Artigo de método

In Situ Visualização do comportamento da fase de Amostras de óleo sob Refinaria Condições do Processo

DOI:

10.3791/55246

⸱

21 de fevereiro de 2017

 , 
1Department of Chemical and Materials Engineering, University of Alberta

Neste artigo

Resumo

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Este artigo descreve uma configuração e um método para a visualização in situ de amostras de azeite sob uma variedade de condições de temperatura e pressão que visam emular os processos de refino e atualização. É usado principalmente para estudar meios isotrópicos e anisotrópicos envolvidos no comportamento de incrustação de alimentos para petróleo.

Resumo

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Para ajudar a resolver problemas de produção em refinarias causados pela incrustação de unidades e linhas de processo, desenvolvemos uma configuração e um método para visualizar o comportamento de amostras de petróleo sob condições de processo. A configuração experimental depende de um microrreator personalizado equipado com uma janela de safira na parte inferior, que é colocada sobre a objetiva de um microscópio invertido equipado com um módulo polarizador cruzado. O uso da microscopia de reflexão permite a visualização de amostras opacas, como resíduos de vácuo de petróleo ou asfaltenos. A combinação da janela de safira do microrreator com o módulo polarizador cruzado do microscópio no caminho da luz permite imagens de alto contraste de meios isotrópicos e anisotrópicos. Enquanto as observações são realizadas, o microrreator pode ser aquecido até a faixa de temperatura das reações de craqueamento (até 450 °C), pode ser submetido a pressão H2 relevante para reações de hidroconversão (até 16 MPa) e pode agitar a amostra por acoplamento magnético.

As observações são normalmente realizadas tirando instantâneos da amostra sob luz polarizada cruzada em intervalos de tempo regulares. As análises de imagem podem não apenas fornecer informações sobre a temperatura, pressão e condições reativas que produzem a separação de fases, mas também podem fornecer uma estimativa da evolução das propriedades químicas (espectros de absorção/reflexão) e físicas (índice de refração) da amostra antes do início da separação de fases.

Introdução

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

O estudo do comportamento de fase de amostras de petróleo em uma ampla gama de temperaturas, pressões e condições reactivas pode produzir informações muito úteis para o operador de uma refinaria que processa uma variedade de alimentos. Em particular, a fixação de unidades e linhas de processo por uma formação descontrolada de coque ou sedimentos pode afectar severamente a produção (perda de rendimento) e a eficiência energética (aumento da resistência de transferência de calor) 1, 2, 3. Possível entupimento causado pelo acúmulo de material de incrustação pode exigir um encer....

Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.

Protocolo

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Cuidado: Use todas as práticas de segurança adequadas ao realizar um experimento em condições de alta temperatura e pressão, incluindo o uso de controles de engenharia (H 2 limitador de fluxo, reguladores de pressão, e montagem de disco de ruptura) e equipamentos de proteção individual (óculos de segurança, luvas resistentes a temperaturas , jaleco, calças compridas e sapatos fechados-toe). Consulte todas as folhas de dados de segurança pertinentes (MSDS) antes do uso. Levar a cabo o carregamento de micro-reactor e limpa-se em um extractor de fumo, uma vez que estes passos envolvem o uso de solventes orgânicos voláteis prejudiciais (de tolueno e dicloromet....

Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.

Resultados

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

A evolução visual de Athabasca resíduo de vácuo é representativa do comportamento de amostras de petróleo bruto pesado asfaltenica e amostras de resíduo de vácuo asfaltenica em condições de craqueamento térmico. No entanto, usando diferentes amostras e / ou a temperatura diferente, a pressão, ou condições de reacção pode dar origem a uma grande variedade de comportamentos de fase. As micrografias correspondentes para o experimento de craqueamento térmico em uma amostra de vácuo do resídu.......

Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.

Discussão

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Passos críticos dentro do Protocolo

O primeiro passo crítico no protocolo é assegurar a integridade da vedação de metal com safira, especialmente se o ensaio deve ser realizado sob pressão. Assim, o paralelismo, a suavidade, ea limpeza das superfícies de vedação devem ser cuidadosamente inspecionados, e os testes de vazamento deve ser aprofundada. Uma vez que o módulo de ruptura de safira é uma função decrescente da temperatura 14, janelas de safira mais grossas deve ser.......

Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.

Divulgações

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Os autores não têm nada a divulgar.

Agradecimentos

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Os autores agradecem a Daniel Palys pelo fornecimento da Figura 12 e por sua assistência no gerenciamento de suprimentos de laboratório.

....

Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.

Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Janela de safira, plano C, 3 mm de espessura - 20 mm de diâmetro, Arranhão/escavação: 80/50Guild Optical Associates
SeloC American Seal & Termopar Tipo-K Engineering31005
OmegaKMQXL-062U-9 
Virola (1/16")SwagelokSS-103-1Inserido para criar uma lacuna entre o ímã e a superfície da janela
Aquecedor de bobinaAquecedores OEMK002441
Controlador de temperaturaOmronE5CK
Microscópio invertidoZeissAxio Observer.D1mRequer módulo polarizador cruzado
Tolueno, 99,9% HPLC GrauCatálogo Fisher# T290-4Prejudicial, para ser manuseado em capela de exaustão
Cloreto de metileno, 99,9% de grau HPLCCatálogo Fisher# D143-4Prejudicial, para ser manuseado em capela de exaustão
Acetona, 99,7 Certificado ACS GradeCatálogo Fisher# A18P-4

Referências

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Gray, M. R. Upgrading Petroleum Residues and Heavy Oils. , Marcel Dekker Inc. New York, USA. (1994).
  2. Wiehe, I. A. Process Chemistry of Petroleum Macromolecules. , CRC Press. Boca Raton, USA. (2008).
  3. Rahimi, P. M., Teclemariam, A., Taylor, E., deBruijn, T., Wiehe, I. A. ....

Acesso restrito. Inicie sessão ou comece um teste para visualizar este conteúdo.

Reimpressões e permissões

Solicitar permissão para reutilizar o texto ou as figuras deste artigo JoVE

Solicitar permissão

Etiquetas

In Situ VisualizationOil Sample AnalysisCross Polarized MicroscopySapphire Window ReactorHigh Temperature PressurePhase Behavior StudyReflection Microscopy TechniqueThermal Cracking ExperimentImage Analysis MethodReactor Leak Testing

Artigos relacionados