Artigo de método

Fabricação de ressonadores anel de divisão Nanopillar-base para o deslocamento atuais mediada Ressonâncias em Terahertz Metamaterials

DOI:

10.3791/55289

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23 de março de 2017

 ,  ,  , 
1Department of Electrical and Computer Engineering, University of Minnesota

Neste artigo

Resumo

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Um protocolo para a concepção e fabricação de um novo ressonador anel de divisão com base em nanopillar (SRR) é apresentado.

Resumo

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Terahertz (THz) anel de divisão ressonador (SRR) metamateriais (MMS) foi estudado para o gás, química e aplicações de detecção biomolecular porque o SRR não é afetado por características ambientais, como a temperatura ea pressão em torno do ressonador. A radiação electromagnética em frequências THz é biocompatível, que é uma condição crítica especialmente para a aplicação da detecção biomolecular. No entanto, o fator de qualidade (Q-Factor) e as respostas de base ressonador tradicional anel de divisão de película fina de frequência (SRR) MMs são muito baixos, o que limita as suas sensibilidades e selectividade como sensores. Neste trabalho, os novos MMs SRR baseada nanopillar, utilizando corrente de deslocamento, são projetados para aumentar o fator Q até 450, o que é cerca de 45 vezes maior que a do MMs tradicionais baseadas em thin-film. Além disso para o factor Q reforçada, o MMS baseada nanopillar induzir uma deslocamentos de frequência maiores (17 vezes em comparação com o deslocamento obtida pela tradiçãoal thin-film MMs base). Por causa das Q-fatores significativamente melhoradas e deslocamentos de frequência, bem como a propriedade da radiação biocompatível, o THz SRR baseada nanopillar são MMs ideais para o desenvolvimento de sensores biomoleculares com alta sensibilidade e seletividade sem induzir danos ou distorção de biomateriais. Um novo processo de fabricação tenha sido demonstrado para construir os SRR-base nanopillar para MMS THz corrente de deslocamento mediadas. Um (Au) galvanoplastia processo de duas etapas de ouro e de um processo de deposição de camada atómica (ALD) são usadas para criar aberturas sub-10 nm de escala entre o Au nanopillars. Uma vez que o processo é um processo de ALD revestimento isolante, um óxido de alumínio uniforme (Al 2 O 3) camada com espessura à escala nanométrica pode ser alcançado. Por galvanoplastia sequencialmente outra película fina Au para preencher os espaços entre Al 2 O 3 e Au, um repleto de perto Au-Al 2 O 3 -au estrutura com nano-escala Al 2 O 3 lacunas pode serfabricado. O tamanho dos nano-lacunas pode ser bem definida ao controlar com precisão os ciclos de deposição do processo ALD, que tem uma precisão de 0,1 nm.

Introdução

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Terahertz (THz) metamateriais (MMS) foram desenvolvidos para sensores biomédicos e dispositivos de 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11 freqüência ágil. A fim de melhorar a sensibilidade e a frequência selectividade dos sensores MM THz, um baseado em nanopillar anel fendido ressonador (SRR) foi concebido usando corrente de deslocamento gerado dentro de ouro (Au) matrizes nanopillar para excitar ressonâncias THz com factores de ultra-alta qualidade ( Q-fatores) (~ 450) (Figura 1) 12. Mesmo que SRR baseada nanopillar mostram altos Q-fatores e habilidades de detecção promissores, fabricação de tais nanostructures com proporções elevadas (mais de 40) e lacunas escala nano (sub-10 nm) sobre uma grande área continua sendo um desafio 13.

