Configuração otimizada e protocolo para a imagem latente magnética domínio em Situ histerese medicão

Uma variedade de sensores de eletromagnética (EM) foram desenvolvidos ou comercializados para a avaliação e monitoramento de microestrutura, propriedades mecânicas ou danos de fluência em aços ferríticos durante processamento industrial, tratamento térmico ou exposição de serviço^{1 ,2}. Estes sensores operam em uma forma não-destrutiva e sem contato e baseiam-se no princípio de que mudanças microestrutural em aços ferríticos alteram suas propriedades elétricas e magnéticas. A fim de interpretar os sinais EM termos de microestruturas, é preciso vincular os sinais EM suas propriedades magnéticas causais e em seguida a microestrutura dos materiais. Relações entre os sinais do sensor EM diversos tais como indutância mútua para sensores de EM múltiplas frequências e as propriedades EM (por exemplo, a relativa permeabilidade e condutividade) estão bem estabelecidas na pesquisa de electromagnetics com analítico relacionamentos, tendo sido relatados por vários sensor típico geometrias³. No entanto, as relações entre a EM ou propriedades magnéticas (por exemplo, a permeabilidade inicial, coercividade) e microestruturas específicas ainda permanecem mais ou menos empírica, qualitativa ou, em muitos casos, indisponíveis, particularmente quando há mais de um tipo de características microestrutural de interesse que afetam o comportamento magnético⁴.

Materiais ferromagnéticos contêm domínios magnéticos, consistindo de alinhados momentos magnéticos, separados por paredes de domínio (DWs). Como um campo magnético é aplicado, domínios será re-alinhados através do movimento de DW, nucleação de domínio e crescimento, ou rotação de domínio. Mais detalhes sobre a teoria do domínio podem ser encontradas em outro lugar⁵. Microestrutural características tais como precipitados ou limites de grão podem interagir com esses processos e, consequentemente, afetam as propriedades magnéticas dos materiais ferromagnéticos^4,6,7,8 . As diferentes características microestrutural em aços e suas propriedades magnéticas podem afetar as estruturas de domínio e o processo de movimentação de DW quando um campo magnético é aplicado. É preciso olhar para a estrutura de domínio magnético e a interação entre DWs e microestrutura características sob diferentes campos aplicados e frequências a fim de estabelecer uma ligação fundamental entre a microestrutura e propriedades magnéticas em aços.

Laços de histerese magnética ou loops de BH podem descrever as fundamentais propriedades magnéticas dos materiais tais como a coercividade, remanência, permeabilidade diferencial e incremental, entre outros. Análise de loop de BH tornou-se um útil técnica teste não-destrutivos (NDT) para avaliação da microestrutura e propriedades mecânicas dos aços ferríticos^9,10. O loop de BH é uma trama da densidade do fluxo magnético no material sob inspeção (B) contra o campo magnético aplicado (H). Como um campo magnético é induzido na amostra por uma bobina de excitação fornecido com um tempo variando atual, B é medido utilizando uma segunda bobina circundando a amostra sob inspeção, enquanto H é medido utilizando um sensor de campo magnético (geralmente um Hall sensor) colocados perto da superfície da amostra. A medição mais precisa das características de um material BH pode ser feita usando um circuito magnético fechado, assim apresentado por uma amostra de anel, mas outros métodos, tais como o uso de um núcleo de excitação separada pode produzir resultados satisfatórios. É de dois grande significado científico e valor prático para ser capaz de realizar em situ observação do movimento DW processos durante as medições magnéticas e link diretamente estas à microestrutura e propriedades magnéticas. Entretanto, é muito difícil fazer a observação de domínio ou as medidas magnéticas sem afetar o outro.

Entre o domínio de várias técnicas de imagem, o método amarga, ou seja, usando finas partículas magnéticas para revelar DWs magnética, tem algumas vantagens óbvias, incluindo uma instalação rápida e de alta sensibilidade¹¹. Devido ao uso de um médio, por exemplo, ferro-fluido, é preciso muita experiência e tempo para obter padrões de alta qualidade e resultados consistentes, usando métodos amargos. Preparação da amostra metalográfica padrão, intenção e otimizado para microscopia óptica (OM) e microscopia eletrônica de varredura (MEV), geralmente gera padrões amargos insatisfatórios para muitos aços porque o método amargo é menos tolerante ao residual subsuperficial danos e os efeitos associados artificiais do que OM e SEM. Existem possíveis efeitos artificiais devido à deficiente aplicação de ferro-fluido. Este documento detalha procedimentos de preparação de amostra adicionais, em comparação com a preparação e aplicação de ferro-fluido, normais metalográfica, observação de estruturas de domínio usando microscópios óticos e o método em situ magnético medição.

