Artigo de método

Processo de solução assistida por Vapor de baixa pressão para banda sintonizável Gap Pinhole-free Methylammonium chumbo haleto perovskita filmes

DOI:

10.3791/55404

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8 de setembro de 2017

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1Joint Center for Artificial Photosynthesis, Chemical Sciences Division, Lawrence Berkeley National Laboratory, 2Electrical Engineering and Computer Sciences, University of California, Berkeley, 3Materials Science Division, Lawrence Berkeley National Laboratory, 4Institute of Fundamental and Frontier Sciences, University of Electronic Science and Technology of China, 5Department of Physics, Graduate School of Nanotechnology, University of Trieste, 6TASC Laboratory, IOM-CNR - Istituto Officina dei Materiali, 7Department of Chemistry, University of California, Berkeley, 8Materials Science and Engineering, University of California, Berkeley, 9Joint Center for Artificial Photosynthesis, Lawrence Berkeley National Laboratory

* These authors contributed equally

Neste artigo

Resumo

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Aqui, apresentamos um protocolo para a síntese de CH3NH3eu e CH3NH3Br precursores e a subsequente formação de contínuas, livre de pinhole CH3NH3PbI3-xBrx filmes finos para a aplicação em células solares de alta eficiência e outros dispositivos optoeletrônicos.

Resumo

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Haleto de organo-chumbo perovskites recentemente têm atraído grande interesse para aplicações potenciais na energia fotovoltaica de película fina e optoeletrônica. Neste documento, apresentamos um protocolo para a preparação deste material através do método de processo (LP-VASP) de solução de vapor de baixa pressão assistido, que produz ~ 19% eficiência de conversão de energia em heterojunction planar células solares de perovskita. Primeiro, nós relatamos a síntese do iodeto de methylammonium (CH3NH3eu) e brometo de methylammonium (CH3NH3Br) de metilamina e o correspondente haleto de ácido (HI ou HBr). Em seguida, descrevemos a fabricação de perovskita contínua, livre de pinhole haleto de methylammonium-chumbo (CH3NH3PbX3 com X = I, Br, Cl e sua mistura) filmes com o LP-VASP. Este processo é baseado em duas etapas: i) rotação-revestimento de uma camada homogênea de precursor de haletos de chumbo sobre um substrato e ii) conversão desta camada para CH3NH3PbI3-xBrx , expondo o substrato de vapores de uma mistura de CH 3 NH3eu e CH3NH3Br a pressão reduzida e 120 ° C. Através da lenta difusão do vapor de haleto de methylammonium para o precursor de haletos de chumbo, alcançamos crescimento lento e controlado de uma película contínua, livre de pinhole perovskita. O LP-VASP permite acesso sintético para o espaço de composição de haleto completo no CH3NH3PbI3-xBrx , com 0 ≤ x ≤ 3. Dependendo da composição da fase de vapor, o bandgap pode ser ajustado entre a eV 1,6 ≤ Eg ≤ 2,3 eV. Além disso, variando a composição do precursor haleto e da fase de vapor, podemos também obter CH3NH3PbI3-xClx. Filmes obtidos a partir do LP-VASP são reprodutíveis, fase pura como confirmado pelas medições de difração de raios x e mostrar fotoluminescência de alto rendimento de quântica. O processo não requer o uso de um porta-luvas.

Introdução

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Híbridos orgânico-inorgânicos de chumbo haleto perovskites (CH3NH3PbX3, X = I, Br, Cl) são uma nova classe de semicondutores que emergiu rapidamente nos últimos anos. Este material classe mostra Propriedades de semicondutores excelente, como alta absorção coeficiente1, sintonizável bandgap2, longa carga transportadora difusão comprimento3, defeito de alta tolerância4e fotoluminescência alta 5,de rendimento quântico6. A combinação dessas características faz levar haleto perovskites mu....

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Protocolo

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atenção: favor consultar todas as fichas de dados de segurança (MSDS) antes do uso. Vários produtos químicos utilizados nestas sínteses são agudamente tóxicos, cancerígenos e tóxicos para a reprodução. Riscos de explosão e implosão estão associados com o uso de uma linha de Schlenk. Por favor, certifique-se de verificar a integridade do aparato de vidro antes de executar o procedimento. Uso incorreto da linha Schlenk em associação com uma armadilha fria de nitrogênio líquido pode resultar em condensação do oxigênio líquido (azul) que pode tornar-se explosiva. Por favor, certifique-se para receber adequado sobre a formação de trabalho por especialistas antes de usar s....

