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Precision Fresagem de Nanotubos de Carbono Florestas Usando Baixa Pressão Scanning Electron Microscopy

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DOI:

10.3791/55149

⸱

5 de fevereiro de 2017

 ,  , 
1Department of Mechanical & Aerospace Engineering, University of Missouri

Neste artigo

Resumo

A microscopia eletrônica de varredura de baixa pressão em um ambiente de vapor de água é usada para usinar recursos em nanoescala a microescala em florestas de nanotubos de carbono.

Resumo

Uma técnica de fabricação em nanoescala apropriada para moagem de florestas de nanotubos de carbono (CNT) é descrita. A técnica utiliza um microscópio eletrônico de varredura ambiental (ESEM) operando com um ambiente de vapor de água de baixa pressão. Nesta técnica, uma parte do feixe de elétrons interage com o vapor de água nas proximidades da amostra CNT, dissociando as moléculas de água em radicais hidroxila e outras espécies por radiólise. O restante do feixe de elétrons interage com a amostra da floresta CNT, tornando-a suscetível à oxidação dos produtos químicos da radiólise. Esta técnica pode ser usada para aparar uma região selecionada de um CNT individual, ou pode ser usada para remover centenas de mícrons cúbicos de material ajustando os parâmetros ESEM. A resolução de usinagem é semelhante à resolução de imagem do próprio ESEM. A técnica produz apenas pequenas quantidades de resíduo de carbono ao longo dos limites da zona de corte, com efeito mínimo na morfologia estrutural nativa da floresta CNT.

Introdução

Os nanotubos de carbono (CNT) e grafeno são nanomateriais à base de carbono que têm atraído grande atenção devido à sua força superior, durabilidade, térmica e propriedades elétricas. usinagem de precisão de nanomateriais de carbono tornou-se um tema emergente de pesquisa e oferece o potencial para projetar e manipular esses materiais para uma variedade de aplicações de engenharia. Nanotubos de carbono de usinagem e grafeno requer precisão espacial nanoescala a primeira localizar uma área nanoescala de interesse e, em seguida, para eliminar selectivamente apenas o material no interior da área de interesse. Como um exemplo, considere a usinagem das florestas CNT orientados verticalmente (também conhecido como matrizes CNT). A secção transversal das florestas CNT pode ser definido com precisão por padronização litográfica de filmes de catalisador. A superfície de topo das florestas orientados verticalmente, no entanto, são frequentemente mal ordenados com uma altura não uniforme. Para aplicações sensíveis à superfície, tais como materiais de interface térmica, tele superfície irregular pode impedir o contacto de superfície ideal e reduzir o desempenho do dispositivo. corte de precisão da superfície irregular para criar uma superfície plana uniforme poderia oferecer um melhor desempenho, mais repetível, maximizando a área de contato disponíveis.

técnicas de usinagem de precisão para os nanomateriais com frequência não se assemelham tecnologias mecânicas macroescala convencionais de usinagem, tais como a perfuração, moagem e polimento por meio de ferramentas endurecido. Até à data, as técnicas que utilizam feixes energéticos têm sido mais bem sucedido no local seletivo moagem de nanomateriais de carbono. Essas técnicas incluem laser, feixe de elétrons, e focado ion feixe de irradiação (FIB). Destes, as técnicas de maquinagem a laser fornece a taxa mais rápida de remoção de material 1, 2; No entanto, o tamanho do ponto de sistemas de laser é da ordem de vários micra e é demasiado grande para isolar entidades à escala nanométrica, tais como um único carbono nsegmento anotube dentro de uma floresta densamente povoada. Por outro lado, os sistemas de feixe de electrões e iões de produzir um feixe que pode ser focado para um local que é de vários nanômetros ou menos de diâmetro.

sistemas FIB são projetados especificamente para a moagem em nanoescala e deposição de materiais. Esses sistemas utilizam um feixe de energia de íons metálicos gasosos (tipicamente de gálio) a gaguejar material de uma área selecionada. FIB moagem de nanotubos de carbono é viável, mas muitas vezes com subprodutos não intencionais, incluindo gálio e redeposição de carbono em regiões vizinhas da floresta 3, 4. Quando a técnica é usada para florestas CNT, as máscaras de material redepositada e / ou altera a morfologia da região de moagem selecionado, alterando a aparência nativa e do comportamento da floresta CNT. O gálio também podem implantar no CNT, proporcionando dopagem electrónico. Tais consequências muitas vezes fazem moagem baseado em FIB proibitivo para as florestas da CNT.