Muitos estudos sobre a observação de estruturas de domínio em cristais (por exemplo, Si-ferro¹²) ou grãos orientados Si aços elétricos têm sido relataram¹³. Com estes materiais, envolveram-se apenas um pequeno número de características microestrutural (ou seja, grão/cristal orientação e grão fronteiras) e as estruturas de domínio são relativamente grossas (com a largura de domínio sendo da ordem de 0,1 mm¹²). Neste trabalho, padrões de domínio em aços ferríticos policristalino, incluindo um aço de baixo teor de carbono simples (0,17 wt % C) foram observados e relatados. O aço de baixo carbono tem granulometria muito mais fina (aproximadamente 25 µm em média de diâmetro circular equivalente) e estrutura de domínio mais fina (com a largura do domínio da ordem de micrômetros) do que os aços elétricos e daí Mostrar interações complexas entre o várias características microestrutural e processos de movimentação de DW.

Este trabalho propõe um romance equipamento sob medido para a imagem latente de domínio dinâmico usando o método amargo com medições in-situ BH (histerese magnética). O método relatado tira proveito da conveniência e alta sensibilidade do método tradicional de amargo e permite a medição de BH em situ sem interromper ou interferir com os processos de movimento de parede de domínio. Isso facilita que estabelece uma ligação direta e quantitativa entre as domínio parede movimento característica microestrutural de processos de interações em aços ferríticos com seus loops de BH . Este método é antecipado para se tornar uma ferramenta útil para o estudo fundamental das relações de propriedade magnética-microestrutura de aços e para ajudar a interpretação de sinais do sensor eletromagnético para avaliação não-destrutiva de microestruturas de aço.

1. preparação de amostras para o domínio de imagem com medição de BH In Situ

1. máquina dois em forma de U partes (partes A e B) do aço de interesse, como mostrado na Figura 1, por Descarga elétrica, usinagem (EDM). Observe a diferença entre as duas partes, ou seja, 1 mm mais grosso parte horizontal e a 1 mm chanfrar na parte A, é projetado para garantir um conhecido e precisava de espessura (1,5 mm neste trabalho), após a amostra (parte A) é montada e à terra (ver Figura 1 para as dimensões e procedimentos 2.1-2.4 para mais detalhes).

2. Preparação de amostras Metalográficas

1. quente-compressão montar A parte, de preferência usando os compostos que produzem uma montagem transparente.
   Atenção: Utilize a quantidade correta de compostos para evitar danificar a amostra durante a montagem de compressão. A espessura final da montagem deve ser maior que a altura da amostra de 5-10 mm. É importante notar que pode haver tensão residual causada pela montagem de compressão, que então pode levar a alguns efeitos sobre a estrutura de domínio.
   1. A parte do lugar, com as duas pernas para cima, no molde da compressão-montagem máquina.
   2. Adicionar cerca de 20 mL de metacrilato de metila, composto em pó no molde.
   3. Iniciar um ciclo de montagem com os seguintes parâmetros: aquecimento tempo - 4,5 min, resfriamento tempo - 4 min, pressão - 290 Bar e temperatura - 180 ° C.
   4. Tirar a montagem, quando o ciclo está terminado e verificar a espessura. Deve ser entre 20 a 25 mm.
2. Moer o lado da amostra montada com os dois pés da amostra em forma de U enfrenta-lo usando o grão 320 SiC papel em uma máquina de moer até a base das pernas são revelados na superfície de.
   Nota: Moagem automatizado é recomendado para garantir as duas superfícies planas do monte são paralelas após a moagem.
3. Grind do outro lado do monte e mostra de seleção frequentemente até a parte plana da superfície da amostra em forma de U, moer até a superfície retangular é revelada.
4. Medir o comprimento da amostra revelada usando uma pinça e continuar a moedura cuidadosamente e medir frequentemente. O comprimento de amostra revelou inicialmente aumentará com moagem (normalmente um pouco mais de 23 milímetros quando é revelada a forma retangular inicial). Pare de moagem, assim o comprimento atinge 25.05 ± 0,05 mm. Neste ponto, a amostra polida terá as mesmas dimensões que a parte do sensor (parte B na Figura 1) ou seja, 25 mm de comprimento e 1,5 mm de espessura. Este procedimento, juntamente com a chanfradura projetado da amostra (parte A Figura 1), dá a espessura da amostra conhecida e necessárias, dentro de uma tolerância de cerca de dezenas de micra, após a moagem.
5. Polonês a amostra de acordo com os procedimentos de preparação de amostra metalográfica padrão para aços macios ¹⁴.
   Cuidado: Não re-moer a amostra, pois isso irá alterar a espessura da amostra e, portanto, causar medição imprecisa de BH.
6. Etch a amostra polida, usando um cotonete com reagente apropriado (por exemplo, 2% nital para puro ferro ou o aço de baixo carbono) para 1-5 s até a superfície lustrada vira fosco.
7. Verificar a amostra sob um microscópio óptico. Uma gravura eficaz irá revelar a microestrutura da amostra claramente.
8. Polonês a amostra novamente usando 1 µm diamante, agente de polimento, até a camada de superfície gravada é completamente removida. Verifique sob o microscópio, se não tem certeza.
9. Repeat passo 2.6-2.8, 4 - 6 vezes. Isso remove qualquer camada de superfície endurecida trabalho.
10. Terminar o polimento usando suspensão de alumina por 2 min.
    Nota: O experimento pode ser pausado aqui.