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Resultados

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Espectros de ressonância magnética nuclear (NMR) de prótons foram tomados após a síntese de haleto de methylammonium para verificar a pureza da molécula (Figura 1). Digitalização de imagens de microscopia eletrônica de varredura (MEV) foram adquiridas antes e depois do vapor recozimento (Figura 2) para caracterizar a morfologia e a homogeneidade de ambos o precursor de haletos de chumbo misturado e o CH3NH3P.......

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Discussão

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A fim de fabricar heterojunctions altamente eficiente perovskita planar de organo-chumbo, a homogeneidade da camada ativa é um requisito-chave. No que diz respeito a solução existente2,16,17 e metodologias de19 baseado em vácuo18,, nosso processo é notavelmente ameno pré-definido de composição da camada ativa que pode ser sintetizada sobre o completo CH3NH

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Divulgações

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Os autores não têm nada para divulgar.

Agradecimentos

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Desenvolvimento de processos de perovskita, síntese de película fina, caracterização estrutural e morfológica foram realizados no centro de articulação para a fotossíntese Artificial, um Hub de inovação energética DOE, suportado através do escritório de ciência do departamento dos EUA de Energia sob prêmio número DE-SC0004993. CONVIDADOS-F. reconhece o apoio financeiro da Swiss National Science Foundation (P2EZP2_155586).

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Brometo de chumbo (II), 99,999%Sigma-Aldrich398853Toxicidade aguda, carcinogenicidade
Iodeto de chumbo (II), 99,9985%Alfa Aesar12724Toxicidade aguda, N sensível à luz
, N-dimetilformamida, > 99,9%Sigma-Aldrich270547Toxicidade aguda, inflamável; armazenar em local bem ventilado
Álcool isopropílico, 99,5%BDHBDH1133-4LPflamável
ca. 40% em águaTCIM0137Toxicidade aguda, inflamável;
Ácido bromídrico corrosivo 48% em peso em H2O, ≥ 99,99%Sigma-Aldrich339245Toxicidade aguda, corrosiva; sensível ao ar e à luz; armazenar em local bem ventilado
Ácido iodídrico 57% em peso em H2O, destilado, estabilizado, 99,95%Sigma-Aldrich210021Corrosivo; sensível ao ar e à luz; armazenar em local bem ventilado
Temperatura de armazenamento recomendada 2/8 > C; Éter
etílico anidro BHT estabilizado/certificadoFisher ChemicalsE 138-4Toxicidade aguda, inflamável
Etanol desnaturado (álcool reagente), ACSBDHBDH1156-4LPDetergente
AlconoxSigma-Aldrich242985Sabão utilizado para limpeza
de substrato Sistema de purificação de água Milli-QIntegral 3EMD MilliporeZRXQ003WWDispensador de água ultrapura
fino dopado com flúor (FTO) vidro revestido Dispositivos defilme fino Vidropersonalizado: dimensões 13,8 mm x 15,8 mm ± 0,2 mm, espessura 2,3 mm ± 0,1 mm; FTO: dimensões 3000Å ± 100Å, resistividade 7-10 ohms/sq, transmissão 82% @ 550nm)
Carcaças de vidroC & Um Científico - Premiere9101-ESimples. Comprimento: 75 mm, Largura: 25 mm, Espessura: 1 mm
Limpador ultrassónico com temporizador digital e aquecedorVWR97043-9922,8 l (0,7 gal.)24L x 14W x 10D cm (97/16x 51/2x 315/16")
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SmartLab Difratômetro de raios XRigaku2080B411Usando radiação Kα a 40 kV e 40 mA
Metilamina sensível ao ar e à luz ACS Óxido

Referências

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  1. De Wolf, S., et al. Organometallic Halide Perovskites: Sharp Optical Absorption Edge and Its Relation to Photovoltaic Performance. J. Phys. Chem. Lett. 5 (6), 1035-1039 (2014).
  2. Noh, J. H., Im, S. H., Heo, J. H., Mandal, T. N., Seok, S. I.

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