Method Article

Morfologias de auto-montagem Obtidos a partir helicoidais policarbodiimida copolímeros e seus derivados triazólicos

DOI:

10.3791/55124

February 7th, 2017

In This Article

Summary

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Aqui, apresentamos um protocolo para preparar e visualizar estruturas secundárias (por exemplo, fibras, arquiteturas toroidal, e nano-esferas) derivados de policarbodiimidas helicoidais. A morfologia caracterizado por, tanto a microscopia de força atómica (AFM) e microscopia electrónica de varrimento (SEM) foi demonstrado que depende da estrutura molecular, concentração, e o solvente de escolha.

Abstract

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Um método fácil para a preparação de estruturas secundárias baseia-policarbodiimida (por exemplo, nano-rings ", crateras," fibras, looped fibras, redes, fitas fibrosas, agregados vermiformes, estruturas toroidais, e partículas esféricas) é descrito. Estes agregados são morfologicamente, influenciada pelas extensas interações hidrofóbicas cadeia cadeia do lado do lado dos fios policarbodiimida singulares, como inferido por microscopia de força atômica (AFM) e técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV). Polycarbodiimide- copolímeros g -polystyrene (PS-PCDs) foram preparados por uma combinação de métodos sintéticos, incluindo a polimerização de coordenação-inserção, de cobre (I) catalisada por azida de cicloadição alcino (CuAAC) "clique" química, e a transferência de átomo de polimerização por radicais (ATRP ). PS-PCDs foram encontrados para formar arquitecturas toroidais específicas a baixas concentrações em CHCl 3. Para determinar a influência de um meio solvente mais polar (isto é,

Introduction

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A hélice é um motivo quiral ubíqua observado na natureza. sistemas biológicos complexos e seus componentes, tais como proteínas, polipéptidos, ADN e, todos utilizam a estrutura helicoidal como meio de realizar tarefas complexas para aplicações como o armazenamento de informação, o suporte de transporte molecular do tecido, e as transformações químicas localizadas.

Macromoléculas poliméricas helicoidais 1 ter sido um alvo para o desenvolvimento de materiais funcionais e compostos possuindo propriedades interessantes, o que permitiu a sua utilização prática em muitas áreas 2,

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Protocol

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Nota: Todas as reacções foram realizadas numa caixa de luvas (ou exaustor de fumos, quando presente) utilizando frascos de cintilação padrão.

1. Síntese do (R) - e (S) -SERIES de Ethynylpolycarbodiimides

  1. Colocar 1,0 g (0,00442 mol) de N - (3-etinilfenil) - N 'monómero -hexylcarbodiimide (ET) e 0,894 g (0,00442 mol) de N-fenil-N' monómero -hexylcarbodiimide (Ph) como transparente, em líquidos viscosos um frasco limpo de cintilação (20 ml) com uma barra de agitação magnética (caixa de luva) para se obter uma composição de -50 R-ET-50-Ph

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Results

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A Figura 1 (painel superior) ilustra BINOL (R) - ou (S) -titânio (IV) polimerização de coordenação-inserção mediada por catalisador levando a (R) - e (S) -SERIES de ethynylpolycarbodiimides com uma razão de alteração da repetição unidades (isto é, aril- e aril alcino). Os monómeros e catalisadores foram obtidos como descrito em outro lugar 18. Tanto o (R) - e seleccionaram-se (S) copol.......

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Discussion

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Em resumo, o método de deposição de revestimento por rotação representa uma maneira conveniente para gerar reprodutivelmente morfologias do tipo múltiplo, incluindo agregados semelhantes a fibras, fitas, estruturas vermiformes, redes fibrilares, looped fibras, toros, e superhelices, a partir de qualquer policarbodiimidas alcino ou a partir de seus respectivos derivados de PS-(isto é, polycarbodiimide- -polystyrenes g). Assim, a polimerização de coordenação de inserção, juntamente com uma maior funciona.......

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Disclosures

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Os autores não têm nada a divulgar.

Acknowledgements

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Agradecemos a concessão NSF-MRI (CHE-1126177) usado para comprar o instrumento Bruker Avanço III 500 RMN.

....

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
estirenoSigma-AldrichS4972-1Lreagente
N,N,N′,N′ ′,N′ ′ - Pentametildietilenotriamina (PMDETA)Sigma-Aldrich369497-250MLreagente
Iodeto de cobre(I)Reagente Sigma-Aldrich215554-5GCloreto
cobre(I)Alfa-Aesar14644,reagente
1,8-Diazabiciclo[5.4.0]undec-7-eno (DBU)Reagente Sigma-Aldrich139009-100G
N,N- dimetilformamida (DMF)Sigma-Aldrich227056-100mLsolvente
Tetrahidrofurano (THF)Acros-OrganicsB0320346solvente
ClorofórmioSigma-Aldrich372978-100mLsolvente
MetanolFisher-ChemicalA411-20solvente
20 mL frascos de cintilação de vidroCole-PalmerUX-08918-03vidraria
Frascos de 1-Dram (15 x 45 mm)Kimble-ChaseKIM-60965D-1vidro
13 mm filtro de seringa com 0,45 µ m Membrana PTFEVWR International28145-493filtro de membrana
Discos de wafer de silício (25,4 ± 0,5 mm)Wafer World, IncS076453substrato AFM
Agitador Corning / PlacaQuente Placa QuentePC-420dispositivo de aquecimento
único estágio Unilab mBraun porta-luvasUnilab12-109porta-luvas
Nanoscope IV-Multimode Veeco AFM-machineVeeco3100 Dimensão V Microscópio de Sonda AtômicaAFM-instrumento
de 5G

References

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  1. Yashima, E., Maeda, K., Iida, H., Furusho, Y., Nagai, K. Helical Polymers: Synthesis, Structures, and Functions. Chem. Rev. 109, 6102-6211 (2009).
  2. Miyabe, T., Hase, Y., Iida, H., Maeda, K., Yashima, E. Synthesis of functional poly(....

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Polycarbodiimide CopolymersSelf assembling MorphologiesAtomic Force MicroscopyScanning Electron MicroscopyCoordination insertion PolymerizationCopper catalyzed Azide Alkyne CycloadditionAtom Transfer Radical PolymerizationToroidal ArchitecturesSpherical ParticlesSolvent dependent Aggregation

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