Medição de Distribuição de Estirpes Micro / Nano-escala a partir da Amostragem Frisos Moiré

Resumo

Uma técnica de moiré de amostragem com métodos de amostragem de 2 pixels e multi-pixel para medições de distribuição de deformação de alta precisão na escala micro / nano é apresentada aqui.

Resumo

Este trabalho descreve o procedimento de medição e os princípios de uma técnica de moiré de amostragem para medições de deformação em campo completo de micro / nanotecnologia. A técnica desenvolvida pode ser realizada de duas maneiras: usando o método de moiré de multiplicação reconstruído ou o método de moiré de amostragem espacial de mudança de fase. Quando o passo da grade da amostra é de cerca de 2 pixels, são geradas franjas de moiré de amostragem de 2 pixéis para reconstruir um padrão de moiré de multiplicação para uma medição de deformação. Tanto as sensibilidades de deslocamento como de deformação são duas vezes mais elevadas do que no método tradicional de moiré de varredura, no mesmo campo de visão. Quando o passo da grelha da amostra é de cerca de ou superior a 3 pixels, são geradas franjas de moiré de amostragem de múltiplos pixéis, e uma técnica de mudança de fase espacial é combinada para uma medição de deformação de campo completo. A precisão da medição de tensão é significativamente melhorada, e a medição automática de lotes é facilmente alcançável.Ambos os métodos podem medir as distribuições de deformações bidimensionais (2D) a partir de uma imagem de grade de um único disparo sem rodar o espécime ou linhas de varredura, como nas técnicas de moiré tradicionais. Como exemplos, as distribuições de deslocamento e de deformação 2D, incluindo as estirpes de cisalhamento de dois espécimes de plástico reforçado com fibra de carbono, foram medidas em testes de flexão de três pontos. Espera-se que a técnica proposta desempenhe um papel importante nas avaliações quantitativas não destrutivas de propriedades mecânicas, ocorrências de fissuras e tensões residuais de uma variedade de materiais.

Introdução

Medições de deformação em micro / nano escala são vitalmente essenciais para avaliar as propriedades mecânicas, comportamentos de instabilidade, tensões residuais e ocorrências de quebra de materiais avançados. Uma vez que as técnicas ópticas são sem contato, full-field e não-destrutivas, vários métodos ópticos foram desenvolvidos para medição de deformação durante as últimas décadas. Nos últimos anos, as técnicas de medição de deformação em micro / nano escala incluem principalmente os métodos moiré ^{1 , 2 , 3 , 4} , análise de fase geométrica (GPA) ^{5 , 6} , transformação de Fourier (FT), correlação de imagem digital (DIC) e Interferometria eletrônica do padrão speckle (ESPI). Entre essas técnicas, GPA e FT não são bem adequados para medições complexas de deformação, porque existem múltiplas freqüências. O método DIC é simMas impotente contra o ruído porque a portadora de deformação é mancha aleatória. Finalmente, ESPI é fortemente sensível à vibração.

Entre os métodos de moiré micro / nano escala, os métodos mais utilizados atualmente são os métodos de moiré de varredura de microscópio, como o moiré de varredura eletrônica ^{7 , 8 , 9} , o moiré de varredura a laser ^{10 , 11} e o moiré de força atômica (AFM) moiré ¹² , E alguns métodos de moiré baseados em microscópio, como o método de moiré digital / sobreposição ^{13 , 14 , 15} e o método de multiplicação / fracionamento moiré ^{16 , 17} . O método moiré de varredura tem muitas vantagens, como um amplo campo de visão,E insensibilidade ao ruído aleatório. No entanto, o método de moiré de varrimento tradicional é inconveniente para medições de deformação 2D porque é necessário rodar o estádio de amostra ou a direcção de varrimento em 90 ° e varrer duas vezes para gerar franjas de moiré em duas direcções ¹⁸ . A rotação e os processos de dupla digitalização introduzem erro de rotação e demoram muito tempo, influenciando seriamente a precisão da medição da tensão 2D, especialmente para a deformação por cisalhamento. Embora a técnica de mudança de fase temporal ^{19 , 20} possa melhorar a precisão da medição da deformação, requer tempo e um dispositivo especial de desvio de fase inadequado para testes dinâmicos.

