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Composites nanoestruturado Ag-zeólita como sensores de umidade à base de luminescência

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DOI:

10.3791/54674

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15 de novembro de 2016

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1Division of Molecular Imaging and Photonics, Department of Chemistry, KU Leuven, 2Centre for Surface Chemistry and Catalysis, Department of Microbial and Molecular Systems, KU Leuven

* These authors contributed equally

Neste artigo

Resumo

Um protocolo para a síntese de compósitos luminescentes de Ag-zeólita responsivos à umidade é descrito neste relatório.

Resumo

Pequenos aglomerados de prata confinados dentro de matrizes de zeólita surgiram recentemente como um novo tipo de materiais altamente luminescentes. Sua emissão tem alta eficiência quântica externa (EQE) e abrange todo o espectro visível. Foi relatado recentemente que a luminescência excitada por UV de zeólitos de sódio Linde tipo A parcialmente trocados por Li [LTA (Na)] contendo aglomerados de prata luminescentes pode ser controlada ajustando o teor de água da zeólita. Essas amostras mostraram uma mudança dinâmica em sua cor de emissão de azul para verde e amarelo com o aumento do nível de hidratação da zeólita, mostrando o grande potencial que esses materiais podem ter como sensores de umidade baseados em luminescência na escala macro e micro. Aqui, descrevemos o procedimento detalhado para fabricar um protótipo de sensor de umidade usando compósitos de zeólita trocados por prata. O sensor é produzido suspendendo as zeólitas Ag luminescentes em uma solução aquosa de polietilenimina (PEI) para posteriormente depositar um filme do material em uma placa de quartzo. A placa revestida é submetida a vários ciclos de hidratação/desidratação para mostrar a funcionalidade do filme de detecção.

Introdução

Pequenas sub nanômetros aglomerados de prata oligoatomic formadas por auto-montagem em matrizes de zeólito confinados exibir propriedades ópticas únicas. 1-5 Tais compósitos de prata-zeolite tem alta química e foto-estabilidade. No entanto, as suas propriedades de fotoluminescência são altamente dependentes do ambiente local dos aglomerados de prata. As condições ambientais que influenciam as características ópticas de compósitos de prata-zeólito pode ser dividida em propriedades intrínsecas e extrínsecas. Propriedades intrínsecas estão relacionados com a topologia de zeólitos, do tipo de contra-iões de equilíbrio, e a carga de prata. 1 Por outro lado, as propriedades extrínsecos são associados às alterações pós-sintéticas, tais como a presença de adsorvatos ou moléculas de água na zeólito cavidades. 3,4 as últimas propriedades conferem a prata-zeólito compósitos a capacidade de responder a estímulos externos opticamente, tais como variações de humidade no interior do andaime zeólito 8/6 ou a presença de gases determinados; Por conseguinte, a sua utilização como sensores de vapor de água e gás tem sido sugerido. 9,10

Num estudo recente, demonstraram que a resposta óptica de Ag-zeólitos à humidade não é só correlacionado com alterações na absorção ou extinção da sua emissão, mas também para o aparecimento de diferentes cores de emissão em relação ao seu teor em água. 5 A estabilização de clusters de prata em parcialmente Li trocadas zeólitos LTA levou à formação de um material de umidade-sensível em que as mudanças na escala relativa baixa umidade reflectiram-se uma mudança de cor dinâmica de um azul para emissão verde / amarelo em amostras desidratadas e hidratados, respectivamente . Por conseguinte, o uso destes materiais como sensores de humidade à base de luminescência foi proposto. Até à data, diferentes tipos de materiais, tais como electrólitos, cerâmicas, polímeros e compósitos nanoestruturados têm sido propostos para monitorar mudanças na humidade based em respostas elétricas e ópticas. 11,12 Neste protocolo detalhado pretendemos demonstrar uma prova de conceito para a aplicação das zeólitas LTA (LI) Ag como sensores de umidade e para futuros desenvolvimentos de protótipos. Devido à versatilidade da LTA zeólitos (LI) -AG ser incorporada substratos diferentes, o seu potencial de escalabilidade e fabricação de baixo custo, o desenho do protótipo pode ser facilitada. 13 Tais sensores podem ter potencial aplicabilidade nos sectores industriais diferentes, tais como em agricultura, bem como a indústria automobilística e papel. 14

