Uma abordagem simples de duas etapas envolvendo modificação de borracha e reticulação produz produtos de borracha elásticos totalmente retrabalháveis.
É necessária uma assinatura do JoVE para visualizar este conteúdo. Faça login ou inicie seu teste gratuito.
Artigo de método
A preparação e propriedades de termo-reversível reticulada Química Rubber Via Diels-Alder
Neste artigo
Resumo
Resumo
Um método para utilização de Diels Alder química termo-reversível como ferramenta de reticulação para produtos de borracha é demonstrada. Neste trabalho, uma borracha de etileno-propileno comercial, enxertado com anidrido maleico, é termo-reversível de ligação cruzada em dois passos. As partes de anidrido pendentes são primeiramente modificado com furfurilamina enxertar grupos furano ao backbone de borracha. Estes grupos furano pendentes são então reticulado com um bis-maleimida por meio de uma reacção de acoplamento de Diels-Alder. Ambas as reacções podem ser realizadas sob uma vasta gama de condições experimentais e pode ser facilmente aplicado em grande escala. As propriedades dos materiais resultantes das borrachas reticulados de Diels-Alder são semelhantes a um / referência curado por peróxido de etileno / propileno dieno (EPDM). As ligações cruzadas quebrar a temperaturas elevadas (> 150 ° C) através da reacção retro-Diels-Alder e pode ser reformada por tratamento térmico a temperaturas mais baixas (50-70 ° C). Reversibilidade do sistema foi comprovada with espectroscopia de infravermelho, ensaios de solubilidade e propriedades mecânicas. Possibilidade de reciclagem do material também foi mostrado de um modo prático, isto é, cortando uma amostra reticulada em pequenas peças e compressão moldando-os em novas amostras exibindo propriedades mecânicas comparáveis, o que não é possível para borrachas convencionalmente reticulados.
Introdução
Vulcanização de enxofre e de cura de peróxido Atualmente as principais técnicas de reticulação industriais na indústria da borracha, produzindo ligações cruzadas químicas irreversíveis que impedem o reprocessamento de fusão. 1, 2 A 'cradle to cradle "abordagem para reciclar borrachas reticuladas requer um material que comporta-se borrachas semelhantes a reticulado permanentemente em condições de serviço, ao mesmo tempo que a capacidade de processamento e reciclagem completa de um termoplástico a temperaturas elevadas. Uma abordagem para alcançar tal reciclagem utiliza redes de borracha com ligações cruzadas reversíveis que respondem a um estímulo exter....
Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.
Protocolo
1. Modificação de borracha
- Prepara-se o EPM maleado (EPM-g-MA, 49% em peso de etileno, 2,1% em peso de MA, Mn = 50 kg / mol, PDI = 2,0) de borracha e furfurilamina (FFA) antes de começar a experiência, tal como indicado nos passos 1.1.1- 1.1.4. 5
- Seca-se a borracha de EPM-g-MA numa estufa de vácuo durante uma hora a 175 ° C para converter o presente di-ácido em anidrido. 11
- molde de compressão uma película de borracha de espessura 0,1 mm de uma prensa a quente durante 10 minutos a 150 ° C e 100 bar.
- Gravar uma transmissão de espectro de infravermelhos da película resultante depois colocando-o num suporte d....
Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.
Resultados
A modificação bem sucedida de EPM-g-MA em EPM-g-furano e a ligação cruzada com o bismaleimida é mostrado pela transformada de Fourier espectrometria de infravermelho (FTIR) (Figura 2). A presença de grupos de furano no produto de EPM-g furano pode ser deduzida a partir do fraccionamento do pico de CC alifático alongamento ( 
= 1050 cm-1) em dois picos (furano
Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.
Discussão
Uma borracha de EPM-g-MA comercial foi termo-reversível reticulado em uma abordagem simples de dois passos. A borracha maleável foi modificado pela primeira vez com FFA enxertar grupos furano para o backbone de borracha. Os furanos pendentes resultantes mostram reatividade como dienos Diels-Alder. Um BM alifático foi usada como agente de ligação cruzada, resultando em uma ponte termo-reversível entre duas porções de furano. Ambas as reacções foram bem sucedidos com boas conversões (> 80%) de acordo com espectroscopia.......
Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.
Divulgações
O autor Martin van Duin é funcionário da LANXESS Elastomers B.V., que produz as borrachas EPM-g-MA usadas neste artigo.
Agradecimentos
Esta pesquisa faz parte do programa de pesquisa do Instituto Holandês de Polímeros, projeto #749.
....Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.
Materiais
| Nome | Empresa | Número de catálogo | Comentários |
|---|---|---|---|
| ENB-EPDM | LANXESS Elastômeros B.V. | Keltan 8550C | |
| EPM-g-MA | LANXESS Elastômeros B.V. | Keltan DE5005 | Forno a vácuo por uma hora a 175 ° C |
| furfurilamina | Sigma-Aldrich | F20009 | Recentemente destilado antes da utilização |
| di-dodecilamina | Sigma-Aldrich | 36784 | |
| anidrido maleico | Sigma-Aldrich | M0357 | |
| octadecil-1-(3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil)propionato | Sigma-Aldrich | 367079 | |
| bis(terc-butilperoxi-iso-propil) benzeno | Sigma-Aldrich | 531685 | |
| tetrahidrofurano | Sigma-Aldrich | 401757 | |
| decalina | Sigma-Aldrich | 294772 | |
| acetona | Sigma-Aldrich | 320110 |
Referências
- Myhre, M., MacKillop, D. A. Rubber recycling. Rubber Chem Technol. 75 (3), 429-474 (2002).
- Baranwal, K. C., Stephens, H. L. Basic Elastomer Technology. , ACS Rubber Division. Akron, USA. (2001).
- Such, G. K., Johnston, A. P. R., Liang, K., Caruso, F.
Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.
Reimpressões e permissões