O método de moiré de amostragem ^{21 , 22} tem uma precisão elevada em medidas de deslocamento e é agora principalmente usado para medições de deflexão em pontes quando os automóveis pbunda. Para ampliar o método de moiré de amostragem para medições de deformação em micro / nanotecnologia 2D, foi recentemente desenvolvido um método de moiré de multiplicação reconstruído ^{23 a} partir de franjas de moiré de amostragem de 2 pixéis, nas quais as medições são duas vezes mais sensíveis eo campo de visão largo do O método de moiré de varredura é mantido. Além disso, o método de moiré de amostragem de mudança de fase espacial também é desenvolvido a partir de franjas de moiré de amostragem de múltiplos pixels, permitindo medições de deformação de alta precisão. Este protocolo irá introduzir o procedimento detalhado de medição de deformação e é esperado para ajudar pesquisadores e engenheiros a aprender como medir deformação, melhorando os processos de fabricação de materiais e produtos.

Protocolo

1. Confirmação da grelha Micro / Nano-scale na amostra

1. Usinagem do Espécime
   1. Cortar a amostra ao tamanho requerido pelo dispositivo de carregamento específico utilizado sob um microscópio ( por exemplo, 1 x 5 x 30 mm ³ ), tornando a superfície a ser observada 1,5x maior que a região de interesse.
   2. Polir a superfície do espécime a ser observada ( p. Ex., 1 x 30 mm ² ), utilizando sucessivamente papel de areia grosseira e fina em uma máquina de polir automática ( por exemplo, use folha de SiC 320 durante 3 min e depois 800 durante 1 min a 150 rpm E 30 N). Limpe a amostra com água após cada passo de polimento.
   3. Polir a mesma superfície do provete, utilizando sucessivamente soluções de polimento grosseiro e fino na máquina de polimento automática ( p. Ex., Utilizar DP-Spray P 15 μm durante 5 min, P 1 μm durante 8 min e P 0,25 μm durante 10 min a 150 rpm e 30 N). Limpe a amostra com água após cada polimentoG passo.
2. Fabricação da grade Micro / Nano-escala se nenhum padrão periódico existe na amostra
   NOTA: Este passo pode ser omitido se existir um padrão periódico natural na escala micro / nano na superfície da amostra. Escolha o método de fabricação da grade a partir dos seguintes: litografia por ultravioleta (UV) ou aquecimento por nanoimpressão (NIL) ²⁶ , litografia por feixe de elétrons (EBL) ² e fresagem por feixe de íons focalizado (FIB) ⁶ .
   NOTA: O processo de fabricação da grade é introduzido aqui, com UV NIL como um exemplo.
   1. Coloque 2 mL de UV sobre a superfície da amostra usando uma pipeta.
   2. Revestir o resist na superfície da amostra usando um revestidor giratório a 1.500 rpm por 60 s.
   3. Pressione um molde nanoimprint para a camada de resistir a uma pressão de 0,2 MPa. Exponha a resistência à UV com um comprimento de onda de 375 nm durante 30 s.
   4. Separe o molde nanoimprint da superfície do espécime.
3. Observação da grade na amostra usando um microscópio
   1. Revestir uma camada de platina ou ouro com uma espessura de 3-10 nm na superfície da grelha utilizando um revestidor de iões ( por exemplo, revestimento durante 30 s a 3 Pa com uma corrente de pulverização de 30 mA).
   2. Coloque o espécime sob um microscópio de varredura a laser (LSM) ²³ .
      NOTA: Outros microscópios também podem ser usados, como microscópio eletrônico de transmissão (TEM) ⁵ , microscópio de força atômica (AFM) ¹² ou microscópio eletrônico de varredura (SEM) ⁷ .
   3. Ajuste o foco e salve uma imagem de grade usando o microscópio clicando em "Capturar" e "Arquivo | Exportar arquivo de imagem" no software de gravação de imagem do microscópio.
4. Cálculo do Passo de Grade (nm ou μm) do Espécime da Imagem de Grade
   1. Calcule o valor médio de mais de 10 grId na área central da imagem de grade para evitar a influência potencial da varredura ou distorção da lente.
      NOTA: A grelha da amostra pode ser guardada durante vários dias à temperatura ambiente.

