Artigo de método

Strain Sensing Baseado em Multiscale Materiais Compósitos reforçados com grafeno Nanoplatelets

DOI:

10.3791/54512

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7 de novembro de 2016

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1Materials Science and Engineering Area, University Rey Juan Carlos

Neste artigo

Resumo

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A integração de nanopartículas condutoras, tais como nanoplatelets grafeno, em materiais compósitos de fibra de vidro cria uma rede elétrica intrínseca suscetíveis à tensão. Aqui, diferentes métodos para obtenção de sensores de tensão baseado na adição de nanoplatelets grafeno na matriz de epoxi ou como um revestimento sobre tecidos de vidro são propostas.

Resumo

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A resposta elétrica do NH 2 -functionalized grafeno nanoplatelets materiais compósitos sob pressão foi estudado. Dois métodos de fabrico diferentes, são propostas para criar a rede eléctrica neste trabalho: (a) a incorporação dos nanoplatelets na matriz de epoxi e (b) o revestimento do tecido de vidro com um dimensionamento cheias com o mesmo nanoplatelets. Ambos os tipos de materiais compósitos de multi-escala, com uma condutividade eléctrica no plano de ~ 10 -3 S / m, mostrou um crescimento exponencial da resistência eléctrica como a estirpe aumenta devido ao distanciamento entre nanoplatelets grafeno funcionalizados adjacentes e perda de contacto entre os sobrejacente. A sensibilidade dos materiais analisados ​​durante esta pesquisa, utilizando os procedimentos descritos, tem sido demonstrado ser mais elevada do que os medidores de tensão comercialmente disponíveis. Os procedimentos propostos para a auto-detecção do material compósito estrutural que facilitaria o monitor de saúde estruturalção de componentes em locais de difícil acesso, tais como plataformas de fazendas de energia eólica offshore. Embora a sensibilidade dos materiais compósitos multiscale foi consideravelmente mais elevada do que a sensibilidade de folhas metálicas usadas como medidores de tensão, o valor alcançado com NH 2 tecidos nanoplatelets grafeno funcionalizados revestido foi quase uma ordem de magnitude superior. Este resultado elucidado o seu potencial para serem utilizados como tecidos inteligentes para monitorar os movimentos humanos, tais como flexão dos dedos ou joelhos. Ao usar o método proposto, o tecido inteligente pode detectar imediatamente a flexão e recuperar instantaneamente. Este facto permite a monitorização precisa do tempo de flexão, bem como o grau de flexão.

Introdução

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Monitoramento de integridade estrutural (SHM) tornou-se cada vez mais importante devido à necessidade de saber a vida útil restante das estruturas 1-3. Hoje em dia, locais de difícil acesso, como plantas de energia eólica offshore, levam a riscos mais elevados de operações de manutenção, bem como maiores custos 2-4. Materiais de auto-detecção constituem uma das possibilidades no campo da SHM devido à sua capacidade de tensão de auto-monitoramento e 5 de dano.

No caso de turbinas de vento, as lâminas são geralmente fabricadas em materiais compósitos de fibra / epoxi de vidro, que são isoladas electricamente. A fim de conferir propriedades de auto-sensor para este material compósito, uma rede eléctrica intrínseca susceptível de esticar e dano tem de ser criado. Durante os últimos anos, a incorporação de nanopartículas condutoras, como nanofios de prata 6,7, nanotubos de carbono (CNT) 8-10 e nanoplatelets grafeno (PNB) 11-13foi estudado para criar esta rede elétrica. Estas nanopartículas podem ser incorporados no sistema como material de enchimento na matriz do polímero ou por revestimento do tecido de fibra de vidro 14. Estes materiais podem também ser aplicado a outros campos industriais, ou seja, aeroespacial, automotivo e engenharia civil, 5, tecidos revestidos e pode ser usado como materiais inteligentes em aplicações biomecânicas 7,15.

Piezoresistivity destes sensores é conseguido por três diferentes contribuições. A primeira contribuição é a piezoresistivity intrínseca das nanopartículas; uma estirpe da estrutura muda a condutividade eléctrica das nanopartículas. No entanto, as principais contribuições são mudanças na resistência elétrica do túnel, devido a modificações nas distâncias entre as nanopartículas adjacentes, e resistência de contato elétrico, por causa de variações na área de contato entre os sobrepostas 9. Este piezoresistivity é maior quando n 2Danoparticles são utilizados como uma nanopartícula comparação com nanopartículas 1D porque a rede eléctrica apresenta uma maior susceptibilidade às variações e descontinuidades geométricas, usualmente uma ordem de grandeza superior de 16.