3. Preparação da bobina de medição da densidade de fluxo (B)

1. fazer o sensor utilizando a parte B, mostrado na Figura 1.
   1. Envoltório, uma camada de fita dupla face ao longo da base da forma U (ou seja, o lado mais comprido) da parte B.
   2. Usando fio de cobre esmaltado de diâmetro 0,20 mm, enrole uma única camada, 50 vire bobina enrolada em volta da parte B, deixando cerca de 100 mm de fio em cada extremidade da bobina, o lado mais comprido.
   3. Remover o esmalte da última 20 mm de cada extremidade do fio usando a lixa de grão 800.
2. Verificar se há curto-circuitos elétricos entre a bobina e amostra.
   1. Pegar um multímetro e configurá-lo para testar a continuidade. Toque uma sonda a parte B e o outro à extremidade de um fio.
      Nota: Não deve haver nenhuma continuidade entre a bobina e a amostra, se há continuidade entre a bobina e a amostra, o fio tem em curto com a amostra e a bobina deve ser removida e reaplicada.

4. Set Up the domínio Imaging Rig

1. instalação/conserto as amostras na plataforma teste mostrado na Figura 2.
   1. Coloque a placa dianteira, mostrada na Figura 2 (a) sobre uma superfície plana e encaixe no furo na placa dianteira montada amostra.
   2. Aplicar quente do derretimento de uma pistola de cola em toda a circunferência da amostra montada para prendê-lo no lugar.
   3. Bobinas de inserir parte B através da excitação para o fundo do porta-amostras; a amostra deve sobressair da parte superior do porta-amostras por cerca de 1 mm.
   4. Consertar a placa traseira na parte de trás do porta-amostras e vagamente, aperte as porcas de fundo, assegurando que o sensor Hall está alinhado com a amostra por inspeção visual.
   5. Aplicar corrente excitante para a bobina de excitação, que forma um eletroímã, de fácil montagem e alinhamento.
   6. Alinhar parte superior da parte A, com a parte inferior da parte B, como ilustrado na Figura 2, com a ajuda da força magnética do eletroímã acima mencionado (força máxima em perfeito alinhamento), bem como por inspeção visual, se a amostra de montar é transparente. Acoplamento exato da parte A e parte B é importante para a precisão da medição de laço a BH. Consulte a discussão para uma explicação mais detalhada.
   7. Parafuso placa superior para porta-amostras.
   8. Aperte as porcas de fundo para aplicar pressão entre a parte A e parte B. É interessante notar que o aperto excessivo pode causar estresse dentro dos materiais e, portanto, induzida por estresse efeitos sobre a estrutura de domínio. O equipamento de teste agora deve ser semelhante a Figura 2b.
2. Nível da amostra para uma focagem consistentemente bom do outro lado do campo de visão. Esta etapa é altamente recomendada se um objectivo lente 50 vezes ou superior é usado e deve ser feito antes de aplicar o ferro-fluido.
   1. Colocar um pedaço de argila de modelagem do tamanho de uma cereja numa lâmina de vidro limpa.
   2. o equipamento de teste em cima da argila de modelagem com a amostra aproximadamente centro alinhando-se com o equipamento de lugar.
   3. Colocar três folhas de papel de lente em cima da superfície de amostra para proteção.
   4. Nível center o equipamento de teste inteiro usando uma imprensa de nivelamento para microscopia com a amostra aproximadamente alinhado com a imprensa.