2. Aquisição de Grid Images no Teste de Carregamento

1. Preparação do teste de carga sob o microscópio
   1. Fixar o espécime a um dispositivo de carregamento, como um dispositivo de tensão, compressão, aquecimento ou carga elétrica, sob o microscópio.
      NOTA: Se o passo da grelha for inferior a 20 nm, deve ser utilizado um TEM ou AFM. Se o passo da grelha for de 20 nm a 10 μm, pode ser utilizado um SEM. Se o passo da grelha for superior a 400 nm, pode ser utilizado um LSM.
   2. Ajustar a velocidade de carga ( p. Ex. 0,01 mm / s) eo passo incremental de carga ou deslocamento ( por exemplo, 0,5 N / passo ou 0,024 mm / passo) de acordo com os requisitos específicos. Predefinir a carga eo deslocamento para zero.
   3. Faça a grade surfarAce no plano de observação. Escolha uma área de interesse com uma ampliação baixa movendo ou girando o estágio de amostra do microscópio.
   4. Selecione uma ampliação apropriada, fazendo o tom da grade na imagem maior que 1,8 × um tamanho de pixel.
      NOTA: Geralmente, é melhor fazer o tom da grade na imagem maior que 2 pixels. Quanto mais pixels um passo de grelha corresponder, maior será a precisão da medição de deformação, mas menor será o campo de visão da medição.
2. Coleção de imagens de grade no teste de carregamento
   1. Salve uma imagem da grade da área de interesse antes de carregar clicando em "Capturar" e "Arquivo | Exportar arquivo de imagem" no software de gravação de imagem do microscópio.
   2. Comece a carregar a amostra in situ no microscópio, exercendo o primeiro passo de carga ( por exemplo, 0,5 N ou 0,024 mm) utilizando o software de operação do dispositivo de carregamento.
   3. Rec( Por exemplo, 0,5 N ou 0,024 mm), clicando em "Capturar" e "Arquivo | Exportar arquivo de imagem" no software de gravação de imagem do microscópio. Certifique-se de que a ampliação ea distância de trabalho do microscópio permaneçam inalteradas.
   4. Continue a carregar a amostra, exercendo cada passo de carga usando o dispositivo de carregamento. Grave a imagem da grelha depois de cada passo de carga até que a amostra esteja quebrada ou até que um determinado valor seja atingido ( por exemplo, carregar 19 vezes e gravar 19 imagens de grelha a 1 N, 1,5 N, 2,0 N, ..., 10 N, a intervalos de 0,5 N ou a 0,048 mm, 0,072 mm, 0,096 mm, ..., 0,48 mm, a intervalos de 0,024 mm). Certifique-se de que a ampliação ea distância de trabalho do microscópio permanece inalterada.
      NOTA: As imagens da grelha podem ser guardadas durante um período de tempo arbitrariamente longo.