A técnica mais comumente usado para o fabrico de estruturas em escala nanométrica é por feixe de elétrons de litografia (EBL) 14, 15, 16, 17. No entanto, a resolução de EBL é ainda limitada, devido ao tamanho do ponto do feixe, de dispersão de electrões, as propriedades da resistência, e o processo de desenvolvimento 18, 19. Além disso, não é prático para fabricar nanoestruturas usando EBL sobre uma grande área devido a um tempo de processo lento e grandes custos de processo 20. Outra estratégia para alcançar nanoestruturas é a utilização de uma técnica de auto-montagem 21, 22. Por nanocubes metálicos auto-montagem (NCS) em uma solução e utilnalizar a interação eletrostática e a associação de ligantes de polímero entre CNs, uma matriz NC unidimensional bem organizado, com lacunas escala nano pode ser alcançado 23. O tamanho nano-lacuna depende dos ligandos de polímero entre as CNs e pode ser controlado através da aplicação de diferentes materiais de polímeros com diferentes pesos moleculares 24, 25, 26. Auto-montagem é uma técnica poderosa para alcançar nanoestruturas escaláveis e de custo eficiente 23. No entanto, o processo de fabricação é mais complicado comparado com os processos micro e nano fabricação convencionais, eo controle de tamanhos nano-gap não é suficientemente precisa para aplicações de dispositivos eletrônicos. A fim de fabricar com sucesso SRR baseada nanopillar, um novo método de fabrico, deverão ser inventada para atingir os seguintes objectivos: i) o processo de fabricação é fácil de aplicar e é compatível com a convençãoao micro e nano fabricação processos; ii) a fabricação de uma grande área é aplicável; iii) tamanhos nano-lacuna pode ser fácil e precisamente controlada com uma resolução de 0,1 nm e pode ser reduzida para 10 nm ou menos.

Um novo método de fabricação é demonstrada usando a combinação de um processo de galvanoplastia e um processo de deposição de camada atómica (ALD) para fabricar SRR-base nanopillar. Desde galvanoplastia é um processo de auto-enchimento com baixo custo, que é fácil de fabricar estruturas sobre uma grande área. ALD é um processo de deposição de vapor químico (CVD) que pode ser precisamente controlada pelo ciclo de reacção durante o processo. A resolução de película fina ALD pode ser de 0.1 nm, e a película fina é uniformemente revestida com uma elevada qualidade, que é adequado para criar lacunas escala nano 27, 28. SRR matriz à base de Nanopillar com lacunas 10 nm ou menos pode ser fabricada com sucesso através de uma área de 6 mm x 6 mm. ambos sespectros de transmissão THz imulated e medidos mostram comportamentos ressonantes com ultra-alta Q-fatores e mudanças de frequência grandes, o que prova a viabilidade dos SRR baseada nanopillar mediadas pela corrente de deslocamento. O processo de fabricação detalhada está descrita abaixo na seção de protocolo eo protocolo de vídeo pode ajudar os profissionais a compreender o processo de fabricação e evitar erros comuns associados com a fabricação de SRR baseada nanopillar.

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Protocolo

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Cuidado: Muitos dos produtos químicos utilizados nestas sínteses são tóxicos, altamente inflamável e pode causar irritação e danos em órgãos grave quando tocado ou inalado. Por favor, usar equipamento de proteção pessoal adequado (PPE) ao manusear.

