Artigo de método

Preparação da grande-área Vertical 2D cristal Hetero-estruturas através da Sulfurization dos filmes de Metal de transição para a fabricação de dispositivo

DOI:

10.3791/56494

⸱

28 de novembro de 2017

 ,  ,  , 
1Graduate Institute of Electronics Engineering, National Taiwan University, 2Research Center for Applied Sciences, Academia Sinica, 3Graduate Institute of Photonics and Optoelectronics, National Taiwan University

Neste artigo

Resumo

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Através do sulfurization de metais de transição previamente depositados, hetero-estruturas de grande área e vertical cristal 2D podem ser fabricados. O filme de transferência e os procedimentos de fabricação do dispositivo também são demonstrados neste relatório.

Resumo

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Nós têm demonstrado que através da sulfurization dos filmes de metal de transição, tais como molibdênio (Mo) e o tungstênio (W), grande área e uniforme de metal de transição dichalcogenides (TMDs) MoS2 e WS2 pode ser preparada em substratos de safira. Controlando as espessuras de película do metal, controlabilidade número boa camada, até uma única camada de TMDs, pode ser obtida usando esta técnica de crescimento. Com base nos resultados obtidos a partir do filme de Mo sulfurizado sob a condição de deficiente de enxofre, existem dois mecanismos de crescimento de2 MoS (a) planar e (b) segregação de óxido Mo observada durante o procedimento de sulfurization. Quando o enxofre do fundo é suficiente, o crescimento de DTM planar é o mecanismo de crescimento dominante, que resultará em um filme de2 MoS uniforme após o procedimento de sulfurization. Se o enxofre do fundo é deficiente, segregação de óxido de Mo será o mecanismo de crescimento dominante na fase inicial do processo de sulfurization. Neste caso, a amostra com clusters de óxido Mo coberto com camada alguns MoS2 será obtida. Após a deposição de Mo sequencial/sulfurization e procedimentos de deposição/sulfurization W, vertical WS2/MoS2 hetero-estruturas são estabelecidos usando esta técnica de crescimento. Picos Raman correspondente ao WS2 e MoS2, respectivamente e o número da camada idêntica da hetero-estrutura com o somatório dos materiais individuais 2D confirmaram a criação bem sucedida do cristal 2D vertical hetero-estrutura. Após a transferência o WS2película de2 /MoS sobre um substrato de /Si SiO2com eletrodos de fonte/dreno previamente padronizada, um transistor da porta inferior é fabricado. Comparado com o transistor com apenas2 canais de MoS, as correntes de descarga maiores do dispositivo com o WS2/MoS2 hetero-estrutura que comparecemos com a introdução da hetero-estruturas de cristal 2D, dispositivo superior desempenho pode ser obtido. Os resultados revelaram o potencial desta técnica de crescimento para a aplicação prática dos cristais 2D.

Introdução

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Uma das abordagens mais comuns para obter filmes 2D cristal está usando esfoliação mecânica de granel materiais1,2,3,4,5. Embora filmes cristal 2D com alta qualidade cristalina podem ser facilmente obtidos usando esse método, escalável cristal 2D filmes não são disponíveis através desta abordagem, o que é desvantajosa para aplicações práticas. Foi demonstrado em publicações anteriores que usando a deposição de vapor químico (CVD), filmes de grande área e uniforme cristal 2D podem ser preparado6,7,8,9. Crescimento direto de grafeno sobre substratos safira e filmes de2 camada-número-controláveis MoS preparados, repetindo o mesmo ciclo de crescimento são também demonstrada usando a técnica de crescimento do CVD10,11. Em uma recente publicação, WSe no plano2/MoS2 flocos de hetero-estrutura também são fabricados usando o CVD crescimento técnica12. Embora a técnica de crescimento de CVD é promissor no fornecimento de filmes de cristal 2D escaláveis, a grande desvantagem dessa técnica de crescimento é que diferentes precursores tem que ser localizado para cristais 2D diferentes. As condições de crescimento também variam entre diferentes cristais 2D. Neste caso, os procedimentos de crescimento vão se tornar mais complicados quando a demanda cresce para hetero-estruturas de cristal 2D.

Comparado com a técnica de crescimento de DCV, o sulfurization dos filmes de metal de transição previamente depositada tem prevista uma abordagem semelhante, mas muito mais simples crescimento TMDs13,14. Desde que o processo de crescimento envolve apenas a deposição de metais e o procedimento a seguir sulfurization, é possível crescer TMDs diferentes através dos mesmos procedimentos de crescimento. Por outro lado, a controlabilidade número de camada dos cristais 2D também pode ser alcançada alterando as espessuras de metal de transição previamente depositado. Neste caso, o crescimento otimização e camada número controle para baixo para uma única camada são necessários para diferentes TMDs. compreender mecanismos de crescimento também é muito importante para o estabelecimento de complicado DTM hetero-estruturas usando esse método.