microscópio eletrônico de transmissão (ETM) utilizam um feixe fino focalizado de elétrons para sondar a estrutura interna de materiais. voltagens de aceleração para a operação TEM normalmente variam de 80-300 kV. Porque a energia knock-on de nanotubos de carbono é 86,4 keV 5, a energia electrónica produzida por TEM é suficiente para remover diretamente os átomos da rede CNT e induzir moagem altamente localizada. Os moinhos técnica CNT com potencialmente precisão sub-nanométrica 5, 6, 7; No entanto, o processo é muito lento - muitas vezes exigindo minutos para fresar um único CNT. Importante, as abordagens de fresagem à base de TEM requerem os nanotubos de carbono que primeiro ser removida de um substrato de crescimento e dispersas sobre uma grelha TEM para processamento. Como resultado, métodos com base em TEM geralmente não são compatíveis com a moagem CNT floresta em que o CNT tem de permanecer num substrato rígido.

Fresagem de CN florestas T fazendo a varredura microscópios eletrônicos (SEMs) também tem recebido atenção. Em contraste com as técnicas baseadas-MET, instrumentos de SEM são tipicamente incapazes de acelerar electrões com energia suficiente para transmitir a energia de arrastamento necessária para remover directamente átomos de carbono. Pelo contrário, técnicas baseadas em MEV utilizar um feixe de electrões, na presença de um oxidante gasoso de baixa pressão. O feixe de elétrons danos selectivamente a treliça CNT e pode dissociar o ambiente gasoso em espécies mais reativas, como H 2 O 2 e o radical hidroxila. O vapor de água e oxigênio são os gases mais comumente relatados para alcançar condicionamento área seletiva. Uma vez que as técnicas baseadas em MEV dependem de um processo químico de múltiplos passos, numerosas variáveis ​​de processamento pode influenciar a taxa de moagem e a precisão do processo. Foi previamente observado que o aumento da voltagem de aceleração e corrente de feixe aumenta directamente a taxa de moagem por causa de um aumento do fluxo de energia, como seria de esperar"xref"> 11. O efeito da pressão da câmara é menos evidente. Uma pressão muito baixa que é sofre de uma deficiência do agente de oxidação, diminuindo a taxa de moagem. Além disso, um excesso de abundância de espécies gasosas espalha o feixe de elétrons e diminui o fluxo de elétrons na região de fresagem, também diminuindo a taxa de remoção de material.

Para estimar a taxa de remoção de carbono, uma abordagem semelhante ao utilizado por Lassiter e cremalheira 12 foi empregado, em que elétrons interagem com moléculas precursoras perto da superfície para gerar espécies reactivas que o etch a superfície do substrato. A partir deste modelo, a taxa de corrosão é estimada como

figure-introduction-1

onde N A é a concentração na superfície das espécies atacantes, Z é a concentração de locais de reacção da superfície disponíveis, x é um factor estequiometria relativa do ataque químico volátilprodutos gerados em relação aos reagentes, uma σ representa a probabilidade de gerar as espécies etching desejados a partir de uma colisão de vapor de água de electrões, e yE é o fluxo de electrões na superfície. Os factores de X e A σ são assumidos como sendo a unidade, enquanto Z é assumido como sendo quase constante, e significativamente maior do que o NA. Mais detalhes podem ser encontrados no nosso trabalho anterior. 11

Neste artigo, um procedimento é explorado que utiliza vapor de água de baixa pressão dentro de um SEM às regiões moinho que variam de nanotubos de carbono individuais para grande volume (dezenas de micrômetros cúbicos) de remoção de material. Aqui demonstramos a técnica utilizada para florestas CNT moinho usando um ESEM pelo uso de rectângulos, reduziu a área varrimentos das linhas horizontais, e A varredura do feixe de electrões controlados por software. software e hardware adicionais são necessários para a geração de padrões, conforme descrito na Lista de Materiais. A ênfase é colocada sobre a remoção relativaly grandes (100 dos mícrons cúbicos) de volume de material a partir de uma floresta CNT, então as seguintes condições de processamento são relativamente agressivo.