1. Preparação de a primeira camada de ouro (Au) Nanopillar matrizes (Figura 2A-C e Figura 2e-g)

  1. Preparação de cobre (Cu) camadas de sementes para Au galvanoplastia (Figura 2a, b e Figura 2E, F)
    1. Usar uma bolacha 4 "alta resistividade de silício (Si). (Resistividade: 560-840 Ω · cm) como o substrato A bolacha de Si do tipo N é dopado e polido de um lado (Figura 2A, e).
    2. Cortar a bolacha de Si 2 cm x 2,5 cm peças para uso posterior.
    3. Depositar uma camada de 5 nm de crómio (Cr) sobre a amostra de Si utilizando um processo de evaporação de feixe de electrões (E-beam) como uma camada de adesão entre o Si e Cu.
    4. Depositar uma camada de 10 nm de Cu no topo da camada de Cr existente usando umProcesso de evaporação de feixe de electrões como a camada de semente para Au galvanoplastia (Figura 2b, F).
  2. Galvanoplastia a matriz nanopillar Au (Figura 2c, g)
    1. Padronização da matriz nanopillar
      1. Girar revestimento fotorresiste sobre a amostra preparada no ponto 1.1 a 2.000 rpm durante 60 s.
      2. Cozer a amostra numa placa quente a 115 ° C durante 60 s.
      3. Expor o fotorresistente sob luz ultravioleta (UV) -Light (poder de ~ 15 mW / cm 2) com uma fotomáscara Cr que contém milhares de padrões nanopillar durante 22 s.
      4. Desenvolver com um desenvolvedor por 90 s com agitação.
      5. Lavar a amostra com deionizada (DI) de água e seque a amostra com uma pistola de ar.
    2. Galvanoplastia a matriz nanopillar Au
      1. Retirar a parte superior do foto-resistente sobre a amostra com acetona para expor a camada de semente de Cu para ligação do eléctrodo.
      2. Ligue o sample (camada de sementes Cu) ao terminal negativo de um metro de origem usando uma pinça e um fio. Neste caso, a amostra é o ânodo durante o processo de galvanização.
      3. Conectar um pedaço de platina (Pt) Si (mesmo tamanho da amostra) revestido com o terminal positivo da fonte de metros. O PT é o cátodo, durante o processo de galvanização.
      4. Submerge tanto o cátodo de Pt e Cu ânodo na solução de galvanoplastia Au. Manter os dois eléctrodos de frente um para o outro com uma distância de ~ 1 cm.
      5. Ligue o medidor de origem e fornecer uma tensão constante de 1,12 V. Electroplate Au na amostra para 8 min (taxa de deposição: ~ 100 nm / min).
      6. Lavar a amostra com água desionizada, seguido por acetona para remover o material fotosensitivo.
      7. Lavar a amostra com água DI novamente e seque com uma pistola de ar.
      8. Inspecione a matriz galvanizado nanopillar Au sob um microscópio.
      9. Medir a espessura da UA nanopillars com um perfilómetro (A espessura doAu nanopillars é de ~ 800 nm).
        NOTA: Constante atual set-up também pode ser usado para galvanizar Au nanopillars. Em ambos tensão constante e aparelhagem de corrente constante, a tensão de corrente ideal e usado para Au galvanização pode ser conseguida por tentativa e erro.

2. Criação de Nano-lacunas entre Au Nanopillars (Figura 2d, h)

  1. A remoção de camadas de Cr e Cu
    1. Submergir a amostra em Cu etchant até a cor Cu desaparece.
    2. Lavar a amostra com água DI e secar com uma pistola de ar.
    3. Inspecione os nanopillars Au sob um microscópio.
    4. Submergir a amostra em Cr máscara etchant por 10 s.
    5. Lavar a amostra com água DI e secar com uma pistola de ar.
    6. Inspecione os nanopillars Au sob um microscópio.
  2. Fabricação de nano-escala óxido de alumínio (Al 2 O 3) lacunas
    1. Aqueça o cham sistema ALDber a 200 ° C.
    2. Colocar a amostra no centro da câmara.
    3. Pump down a câmara a um vácuo e definir o número de ciclos a 100 (taxa de deposição: ~ 1 A / ciclo).
    4. Sequencialmente e, alternativamente, o pulso de gás trimetilalumínio (TMA), com um período de tempo de 0,015 s e (H2O) de vapor de água com um período de tempo de 0,015 s para dentro da câmara de depósito uniforme de Al 2 O 3 camadas sobre a amostra. O intervalo de tempo entre cada pulso é de 5 s. A pressão da câmara durante o impulso TMA é de 10 Torr e a pressão durante 2 pulso O vapor H é de 2 Torr.
    5. Purgar e aspirar a câmara entre cada ciclo da deposição. Depósito Al 2 O 3 de 100 ciclos e tirar a amostra da câmara.
    6. Medir a espessura do ALD Al 2 O 3, utilizando um elipsómetro.