Devido ao caráter atômica 2D 17 e a alta condutividade elétrica 18,19, nanoplatelets grafeno foram selecionados neste trabalho como a nano-reforçador de materiais compósitos multiscale a fim de obter auto-sensores com maior sensibilidade. Duas maneiras diferentes de incorporar as PNB no material compósito são estudados a fim de elucidar possíveis diferenças nos mecanismos de detecção e sensibilidade.

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Protocolo

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1. Preparação da Epoxy Cheio funcionalizados Grafeno nanoplaquetas para Multiscale Materiais Compósitos

  1. Dispersar nanoplatelets grafeno funcionalizados (F-PNB) na resina epóxi.
    1. Pesar 24,00 g de F-PNB para atingir um 12% em peso do material nanocompósito final dentro de um exaustor de fumos endócrinas.
    2. Adicionar 143,09 g do monómero bisfenol A diglicidil éter (DGEBA) e misturá-lo manualmente para atingir homogeneidade.
    3. Dispersar os f-PNB para o monômero por um método TwoStep, que combina sonda ultra-sons e calandragem processa 20.
      1. Sonicar a mistura a 50% da amplitude e um ciclo de 0,5 segundos durante 45 minutos.
      2. Aplicar 3 ciclos de calandragem utilizando um intervalo entre os tambores de 5 uM e aumentando a velocidade do rolo em cada ciclo de: 250 rpm, 300 rpm e 350 rpm.
      3. Pesar a mistura de f-PNB / monômero depois de completar a dispersão.
    4. Desgaseificar a mistura / monômero f-PNB undevácuo r e agitação magnética a 80 ° C durante 15 min.
    5. Pesar e adicione o endurecedor numa proporção em peso de 100: 23 (monómero: endurecedor) e agita-se manualmente até se conseguir homogeneidade.

2. Revestimento do tecido de vidro com funcionalizados Grafeno nanoplaquetas Cheio Sizing (Suspensão) para Multiscale Materiais Compósitos

  1. Dispersar nanoplatelets grafeno funcionalizados para o dimensionamento.
    1. Pesar 7,5 g de f-PNB, a quantidade necessária para atingir um 5% em peso, em 142,5 g de solvente (água dimensionamento / destilada especificado em 2.1.2) no interior de uma capa de fumos endócrinas.
    2. Preparar a mistura de a-f PNB e o dimensionamento diluída com água destilada (1: 1 em peso) no interior do exaustor de fumos endócrinas. Uma vez que a água destilada foi adicionado, realizar o trabalho fora do exaustor endócrinas.
    3. Dispersa-se o PNB por sonicação com sonda durante 45 minutos a 50% amplitude e um ciclo de 0,5 segundos.
  2. Brasão do gtecido moça com o dimensionamento preenchido f-PNB.
    1. Com uma tesoura adequado para cortar tecido, cortar 14 camadas de tecido de vidro com dimensões de 120 х 120 mm2 e, em seguida, revesti-los com a mistura de F-PNB e dimensionamento (2.1.3) por revestimento por imersão (uma imersão) utilizando um revestidor de mergulho no dimensionamento preenchido f-PNB.
    2. Seca-se o tecido revestido de vidro F-PNB num forno de vácuo a 150 ° C durante 24 h tal como indicado nas fichas técnicas fornecidas pelo fabricante.

