início de 1970, devido aos avanços na tecnologia laser e microfone, e, eventualmente, colocar em uso prático para preencher nichos de aplicações de imagiologia biomédica para película fina análise de ensaios não-destrutivos de materiais. 1,53-57,59-82 Este efeito pode ser matematicamente descrito com equações de onda unidimensional, no qual the uma fonte de onda acústica é simples cuja pressão (p) varia em ambas as posições (x) e o tempo (t):

figure-introduction-1

com soluções para fontes acústicas simples do formulário 64

figure-introduction-2

onde P é a pressão, Γ = aV S 2 / C P onde α é o coeficiente de expansão térmica de volume, v s é a velocidade do som no meio, e C P é a capacidade de calor a uma pressão constante, H 0 é a exposição radiante do feixe de laser, c é a velocidade do som no meio animado, X é o comprimento, e t é o tempo. A magnitude da onda acústica resultante assenta directamente sobre o coeficiente de absorção óptica do material, um u, which é o inverso da profundidade de penetração óptico, δ, que por sua vez é uma medida da distância a que a luz viaja até que ele decai para um / e da sua intensidade óptica inicial. Enquanto a Equação (1) é uma equação geral de uma fonte de onda um plano dimensional, absorvedores típicos irá emitir uma onda acústica esférica em três dimensões. Além da descrição matemática, aplicações das fotoacústica efeito 54 estendem por muitos métodos de imagem como a microscopia, tomografia, e até mesmo imagiologia molecular devido ao efeito fotoacústica com alta sensibilidade, devido ao grande absorção óptica, devido à presente naturalmente hemoglobina cromóforo. Outras aplicações do efeito fotoacústico mesmo incluem a estimativa de várias propriedades dos filmes finos 15,16,20,21,24,26-32,36-39,41,42,56,83,84. No entanto, o PAS tem certas limitações: (1) a sua grande profundidade de penetração óptico elimina a capacidade de sonda de campo próximo propriedades ópticas em superfícies (2)s eficiência de captura a energia acústica emitida é baixo devido à propagação esférica de a maioria da energia de distância a partir do detector (3) as amostras devem incluir cromóforos no regime de comprimento de onda em apreço.

Quando combinado com técnicas baseadas em campo evanescente, no entanto, muitas dessas limitações podem ser melhorados. O campo evanescente ocorre quando um feixe de luz sofre uma reflexão interna total (TIR), conforme descrito por Lei de Snell, a qual também permite efeito guias de ondas de fibra óptica para guia de luz de grandes distâncias (km) para aplicações de computação e de telecomunicações. Em aplicações práticas, o campo evanescente é utilizado em uma variedade de tecnologias de caracterização e de imagem, incluindo a espectroscopia de reflectância total atenuada (ATR). Imagens é conseguido com alto contraste devido ao confinamento da luz para dentro das primeiras poucas centenas de nanómetros na amostra de interesse. O campo evanescente toma a forma de um exponentiallY campo em decomposição, que se estende para o meio externo a uma profundidade de penetração óptico que é tipicamente da ordem do comprimento de onda a ser utilizado (normalmente ~ 500 nm ou menos), como mostrado nas equações 3 e 4.

figure-introduction-3

onde I é a intensidade da luz em% para uma z localização a partir da interface do prisma / amostra, que 0 representa a intensidade de luz inicial em% na interface, z é a distância em nanómetros, e δ p é a profundidade de penetração óptica, conforme mostrado na equação 4. com tal uma pequena profundidade de penetração óptico, o campo evanescente é capaz de interagir com o ambiente muito perto da interface das duas matérias, e bem abaixo dos limites de difracção ópticos e acústicos. As propriedades ópticas dos materiais ou partículas dentro desta gama podem perturbar o campo ou de outro modo alterar a sua geração, que a interacção pode ser detectada por uma variedade de métodos de 3,5,6,10,15,17,18,21,23,25-27,29-47,84-95.