3. Geração de amostragem Frisos Moiré antes e depois DefOração

1. Estimativa de Parcelas de Grelha (pixel) nas Imagens da Grelha
   1. Estimar o pitch da grade (unidade: pixel) na imagem da grade antes do carregamento, medindo a distância entre os centros de dois pontos de grade adjacentes em um software de processamento de imagem ( por exemplo, Microsoft Paint).
   2. Estime o passo da grelha na imagem da grelha na carga máxima.
2. Determinação do passo de amostragem (pixel)
   1. Mova para o passo 3.2.2 quando os intervalos de grade antes e depois da deformação estiverem entre 1,8 e 2,5 pixels. Passar para o passo 3.2.3 quando a grelha pitches antes e depois de deformação estão entre 2,4 e 3,6 pixels. Passar para o passo 3.2.4 quando a grelha pitches antes e depois da deformação são superiores a 3,2 pixels.
   2. Defina o passo de amostragem para T = 2 pixels. Vá para o passo 3.3.
   3. Defina o passo de amostragem para T = 3 pixels. Vá para o passo 3.3.
   4. Defina o passo de amostragem T como positivoInteiro dentro de 0.75x e 1.25x os arremessos da grade antes e depois da deformação, determinados de resultados abundantes da simulação ²² .
      NOTA: Se houver 2 inteiros positivos que atendam aos requisitos nos passos 3.2.1 e 3.2.4, é melhor escolher o inteiro maior como o passo de amostragem. Se houver 3 ou mais números inteiros positivos que atendam aos requisitos, é melhor escolher o inteiro intermediário, desde que seja um pouco maior que o passo de amostragem.
3. Geração de amostragem Moiré franjas antes da deformação
   1. Abra a imagem da grade antes da deformação. Assumindo que a direção x é horizontalmente para a direita, a direção y é verticalmente para baixo ea coordenada (0, 0) está no canto superior esquerdo, calcule a largura da imagem W na direção x ea altura da imagem H na direção y .
      NOTA: A direção y também pode ser definida comoVerticalmente para cima.
   2. Mova para o passo 3.3.3 para gerar franjas de moiré na direção y . Salte para o passo 3.3.7 para gerar franjas de moiré na direção x .
   3. Processar a imagem de grade para uma imagem de grade usando um filtro passa-baixa (LPF). Por exemplo, use um algoritmo FT para suprimir a grade, com uma direção principal de x , onde a direção principal é definida como a direção perpendicular às linhas de grade. Defina o tamanho do filtro para que fique próximo ao passo da grade.
   4. Diminua a imagem da grade extraindo apenas os valores de cinza em várias linhas horizontais, com o espaçamento do passo de amostragem T ( T ≥ 2) de y = k pixels ( k = 0) ( isto é, mantenha apenas o cinza Valores em linhas de amostragem de y = k pixels, y = k + T pixels, ..., y = k + iT pixels, onde i é um poInteiro inteiro). Faça a coordenada da última linha de amostragem, k + iT , menor que a altura da imagem H.
   5. Gerar um padrão de moiré de amostragem na direção y executando interpolação de intensidade de campo completo (linear ou B-spline) da imagem com linhas de amostragem horizontais.
   6. Gere outros padrões de moiré de amostragem T -1 na direção y repetindo os passos 3.3.4 e 3.3.5 T -1 vezes alterando k no passo incremental de 1 pixel ( isto é, deslocando o ponto inicial de desbaste para y = k Pixels, k = 1, ..., T -1).
   7. Utilize os mesmos procedimentos nos passos 3.3.3-3.3.6 para gerar padrões de moiré de amostragem de mudança de fase espacial de T- passo na direção x, alterando x para y na etapa 3.3.3, alterando a altura da imagem H para a largura da imagem W , E mudando y para x nos passos 3.3.4-3.3.6.
      NOTA: O passo de amostragem na direção x pode ser diferente daquele na direção y .
4. Geração de amostragem Frisos de Moiré após deformação
   1. Abra todas as imagens de grade em cargas diferentes. Suponha que o número de imagens de grade seja N.
   2. Gere N grupos de franjas de moiré espaciais com deslocamento de fase em T na direção y , repetindo os passos 3.3.3-3.3.6 N vezes.
   3. Gere N grupos de fraturas de moiré espacial de mudança de fase em T na direção x , repetindo o passo 3.3.7 N vezes.