5. Imagem de domínio magnético

1. diluição de ferro-fluido à base de óleo.
   1. Desenhar 1 mL de à base de óleo ferro-fluido com uma pipeta e adicioná-lo para um frasco de 5 mL.
   2. Adicionar 0,5 mL do solvente original (óleo de hidrocarboneto) para o ferro-fluido dentro do frasco.
   3. Agitar durante 10 s.
2. aplicação de ferro-fluido na amostra.
   1. Desenhar uma gota (cerca de 0,25 mL) do ferro-fluido com uma pipeta e aplicar sobre a superfície da amostra.
   2. Colocar uma lâmina de microscópio limpa na amostra e deslize lentamente a lâmina de vidro fora da superfície de amostra para formar uma camada fina e uniforme. Um bom acabamento deve ser semi transparente com uma cor ambarina.
3. Imagem de domínio estático
   1. observar o padrão de domínio sob um microscópio de luz, antes que o ferro-fluido desseca. Use a ampla iluminação e uma abertura pequena (ajustando o diafragma de abertura) para contraste ideal.
      Atenção: Evite exposição do ferro-fluido à luz forte mais do que o necessário como este pode secar o ferro-fluido.
   2. Limpe ou lave com acetona para remover o ferro-fluido depois de imagem domínio.
   3. Limpe a superfície da amostra e secar a amostra após experiências.
4. Imagem de domínio dinâmico
   1. anexar uma câmera de vídeo de alta velocidade para o microscópio.
   2. Aplicam-se a um campo magnético à amostra para mudar a DWs. O presente equipamento de teste pode ser usado para aplicar a um campo de kA/m até 4 em paralelo com a superfície da amostra. Um campo perpendicular pode ser aplicado usando uma bobina com seu eixo perpendicular à superfície.
   3. Fixar firmemente a amostra para o equipamento de teste. Aplica o derretimento quente ao redor da amostra usando uma pistola de cola, se necessário. A cola solidificada pode ser facilmente removida após os experimentos.
      Nota: Etapas 5.1-5.2 também se aplicam aqui.

6. medições de BH In Situ e domínio Imaging

1. conectar-se até o domínio in situ, sistema de imagem, como mostrado na Figura 3.
   1. Connect bobinas de excitação do sensor para a potência de saída do analisador BH. Usamos um in-house analisador de BH, desenvolvido pela Universidade de Manchester. Uma descrição detalhada pode ser encontrada em nosso anterior publicação ¹⁵.
   2. Conectar o sensor Hall com o canal de entrada H do analisador BH.
   3. Ligar as bobinas do sensor B para o canal de entrada B do analisador BH.
   4. Ligue as saídas de H e B do analisador BH para dois canais de entrada analógicas da caixa Midas DA BNC Breakout (referidos como DA caixa daqui em diante) respectivamente, garantindo que ambas as entradas são definidas como a fonte de terra (GS).
   5. Conectar o Sync In da câmera de alta velocidade para a sincronização do DA caixa.
   6. Conectar-se o gatilho da câmera de alta velocidade para o gatilho da caixa DA.
2. Os parâmetros de teste do software de analisador de BH de entrada. A área exposta da amostra deve ser inscritas no m ²; Neste caso, 6 x 10 ^{– 6} m ².
3. Definir os parâmetros de sincronização de dados conforme as instruções do software DA.
   1. Definir a sincronização taxa (2.000/s) para ser a taxa de quadros (500 quadros/s) da câmara de alta velocidade, multiplicada pelo número de pontos de dados por quadro (4 por quadro).
   2. Definir o comprimento do pre-disparador (em percentagem) para ser o mesmo que o da câmera.
4. Definir a câmara de vídeo de alta velocidade pronto para gravação. Ou seja, a câmera vai começar à espera de ser disparada.
5. Ligar o analisador de BH e aplicar uma corrente senoidal de excitação de 1 Hz para medir o loop principal, será exibida uma imagem do loop BH.
6. Verificar que o loop de BH a medida é mais ou menos como esperado em termos de coerciva remanência, saturação magnética, etc. Se não for, o acoplamento mecânico entre a parte A e parte B deve ser inspecionado.
7. Acionar a câmera ou através do envio de um disparador do sinal do analisador a BH ou clicando no botão disparador na interface do software DA.
8. Parar gravação de dados e vídeo após pelo menos um BH laço ciclo no software DA.
9. Desativar o analisador BH.
   PRECAUÇÃO: Não mantenha o elétrico atual correndo através da amostra por um longo tempo especialmente se uma corrente contínua (DC) é usada, como a corrente vai aquecer a amostra e secar rapidamente o ferro-fluido.
10. Limpar a amostra e atualização para análise futura.