Protocolo

Atenção: Os produtos químicos e reagentes usados ​​neste relatório foram manuseados com cuidado usando as proteções adequadas de segurança (jalecos, luvas, óculos de segurança, exaustores). Este estudo trata da manipulação de materiais inorgânicos microporosos (zeólitos com tamanhos que variam de 1 a 5 microns), portanto, especial atenção foi direcionado para o uso de proteção contra pó adequada (máscaras contra poeira). Recomendamos a consulta dos dados de segurança pertinentes (MSDS) dos produtos químicos e reagentes utilizados neste trabalho antes do uso para a manipulação adequada e / ou eliminação de resíduos.

1. O zeólito Pré-tratamento

  1. Pré-tratamento térmico
    NOTA: Pré-tratamento dos materiais de zeólito antes de usar para remover as impurezas, tais como impurezas orgânicas, que podem dificultar a formação de cluster prata e luminescência.
    1. Pesar 10 g de LTA zeólitas comerciais (Na) (zeólitos LTA comerciais contêm sódio como iões de contra-balanceamento nos seus quadros) e deposentar-lo de forma homogênea em uma bandeja de porcelana.
    2. Aquece-se a pó de zeólito durante a noite num forno de mufla a 450 ° C usando uma rampa de temperatura de 5 ° C / min com intervalos de 1 hora a 80 ° C e 110 ° C para evitar danos à estrutura do zeólito.
    3. Retire o material de zeolite do forno e deixe esfriar à temperatura ambiente em condições ambientais.
  2. seleção de tamanho de partículas de zeólito
    NOTA: Este irá gerar uma distribuição de tamanho de grão mais uniforme dos materiais de zeólito de partida, necessárias para a criação de uma película homogénea. Esta etapa também remove partículas grandes amorfos, que são muitas vezes presente em zeólitos produzidos industrialmente.
    1. Pesar 10 g de LTA comercial (Na) e suspendê-lo em 1 L de água desionizada.
    2. Sonicar a suspensão durante 1 hora, agitando vigorosamente a suspensão à mão cada 10 min.
    3. Verter a suspensão em um cilindro de Atterberg (1 L) durante 30 min. As partículas menores do que 10 um em tamanhoficar em suspensão, mas as partículas de maior dimensão precipitar.
    4. Decantar a suspensão e recuperar o pó por filtração, utilizando um funil de Buchner. Lavar o pó recuperado três vezes com água desionizada.
    5. Tratar termicamente o pó como descrito no passo 1.1.2.

2. Preparação de Luminescent LTA (Na) Ag Zeolite Composites

  1. Síntese de prata luminescente trocadas LTA zeolite [LTA (Na) Ag] como material de referência
    1. Dissolve-se 74,8 mg de nitrato de prata em 200 ml de água desionizada num 250 ml de polipropileno de alta densidade (HDPE).
    2. Pesar 1 g de amostra pré-tratada LTA (Na) e suspendê-lo em solução de nitrato de prata.
    3. Deixar o frasco HDPE agitando durante a noite num forno de extremidade-sobre-extremidade agitador à temperatura ambiente.
    4. Filtra-se a suspensão através de um funil de Buchner e lavar o pó de zeólito 3 vezes com água desionizada.
    5. Aquecer o pó recuperado num forno de mufla a 450 ° C, usando o mesmo procedimento conforme descrito no passo 1.1.2.
    6. Arrefecer a amostra e colocá-lo num exsicador com umidade controlada (98% de umidade relativa). Controlar a humidade relativa, colocando uma solução de sulfato de potássio saturado no interior do secador. 15
    7. Medir a excitação e emissão espectros das amostras (em diferentes comprimentos de onda), utilizando um espectrofluorómetro, bem como as suas eficiências quânticas externos.
      1. Meça duas parcelas excitação-emissão dimensionais colocando a amostra numa cuvete de quartzo caminho 1 mm. Recolha espectros de emissão a partir de 30 nm acima da excitação comprimento de onda até 800 nm usando 5 etapas nm e um tempo de permanência de 0,1 segundos.
      2. Aplicar correcções usando o software do instrumento para a intensidade da lâmpada e a detecção dependente do comprimento de onda de emissão do caminho para os dados brutos. Além disso, use um filtro passa-tempo para evitar o segundo picos de ordem nas duas parcelas dimensionais.
      3. Execute effici quantummedições parência usando uma esfera de Ulbricht ligada ao espectrofluorómetro. 16 da ficha a verificação de emissão de 240 nm a 600 nm tanto para a amostra de zeólito e de BaSO 4 de referência, utilizando 260 nm como comprimento de onda de excitação, e, em seguida, calcular a eficiência quântica usando o software do instrumento.