3. Produção de Multiscale Materiais Compósitos

  1. Fabricação de materiais f-PNB / compósitos de epóxi.
    1. Depois de desgaseificar a mistura, manter a resina epoxi cheia F-PNB sob agitação magnética a 80 ° C durante todo o processo de fabrico.
    2. Coloque as 14 camadas do tecido de vidro em um forno a 80 ° C.
    3. Em alternativa, colocar uma camada de epoxi cheio F-PNB e uma camada de tecido de fibra de vidro (14 camadas) sequencialmente à mão sobre uma placa metálica usando um rolo de desarejamento depois de colocar cada camada de tecido de vidro.
      1. Utilize uma tesoura para cortar e colocar o filme de polímero anti-aderente (120 х 120 mm2) sobre uma placa de aço.
      2. Aplicar uma camada da mistura de F-PNB / epóxi sobre o filme de polímero anti-aderente com uma escova. Coloque uma camada de tecido de fibra de vidro. Note-se a importância de que cobre a área de f-PNB região / epóxi e alinhamento das diferentes camadas de tecido. Retirar o ar e compactos as camadas usando um rolo de desarejamento.
      3. Repetir o passo 3.1.3.2 até completar todas as camadas do laminado.
      4. Aplicar uma camada final de a-PNB f mistura / epoxi com escova e cobrir o laminado com uma camada de película de polímero anti-aderente.
    4. Uma vez que todas as camadas de tecido foram empilhadas, curar o laminado numa prensa de placa quente a 140 ° C durante 8 h com aumento de pressão até 6 barras.
    5. Extraia o laminado curado da plat quentee imprensa.
  2. Fabricação de materiais compósitos de fibra f-PNB / vidro a vácuo assistida moldagem por infusão de resina (VARIM).
    1. Preparar a placa metálica onde VARIM vai ser realizada.
      1. Limpar a superfície da placa de aço com acetona.
      2. Coloque película de polímero anti-aderente sobre a placa de aço.
    2. Colocar a sequência do F-PNB tecido revestido de vidro (14 camadas com dimensões 120 х 120 milímetros 2) sobre a placa. Certifique-se de que as camadas de tecido estão alinhados visualmente e ao toque.
    3. Fecha-se o saco de vácuo com fita vedante para o processo VARIM e pré-aquecer o sistema a 80 ° C num forno.
    4. Desgasificar o monómero DGEBA sob vácuo e agitação magnética a 80 ° C durante 15 min. Adicionar o endurecedor numa proporção em peso de 100: 23 (monómero: endurecedor) e agita-se até se conseguir homogeneidade.
    5. Adicionar a resina epoxi, a 80 ° C com uma bomba de vácuo ligada ao saco de vácuo com uma poliméricotubo até que a pilha de fibra de vidro é totalmente preenchido por a resina epoxi e curar o laminado numa estufa a 140 ° C durante 8 h.
    6. Extrair o laminado curado do forno e retirar o saco de vácuo e material auxiliar.

4. Preparação das amostras para sensores de tensão testes

  1. Máquina de amostras (computador controle numérico - fresadora CNC) de laminados multiescala para a dimensão necessária para ensaios de flexão após a D790-02 ASTM 21 e cortar faixas de tecido de vidro de 10 mm de largura, a fim de estudar a sensibilidade estirpe do f-PNB revestido tecido.
    Nota: as amostras são fixos sobre a mesa de usinagem com fita adesiva e usinado com os seguintes parâmetros: velocidade de alimentação de 500 mm / min, velocidade de marcha lenta de 5.000 min -1 e profundidade passos de 0,1 mm.
  2. Cuidadosamente limpar a superfície das amostras maquinadas com acetona para eliminar a poeira.
  3. linhas de pintura de prata (acrílico tinta condutora) sobrea superfície dos materiais distanciado 20 mm entre si para minimizar a resistência eléctrica de contacto e aderem fios de cobre com as linhas de prata molhado como eléctrodos para facilitar a medição da resistência eléctrica durante os testes.
    NOTA: Os contatos elétricos estão localizados em ambas as superfícies: superfícies de compressão e superfícies de tração submetido.
  4. Uma vez que a pintura de prata é seco, corrigir os contatos elétricos com adesivo hot melt para evitar desprendimento contato elétrico.

5. Testar o Sensor Strain

  1. Analisar o comportamento elétrico dos sensores sob cargas de flexão (teste de flexão de três pontos).
    1. Medir a largura e a espessura do espécime com um compasso de calibre.
    2. Definir o espécime na máquina de ensaios mecânicos com a configuração de teste de flexão.
    3. Ajuste a velocidade de ensaio (controlado por tensão) a 1 mm / min e a posição de início, que define o comprimento inicial da amostra.
    4. Ligue ocontatos elétricos para o multímetro. Medir a resistência eléctrica entre cada dois contactos eléctricos adjacentes, como é especificado na Figura 1.
    5. Executa o teste de flexão e controlar a resistência eléctrica ao mesmo tempo, a fim de estudar as variações devido à tensão induzida no espécime.
    6. Repete todas as etapas de pelo menos 3 espécimes de F-PNB / epóxi e materiais compósitos de fibra F-PNB / vidro para confirmar o comportamento eléctrica dos materiais compósitos.