A Figura 4 mostra dois exemplos de padrões de domínio estático de alta qualidade sem qualquer campo magnético aplicado para um ferro puro da industrial-classe e um aço de baixo carbono, respectivamente. Um pode ver a DWs claramente em ambos os materiais e diferentes tipos de padrões, incluindo , por exemplo, pacotes de paralelo (ou 180 °) e 90 ° DWs, em grãos diferentes. Devido à boa qualidade do polimento, não há sinais de distorção aleatória dos padrões de domínio devido a subsuperfície danos causados por moagem; e os resultados mostram uma forte ligação com a microestrutura. Por exemplo, o espaçamento de 180° DW (normalmente cerca de 10 µm para ferro puro) e cerca de 5 µm para o aço de baixo teor de carbono aumenta com o tamanho de grão (cerca de 200 µm para ferro puro) e 25 µm para o aço de baixo carbono em diâmetro circular equivalente médio e o domínio de padrões de um Re, depende da orientação cristalográfica grão. Note-se que a espessura de DW, como observado em padrões amargos não reflete a espessura real de DW Bloch, que é estimada para ser aproximadamente 30 nm para ferro puro5. A elevada uniformidade da qualidade padrão indica que o aplicativo do ferro-fluido foi otimizado.

A Figura 5 ilustra alguns exemplos de resultados insatisfatórios devido à má preparação de superfície, Figura 5um e 5b, ou se um falhar para corrigir a amostra com segurança durante a imagem latente dinâmica ou para nivelar a amostra. Note que mesmo um movimento muito pequeno deslocamento é óbvio ao microscópio. O vídeo vai fora de foco, sob a ação do campo aplicado perpendicular à superfície de amostra, conforme ilustrado na Figura 5c; ou a amostra irá oscilar lateralmente na frequência do campo aplicado no caso de um campo de AC paralelo a ser aplicado.

A Figura 6 mostra uma série de imagens de domínio extraído o processo de movimentação de DW vídeo em pontos diferentes do loop em situ medidos BH . O vídeo mostra claramente uma forte ligação entre os processos de movimentação de DW e a posição sobre o loop de BH . Por exemplo, a transição de 180° DWs em 90° queridos em ocorrem região A perto do joelho do loop BH, ou seja, entre os pontos 1 e 50 durante a magnetização; e o processo se inverte entre pontos 225 e 250 durante desmagnetização, que indica os domínios de giro na direção do campo aplicado. É interessante que a maioria dos DWs 180° na série de imagens de fundo não mover significativamente. A razão para isto está clara. Uma possibilidade que pode ser que a direção do campo aplicado, que passa a ser aproximadamente perpendicular às direcções de domínio e, portanto, nenhum dos dois pode causar o 180° DWs para mover ou girar os domínios para alinhar com a direção do campo. No entanto, os segmentos marcados no bojo da região B para a esquerda e para a direita durante a magnetização e desmagnetização respectivamente na região C bojos apenas ligeiramente para a esquerda. Esses fenômenos parecem indicar que pode haver partículas subsuperficiais ou inclusões perturbar as direções de domínio local para ter o componente paralelo com o campo aplicado e mover-se, portanto, sob sua ação. Também é indicativo de que a magnetização não está totalmente saturada. É necessário uma análise mais aprofundada da direção de domínio e Caracterização microestrutural de orientação cristalográfica dos cereais e de quaisquer partículas de subsuperfície.

Figura 1: desenhos das partes sensor e espécime para imagens de domínio em situ (unidade: mm). Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 2: Desenho do domínio em situ imagem do equipamento 4 montagem esquemática. (a) partes separadas antes de ser montado (b) terminou a montagem. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 3: esquemática dos componentes e a conexão do sistema de imagem domínio em situ . Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 4: padrões de domínio estático para ferro puro e um 0,2 wt % de carbono aço. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 5: exemplos de padrões de domínio insatisfatório resultante da falha ao seguir os protocolos corretamente. (a) desordenada links falta de domínio padrão (mesma amostra de aço de baixo carbono, como na Figura 3) para microestrutura devido a preparação de superfície de amostra pobre; (b) obscuro padrão com contraste pobre devido a deficiente aplicação do ferro-fluido sobre uma amostra de como elenco extra aço de baixo carbono; (c) padrões de domínio indo fora de foco, sob a ação do campo perpendicular de uma amostra de ferro puro clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 6: uma série de imagens de domínio extraídas o vídeo de processo de movimento de parede domínio em frames correspondente a uma série de pontos sobre o loop de BH em situ medidos com marcado regiões de interesse, mostrando a rotação de domínio e prováveis interações com características microestrutural de uma amostra de como elenco extra baixo carbono aço. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Os autores não têm nada para divulgar.