3. Preparação da segunda camada de uma película fina Au (Figura 2i-l e A Figura 2 M-P)

  1. Preparação de camadas de sementes de Cu para Au galvanoplastia (Figura 2-I, m)
    1. Colocar a amostra no centro de um suporte de amostras evaporador E-feixe.
    2. Desligar a rotação da amostra no evaporador de feixe de electrões.
    3. Depositar uma camada de Cr de 5 nm na amostra para actuar como uma camada de adesão entre Al 2 O 3 e Cu. Use um processo de evaporação E-feixe, sem rotação da amostra.
    4. Depósito de 10 nm de Cu no topo da camada de Cr existente usando um processo de evaporação de feixe de electrões sem rotação da amostra como a camada de semente para Au galvanoplastia.
  2. Galvanoplastia a película fina Au (Figura 2j, n)
    1. Ligar a amostra (camada de sementes Cu) ao terminal negativo da fonte de metros usando uma pinça e um fio. Neste caso, a amostra é o ânodo durante o processo de galvanização.
    2. Ligue o cátodo de Pt ao terminal positivo da fonte de metros.
    3. Submerge tanto o cátodo de Pt e Cu anode na solução de galvanoplastia Au. Manter os dois eléctrodos de frente um para o outro com uma distância de ~ 1 cm.
    4. Ligue o medidor de fonte e criar tensão constante de 1,35 V e galvaniza Au com a amostra para 16 min.
    5. Lavar a amostra com água DI e secar com uma pistola de ar.
    6. Inspecione o Au galvanizado ea matriz previamente galvanizado nanopillar Au sob um microscópio.
    7. Medir a espessura da UA nanopillars com um perfilômetro (Espessura da UA nanopillars é de ~ 400 nm).
      NOTA: Semelhante ao galvanoplastia Au no ponto 1.2.2, corrente constante set-up também pode ser usado para galvanizar Au película fina. Em ambos tensão constante e aparelhagem de corrente constante, a tensão de corrente ideal e usado para Au galvanização pode ser conseguida por tentativa e erro.
  3. Remoção de Cr e Cu camadas (Figura 2k, o)
    1. Submergir a amostra em Cu etchant por 10 s.
    2. Lavar a amostra com DI de águad blow-seca, com uma pistola de ar.
    3. Inspecione os nanopillars Au sob um microscópio.
    4. Submergir a amostra em Cr máscara etchant por 10 s.
    5. Lavar a amostra com água DI e secar com uma pistola de ar.
    6. Inspecione os nanopillars Au sob um microscópio.
      NOTA: Como alternativa, submergir a amostra na solução de galvanoplastia Au novamente para depositar uma camada extra de Au no topo da segunda camada de Au electrodepositado após a remoção de Cr e Cu (passo 3.3). Esta camada extra Au aumenta a espessura total da segunda camada de Au e garante um bom contacto entre a camada de Au e a camada de Al 2 O 3 (Figura 2i, p).

4. Definição do C-forma SRR (Figura 2T-s e Figura 2U-w)

  1. Padronização do SRR C-forma (Figura 2T, u)
    1. Girar um revestimento foto-resistente sobre a amostra a 2000 rpm durante 60 s.
    2. Asse a amostra na placa quente de 115 ° C durante 60 s.
    3. Expor fotorresistente sob luz UV (fonte de ~ 15 mW / cm 2) com uma fotomáscara Cr durante 22 s.
    4. Desenvolver com um desenvolvedor por 90 s com agitação.
    5. Lavar a amostra com água DI e seque a amostra com uma pistola de ar.
  2. Definição em forma de C usando moinhos de iões (Figura 2R, V e Figura 2s, w)
    1. Fixe a amostra num suporte de amostras moinho de iões utilizando fita condutora dupla face Cu.
    2. Esfriar a câmara de moagem ion a 6 ° C.
    3. Ion moinho a amostra com um feixe de tensão de 300 V e uma corrente de feixe de 125 mA durante ~ 30 min.
    4. Retire a amostra e inspecionar os nanopillars Au fora da C-forma.
    5. Repita o passo 4.2.3 e 4.2.4, se Au ainda é visível fora do C-forma.
    6. Sonicar a amostra em acetona, para remover o material fotosensitivo.
    7. Lavar a amostra com água DI e secar com uma pistola de ar.
    8. Inspeccionar a amostra sob um microscópio.
    9. Repita o passo 4.2.6 e 4.2.7 Se fotorresistência não é totalmente removido.
      NOTA: Como alternativa, aplique oxigênio resistem amolecimento passos para o fotorresiste antes de remover o fotorresiste. No entanto, num banho de ultra-sons é o método mais eficaz para remover o material fotosensitivo, se aplicável.