Quando as técnicas de evanescentes são combinados com PAS, as formas de onda fotoacústica produzidas podem ser utilizadas para caracterizar materiais ou partículas que interagem com o campo evanescente, criando o evanescente-campo fotoacústica base (EFPA) família de técnicas, tal como mostrado na Figura 1. Esta família inclui, mas não está limitado a, espectroscopia de reflexão total interna fotoacústica (TIRPAS), encapsulamento óptico espectroscopia fotoacústica (OTPAS), e a superfície de ressonância plasmónica de espectroscopia fotoacústica (SPRPAS). O leitor interessado deve consultar as seguintes referências para derivações das equações utilizadas para TIRPAS 5,6,18,23,25,26,33-35,43-47, PAS / TIRPAS refractometry 18, e OTPAS 6. Em cada caso, o efeito fotoacústico é gerado por meio de um mecanismo de excitação diferente do que a simples transmissão através de um prisma; por exemplo, em TIRPAS, a luz é evanescentlyacoplado através de uma interface de prisma / substrato / amostra para os cromóforos (que pode incluir o material da amostra em si, ou moléculas hóspedes no interior da amostra), enquanto que na SPRPAS, o modo primário de excitação é em vez através da absorção de um plasmónica de superfície, que é uma onda eM secundário criado quando a energia do campo evanescente é transferido para dentro da nuvem de electrões de uma camada de metal depositada sobre a superfície do prisma. Esta família de técnicas foi originalmente inventado no início de 1980 por Hinoue et al., E melhorada por T. Inagaki et al., Com a invenção de SPRPAS, mas viu muito pouco o desenvolvimento devido a limitações técnicas das fontes de luz e equipamento de detecção disponíveis . Mais recentemente, as investigações anteriores mostraram que o aumento da sensibilidade e utilidade são possíveis com fluoreto de polivinilideno moderna (PVDF) detectores de ultra-sons e granada de ítrio e alumínio dopado com neodímio comutação-Q (Nd: YAG) lasers. Especificamente, nanossegundo-pulsado de Nd: YAGlasers resultar em um aumento de 10 vezes em 6 a potência de pico, que permite técnicas EFPA a tornar-se ferramentas úteis para avaliar as propriedades ópticas de uma variedade de materiais e interfaces 5,6,15,18,21-29,31-47,84 , 96. Além disso, o trabalho anterior mostrou ainda mais a capacidade de tais técnicas para determinar informações estruturais sobre os materiais em uma interface, o que era anteriormente não alcançáveis ​​com as tecnologias de espectroscopia fotoacústica tradicional (PAS), devido à sua relativamente grande profundidade de penetração 53,55,57,59, 61,62,69,73,75,80,81.

Esta capacidade é mostrado nos protocolos que se seguem sob a técnica OTPAS; no entanto, a um nível mais fundamental as três técnicas de cada dependem de uma equação diferente definitivo, o qual determina a capacidade da tecnologia. Por exemplo, em TIRPAS, a profundidade de penetração óptica do campo evanescente, δ 'P, conduz primeiramente a acústica resultantea intensidade do sinal para uma amostra absorvente, e é descrita por:

figure-introduction-4

onde λ 1 é o comprimento de onda da luz que se desloca através do meio de prisma e é definido pela relação λ 1 = λ / n em que n 1 1 é o índice de refracção do material do prisma. Além disso, θ refere-se ao ângulo de excitação, e N 21 refere-se à razão entre os índices de refracção de cada meio, e é definido por n = 21 n 2 / n 1, em que n é 2, o índice de refracção do material de amostra. Quanto maior for a profundidade de penetração óptico, o mais material está a ser irradiada. Para o efeito fotoacústico, quanto maior for a profundidade de penetração óptico, o mais material está a ser excitado que pode produzir ondas acústicas que conduzem a um sinal acústico maior.

Ao contrário TIRPAS no entanto, em PAS / TIRPAS REFRACTOMETRIA a equação primária é a lei de Snell:

figure-introduction-5

em que n 1 é o índice de refracção do prisma, θ 1 é o ângulo de incidência na interface prisma / amostra, n 2 representa o índice de refracção da amostra, e θ 2 é o ângulo da luz que é refractada através da segunda médio. A sensibilidade de estimar o índice de refracção de um material é essencialmente ditada por a precisão da estimativa de θ 1. Em reflexão interna total, o que é conseguido quando θ 1 está para além do ângulo crítico, que gera um campo evanescente, sin θ 2 = 1 e, portanto, reduz a Equação 5 N 2 = N 1 sinθ 1. (Nota: θ 1 =θ crítica) Conhecer o ângulo no qual a derivada numérica (dP / dθ onde P é o pico a pico de tensão do sinal fotoacústico e θ é o ângulo de incidência da luz com a amostra) do sinal fotoacústico tem um mínimo local permite para a estimativa de θ uma que permite que o utilizador a resolver para n 2 e, assim, estimar o índice de refracção grandes quantidades de uma amostra, tal como mostrado na Figura 1.

