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Artigo de método

RheoSANS dielétricas - Interrogation simultânea de impedância, Reologia e pequeno ângulo de espalhamento de nêutrons de Fluidos Complexos

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DOI:

10.3791/55318

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10 de abril de 2017

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Neste artigo

Resumo

Aqui, nós apresentamos um processo para a medição da impedância simultânea, a reologia e a dispersão de neutrões a partir de materiais de matéria moles sob fluxo de cisalhamento.

Resumo

Um procedimento para o funcionamento de um novo instrumento RheoSANS dieléctrico capaz de interrogação simultânea das propriedades eléctricas, mecânicas e microestruturais dos fluidos complexos é apresentado. O aparelho é composto de uma geometria Couette contido dentro de um forno de convecção forçada modificado montado num reómetro comercial. Este instrumento está disponível para uso no pequeno ângulo de espalhamento de nêutrons (SANS) linhas de luz no Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia (NIST) Centro para Pesquisa de Nêutrons (NCNR). A geometria Couette é maquinada para ser transparente aos neutrões e proporciona para a medição das propriedades eléctricas e as propriedades microestruturais de uma amostra confinada entre os cilindros de titânio, enquanto a amostra sofre deformação arbitrária. Sincronização destas medições é activada através da utilização de um programa personalizado que monitoriza e controla a execução de protocolos experimentais predeterminados. Aqui descrito é um protocolo pararealizar uma experiência de varrimento de fluxo, onde a taxa de cisalhamento é logaritmicamente em degraus a partir de um valor máximo para um valor mínimo de manutenção a cada passo, durante um período especificado de tempo, enquanto as medições dieléctricas dependentes de frequência são feitas. Os resultados representativos são apresentados a partir de uma amostra que consiste de um gel composto de agregados de negro de carbono disperso em carbonato de propileno. Como o gel é submetido a cisalhamento constante, a rede de negro de fumo é mecanicamente deformado, o que provoca uma diminuição inicial na condutividade associada com a quebra de ligações que constituem a rede de negro de fumo. No entanto, a velocidades de corte mais elevadas, a condutividade recupera associado com o aparecimento de espessamento cisalhamento. No geral, estes resultados demonstram a utilidade da medição simultânea das propriedades electro-reo-microestrutural destas suspensões utilizando a geometria RheoSANS dieléctrico.

Introdução

Medição de propriedades macroscópicas são muitas vezes utilizados para obter insights fundamentais sobre a natureza dos materiais coloidais e sistemas auto-organizados, geralmente com o objetivo de desenvolver a compreensão, a fim de melhorar o desempenho formulação. Em particular, o campo de reologia, que mede a resposta dinâmica do fluido para uma tensão aplicada ou deformação, fornece informações valiosas sobre o comportamento coloidal, tanto sob condições de equilíbrio e também longe do equilíbrio, tal como durante o processamento 1 testes reológicos de fluidos industriais e de consumo, géis, e vidros também podem ser utilizados para medir....

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Protocolo

1. Montagem do Reómetro para o SANS Beamline

Nota: Consulte a Figura 1 para definições de componentes nomeados.

  1. Assegure-se que a energia para o reómetro é desligado, o transdutor está bloqueada e o protector de rolamento de ar do motor está instalado. Desligue o feixe de nêutrons, e feche a porta do forno.
  2. Instalar a placa de base grande sobre a mesa, remover o focinho, instalar a janela, e para fixar as 4 ilhós para os suportes de montagem no adaptador de grua do reómetro de tal modo que os cabos não emaranhado e não são torcidas.
  3. Usando o guindaste, levantar o reómetro e manobrar-lo a par....

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Resultados

Os resultados representativos de uma experiência RheoSANS dielétrica são mostrados na Figura 5 e 6. Estes dados são tomados em uma suspensão de negro de fumo condutor, em carbonato de propileno. Estes agregados devido às interacções flocular atraentes a cargas relativamente baixas de sólidos que formam geles que são electricamente condutores. As respostas reológicas e de condutividade de tais suspensões são uma área ativa de pesquisa e investigações em c.......

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Discussão

Um dieléctrico medidas experimentais RheoSANS simultaneamente as respostas reológicas, eléctricos e microestruturais de um material, uma vez que sofre uma deformação pré-definido. O exemplo aqui mostrado é uma suspensão de negro de fumo electricamente condutor que constitui o aditivo condutor utilizado em células de fluxo electroquímicos. O instrumento RheoSANS dieléctrico permite a interrogação do plano radial de corte dentro de uma célula de Couette estreito intervalo sem comprometer a fidelidade da medição, quer a el.......

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Divulgações

Os autores não têm nada a revelar.

Agradecimentos

Os autores gostariam de reconhecer o centro do NIST para Pesquisa de Nêutrons CNS número acordo de cooperação # 70NANB12H239 subvenção para financiamento parcial durante este período de tempo, bem como o Conselho Nacional de Pesquisa para o apoio. Determinados equipamentos comercial, instrumentos ou materiais estão identificados no presente documento, a fim de especificar o procedimento experimental adequadamente. Tal identificação não se destina a implicar recomendação ou endosso pelo Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia, nem é a intenção de sugerir que os materiais ou equipamentos identificados são necessariamente as melhores disponíveis para o efeito.

....

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Reômetro ARES G2TA Instruments401000.501Reômetro
ARES G2-DETA ACCY KitTA Instruments402551.901Conectores BNC
Geometria ARES 25 mm DETATA Instruments402553.901Geometria Dielétrica
ARES G2 Forno de Convecção ForçadaTA Instruments401892.901FCO
Agilent E4980A LCR MedidorTA Instrumentos613.04946Medidor LCR
USB-6001National InstrumentsNI USB-6001Cartão de Aquisição de Dados
Vulcan XC72RCabotVulcan XC72R
Carbonato de PropilenoAldrich310328
LabVIEW  Software de Design deSistema National Instruments776671-35Software de Controle 

Referências

  1. Macosko, C. Rheology: Principles, Measurements and Applications. Powder Technology. 86 (3), (1996).
  2. Barsoukov, E., Macdonald, J. R. Impedance Spectroscopy Theory, Experiment, and Applications. , Wiley-Inerscience. (2010).
  3. Pelster, R., Simon, U. Nanodispersions of conducting particles: Preparati....

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Reimpressões e permissões

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