3. Preparação de luminescentes [LTA (Li) Ag] Zeolite Composites

  1. Síntese de parcialmente trocado zeolite LTA de lítio [LTA (Li)]
    Nota: O procedimento seguido para a fabricação de zeólitos parcialmente trocados LTA (LI) foi adaptado do relatório do Yahiro e colaboradores 17.
    1. Dissolve-se 17,2 g de nitrato de lítio em 2,5 L de água desionizada.
    2. Pour 0,5 L da solução de nitrato de lítio em um balão de 1 L de HDPE.
    3. Pesar 3 g de pré-tratada LTA (Na) zeólito e suspendê-la no frasco de HDPE contendo a solução de nitrato de lítio.
    4. Agita-se o balão utilizando um fim-Oforno shaker ver-final na noite temperatura ambiente.
    5. Filtra-se a suspensão através de um funil de Buchner e lavar o pó recuperado 3 vezes com água desionizada.
    6. Realizar a troca de lítio
      1. Adicionar 0,5 L de solução de nitrato de lítio frescas (3.1.1) para um frasco de HDPE de 1 L contendo o pó recuperado do passo de filtração (3.1.5).
      2. Repita os passos 3.1.4 e 3.1.5.
      3. Repita os passos 3.1.6.1 e 3.1.6.2 mais 4 vezes.
    7. Recuperar o pó de zeólito e aquecê-lo num forno de mufla a 450 ° C durante a noite utilizando uma rampa de temperatura de 5 ° C / min com intervalos de 1 hora a 80 ° C e 110 ° C.
  2. Síntese de luminescente [LTA (LI) Ag] zeólitos
    1. Dissolve-se 74,8 mg de nitrato de prata em 200 ml de água desionizada, utilizando uma garrafa de HDPE de 250 ml.
    2. Pesar 1 g do zeólito parcialmente permutado LTA de lítio [LTA (Li)] e suspendê-lo em solução de nitrato de prata (3.2.1).
    3. Agitar a fl HDPEpeça usando um forno extremidade-sobre-extremidade agitador à temperatura ambiente durante a noite.
    4. Filtra-se a suspensão através de um funil de Buchner e lavar o zeólito em pó recuperado 3 vezes com água desionizada.
    5. Tratar termicamente o pó num forno de mufla a 450 ° C durante a noite utilizando uma rampa de temperatura de 5 ° C / min com intervalos de 1 hora a 80 ° C e 110 ° C.
    6. Arrefecer a amostra em condições de humidade controladas usando um dessecador contendo uma solução de sulfato de potássio saturado no interior (98% de umidade relativa). 15
    7. Medir a excitação e de emissão dos espectros de amostras, bem como as suas eficiências quânticas externos seguindo o procedimento descrito no passo 2.1.7.
    8. Realizar a análise termogravimétrica (TGA) para determinar o teor de água na amostra a diferentes temperaturas. 1 Resumidamente, colocar 30 a 50 mg de amostra, tal como preparado, sobre um porta-amostras de platina e carregá-lo no dispositivo de TGA. Medir a perda de peso de 50° C até 600 ° C utilizando uma velocidade de aquecimento de 5 ° C / min sob um fluxo de azoto (90 ml / min).

4. Fabricação de um LTA (Li) Ag / polietilenimina (PEI) Composite Depositado Film for Applications umidade Sensing

Nota: O procedimento de deposição utilizada neste relatório foi modificado e adaptado da referência 18.