Finalmente, em OTPAS, a seguinte equação relaciona transmissão óptica em% a pico fotoacústica para pico de tensão por:

figure-introduction-6

em que T é a transmissão óptica por cento, p é a tensão de pico-a-pico gerada pela espectro angular de um substrato com um filme em que, p é 0 a tensão de pico-a-pico gerada pela angular espectro ósubstrato de FA, β é a constante de acoplamento com base no índice de refracção do prisma e do óleo de imersão, α é o factor de atenuação, e é um factor que inclui espessura e o índice de refracção da película da amostra dentro do campo evanescente. A sensibilidade desta técnica à espessura e do índice de refracção é impulsionado pela exactidão da estimativa da intensidade de pico a pico do sinal acústico, p e p 0 em cada ângulo de incidência no espectro angular. Tem sido demonstrado que β pode ser calculada directamente com base nos índices de refracção do prisma e do óleo de imersão; consequentemente, é uma tarefa simples para calcular a transmissão óptica a cada ângulo de incidência e, em seguida, para extrair uma estimativa para o índice de refracção e a espessura da película através de análise estatística de ajuste de curva. O leitor interessado deve consultar a Goldschmidt et al., Para mais informações. 5,6

Tele EFPA sistema é um sistema baseado fotoacústica capaz de estimar a espessura, do índice de refracção de película fina, índice de refracção grandes quantidades, e a geração de sinais acústicos através de absorção óptica de detecção. O sistema é constituído por um laser, um trem óptico para orientar a luz para o prisma / amostra e para o lado da energia de laser de medição. O lado de medição de energia laser é usado para normalizar o sinal fotoacústico para a energia laser incidente, como mostrado na Figura 2. O sistema EFPA é conduzido por um condutor do motor de passo para girar o prisma / amostra para o espectro angular em PAS refractometria / TIRPAS e OTPAS . O sistema adquire dados através de uma placa de aquisição digital e fornece uma interface de usuário e controle do estágio automatizado através de um programa em casa.

Protocolo

1. Configuração do Sistema

  1. Use cianoacrilato epóxi para aderir um diâmetro de 9 mm, um milímetro cilindro de borracha látex vermelho espesso para a face frontal de um 10 MHz transdutor ultra-sónico e usar cianoacrilato epóxi para aderir um diâmetro de 9 mm, cilindro de borracha látex vermelho 1 mm de espessura a uma espessura de 6 mm bloco de acrílico que é depois epoxied da mesma maneira para o transdutor de ultra-sons de referência para actuar como um espaçador acústico.
  2. Configurar um trem óptico que tem um expansor de feixe de ser atingido pelo laser em primeiro lugar. Em seguida, coloque uma segunda abertura ajustável manualmente. Finalmente utilizar um cubo separador de feixes de polarização como o terceiro elemento e posicionar o transdutor de ultra-sons não no suporte de prisma e o EFPA o transdutor no suporte de prisma a EFPA em cada uma das saídas do divisor de feixe não polarizador.
    Nota: O cubo separador de feixes de polarização é utilizada para assegurar, uma única polarização pura para excitação como este é crítico para a funcionalidade adequada de todas as técnicas EFPA.
  3. Expanda o outgoção do feixe de laser, usando lentes para criar um expansor de feixe de, pelo menos, de 3 para a comutação de ND Q: YAG.
    Nota: O feixe é intencionalmente grandes dimensões em comparação com a borracha de látex absorvente no transdutor de exemplo, a fim de assegurar a função de sensor adequado apesar de luz laser andar fora devido à refracção através do prisma em diferentes ângulos de incidência.
  4. Alinhar o trem óptico e o suporte de prisma EFPA de tal forma que o lado plano do suporte mais próximo do prisma será definido como um ângulo de 0 ° usando um nível digital. Isso garante um ponto de partida correto para os dados de espectro angular que serão recolhidos durante os experimentos.
  5. Conectar e ligar dispositivos externos, tais como o osciloscópio, motorista motor de passo para o computador, os transdutores de ultra-som, e os motores de palco XY. Fisicamente ligar o transdutor não no prisma EFPA montar Ch0 e fisicamente conectar o transdutor no prisma EFPA montar Ch1 via 50 cabos de ohm BNC. O software é pré-programado para reconhecer umCoustic sinais provenientes destes canais específicos.

2. EFPA Inicialização do sistema e Alinhamento óptico

  1. ajustar manualmente a abertura ajustável para bloquear o feixe para um diâmetro de 1 mm.
  2. Inicie o software de programação (por exemplo, o LabVIEW), definir o ângulo de 70 °, premindo o botão verde "move" para mover a montagem para o ângulo necessário para o 70 ° de excitação na interface do prisma / sample.
  3. Usando óculos de segurança a laser apropriados (OD 7+ a 532 nm), olhar para o prisma do lado perpendicular ao feixe de laser e movimentar manualmente a fase do eixos X e Y usando as rodas de mão até o ponto de laser 1 milímetro é fluorescente visível no látex de borracha. Certifique-se de que o feixe está centrada no látex.
  4. Expandir a abertura ajustável manualmente para a sua abertura máxima e olhar para o painel frontal em execução do programa para garantir tanto o sinal fotoacústica medição de energia de laser do EFPA prisma montagem (vermelho lINE) e o sinal a partir do fotoacústica (linha branca lado de medição de energia do laser) são visíveis e que têm aproximadamente a mesma amplitude.
  5. Parar o programa pressionando o botão "STOP".
    Nota: Se o botão não for pressionado o prisma terá que ser redefinida manualmente antes de continuar o teste. Uma vez que o protocolo de inicialização tenha sido concluída, TIRPAS, refractometria PAS / TIRPAS, ou OTPAS pode ser realizada.