4. Medição de deformação da amostra no teste de carga

1. Determinação das intensidades das franjas de Moiré antes e depois da deformação
   1. Extrair as intensidades das franjas do moiré T- step antes da deformação em tA direcção Y nos passos 3.3.5 e 3.3.6; Determinar as intensidades de moiré na direcção x no passo 3.3.7. Descrever as intensidades de moiré T- passo ( T ≥ 2) antes da deformação na direção j ( j = x , y ) usando a seguinte equação ²³ :
      (1)
      Onde p _j é o passo da grelha antes da deformação na direcção j ( j = x , y ), A é a amplitude modulada e D inclui as intensidades de fundo e de frequência mais elevada.
   2. Extrair as intensidades das franjas de moiré T- step após a deformação na direcção y no passo 3.4.2 e determinar as intensidades de moiré na direcção x no passo 3.4.3. Descrever as intensidades de moiré T- passo ( T ≥ 2) após a deformaçãoNa direção j ( j = x , y ) usando a mesma equação acima (Equação 1), mudando I _{m, j} ( k ), p _j , A e D para I ' _{m, j} ( k ), p ' _J , A 'e D ', respectivamente, onde o sobrescrito cita simples significa após deformação.
      NOTA: Se o passo de amostragem for T ≥ 3 pixels, ignore este passo e passe para o passo 4.3.
2. 1. Reconstruir franjas de moiré de multiplicação a partir da interferência multiplicativa entre as intensidades de moiré de amostragem em duas etapas ( Figura 1a ) antes da deformação usando a seguinte equação ²³
      (2)
      Onde eu _{multi, j} representa a intensidade oF as franjas de moiré de multiplicação reconstruídas na direção j ( j = x , y ) antes da deformação.
   2. Processar as franjas de moiré de multiplicação reconstruídas antes da deformação utilizando a técnica de centralização da franja ²⁴ . Atribuir inteiros consecutivos e meia inteiros f _j = [1, 1,5, 2, 2,5, ...] para as ordens de franja nas linhas centrais da moiré de multiplicação reconstruída.
      NOTA: Se as franjas de moiré de multiplicação são muito densas, as ordens de franja do moiré de amostragem de duas etapas podem ser determinadas primeiro ( isto é, fj ( 0) = [1, 0, 2, 0, 3, 0, ...] e F _j (1) = [0, 1,5, 0, 2,5, 0, 3,5, ...]). A ordem marginal das franjas de moiré de multiplicação será f _j = f _j (0) + f _j (1) = [1, 1,5, 2, 2,5, 3, 3,5, ...]. O deslocamento do corpo rígido não afetará o resultado da deformação.
   3. Medir a deformação relativa da amostra antes da deformação em relação ao passo de amostragem utilizando as seguintes equações ²³
      (3)
      (4)
      Onde u _{j _rela} e ε _{j _rela} representam o deslocamento relativo e a tensão relativa do espécime antes da deformação na direção j ( j = x , y ), respectivamente, e γ _{xy _rela} expressa a tensão de cisalhamento relativa antes da deformação.
   4. Repita os passos 4.2.1-4.2.3 para determinar as tensões relativas da amostra após a deformação nas direcções x e y para N vezes, alterando I _{multi, j} , I _{m, j} (0), I _{m, j} (1), p _j , A , D, u _{j _rela} ( j = x , y ), ε _{j _rela} e γ _{xy _rela} nas equações (2) - (4) a I ' _{multi, j} , _{M, j} (0), I ' _{m, j} (1), p ' _j , A ', D ', u ' _{j _rela} (j = x, y), ε ' _{j _rela} e γ ' _{xy _rela} , respectivamente , Onde o sobrescrito cita simples significa após a deformação.
   5. Determine a tensão normal real ε _j na direção j ( j = x , y ), que é a mudança relativa do passo da grade e da tensão de cisalhamento, γ _xy , que é a absolutE variação do ângulo da malha da amostra causada pela carga das tensões relativas antes e depois da deformação ²⁰ .
      (5)
      (6)
3. Medição de deformação Quando o passo de amostragem é T ≥ 3 pixels
   1. Calcule a fase das franjas de moiré de amostragem na direção j ( j = x , y ) antes da deformação quando k = 0 ( Figura 1b ) usando a técnica espacial de desvio de fase ²¹
      7)
   2. Obtenha a fase da amostragem de franjas de moiré na direção j ( j = x , y ) após deformação quando k = 0 substituindo φ _m, j e I _{m, j} ( k ) na equação (7) com φ ' _{m, j} e I ' _{m, j} ( k ), respectivamente, onde o sobrescrito cita simples significa após deformação. Repita N vezes para N cargas.
      NOTA: Se houver muito ruído aleatório nas distribuições de fase nos passos 4.3.1 e 4.3.2, um filtro sin / cos ²⁵ pode ser usado para suavizar as fases.
   3. Determine a diferença de fase das franjas de moiré de amostragem na direção j ( j = x , y ) antes e depois da deformação ( isto é, Δ φ _{m, j} = φ ' _{m, j} - φ _{m, j} ).
   4. Medir as distribuições de deslocamento u _j , deformação normal ε _j na j = x , y ) ea tensão de cisalhamento γ _xy da amostra causada pela carga. Utilize as seguintes equações ^{6 , 21}
      (8)
      (9)
      (10)
      NOTA: Se houver muito ruído nas distribuições de tensão, pode ser utilizado um filtro de alisamento médio, com um tamanho de filtro menor do que 2 intervalos de grelha.
4. Armazenamento de resultados
   1. Salve os dados das franjas de moiré, fases (quando o passo de amostragem é T ≥ 3 pixels), deslocamentos e tensões nas formas de imagens, como arquivos .tif ou .bmp e texto, como .txt ou .csv arquivos.