Ao manusear a amostra e a ponta da amostra, é importante usar luvas de borracha nitrílica descartáveis. Isso vai impedir que os óleos de ser transferido para o topo ou de amostra e, consequentemente, a deterioração da eficácia das bombas.

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Protocolo

1. Preparação da Amostra CNT Floresta para fresagem

  1. CNT Síntese
    1. Depósito de 10 nm de óxido de alumínio (alumina) sobre uma pastilha de silício termicamente oxidado usando deposição de camadas atômicas 13 ou outros métodos de deposição de vapor físico.
    2. Depósito 1 nm de ferro sobre a camada de suporte de alumina por pulverização catódica 14 ou outro método de deposição de vapor físico.
    3. Sintetizar os nanotubos de carbono utilizando um processo estabelecido, tais como deposição de vapor químico térmico 15.
      1. Aquece-se uma 20 milímetros de diâmetro forno tubular a 750 ° C em 400 centímetros cúbicos padrão (sccm) de fluxo de hélio e 100 sccm de hidrogénio. Introduzir 100 sccm de etileno como um gás hidrocarboneto de alimentação para uma taxa de crescimento de aproximadamente 50 mm / min.
  2. SEM Preparação
    1. Aplique a fita de carbono a um 1/2 "de diâmetro SEM stub padrão. Se a inclinação do i estágios exigido, se sobrepõem a região da amostra floresta CNT para ser moído através da borda do topo. Se A varredura de feixe de electrões controlados por software será utilizada no procedimento de moagem, fixar a amostra CNT de uma litografia de feixe de electrões de montagem de um modo semelhante.
    2. Se moagem da seção transversal CNT, garantir o stub a um detentor de 45 ° stub com um parafuso de ajuste.
    3. Ventilar o ESEM, selecionando o ícone "expelidos" do software de controle ESEM.
    4. Abra a porta do palco ESEM, e segura a ponta para o palco SEM com um parafuso de ajuste.
    5. Feche a câmara de SEM e selecione "alto vácuo" no software de controle ESEM.
    6. Enquanto a câmara ESEM está bombeando, selecione os parâmetros do feixe de elétrons de 5 kV e tamanho de ponto de 3,0 usando a guia de controle do feixe dentro do software de controle.
    7. Selecione o detector de electrões secundário, selecionando Detectores | ETD (SE) no software de controle ESEM.
    8. Selecione o ícone "Feixe On" no software de controle.O feixe pode ser activada somente uma vez que o vácuo da câmara é inferior a 10 -4 Torr. Use manuais SEM botões de controle de foco para focar a amostra.
    9. Incline a amostra a 45 ° usando botão de controle de fase inclinação manual ou introduzindo 45 ° no campo "Tilt" no separador "Coordenadas" do software ESEM. Concentre-se no mais alto amostra. Vincular a distância focal para a distância de trabalho, selecionando Stage | Fazer a ligação Z para FWD no menu de software ESEM. Entrada de 7 mm no campo "Z" na guia "Coordenadas" dentro do software de controle.
    10. Ajustar o foco, stigmation, brilho e contraste usando os botões de controle manual para resolver uma imagem bem focada.
  3. Ajuste feixe no modo de alto vácuo
    1. Localize uma região de moagem usando controles de navegação. Dê um duplo clique no modo de exibição de imagem SEM ou girando manualmente os x e controle y botões do controle do estágio de SEM para navegar.
    2. Navegar para um l adjacenteocation aproximadamente 100 um de distância da região de moagem.
    3. Consultar a Figura 1 para estimar a taxa de remoção de material da floresta CNT como uma função da pressão, a tensão de aceleração, o tempo de permanência por pixel, e a corrente do feixe.
    4. Ajuste a voltagem de aceleração de 30 kV e tamanho de ponto para 5,0 usando o software de controle ESEM. Ajuste o foco da imagem, brilho e contraste usando os botões de controle ESEM. Para fresamento à escala nanométrica de nanotubos de carbono individuais ou poucas, selecione 5 kV e tamanho de ponto de 3.0.
    5. Seleccionar uma abertura 1 milímetro por ajuste de abertura manual. Ajustar o foco, stigmation, brilho e contraste para obter uma imagem bem resolvido, como anteriormente descrito.
    6. Diminuir a ampliação para <1000X.
  4. Configuração SEM em Baixa Pressão de Vapor de Água
    1. Selecione uma pressão de 11 Pa na caixa suspensa software de controle.
    2. Selecione o modo "Low Pressure" nas configurações de "vazio" no softwa ESEMre introduzir vapor de água.
    3. Selecione "Feixe On" no software de controle sobre estabilização da pressão. Selecione um tempo de permanência de <10 ms e uma resolução de 1.024 x 884 nas caixas drop-down do software de controle.
    4. Ajustar o brilho da imagem, contraste, foco e stigmation como anteriormente detalhado.
    5. Navegue até a região de moagem desejado. Gire a orientação da imagem, selecionando Digitalizar | Digitalizar rotação no software de controle, se necessário. Escolha um ângulo de rotação adequado que se alinha com a orientação varredura vertical e horizontal nativa do SEM.
    6. Para moagem tamanhos característicos da ordem de 1 mícron, selecione uma ampliação de 40,000X. Selecione uma ampliação de 20,000X às características do moinho com dimensões de até 5 mm.
    7. Pause o feixe de elétrons, selecionando o "ícone". Uma imagem da floresta CNT será exibido e pode ser usado para selecionar regiões de moagem área reduzida enquanto o feixe está em pausa.