3. TIRPAS Técnica

  1. Coloque o prisma no prisma de plástico adaptador de montagem como mostrado na Figura 3. Em seguida, coloque 2,5 ul de índice de óleo de imersão compatível com o tipo de prisma usado, para o centro do prisma e sanduíche do óleo pela colocação de um substrato sobre o topo da camada de óleo.
  2. Colocar 25 ul de amostra sobre a borracha de látex ligado ao transdutor na EFPA transdutor de montagem como mostrado na Figura 3 de modo a que reveste toda a superfície sem a formação de bolhas. A amostra podeser qualquer material opticamente absorvente, tal como uma solução de corante, num fluido biológico, ou um analito suspenso numa solução. Não é necessária nenhuma preparação da amostra. Comprimir montar o prisma e apertar a montagem em conjunto com parafusos de fixação com um torque conjunto de 16,75 g / mm para cada parafuso.
  3. Selecione a aba "Configuração" e selecione "Setup" no menu drop-down.
  4. Execute o programa OTPAS direito analyzer_USB-5133.vi película fina (Documento Suplementar).
  5. Ver o sinal acústico gerado pela amostra, como mostrado na Figura 4.
    Nota: O ângulo de incidência pode ser alterada para controlar a profundidade de penetração óptica do campo evanescente para observar secções ópticas mais finas ou mais espessas da amostra.

4. PAS / TIRPAS Refractometria

  1. Coloque o prisma no prisma de plástico adaptador de montagem como mostrado na Figura 3. Em seguida, coloque 2,5 ul de índice de óleo de imersão específicas para o tipo de prisma usado, para the centro do prisma e a sanduíche de óleo pela colocação de um substrato sobre o topo da camada de óleo.
  2. Colocar 25 ul de amostra para a peça de borracha ligado ao transdutor na EFPA transdutor de montagem como mostrado na Figura 3. Comprimir montagem do prisma e apertar a montagem em conjunto com os parafusos de montagem para um conjunto de torque de 16,75 g / mm para cada parafuso.
  3. Selecione a guia "Spectrum angular" e selecione "espectro angular" no menu drop-down. Em seguida, introduzir os parâmetros apropriados para o programa, como mostrado na Tabela 1.
  4. Execute o programa e esperar até que o espectro angular foi concluída e o programa terminou.
  5. clique com o botão direito no gráfico espectro angular e selecione "Exportar dados → Exportar para Excel" para salvar os dados e abra o arquivo .csv.
    1. Abra esses dados em um programa gráfico (por exemplo, KaleidaGraph), e realizar uma derivada numérica sobre ele clicando em "Macros" e selecionando & #34; Derivado ". Input as colunas apropriadas para remover o derivado ligado e pressione" Ok "e a derivada numérica será computado.
    2. O gráfico da derivada numérica vs. ângulo e selecione "ajuste de curva". Selecione a opção "Smooth" 5,18,98 e selecione a caixa de seleção dos dados sob "curva seleções fit" para caber para suavizar o ruído a partir dos dados. Selecione a seta para baixo em "View" e selecione "Copiar ajuste de curva para a janela de dados" para extrair os dados de ajuste da curva para outra coluna.
  6. procurar manualmente por meio do ajuste da curva de encontrar o mínimo local e a sua correspondente ângulo de incidência que indica uma transição a partir da PAS a regimes TIRPAS. Que corresponde ao mínimo o ângulo crítico medido, como mostrado na Figura 5. Usando a equação de amostra N = N prisma pecado θ C, calcular o índice de refracção grandes quantidades da amostra desconhecida com a ondacomprimento usado para interrogatório laser. Os resultados típicos são mostrados na Tabela 1.