  1. LTA (Li) preparação da suspensão coloidal Ag.
    1. Dilui-se 1 ml da solução de PEI 50% em peso comercial a 100 ml com água desionizada.
    2. Pesar 250 mg do material luminescente LTA Ag (LI).
    3. Misture o zeolite e solução de PEI juntos em um frasco de HDPE de 125 ml e agitar a suspensão vigorosamente.
    4. Colocar o frasco num banho de ultra-sons de 40 kHz a temperatura ambiente durante a noite, para se obter uma suspensão homogénea.
    5. Despeje a suspensão LTA (Li) Ag / PEI em um borrifador.
  2. Deposição de um filme LTA (Li) Ag / PEI em uma placa de quartzo para prot do sensorprodução otype.
    1. Limpar uma placa de quartzo, enxaguando-a com água desionizada e acetona consecutivamente, antes da deposição de película. Secam-se as placas limpas num forno a 80 ° C durante 1 h.
    2. Spray de revestimento da placa de quartzo de um lado, através da colocação da placa de quartzo horizontalmente sobre uma folha de papel de alumínio e de pulverização três vezes (3 segundos de cada vez) de uma distância de cerca de 20 cm. Colocar a placa revestida no interior de um forno de secagem a 50 ° C durante 30 min.
    3. Repita o passo 4.2.2 mais 4 vezes até que o filme é uniforme.
  3. A hidratação / desidratação do protótipo do sensor.
    1. Colocar a placa de quartzo revestido no compartimento da amostra de uma célula de aquecimento / vácuo em casa. 5
    2. Fechar a câmara das amostras da célula, colocando uma placa de quartzo limpo em combinação com um anel de borracha no topo da placa revestida e selar a célula usando uma rolha de Teflon e parafusos, como representado na Figura 2.
    3. Aplicar vácuo elevado, nosing uma pressão abaixo de 10 -3 mbar, durante a noite para a célula, a fim de desidratar a amostra.
    4. Monitorar visualmente as mudanças de cor de emissão (na região do visível) do filme depositado por utilização de uma lâmpada de UV.
    5. Abrir a câmara de amostra para monitorar as alterações de cor de emissão, na região visível, por re-hidratação do filme utilizando uma lâmpada de UV.
    6. Repetir o ciclo várias vezes a partir do passo 4.3.2 a 4.3.5 para testar a reversibilidade do filme LTA (Li) Ag / PEI.

Resultados

micrografias da zeolite LTA-Ag foram registrados após o passo de troca de cátions e de tratamento térmico. Subsequentemente, a fotoluminescência bidimensional (2D) de excitação / emissão parcelas foram medidas tanto para o hidratado LTA (Na) e LTA Ag (LI) -AG zeólitos (Figura 1). análise elementar foi realizada por XPS no Ag trocadas zeólitos para determinar a sua composição química. A análise mostra que a troca de prata no LTA (Na) e LTA zeólitos (LI) é muito próximo com uma percentagem de peso de prata de 19,6% em peso e 21,5% em peso, respectivamente. A diferença na percentagem de peso poderia ser atribuída ao peso atômico menor de átomos de Li. Além disso, a análise elementar mostrou também que após a permuta de Li a 33% de Na é substituído. A permuta catiónica e subsequente fase de tratamento térmico realizado nas amostras não parece afectar a estrutura dos cristais de LTA, como demonstrado por SEM. Além disso, a maior formação de prata nanoparticles sobre a superfície dos cristais de zeolite não foi visualizado. As propriedades luminescentes em grande parte diferentes entre ambos os LTA (Li) Ag e amostras LTA (NA) Ag em seu estado hidratado. Através da incorporação de lítio na estrutura do zeólito como um contra-catião de equilíbrio, um deslocamento para o azul na excitação máxima ocorre a partir de 370 nm a 260 nm, para LTA (Na) e LTA Ag (LI) Ag, respectivamente. Em contraste, o máximo de emissão sofre um pequeno desvio para o vermelho 550-565 nm por adição de Li no sistema. A maior diferença entre estas amostras é observado na sua eficiência quântica externa (EQE). LTA (Na) -AG zeólitos possuem uma EQE de cerca de 4% no seu máximo de excitação (370 nm), enquanto que o EQE para LTA (Li) -AG zeólitos atinge 62% (quando excitado a 260 nm). Isto resulta na forma de um pó amarelo brilhante sob emissor de 254 nm UV iluminação.