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Figura de configuração 1. Os contatos elétricos nos testes de flexão de materiais compósitos multiescala. Eletrodos de cobre estão ligados na superfície de materiais compósitos, usando linhas de pintura de prata (em cinza), a fim de minimizar a resistência de contato elétrico. Por favor clique aquipara ver uma versão maior desta figura.

  1. Analisar f-PNB / fibra de vidro como sensores de deformação de movimentos humanos.
    1. Monitorar flexão do dedo.
      1. Anexar bandas de tecido de vidro para cada um dos dedos de uma luva de borracha nitrílica com adesivo de fusão a quente sobre a superfície interna, tal como indicado na Figura 2.
      2. Repita o passo 5.1.4, mas medir a resistência elétrica de contatos colocados no mesmo dedo.
      3. Iniciar a sequência de dedo inclinando-se para monitorar e medir a resistência elétrica enquanto os dedos estão se curvando. A sequência de dedo de dobra, neste caso particular, é: (1) o polegar, (2) índice, (3) o dedo médio, (4) anelar, (5) todos os dedos simultaneamente e (6) sequência de dobragem (uma velocidade mais elevada ): (1), (2), (3), (4), (4), (3), (2) e (1).

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Figura2. Localização de bandas de fibra de PNB f / de vidro sobre a superfície interna dos dedos de uma luva de borracha nitrílica para monitorar os dedos de dobragem. Uma vez que o tecido de fibra de vidro foi revestida e seca, bandas de 10 mm de largura são cortadas e colada no diferente dedos de uma luva com o objetivo de monitorar o dedo flexão e corroboram a viabilidade do protocolo descrito acima. por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Resultados

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O protocolo para obter dois materiais diferentes foi descrito no procedimento. A diferença está na forma como o nanoreinforcement é incorporado no material compósito para alcançar uma rede eléctrica que pode ser utilizada a estirpe de controlo. O primeiro método consiste no revestimento de um tecido de fibra de vidro com F-PNB dimensionamento que pode ser utilizado como um tecido inteligente (chamado F-PNB / fibra de vidro) ou como reforço da matriz polimérica materiais compósitos multis...

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Discussão

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propriedades de auto-sensor de materiais compósitos nanoreinforced são devidos à rede eléctrica criada pelos f-PNB através da matriz de epoxi e ao longo das fibras de vidro, que é modificado quando a tensão é induzida. A dispersão do f-PNB é crucial porque então o comportamento eléctrico dos sensores depende fortemente da microestrutura do material. Aqui, nós apresentamos um procedimento otimizado para alcançar uma boa dispersão dos PNB na matriz de epoxi e para evitar o enrugamento das nanopartículas, o que provoca o d...

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Divulgações

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Os autores não têm nada a divulgar.

Agradecimentos

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Os autores gostariam de reconhecer o Ministerio de Economía y Competitividad do Governo de Espanha (Project MAT2013-46695-C3-1-R) e Comunidad de Madrid Governo (P2013 / MIT-2862).

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Nanoplaquetas de GrafenoXGScienceM25NA
Resina epóxi Sonda Sonda HuntsmanAraldite LY556NA
XB3473NA
Hielscher UP400S NA
Moinho de três rolosExaktExakt 80E (Exakt GmbH)NA
Tecido de fibra de vidroHexcelHexForce ® 01031 1000 TF970 E UD 4H NA
Prensa de chapa quenteFontijne Fontijne LabEcon300NA
Sizing NanocylSizicylTMNA
MultímetroAlava IngenierosAgilent 34410A NA
Strain GaugesVishayMicro-Measurement (MM®) CEA-06-187UW-120 NA
Máquina de testes mecânicosZwickZwick/Roell 100  kNNA
Tinta condutiva prateadaMonocomp16062 - PELCO® Tinta Condutora PrateadaNA

Referências

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