5. OTPAS

  1. Colocar 2,5 mL de óleo de imersão (índice combinado com o tipo de vidro utilizado) no centro do prisma.
  2. Coloque a película ou o substrato a ser testado película voltado para cima (afastado do prisma) e assegurar que não há bolhas são formadas durante a colocação.
    Nota: Se bolhas se formam, remova filme amostra ou substrato e Reattempt aplicação.
  3. Colocar 25 ul de óleo de imersão no látex de borracha de modo a que os revestimentos de imersão em óleo de toda a superfície sem a formação de bolhas.
  4. Comprimir as camadas de substrato / película, tal como mostrado na Figura 3. Apertar os parafusos de montagem para um conjunto de torque de 16,75 g / mm, que deve ser idêntico para cada parafuso.
    Nota: Chave de torque no protocolo está em oz.-in., portanto, 16,75 g / mm ~ 15 oz.-in.
  5. Selecione a guia "Spectrum angular" e selecione "espectro angular" no menu suspenso homensvocê. Em seguida, introduzir os parâmetros apropriados para o programa, como mostrado na Tabela 3.
  6. Execute o programa e esperar até que o espectro angular foi concluída e o programa terminou.
  7. A executar o teste, efectuando os passos 5,1-5,6 utilizando o substrato ou película (o que não foi feito anteriormente), como mostrado na Figura 6.
  8. Selecione "Ajuste de Curva" na caixa drop-down e selecione a guia "ajuste de curva". A seguir, introduza os parâmetros apropriados, conforme mostrado na Tabela 5. Seleccione a varredura da película em "Amostra". Selecione a verificação substrato sob "substrato".
  9. Introduza o índice de refração, polarização, e outras opções para os scans executado anteriormente em passos 5.1-5.6 como mostra a Tabela 4.
  10. Execute o programa, selecionando "Ajuste de Curva" na caixa suspensa e selecionar a guia "Ajuste de Curva". Observe o índice de refração ea espessura sob4;. RI Film "e" Espessura do filme "mostrado no canto superior direito da interface gráfica do usuário do programa de dados típico é mostrado na Figura 7.
  11. Use a opção "Batch fit" para caber muitos exames ao mesmo tempo, introduzindo o número de varreduras de ajuste lote e selecionar um arquivo .csv para a saída dos dados de e repita o passo 5.10.
    Nota: Uma vez que o programa é executado ele vai caber cada conjunto de dados e saída de todo o índice de refração, espessura, e os valores residuais ao .csv. Para que isso funcione, os exames devem estar em uma lista numérica como scan_001.csv, 002.csv varredura, etc.

Resultados

Os resultados foram mostrados para TIRPAS, refractometria PAS / TIRPAS, e que são os OTPAS subtechniques dentro da plataforma EFPA. A Figura 4 mostra uma onda acústica TIRPAS representativos gerado a partir de uma amostra absorvente. A natureza bipolar da onda acústica é característico da técnica TIRPAS e indica que está a ocorrer TIRPAS. Esta forma de onda bipolar ocorre devido à reflexão acústica na interface entre a amostra e o substrato de vidro, devido a uma grande diferença na impedância acústica. Para PAS / TIRPAS refractometria Figura 5 e Tabela 1, foi obtido. A Figura 5 mostra o espectro angular e derivado numéricos obtidos para uma amostra submetidos a testes para estimar o índice de refracção grandes quantidades. A Tabela 1 mostra os resultados do uso do método refractométrico PAS / TIRPAS para estimar o índice de refração maior parte de um / mistura de corantes de água / PEG direto vermelho como compavermelho para a estimativa do índice de refração massa usando um refratômetro de mão padrão. Finalmente, os resultados OTPAS são mostrados na Figura 7 e Tabela 2. A Figura 7 mostra duas figuras dos exames angulares que são tomadas durante OTPAS. A Tabela 2 mostra uma comparação entre OTPAS e elipsometria espectroscópica das mesmas amostras de película fina.

figure-results-1
Figura 1. Subtechnologies de EFPA. EFPA é atualmente composto por três sub-tecnologias distintas. Estas tecnologias são TIRPAS, refractometry PAS / TIRPAS e OTPAS. Cada técnica pode avaliar materiais para derivar ou determinam propriedades diferentes. TIRPAS detecta materiais com base em sua absorção óptica para fins biosensoriamento, PAS / TIRPAS refractometry avalia índice de refração a granel, e OTPAS avalia película fina índice de refração de umespessura d. Em TIRPAS, a luz para além do ângulo crítico θ c cria um campo evanescente que pode gerar uma onda acústica sobre interagindo com um absorvedor óptico. No PAS / TIRPAS refractometry, ambos TIRPAS e formas de onda PAS são obtidos de ambas campo evanescente de excitação fotoacústica e excitação fotoacústica tradicional. Representando graficamente estes dois regimes sobre um gráfico do espectro angular, o ângulo de transição pode ser observado, o qual pode então ser utilizada para derivar o índice de refracção. Finalmente, em OTPAS, um espectro de sinais acústicos são obtidas com radiação laser para além do ângulo crítico θ C tanto para um filme fino sobre um substrato e um substrato nu. Através da aplicação de um algoritmo de ajuste de curva não-linear aos dados, a espessura da película fina e índice de refração podem ser derivados. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

figure-results-2
. Figura 2. EFPA esquemática / foto Esquerda: Para configurar EFPA o feixe de laser deve ser expandido para sobrecarregue área de detecção coberto pela borracha de látex. O raio deve ser inicialmente com um ângulo de 45 graus para o prisma como mostrado. Direita:. Foto da instalação mostrando o trem óptico Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