As propriedades luminescentes da amostra LTA (Li) Ag também estão dependentes do teor de água dasistema. Isto foi demonstrado por uma combinação de TGA e dependente da temperatura experimentos de luminescência, TGA correlaciona a temperatura para o nível de hidratação do zeólito. Além disso, a temperatura foi indirectamente relacionada com a cor de emissão apresentado pela amostra LTA (Li) Ag usando uma célula de aquecimento internos (Figura 2). As mudanças de cor das emissões de amarelo sobre o verde para azul, quando remoção da água da LTA sistema (Li) Ag. O EQE constantemente cai de 62% (estado hidratado) para 21% (estado desidratado).

Devido ao comportamento responsivo-água de LTA (Li) Ag, este material foi usado para fabricar um protótipo sensor de humidade com base luminescência, suspendendo o pó em uma solução de PEI e, subsequentemente, revestimento por pulverização do composto sobre uma placa de quartzo. Pictures (sob luz natural e iluminação UV) e SEM micrografias do filme LTA (Li) Ag / PEI revestido de pulverização são apresentados na Figura 3. Observou-se que pelo usi ng obteve-se este procedimento de revestimento, uma camada relativamente homogénea do composto de polímero-zeólito em termos de luminescência. A micrografia SEM mostra que os cristais de zeolite não são alteradas pelo processo de revestimento. Usando uma célula de vácuo internamente aquecimento / foi também demonstrado que o filme de polímero-zeólito retém as propriedades responsivo em água que foram observados no zeólito na forma de pó.

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Figura 1: SEM fotos e propriedades luminescentes de prata trocados zeólitos LTA micrografias e 2D parcelas excitação-emissão de LTA (Na) Ag (a, b) e LTA (Li) Ag (c, d).. As inserções nas parcelas excitação-emissão 2D exibir as cores de emissão simulados das amostras em diferentes comprimentos de onda de excitação (254, 300, 366 e 450 nm). oad / 54674 / 54674fig1large.jpg "target =" _ blank "> Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Figura 2: Efeito do nível de hidratação sobre as propriedades luminescentes de LTA (Li) Ag. a) Representação esquemática da célula de aquecimento / vácuo in-house empregue neste estudo b) trama TGA para o LTA (Li) Ag amostra c) os espectros de emissão normalizada (em cima de 260 nm de excitação) de LTA (Li).. - amostra Ag medida em diferentes temperaturas. d) Esquema mostrando a mudança de cor emissão de amostras reais em relação ao teor de água. por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Figura 3: sensor de humidade luminescente com base numa combinação de LTA (Li) Ag / PEI. a) Fotografias da placa revestida sob iluminação luz do dia. (B, c) Imagens da placa desidratado e hidratado revestido sob irradiação de luz UV 254 nm, respectivamente. D) micrografia SEM da película depositada que mostra a distribuição de LTA (Li) -AG cristais na superfície do quartzo. A inserção mostra uma ampliação de uma área selecionada do original micrografia. E) Emissão maxima do hidratado e desidratado PEI / LTA (Li) compósito de zeólitos Ag, durante 10 a hidratação / desidratação ciclos utilizando 260 nm como excitação comprimento de onda. F) Plot exibindo a emissão de perfis máximos comportamento do PEI / LTA (Li) compósito de zeólitos Ag após ciclos de 10 de hidratação / desidratação. por favor clique aqui para view uma versão maior desta figura.

Discussão

Um dispositivo simples para demonstrar a prova de conceito do uso de LTA(Li)-Ag como um sensor de umidade baseado em luminescência foi produzido por pulverização do pó de LTA(Li)-Ag suspenso em uma solução PEI em uma placa de quartzo. A solução de PEI produz uma camada de polímero com espessura homogênea quando a água é evaporada. A camada composta de polímero-zeólita exibe propriedades luminescentes semelhantes às da zeólita em pó. O compósito de zeólita PEI/LTA(Li)-Ag exibe as propriedades luminescentes responsivas à água esperadas, cuja cor de emissão muda com variações no teor de água presente no compósito em escala de umidade relativamente baixa.