Neste papel, MoS2 e WS2 filmes são preparados sob procedimentos semelhantes de crescimento da deposição metal seguido o procedimento de sulfurization. Com os resultados obtidos com o sulfurization dos filmes de Mo em condições suficientes e deficiente de enxofre, dois mecanismos de crescimento são observados durante o procedimento de sulfurization15. Sob a condição suficiente de enxofre, um filme de2 MoS camada-número-controláveis e uniforme pode ser obtido após o procedimento de sulfurization. Quando a amostra é sulfurizada sob a condição de deficiente de enxofre, o enxofre do fundo não é suficiente para formar um filme de2 MoS completo, tal que a segregação de óxido de Mo e coalescência será o mecanismo dominante na fase inicial de crescimento. Uma amostra com clusters de óxido Mo coberto por poucas camadas de MoS2 será obtida após o procedimento de sulfurization15. Através da deposição de metal sequencial e seguir os procedimentos sulfurization, WS2/MoS2 hetero-estruturas verticais com controlabilidade número de camada para baixo a uma única camada pode ser preparado de15,16. Usando esta técnica, uma amostra é obtida em uma única carcaça safira com quatro regiões: (I) em branco safira substrato, (II) standalone MoS2, (III) WS2/MoS2 hetero-estrutura e (IV) standalone WS217 . Os resultados demonstram que a técnica de crescimento é vantajosa para o estabelecimento de hetero-estrutura de cristal 2D vertical e é capaz de um crescimento seletivo. As performances de dispositivo aprimorado de hetero-estruturas de cristal 2D marcará o primeiro passo para aplicações práticas para cristais 2D.

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Protocolo

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1. crescimento Individual material 2D (MoS2 e WS2)

  1. Deposição de metal de transição, usando um sistema que sputtering de RF
    1. Um substrato de2 safira limpo 2 x 2 cm é colocado no porta-amostra com o lado polido em direção os alvos do sistema de pulverização catódica para a deposição de metais de transição. Substratos de safira são escolhidos devido à estabilidade química do safira em altas temperaturas e superfícies atômica bemol.
    2. Bomba de pulverização catódica câmara de 3 x 10-6 torr sequencialmente utilizando uma bomba mecânica, seguida por uma bomba de difusão.
    3. Injetar o gás de Ar no sistema de pulverização catódica e manter o fluxo de gás em 40 mL/min, utilizando um controlador de fluxo de massa (MFC).
    4. Manter a pressão da câmara em 5 x 10-2 torr usando uma válvula de controle de pressão manual e inflamar o plasma de Ar. Manter a potência de saída em 40 w.
    5. Diminua a pressão da câmara de 5 x 10-3 torr usando uma roda manual válvula de assento angular.
    6. Manualmente, abra o obturador entre o substrato de safira e o alvo de metal de 2 polegadas e iniciar a deposição de metais. Durante o processo de deposição, manter o poder de pulverização catódica em 40 W para Mo e W. A pressão de fundo deve é mantida a 5 × 10-3 torr com 40 mL/min de fluxo de gás de Ar.
    7. Controle o tempo de pulverização catódica para depositar metal de transição filmes com espessuras diferentes. Devido a espessura do metal fina, pulverização catódica vezes proporcionará melhor controle sobre a espessura da película do que as leituras do ressonador de cristal de quartzo.
      Nota: Os números de camada de MoS2 e WS2 crescido usando o método discutido no manuscrito atual são proporcionais aos tempos sputtering dos filmes pre-depositados Mo e W. A determinação de sputtering vezes obter MoS2 e WS2 com números exigidos camada baseia-se as imagens de microscopia eletrônica (HRTEM) transversal de transmissão de alta resolução para amostras com diferentes tempos de pulverização catódica. No entanto, se os filmes previamente depositados, Mo e W são muito espessos, Mo e W segregação de óxido se tornará o mecanismo de crescimento dominante, em vez de planar MoS2 e crescimento de filme WS2 . Portanto, a proporcionalidade dos números de camada com os tempos de sputtering é limitada a alguns-camada TMDs. Com a condição de crescimento de MoS2 no manuscrito atual, os números de camada será proporcionais às vezes sputtering quando o filme de2 MoS é menos de 10 camadas. Pulverização catódica são 30 s para o crescimento da camada 5 MoS2.
  2. O sulfurization do filme metal de transição
    1. Coloque os substratos safira com filmes de metal de transição previamente depositado no centro de um forno quente para sulfurization.
    2. Coloque o pó de enxofre (S) montante do fluxo de gás, 2 cm de distância da zona de aquecimento do forno. Nesta posição, a temperatura de evaporação para o pó de S será 120 ° C quando a temperatura do substrato aumenta a 800 ° C. Controle com precisão o peso do pó de S para diferentes metais de transição para sulfurization. No trabalho, o peso do pó de S é 1,5 g para Mo e 1,0 g por W.
      Nota: Podemos determinar quantidades de enxofre em pó para a preparação de MoS2 e filmes de2 WS baseados nos resultados obtidos para cada material preparado usando diferentes quantidades de pó de enxofre.
    3. Mantenha a pressão da fornalha 0,7 torr. Durante o procedimento de sulfurization, 130 mL/min de gás de Ar foi usado como gás de transporte.
    4. Rampa a temperatura do forno de temperatura de 800 ° C em 40 min com uma taxa de subida de temperatura de 20 ° C/min. manter a temperatura a 800 ° C até que o pó de enxofre é totalmente evaporado. Depois disso, a potência do aquecedor é desligada para abaixar a temperatura do forno. Demora cerca de 30 a 40 min para a fornalha para atingir a temperatura de 800 ° C.
  3. Realize medições de espectro Raman usando um 488 nm laser15,16,17. Obter as imagens HRTEM transversais para verificar os números de camada dos cristais 2D15,16,17.