figure-results-3
Figura 3. O carregamento da amostra. As amostras são carregadas com o prisma fazendo contacto óptico através de óleo de imersão para o substrato. Em TIRPAS ou refractométrico PAS / TIRPAS, contato com líquidos direta é obtida com a amostra sobre o substrato para o teste. Em OTPAS, o acoplamento óptico throurg óleo de imersão adicional entre o substrato e o látex de borracha vermelho permite encapsulamento óptico para ocorrer. A montagem é então apertados em conjunto com uma chave de torque e parafusos de montagem. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

figure-results-4
Figura 4. TIRPAS dados típicos. Formas de onda TIRPAS normalmente têm uma aparência sinal acústico bipolar, que é característica do método TIRPAS. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

figure-results-5
Figura 5. PAS / TIRPAS dados típicos. </ Forte> Esquerda: Dados espectro angular que é obtida por irradiação da amostra em vários ângulos de incidência. Direita: derivada numérica da figura da esquerda que revela um mínimo local que indica a transição a partir da PAS a regimes TIRPAS, que por sua vez corresponde com a posição do ângulo crítico. Reproduzido com permissão. 18 Por favor, clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

figure-results-6
Figura 6. Programa de fluxograma. O programa é executado em poucos passos iterativos. A montagem prisma está definido para zero graus e, em seguida, os parâmetros são selecionados antes de executar o programa. Em seguida, o programa é executado para adquirir um espectro angular de ambos um substrato e um filme. Finalmente, é uma curva de ajuste para os dados para estimar o índice de refracção e espessura de película. Reproduzido com permissão. 6 Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

figure-results-7
. Figura 7. OTPAS dados típicos Esquerda: Esta figura mostra os scans espectro angular de um filme de MgF 2 e um substrato N-BK7 respectivamente. Direita: Ao dividir a película angular verificação espectro MgF2 pela verificação substrato N-BK7 e multiplicar por um factor constante beta, pode ser obtido o grau de encapsulamento óptico (%) versus ângulo de incidência, o qual permite a estimativa da refracção índice e espessura da película fina. por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

PAS / TIRPAS amostra 1 amostra 2 amostra 3 amostra 4 amostra 5 Atago R-5000
Vermelho directo / PEG
125 ug / ml 		1.395 1.395 1.395 1.395 1.395 1,395-1,397
Vermelho directo / PEG
250 ug / ml 		1,39 1,39 1,39 1,39 1,39 1,390-1,396
Vermelho directo / PEG
500 ug / ml 		1.388 1.389 1.389 1.389 1.389 1,381-1,395
Vermelho directo / PEG
750 ug / ml 		1.382 1.382 1.387 1.387 1.387 1,372-1,395
mioglobina
460 ug / ml 		1.33 1.329 1.331 1.33 1.331 1.335

Tabela 1. Resultados da PAS / TIRPAS. A tabela seguinte mostra os resultados típicos para corante vermelho directo com 50% de PEG misturado para aumentar o índice de refracção. Reproduzido com permissão. 18

tipo de teste Técnica tipo de filme Índice de refração Espessura (nm)
Intrasample OTPAS MgF 2 200 nm 1.384 ± 0.004 203 ± 6
Intrasample ellipsometry MgF 2 200 nm 1.393 ± 0.001 192,4 ± 1,1
Intersample OTPAS MgF 2 200 nm 1,395 ± 0,011 220 ± 19
Intersample elipsometria MgF 2 200 nm 1.392 ± 0.002 195,2 ± 1,8

Tabela 2. OTPAS resultados. A tabela a seguir mostra os resultados típicos para 200 nm MGF 2 filmes finos em OTPAS vs. elipsometria espectroscópica. Intrasample refere-se ao teste de uma única película de dez vezes, ao passo que intersample refere-se a testar dez filmes de forma independente. Reproduzido com permissão. 6

# De médias 1 ângulo inicial 60 Warmup (min) 0 Índice de refração (prisma) 1.519
# scans 1 Tamanho do passo 0,1 salvar a .csv "YourFileName" microstep # 10
Set Q-switch 275 ângulo de paragem 80 Laser seleccionar Surelite Velocidade (rpm) 500
A tolerância de erro (%) 5 inicialização Laser em Filtro passa-baixa (progRAM) 1,00 x 10 7 Acceleration (RPS) 200

Tabela 3. Configurações do espectro angular para refractometry PAS / TIRPAS. A tabela a seguir mostra as configurações necessárias para um espectro angular em refractometry PAS / TIRPAS.