A substituição de íons de lítio por íons de lítio em zeólitas LTA (taxa de câmbio calculada de 33%) tem um impacto notável na automontagem e estabilização de aglomerados de prata luminescentes nos andaimes LTA (Li), levando a propriedades ópticas únicas. O EQE de LTA(Li)-Ag em comparação com amostras LTA(Na)-Ag é aprimorado em mais de uma ordem de magnitude. Além disso, as cores de emissão exibidas pelas amostras LTA(Li)-Ag têm dependência de água, proporcionando uma aplicação potencial das amostras como sensores de umidade baseados em luminescência.

Assim, demonstramos um método fácil de fabricar um sensor de umidade luminescente semelhante a um filme, através do qual as mudanças nos níveis de hidratação podem ser monitoradas visualmente simplesmente usando uma lâmpada UV. A disponibilidade das matérias-primas, a visualização direta das mudanças de cor correlacionadas com o teor de umidade, a fotoestabilidade dos filmes e a relativa facilidade de fabricação de dispositivos econômicos tornam esses materiais luminescentes potenciais candidatos a competir com sensores de umidade de última geração baseados em respostas elétricas. O procedimento descrito neste relatório também pode ser aplicado e estendido a diferentes substratos, em diferentes escalas micro e macro, para tornar o sensor mais flexível. Além disso, várias etapas críticas durante a fabricação de Ag-zeólitas, que desempenham um papel importante na determinação das propriedades ópticas finais de tais materiais, foram discutidas neste protocolo. Por exemplo, a pré-limpeza do material zeólito bruto leva à remoção de impurezas ópticas e químicas, bem como à distribuição homogênea do tamanho do cristal de zeólita. Isso é crucial para a incorporação de zeólitas em dispositivos funcionais. Uma limitação da presente metodologia é a restrição ao uso de sensores de filme fino além de 75 °C. Isso se deve principalmente à decomposição do polímero PEI, e não à degradação das zeólitas LTA(Li)-Ag, que podem suportar até 500 °C. O uso de polímeros resistentes ao calor, como o álcool polivinílico, pode expandir a faixa de temperatura em até 200 °C. Esperamos que novas investigações sejam direcionadas para o desenvolvimento de metodologias para a síntese de compósitos nanoestruturados de zeólita Ag com propriedades (multi)funcionais e, finalmente, para o projeto de protótipos de sensores avançados.

Divulgações

Os autores não têm nada a divulgar.

Agradecimentos

Os autores agradecem o apoio financeiro do governo federal belga (Belspo através dos programas IAP VI/27 e IAP-7/05), do Sétimo Programa-Quadro da União Europeia (FP7/2007-2013 sob o acordo de subvenção nº 310651 SACS), do governo flamengo na forma de financiamento estrutural de longo prazo "Methusalem" subvenção METH/08/04 CASAS, do programa SoPPoM "Strategisch Initiatief Materialen", e o Fundo para Pesquisa Científica Flandres (FWO) concessão G.0349.12. W.B. agradece ao departamento de química da KU Leuven por uma bolsa de estudos FLOF. Os autores agradecem à UOP Antuérpia pela gentil doação de amostras de zeólita e à oficina mecânica da KU Leuven por ajudar no projeto e construção da célula de aquecimento / vácuo usada neste estudo.

Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
LTA(Na) zeólitaUOPMolsiv adsorvente 4A
Nitrato de prataSigma Aldrich209139≥ 99.0%
Nitrato de lítioSigma Aldrich62574≥ 99,0%, calc. em substâncias secas
Solução de polietilenoiminaSigma Aldrich3880~50% H2O
Microscópio eletrônico de varredura (SEM)JEOLJSM-6010LV
Analisador termogravimétricoInstrumentos TAQ500
EspectrofluorímetroInstrumentos de EdimburgoFLS980-s
Esfera de integraçãoEsfera de laboratório4P-GPS-033-SL

Referências

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