5. Remoção de Al 2 O 3 para a Air Nano-lacunas (Figura 2t, x)

  1. Submergir a amostra em solução a 5% de fluoreto de hidrogénio (HF) durante 5 min para remover Al 2 O 3.
  2. Lavar a amostra com água DI e secar com uma pistola de ar.

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Resultados

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Esquemas de fabrico de mostrar cada etapa (Figura 2A-X). Imagens ópticas (Figura 2a-AC) e imagens de microscópio eletrônico de varredura (SEM) (Figura 2AD-AG) foram coletadas para os SRR baseada nanopillar em diferentes etapas de fabricação. As animações (Figura 2A-C) ilustram a primeira camada de Au nanopillars galvanizados e a segunda camada de Au filmes galvanizados, bem como os nano-lacunas criadas entre eles.

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Discussão

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Esta técnica de fabricação tem vantagens significativas para a criação de estruturas em escala nanométrica em relação aos métodos existentes, tais como a litografia de feixe de electrões e auto-montagem. Em primeiro lugar, as estruturas em escala nano pode ser realizado por uma grande área (uma bolacha inteira) usando um photomask que apresenta matrizes nanopillar, que não é prático com um processo de litografia de feixe de electrões. Em segundo lugar, o processo de fabrico utiliza um processo de fabricação tradicional ...

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Divulgações

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Os autores não têm nada a revelar.

Agradecimentos

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Este material é baseado no trabalho apoiado por um fundo de arranque, na Universidade de Minnesota, Twin Cities. Partes deste trabalho foram realizadas na instalação de caracterização da Universidade de Minnesota, um membro da Materials Research Facilities Rede NSF-financiado (www.mrfn.org) através do programa MRSEC. Uma porção deste trabalho também foi realizado na Minnesota Nano Center, que recebe o apoio parcial do NSF através do programa NNCI.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Bolacha de silícioSiltronic AGN/A100 mm de diâmetro, tipo N, polimento unilateral, resistência: 560-840 e Omega; &touro; cm
CromoKurt J. Lesker CompanyEVMCR35J99,95% de
cobreKurt J. Lesker CompanyEVMCU40QXQJ99,99% puro
E-Beam Evaporator SystemRocky Mountain Vacuum Tech.N/ARME-2000
S1813 Fotorresistente PositivoMicroposit10018348N/A
SpinnerMelhores FerramentasS0114031123SMART COATER 100
Alinhador de MáscaraMidasMDA-400LJN/A
Placa Quente DigitalThermo ScientificHP131725Super-Nuvoa series, temperatura máxima: 370 ° C
MF319 ReveladorMicroposit 10018042N/A
AcetonaFisher ChemicalA18P-4N/A
Álcool IsopropílicoFisher ChemicalA416-4N/A
Gold 25 ES RTUTechnic Inc.391427N/A
Medidor de FonteKeithleyN/A2612 Sistema SourceMeter
MicroscópioOmaxNJF-120AN/A
ProfilômetroTencor InstrumentsN/AAlpha-Step 200
APS Copper Etchant 100Transfene Company, Inc.N / AN / A
CE-5 M Máscara de cromo EtchantTransfene Company, Inc.N/AN/A
Sistema de Deposição de Camada AtômicaCambridge Nano Tech inc.N / ASavannah série
Ion Mill Estampagem SistemaIntlvac Filme FinoN / ASérie Nanoquest
Limpador UltrassônicoCrista UltrassônicoN / ASérie Powersonic
Ácido fluorídricoSigma-Aldrich244279Diluído a 5%
Microscópio Eletrônico de Varredura de Pistola de EmissãoJeol Ltd.Série N/AJEOL 6700
puro de Campo

Referências

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