2. CNT Floresta Milling

  1. Instruções para a CNT moagem floresta usando uma rectangular área selecionada
    1. Escolha a ferramenta 'reduziu a área' no software de controle, ou selecione Scan-reduziu a área no menu de software. Estender um rectângulo área reduzida sobre a área a ser branqueado.
    2. Ajuste a resolução da imagem para 2048 x 1768. Aumentar o tempo de permanência de 2 ms. Se 2 ms não está disponível, navegue para a digitalização | Preferências e selecione a guia "Scanning". Seleccione um tempo de verificação existente e digite "ms 2.0" no campo "Dwell Time". Clique em "OK" para fechar o menu.
    3. Selecione o ícone "" no software de controle para ativar o feixe de elétrons.
    4. Seleccionar o ícone "" 'de modo a que as miras feixe sobre a área seleccionada uma hora. Seleccionar o ícone imediatamente após o passo 2.1.3. A duração da verificação depende do tamanho do seleccionadoárea, resolução e tempo de permanência e pode ser aproximada pela multiplicação do número de pixels dentro da área de digitalização e o tempo de permanência por pixel.
    5. Diminuir a ampliação para <1000X uma vez que o feixe foi concluída A varredura da área selecionada. Reverter para os parâmetros utilizados na etapa 1.3, incluindo alto vácuo. Selecione "Feixe On" para envolver o feixe.
  2. Instruções para a CNT moagem floresta ao longo de uma linha horizontal
    1. Seleccione a função de varrimento linha navegando até Digitalizar | Linha no software de controle. A largura da linha é determinada pelo tamanho do próprio feixe de electrões. Ajuste a resolução da imagem para 2048 x 1768 a partir da caixa suspensa o software de controle. Aumentar o tempo de permanência de 2 ms, conforme detalhado na etapa 2.1.2.
    2. Usando a imagem ainda adquiridos antes de parar o feixe de elétrons, coloque a linha sobre a área a ser moído.
    3. Selecione o ícone videoscope ou navegar para o menu Digitalizar e selecione "Videoscope." Usando o vferramenta ideoscope fornece feedback em relação a quando uma verificação de linha está totalmente concluída.
    4. Selecione a opção "" 'ícone para fazer a varredura por feixe de elétrons em toda a largura da linha.
    5. Selecione a opção "" 'ícone para em branco o feixe de elétrons.
  3. Instruções para a moagem CNT Floresta usando controlado por software A varredura por feixe de elétrons
    1. Geração Pattern
      1. Projetar um padrão de moagem de interesse usando um pacote de software CAD, como AutoCAD.
      2. Usando o software "Pattern Nanometer Generation System" (NPGS), importe o arquivo padrão de CAD.
      3. Converter as formas de recursos sólidos por seleccionadas "polígonos sólidos" no software NPGS.
      4. Salve o desenho como um arquivo '.dc2' em uma pasta de projeto designado de NPGS.
      5. Usando NPGS, navegue até a pasta do projeto que contém o arquivo ".dc2". Direito, selecione o arquivo ".dc2" e selecione "Executar Arquivo Editarou "para converter o desenho de código NPGS parâmetros típicos usados ​​para padrão florestas CNT em condições dadas são como listados a seguir.:
        distância de centro a centro = 5 nm
        Espaçamento entre linhas = 5 nm
        Ampliação = 10.000 vezes
        Desejado feixe atual = 26
        Linha dose = 100 NC / cm
    2. Electron Beam Milling usando NPGS Litografia Software
    3. Selecione a opção "Modo NPGS" no botão de software NPGS para dar o controle do SEM para NPGS.
    4. Realce o arquivo padrão e selecione "Processo Executar arquivo" em NPGS para iniciar a moagem.
    5. Selecione "Modo SEM" no software NPGS quando padronização está terminado. Selecione "High Vacuum" no software de controle ESEM.
    6. Selecione "Feixe On" para inspecionar a região moída. Use condições detalhadas na etapa 1.3.