Resultados

As distribuições de deslocamento e de deformação 2D de dois espécimes de plástico reforçado com fibra de carbono (CFRP) (# 1 e # 2) foram medidas de acordo com o princípio de formação de moiré ²³ eo processo de medição ( Figura 1 ). Os espécimes CFRP foram constituídos por fibras de carbono K13D de 10-11 μm de diâmetro e resinas epoxi. A deformação do CFRP # 1 foi determinada utilizando o método de moiré de multiplicação reconstruído ...

Discussão

Na t�nica descrita, um passo desafiador �a grelha de micro / nano escala ou grelha (abreviada como grelha) de fabrica�o ²⁶ se n� existir padr� peri�ico na amostra. O passo da grade deve ser uniforme antes da deformação, pois é um parâmetro importante para a medição da deformação. Se o material for um metal, uma liga metálica, ou uma litografia de nanoimpressão cerâmica, UV ou de aquecimento (NIL) ²⁷ , litografia por feixe de electrões (EBL) ^2<...

Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo

Nome	Empresa	Número de catálogo	Comentários
Máquina de polimento automática	Marumoto Struers K.K.	LaboPol-30, Força de Trabalho-100
Plástico Reforçado com Fibra de Carbono	Mitsubishi Plastics, Inc.
Computador	DELL Japan	VOSTRO	Pode ser substituído por outro computador com linguagem de programação C++
Software de gravação de imagem	Lasertec Corporation	LMEYE7	Instalado em um microscópio de varredura a laser
Ion Coater	Japan Electron Optics Laboratory Ltd.
Microscópio de Varredura a Laser	Lasertec Corporation	OPTELICS HYBRID
Nanoimprint Device	Japan Laser Corporation	EUN-4200	Pode ser substituído por um dispositivo de litografia de feixe de elétrons ou um dispositivo de moagem de feixe de íons focalizado
Molde de Nanoimprint	SCIVAX Corporation	3.0μ m pitch	Personalizado
Nanoimprint Resist	Toyo Gosei Co., Ltd	PAK01
Solução de Polimento	Marumoto Struers K.K.	DP-Spray P 15μ m, 1μ m, 0.25μ m	Use de pipeta grossa a fina
	AS ONE Corporation	10mL
Lixa	Marumoto Struers K.K.	Folha de SiC #320, #800	Use de grosso a fino
Revestidor giratório	MIKASA Corporation	MS-A100