# De médias 64 ângulo inicial 70 Warmup (min) 1 Índice de refração (prisma) 1.519
# scans 1 Tamanho do passo 0,1 salvar a "YourFileName &# 8221; .csv microstep # 10
Set Q-switch 275 ângulo de paragem 72 Laser seleccionar Surelite Velocidade (rpm) 500
A tolerância de erro (%) 5 inicialização Laser em Filtro passa-baixa (programa) 1,00 x 10 7 Acceleration (RPS) 200

Tabela 4. Definições espectro angular para OTPAS. A tabela a seguir mostra as configurações necessárias para um espectro angular em OTPAS.

Menor índice de refração 1 Tolerância 1,00 x 10 -12 acoplador de RI 1.519 dados substrato Selecione yourfilename.csv
menor espessura 0 nm Suposição índice de refração 1.3 Comprimento de onda 532 nm Vários arquivos salvar Selecione yourfilename.csv
espessura superior 1.000 nm suposição de espessura 200 nm Polarização P polarizada Quantos arquivos # De arquivos que você quer caber
Max iteração 5.000 SubstratoRI 1.519 dados de película Selecione yourfilename.csv Tipo de ajuste ajuste Single / ajuste Batch

Tabela 5. Curva parâmetros de ajuste. A tabela a seguir mostra os parâmetros de ajuste de curvas necessárias para a estimativa de parâmetro correto.

Suplementar arquivo de código:. Película fina OTPAS analyzer_USB-5133.vi Por favor clique aqui para baixar esse arquivo.

Discussão

O uso de dispositivos para a caracterização de materiais em nanoescala continuará, sem dúvida, no futuro, a fim de produzir novos materiais e combinações de materiais para resolver problemas sociais difíceis e caros. Muitos métodos, como elipsometria, microscopia de força atômica (AFM) e fotoacústica tradicional, são usados atualmente para avaliar as propriedades do material em nanoescala, apesar de suas limitações inerentes devido a poucas alternativas. A EFPA mostra-se promissora como um conjunto consolidado de técnicas que podem ir além das limitações típicas do efeito fotoacústico para fornecer um único instrumento para caracterizar materiais em nanoescala.

O protocolo aqui descrito e suas subtécnicas associadas têm a capacidade de estimar os índices de refração de filme fino e em massa de um material, espessura do filme e têm recursos de detecção para uma variedade de aplicações de biossensoriamento. O OTPAS tem especificamente a vantagem de poder estimar a espessura e o índice de refração de filmes em escala nanométrica, apesar do fato de que os próprios filmes não contêm pigmentação inerentemente absorvente. A EFPA como um conjunto consolidado de técnicas tem algumas vantagens sobre técnicas como elipsometria, microscopia de força atômica e o efeito fotoacústico tradicional. A primeira vantagem é que a EFPA é comparativamente barata de configurar. Uma configuração típica da EFPA pode estimar o índice de refração tanto do volume quanto da superfície, pode estimar a espessura e pode sondar materiais absorventes e custará cerca de US$ 5.000 para configurar. Em contraste, as configurações do AFM custam ao redor $50.000 e não podem estimar propriedades óticas. Em segundo lugar, a EFPA pode estimar essas propriedades em poucos minutos sem interação complexa, como na elipsometria, onde o erro do parâmetro de entrada pode causar diferenças nos resultados. Finalmente, o EFPA, quando comparado ao efeito fotoacústico tradicional, tem resolução axial 100X menor, pois pode estimar a espessura de filmes de 200 nm6 , enquanto o efeito fotoacústico tradicional é limitado a 7.500 nanômetros ao usar lasers semelhantes e configuração82. Convenientemente, quase todos os materiais têm propriedades independentes e diferentes do índice de refração de superfície e em massa, bem como propriedades de absorção, que coletivamente contribuem para diferenças funcionais em seu uso em sistemas de pesquisa óptica.

As etapas críticas dentro do protocolo se resumem a três considerações principais. Primeiro, o acoplamento óptico da amostra, seja um líquido ou um filme, é crucial para obter resultados confiáveis e repetíveis. Bolhas de ar dentro do óleo de imersão ou amostra levarão à caracterização imprecisa da espessura, índice de refração e, em alguns casos, uma completa falta de sensibilidade do transdutor à amostra excitada devido à incapacidade do ultrassom de passar adequadamente por uma interface líquido/ar devido a valores de impedância acústica muito diferentes. Em segundo lugar, no que diz respeito ao OTPAS, uma amostra que é homogeneamente espessa na área irradiada pelo feixe de laser, a fim de fornecer valores de espessura consistentes durante a varredura, uma vez que a EFPA ainda não pode determinar as diferenças de espessura dentro da área de excitação. Finalmente, novamente no que diz respeito ao OTPAS, o filme de amostra deve ser transparente para o comprimento de onda que está sendo usado. Esta é uma suposição fundamental feita nas equações matemáticas que descrevem como o OTPAS encontra valores de espessura e índice de refração. Se a absorção for substancial o suficiente para que mais de 1% da luz incidente seja absorvida pelo filme, a caracterização não corresponderá aos valores reais de espessura e índice de refração do filme.