3. Remoção Amostra

  1. Ventilar a câmara, selecionando "desabafar" no software de controle ESEM.
  2. Abra a porta ESEM. Retire a ponta, soltando o parafuso de ajuste.
  3. Feche a porta da câmara. Selecione "High Vacuum" no software de controle.

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Resultados

A técnica ESEM foi usada para moer uma floresta CNT sintetizados utilizando térmica DCV 15, 16. Remoção área seleccionada de uns poucos de nanotubos de carbono dentro de uma floresta é mostrado na Figura 2 11. Para esta demonstração, incluem parâmetros de 5 kV, o tamanho do ponto de 3, 11 Pa, 170,000X ampliação, 2 ms o tempo de paragem, e uma abertura de malha de 30 um.

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Discussão

O protocolo detalhes as melhores práticas para moagem relativamente grande (escala micron) apresenta em florestas da CNT. Em geral, a taxa de remoção de material pode ser reduzido através da redução da voltagem de aceleração, tamanho do ponto, e o diâmetro da abertura. Para aparar uma CNT específico dentro de uma floresta, sob as condições recomendadas incluem 5 kV, um tamanho de mancha de 3, e de uma abertura que é de 50 fim ou menos de diâmetro. Note-se que a técnica de moagem usando rectângulos área reduzida é detalh...

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Divulgações

Os autores declaram que não têm interesses financeiros concorrentes.

Agradecimentos

Este trabalho foi apoiado pelo Escritório de Pesquisa Científica da Força Aérea conceder FA9550-16-1-0011 e fundos iniciais da Universidade de Missouri. Os autores gostariam de agradecer às instalações do Núcleo de Microscopia Eletrônica da Universidade de Missouri pela assistência com imagens de MEV e uso de equipamentos e software de padronização.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Wafer de silício de 100 mm de diâmetro com óxido térmico de 1 mícronSubstrato inicialWafer
universidade Alvo de pulverização de ferroKurt J. LeskerEJTFEXX351A2Alvo de pulverização catódica 
Savannah 200CambridgePara a deposição atômica da camada da alumina
Quanta 600F ambientalSEM FEIMicroscópio eletrônico ambiental da exploração usado para apoiar um ambiente de baixa pressão do vapor de água para a moagem da floresta de CNT
Software do controle do microscópio do xTdoQuanta 600F ESEM usado no
sistema da geração do teste padrão do nanômetro de Quanta 600F ESEM - softwareJC Nabity Lithography SystemsVersão 9Software usado para litografia por feixe de elétrons
Computador dedicado com placaEquipamento usado para litografia por feixe de elétrons
Software DesignCADV 21.2Equipamento opcional usado para gerar padrões para litografia por feixe de elétrons
Montagem de litografia por feixe ETed Pella16405Montagem de litografia de feixe de elétrons com um copo de Faraday e nanopartículas de ouro em fita de carbono
PicoammeterKeithley6485Usado com o copo de Faraday para quantificar a corrente do feixe
de SEM de 12,7 mm de diâmetroTed Pella16111Ponta de SEM
Suporte de ponta de pino de 45 grausTed Pella15329Equipamento opcional usado para fresar a seção transversal de uma floresta CNT
de de Software do controle do cliente de litografia PCI516 Ponta

Referências

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