Síntese de nanofios de níquel e platina e otimização de desempenho de redução do oxigênio

Resumo

O protocolo descreve a síntese e ensaios eletroquímicos de nanofios de níquel e platina. Nanofios foram sintetizados pelo deslocamento galvânico de um modelo de nanofios de níquel. Pós-síntese de processamento, incluindo hidrogênio recozimento, lixiviação ácida e recozimento de oxigênio foram usados para otimizar o desempenho de nanofios e durabilidade na reação de redução do oxigênio.

Resumo

Nanofios de níquel e platina (Pt-Ni) foram desenvolvidos como electrocatalysts de célula de combustível e foram otimizados para o desempenho e a durabilidade na reação de redução do oxigênio. Deslocamento galvânico espontâneo foi usado para depositar camadas Pt para substratos de nanofios de Ni. A abordagem de síntese produzido catalisadores com altas actividades específicas e áreas de superfície de Pt altas. Recozimento de hidrogênio melhorada Pt e Ni mistura e específica atividade. Lixiviação ácida foi usado para remover preferencialmente Ni perto da superfície de nanofios e recozimento de oxigênio foi usado para estabilizar Ni perto da superfície, melhorando a durabilidade e minimizando a dissolução de Ni. Estes protocolos detalham a otimização de cada etapa de processamento pós-síntese, incluindo hidrogênio recozimento a 250 ° C, a exposição ao ácido nítrico 0,1 M e oxigênio recozimento a 175 ° C. Através desses passos, nanofios Pt-Ni produziram atividades aumentada mais do que uma ordem de magnitude do que Pt nanopartículas, oferecendo melhorias significativas de durabilidade. Os protocolos apresentados são baseados em sistemas de Pt-Ni no desenvolvimento de catalisadores de células a combustível. Estas técnicas também têm sido usadas para uma variedade de combinações de metal e podem ser aplicadas para desenvolver catalisadores para uma série de processos eletroquímicos.

Introdução

Células de combustível de membrana de troca próton parcialmente são limitadas pela quantidade e custo de platina necessária na camada de catalisador, que pode representar metade dos custos de célula de combustível¹. Em células a combustível, nanomateriais normalmente são desenvolvidos como catalisadores de redução do oxigênio, uma vez que a reação é cineticamente mais lenta do que a oxidação do hidrogênio. Carbono-suporte Pt nanopartículas são frequentemente usadas como electrocatalysts de redução de oxigênio devido a sua elevada área superficial; no entanto, eles têm atividade seletiva específica e são propensos a perdas de durabilidade.

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Protocolo

1. síntese de nanofios de Pt-Ni

1. Para iniciar o processo de deslocamento, suspender o modelo de nanofios de níquel na água e aqueça-a 90 ° C.
   1. Adicionar 40 mg de disponível comercialmente, níquel nanofios de 20 mL de água desionizada num tubo de centrífuga de 50 mL. Proceda à sonicação-por 5 min.
      Nota: Os nanofios são aproximadamente 150-250 nm de diâmetro e 100-200 µm de comprimento.
   2. Transferir os nanofios suspensos para um copo de 250 mL redonda balão de fundo e adicionar 60 mL de água desionizada. Aquece o balão até 90 ° C em banho de óleo mineral. Agite a mistura de reação a 500 rpm com um remo de politetrafluoroetileno, conectado a u....

Resultados

Deslocamento galvânico espontâneo de nanofios de Ni com Pt, usando o valor especificado, produzido nanofios Pt-Ni que foram 7,3% peso Pt (Figura 1 e Figura 2A). Algumas modificações para a quantidade de precursor do Pt podem ser necessária para atingir o Pt ideal de carregamento. Deslocamento do pt é sensível à espessura da Ni óxido camada superficial, que pode variar com base na idade do modelo (exposição de ar).......

Discussão

Estes protocolos têm sido utilizados para produzir electrocatalysts superfície estendida com áreas de superfície elevadas e atividades específicas no de reação de redução do oxigênio⁸. Depositando o Pt para modelos nanoestruturados, os nanofios evitado baixas coordenadas sites e minimizar os efeitos de tamanho de partícula, produzindo mais de 12 vezes maiores que o carbono-suporte Pt nanopartículas de actividades específicas. Usando o deslocamento galvânico como a abordagem de síntese também produ.......

Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo

Nome	Empresa	Número de catálogo	Comentários
Nanofios de níquel	Plasmachem GmbH
Balão de fundo redondo de 250 mL	Ace Glass
Placa quente	VWR International
Óleo mineral	VWR International
Tetracloroplatinato de potássio	Sigma Aldrich
Bomba de seringa	New Era Pump Systems
Rotator	Arrow Engineering
Pá de Teflon	Ace Glass
Eixo de vidro	Ace Glass
Split dobradiça forno tubular	Lindberg		Linha Schlenk interna personalizada
	Ace Glass
	Condensadores VWR International
Ácido nítrico	Fisher Scientific
2-propanol	Fisher Scientific
Ionômero Nafion (5 % em peso)	Sigma Aldrich
Eletrodo de trabalho de carbono vítreo	Pine Instrument Company
Vidro RDE	Sopro de		Fio
de platina	Alfa Aesar		Malha de platina interna personalizada
	Alfa Aesar		Personalizado
interno MSR Rotator	Pine Instrument Company
Potenciostat	Metrohm Autolab

vidro de precisão interno personalizado