Modificações na técnica EFPA podem ser feitas com relativa facilidade e outros tipos de componentes podem ser substituídos por varreduras ou funcionalidades mais eficazes. As únicas questões importantes que precisam ser abordadas ao construir um sistema EFPA são as seguintes. Primeiro, é crucial ter um método de girar automaticamente uma montagem de prisma e adquirir sinais acústicos em pequenos incrementos (0,05 grau). Em segundo lugar, ter uma largura de pulso de nanossegundos ou um sistema de laser mais curto para excitar amostras usando o efeito fotoacústico. Terceiro, ter uma interface gráfica de usuário ou programa para adquirir os dados para fazer o ajuste matemático de curvas e derivadas numéricas para estimar a espessura e o índice de refração de filmes finos / em massa.

Existem três limitações fundamentais para a EFPA. A primeira é que, para encontrar o índice de refração em massa, o índice de refração de filme fino, a espessura ou detectar materiais usando TIRPAS, a amostra deve ter um índice de refração menor que o do prisma ou substrato com o qual está em contato para que a reflexão interna total possa ocorrer, que é a base de todas essas três técnicas. A segunda limitação é que a EFPA atualmente requer contato físico para estimar a espessura, o índice de refração e para a detecção de propriedades. A limitação final é que o OTPAS, uma subtécnica da EFPA, atualmente requer materiais opticamente transparentes para estimar a espessura e o índice de refração do filme fino de interesse.

Este tipo de instrumento consolidado pode encontrar muitas aplicações em ambientes de caracterização, incluindo núcleos de pesquisa e ambientes industriais. Trabalhos futuros sobre as técnicas de EFPA estão focados na melhoria da precisão do índice de refração por meio de melhorias na instrumentação e nos estágios translacional/rotacional. Avanços adicionais se concentrarão na melhoria da relação sinal-ruído para a detecção de quantidades menores de materiais absorventes, de modo a caracterizar materiais fracamente absorventes, como são encontrados mais comumente em sistemas biológicos.

Divulgações

Os autores declaram que não têm interesses financeiros concorrentes.

Agradecimentos

Este projecto foi financiado pelo Prêmio BRIGE National Science Foundation (1.221.019).

Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Lente convexa plana de 100 mmThorlabsLA1509Lente convexa plana para expansor de feixe-lente
côncava plana de 30 mmThorlabsLC2679Lente côncava plana para expansor de feixe
10 MHz Transdutores ultrassônicosHarisonicI31006TSensores ultrassônicos usados para detecção fotoacústica, tanto para medição de energia laser quanto para montagem OTPAS
Óleo de imersão Tipo ACargille16482Índice de 1.519 para igualar o dos substratos NBK-7
Folha de borracha de látex natural (vermelho)McMastercarr86085K11Índice ~1.519 para igualar o do líquido de imersão Tipo A para atuar como um absorvedor óptico para medir tunelamento óptico e energia laser
Óculos de laserVERE53Usado para proteger os olhos da luz laser
Cubo divisor de feixe não polarizador montado em gaiolaThorlabsCM1-BS013Divida a luz laser de modo que uma metade possa ser medida e a outra metade possa ser usada para excitação
Cubo divisor de feixe polarizador montado em gaiolaThorlabsCM1-PBS251 Certifique-sede que a luz seja polarizada antes de ser usada para experimentos de tunelamento óptico
Diafragma de íris ativado por anel graduadoThorlabsSM1D12CCorte o feixe para um tamanho menor para alinhamento
Cartãode aquisição de dadosOsciloscópioUSB USB-5133para adquirir dados
Driver de motor de passoNational InstrumentsMID-7604Driver de motor de passo para acionar motores de passo para espectros angulares
Estágio Sherline XY (14")Sherline5600-CNC/5610-CNC
Mandril autocentrante de 4 mandíbulasSherline1076/1034Acessório rotacional Sherline
Acessório de ângulo retoSherline3701Acessório de ângulo reto para fixar
mesa rotativa CNCSherline8730Mesa rotativa para segurar o prisma/amostra OTPAS
Sistema de laser Surelite I-20ContinuumI-20Q-switched Nd:YAG laser para amostras emocionantes
Prisma NBK-7ThorlabsPS911Prisma de ângulo reto para EFPA
Chave de torque ajustávelTohnichiRTD40ZChave de torque ajustável para apertar igualmente a montagem EFPA para cada técnica a 16,75 g/mm
Nível digitalMicromark84519Nível digital para garantir que o suporte do prisma EFPA comece em 0 grau.
USB da National Instruments XY estágio Sherline de montagem rotativa

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