2. o crescimento da WS2/MoS2 Vertical único Hetero-estrutura

Nota: Esta seção é usada para criar um único hétero-estrutura composta por uma camada de safira com 5 camadas de MoS2 e 4 camadas de WS2.

  1. Siga o mesmo procedimento como passo 1.1. Depositar o filme Mo no substrato safira usando o sistema com um 30 que sputtering RF s tempo que sputtering.
  2. Sulfurize filme Mo seguindo os mesmos procedimentos de sulfurization como passo 1.2 para o crescimento de MoS2. Cinco camadas de MoS2 serão obtidas após o procedimento de sulfurization.
  3. Siga os mesmos procedimentos como passo 1.1. Depositar o filme de W no MoS2/safira substrato utilizando o sistema com um 30 que sputtering RF s tempo que sputtering.
  4. Sulfurize o filme W seguindo o mesmo procedimento de sulfurization de etapa 1.2 para o crescimento da WS2. Quatro camadas de WS2 serão obtidas em cima do MoS2 após o procedimento de sulfurization.
    Nota: O processo de deposição e sulfurization metal é o mesmo que o material individual. A pulverização catódica dos filmes Mo e W são determinados dependendo os números necessários camada de MoS2 e WS2 camadas. Duplo - multi-hetero-estruturas ou pode ser estabelecido por repetir o mesmo processo de crescimento. A sequência dos TMDs na hetero-estruturas verticais também pode ser alterada dependendo da estrutura da amostra.

3. a transferência de filme e procedimentos de fabricação do dispositivo

  1. O filme de transferir o procedimento dos filmes 2D cristal
    1. Rotação revestir três gotas de poly(methyl methacrylate) (PMMA) sobre o filme de DTM para cobrir todo o filme em temperatura ambiente. As velocidades de rotação de dois estágios do spinner são 500 rpm para 10 s e 800 rpm por 10 s. Após a cura a 120 ° C por 5 min, a espessura PMMA é cerca de 3 µm.
    2. Coloca a amostra PMMA/DTM/safira em uma placa de Petri que é preenchido com água desionizada (DI).
    3. Descole um canto do filme PMMA/DTM da safira substrato usando uma pinça em água DI.
    4. Aqueça 250 mL de solução aquosa de 1m KOH (Pelotas KOH de 14 g misturadas com 250 mL de água) num copo de 100 ° C. Mover a amostra na solução aquosa de KOH aquecida e continuar descascando o filme PMMA/DTM, até que o filme é completamente descascado fora do substrato. Peeling requer cerca de 1 minuto para concluir.
    5. Use um substrato safira separado para colher-se o filme PMMA/DTM a partir da solução KOH. Mova o filme para um copo de 250 mL, preenchido com água para lavar o resíduo KOH sobre o filme. Nesta fase, a adesão entre o filme PMMA/DTM e o substrato safira para colher o filme é fraca. Portanto, o filme irá anexar eliminação de safira substrato após imersão em água DI.
    6. Repita os passos 3.1.4 - 3.1.5 três vezes usando o novo DI água para certificar-se que a maioria do resíduo KOH é removido do filme.
      Nota: A adesão entre cada camada de DTM é mais forte que TMDs com o substrato de safira. Portanto, o mesmo procedimento de transferência pode ser aplicado para materiais individuais MoS2/WS2 ou suas hetero-estruturas. Os filmes 2D cristal vão ser completamente descascados do substrato, que é semelhante para o peeling da MoS2/graphene hétero-estrutura discutido em uma anterior publicação18. Dependendo da finalidade da transferência do filme, o substrato mencionado nesta etapa pode ser um substrato de safira ou um SiO2/Si substrato com eletrodos previamente depositados, conforme descrito no passo 3.2. Outros substratos também podem ser usados para essa finalidade.
  2. A fabricação de transistores cristal 2D.
    1. Use fotolitografia padrão para definir padrões de eletrodo em SiO2/Si substratos15,16,17. Fonte e o dreno eletrodos feitos de titânio de nm 10 (Ti) ou 100 nm ouro (Au) são fabricados em um substrato de Si 300 nm SiO2/p-type.
    2. Mergulhe o SiO2/Si substrato com pre-modelado eletrodos fonte/dreno para o copo cheio de água DI e anexar para o lado de DTM do filme PMMA/DTM como preparado no passo 3.1.
    3. Asse a amostra a 100 ° C por 3 min, depois que o filme é anexado ao SiO2/Si substrato, para retirar os resíduos de água.
    4. Pinga três gotas de PMMA na amostra com o filme PMMA/DTM para cobrir toda a superfície e fazer o filme mais firmemente ligado ao substrato.
    5. Coloca a amostra em um armário seco eletrônico pelo menos 8 h antes de passar para a próxima etapa.
    6. Encha dois copos de 250ml diferentes com acetona. Mergulhe o exemplo anexado com o filme PMMA/DTM sequencialmente para os dois copos diferentes cheios de acetona para 50 e 10 min, respectivamente, para remover a camada superior de PMMA.
    7. Defina o canal de transistor usando padrão foto-litografia e gravura reativa-íon15,16,17. Porta traseira-MoS2 e WS2/MoS2 hetero-estrutura transistores são fabricados15,16,17. O comprimento do canal e largura dos dispositivos são 5 e 150 μm, respectivamente.
    8. Use um instrumento de sourcemeter do sistema dual-channel para medir as características de corrente-tensão dos transistores15,16,17.

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Resultados

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O espectro Raman e imagens HRTEM transversais do individual MoS2 e WS2 fabricado usando o sulfurization de pre-depositados metais de transição são mostradas na Figura 1a-b17, respectivamente. Observam-se dois picos característicos de Raman para MoS2 e WS2, que correspondem a no plano figure-results-1 e fora-de-avião um1G

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Discussão

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Em comparação com materiais semicondutores convencionais como Si e GaAs, a vantagem dos materiais 2D para aplicativos de dispositivo reside na possibilidade de fabricação de dispositivo com corpos muito finas até várias camadas atômicas. Quando a indústria de Si avança para o < 10 nó de tecnologia nm, a alta proporção de fin de Si FET fará com que a arquitetura do dispositivo inadequado para aplicações práticas. Assim, materiais 2D surgiram devido a seu potencial para substituir a Si para aplicativos de dispositivo eletr...

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Divulgações

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Os autores não têm nada para divulgar.

Agradecimentos

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Este trabalho foi financiado em parte por projetos mais 105-2221-E-001-011-MY3 e mais 105-2622-8-002-001 financiado pelo Ministério de ciência e tecnologia, Formosa e em parte pelo projecto focado, financiado pelo centro de pesquisa de ciências aplicadas, Academia Sinica, Taiwan.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Sistema de pulverização catódicade RF Kao Duen TechnologyN / A
Forno para sulfurizaçãoCriação de nano tecnologiasN / A
Polimetilmetacrilato (PMMA)Microchem8110788KOH inflamável
, > 85%Sigma-Aldrich30603
Acetona, 99,5%Echo ChemicalCMOS110
Enxofre (S), 99,5%Sigma-Aldrich13803
Molibdênio (Mo), 99,95%Summit-TechN / A
Tungstênio (W), 99,95%Summit-TechN / A
C-plane Substrato de safiraSummit-TechX171999(0001) ± 0,2 & um lado polido
300 nm SiO2< / sub> / Si substratoSummit-Tech2YCDDMSubstrato de Si tipo P, resistividade: 1-10 Ω · cm.
Suporte de amostra (sistema de pulverização catódica)Kao Duen TecnologiaN/AMaterial cerâmico
Bomba mecânica (sistema de pulverização catódica)UlvacD-330DK
Bomba de difusão (sistema de pulverização catódica)UlvacULK-06A
Controlador de fluxo de massaBrooks5850EO fluxo máximo de argônio é de 400 mL/min
Roda manual Válvula de gatilho angularKing LaiN / AFaixa de vácuo de 2500 ~ 1 &vezes; 10< sup>-8< / sup> torr
Sistema de medição RamanHoribaJobin Yvon LabRAM HR800
Microscopia eletrônica de transmissãoFeiTecnai G2 F20
Placa de PetriKwo YiN / A
PinçaVenus2A
Armário seco digitalJwo Ruey TechnicalDRY-60
Medidor de fonte de sistema de canal duploKeithley2636B

Referências

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